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干法灰化法实验注意事项
干法灰化法实验注意事项
干法破坏系将有机药物灼烧灰化以达分解的目的。
将适量样品置于瓷坩埚或镍坩埚、铂坩埚中，加无水碳酸钠或轻质氧化镁等以助灰化，混合均匀后，先小火加热，使样品完全炭化，然后放入高温炉中灼烧，使其灰化完全，即可。
本法适用于湿法不易破坏完全的有机药物以及某些不能用硫酸进行破坏的有机药物中的金属元素分析。
不适用于含易挥发性金属（如汞、砷等）有机药物的破坏。
应用本法时要注意以下几个问题：①加热或灼烧时，应控制温度在420℃以下。
②灰化完全与否，直接影响测定结果的准确性，注意检查灰化是否完全。
③经本法破坏后，所得灰分往往不易溶解，但此时切勿弃去。
干灰化法注意事项介绍
干灰化法注意事项介绍干灰化法是一种将有机废物处理成不具再生和发酵能力的技术。
该技术通过高温干燥和烧结，将有机废物转化为无害的灰烬。
干灰化法应用广泛，包括处理厨余垃圾、动物粪便、园林废弃物、生物医疗垃圾等废弃物。
在进行干灰化处理时，需要注意以下事项。
适宜废物干灰化法适用于大部分有机废物，包括园林废弃物、生物医疗垃圾、厨余垃圾、畜禽粪便等。
使用干灰化法处理废物之前，需要事先了解废物的组成和特性。
对于部分废物，需要进行预处理，如厨余垃圾需要进行分选、粉碎、混合等。
设备选用干灰化法基本上需要烧结设备和干燥设备。
干燥设备将湿废物除去水分，减少燃烧能耗，提高燃烧效率。
烧结设备将干燥后的废物转化为灰烬。
选择设备时需要考虑产量、能耗、工艺等因素，同时需要注意设备的安全性和环保性。
温度控制干灰化法过程中需要将废物加热至高温烧结，一般在500℃以上。
温度控制是干灰化过程中比较关键的一环。
过高的温度会导致设备破坏，过低的温度则无法彻底将有机物烧结转化为灰烬。
在设备运行前，需要进行设备测试，确定最佳的温度范围。
风险评估干灰化法过程中存在一定的风险性，需要进行严格的风险评估。
干灰化法可能会产生有害气体，如二氧化硫、氮氧化物等，可能会对环境和人体健康造成影响。
因此，需要在干灰化设备周围安装排气系统，并且设备使用过程中需要保持良好的通风。
环境保护要求干灰化法属于废物焚烧类处理技术，对环境保护有一定要求。
在干灰化过程中，需要严格遵守废气排放标准，确保废气排放符合国家环保标准，并防止对周围环境和人体健康产生影响。
同时，干灰化设备周围应保持干净整洁，减少废弃物的外溢。
结论干灰化法是一种逐渐流行起来的废物处理技术，可以将有机废物转化为无害灰烬。
在干灰化过程中，需要注意设备选用、温度控制、风险评估和环境保护要求等关键问题，确保干灰化处理的安全和高效。
灰化法的操作步骤
灰化法的操作步骤
嘿，朋友们！今天咱来聊聊灰化法的操作步骤，这可有意思啦！
你想想看，灰化法就像是一场奇妙的魔法之旅。
首先呢，咱得准备好要被“施魔法”的样品，就像给魔法材料备齐一样。
这样品可得精心挑选哦，可不能随随便便的。
然后，把样品小心翼翼地放进坩埚里，这坩埚就像是魔法的容器呀。
放进去的时候可得轻点儿，别把样品弄疼了似的。
接下来，把坩埚放进高温炉里啦！这高温炉就像个大火炉，温度超高的哟！就好像要把样品里的杂质啊什么的都给烧得干干净净。
在这个过程中，你可得时刻关注着，可别让它出啥岔子。
在高温的炙烤下，样品慢慢地发生着变化。
就好像毛毛虫变成美丽的蝴蝶一样，经历着神奇的蜕变。
等啊等，等啊等，直到样品变成了灰灰的样子。
这时候，可别着急把它拿出来哦！得让它在炉子里再待一会儿，冷静冷静。
就跟人跑完步不能马上坐下一样，得缓一缓。
最后，把坩埚取出来，冷却一下。
哇塞，这就是经过灰化法处理后的成果啦！是不是感觉很神奇呀？
你说这灰化法是不是很有趣？就像一个小小的魔法仪式，能把普通的样品变得不一样。
在做实验的时候，可一定要认真仔细哦，每一个步骤都不能马虎。
就像盖房子，一块砖没放好可能就会影响整个房子的质量。
所以呀，大家要好好记住这些步骤，按照要求一步一步来。
别嫌麻烦，这可是科学的魅力所在呢！加油吧，朋友们，让我们在灰化法的世界里尽情探索，发现更多的奇妙之处！
原创不易，请尊重原创，谢谢!。
干法灰化
干法灰化-火焰原子吸收光谱测定凤尾菇中铜含量一、主要仪器及试剂凤尾菇粉末；浓硝酸;盐酸；铜标准溶液Ⅰ：（1000μg/mL）;（型号）火焰原子分光光度计；（型号马弗炉；瓷坩埚；坩埚钳；电子分析天平；电炉.二、实验步骤（1）干法灰化凤尾菇粉末①准备坩埚：将坩埚用（1:4）盐酸煮沸，晾干，置于规定温度550℃（国标：525℃±25℃）高温炉中灼烧1h，移至炉口冷却至200℃左右，放入干燥室内干燥，后冷却到室温，准确称重；在放入高温炉内灼烧30min，取出充分冷却称重，直至恒重，两次称量之差不超过0.5mg（国标：0.0002g）。
②测定：称取样品10g（精确至0.0001g）于恒重的坩埚内，将试样放入高温电炉中，于300℃灼烧灰化2h，最后于500℃灰化2h~3h。
待炉温降至200℃以下，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温，称重。
重复灼烧、冷却、称重，直至前后两次称重质量差不超过0.0002g，即为恒重。
灰分（%）=( M3-M1)/(M2-M1)*100%,式中：M1—空坩埚质量，g；M2—样品加空坩埚的质量，g；M3—灰分加空坩埚质量g。
③定容：冷却后,加入1∶1硝酸10 ml加热溶解样品,洗涤(反复5次), ,最后定容至50 ml。
注意问题：1、把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。
2、灼烧后的坩埚要冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰分散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
3、从干燥器（干燥器内应贮有干燥剂，已烘干硅胶！）内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。
（2）铜标准溶液浓度1000μg/mL第一步：称取高纯金属铜0.1000克，置于250毫升烧杯中，加入1+1硝酸20毫升加热至溶解完全，蒸发至小体积，冷却，加入1+1硝酸5毫升，加入少许去离子水加热煮沸，溶解盐类，冷却后移入100毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。
干灰化法操作步骤
干灰化法操作步骤干灰化法呀，这可是个挺有意思的玩意儿呢！简单来说，就是把样品放在坩埚里，然后通过高温让它发生奇妙的变化。
先把要处理的样品称好重量，小心翼翼地放进坩埚里，就像给它找了个温暖的小窝。
这时候你就得想了，放多了可不行，放少了也不合适，得恰到好处才行。
接下来，把坩埚放进高温炉里，就像送它去了一个超级热的桑拿房。
在这个高温的环境里，样品开始慢慢发生变化啦。
那些有机物质啊，就像遇到了厉害的对手，纷纷败下阵来，逐渐消失不见。
就好像一场激烈的战斗，最后只留下了我们想要的“精华”。
等啊等，等了好久好久，终于等到从高温炉里拿出来的时候啦。
这时候可别着急，得让它慢慢冷却下来，不然一不小心烫到自己可就不好玩了。
等它凉了，再把里面处理好的东西拿出来，这可都是宝贝呀！你说这干灰化法像不像一个魔法过程？把普通的样品通过高温这么一折腾，就变成了有价值的东西。
不过可别小瞧了这个过程哦，要是温度没控制好，或者时间把握不对，那可就前功尽弃啦。
就好像做饭一样，火候和时间都很重要呢！而且在操作的时候，一定要特别小心呀！那高温炉可不是闹着玩的，要是不小心碰到了，那可不是开玩笑的。
还有呀，称样品的时候也要仔细，多一点少一点可能都会影响结果呢。
你想想看，要是因为自己的一点小马虎，导致最后结果不准确，那多不值得呀！所以呀，每一步都要认认真真地去做，就像对待一件珍贵的宝贝一样。
干灰化法虽然看起来简单，但是里面的学问可大着呢！这就需要我们有耐心，有细心，还要有足够的经验。
只有这样，才能让这个魔法过程发挥出最大的作用，得到我们想要的结果。
你说是不是呢？在实际操作中，我们可能会遇到各种各样的问题，但是不要怕呀！办法总比困难多嘛。
只要我们多练习，多总结经验，就一定能掌握好这个干灰化法。
总之呢，干灰化法是一个很有用的方法，但是需要我们用心去对待它。
就像对待一个好朋友一样，只有真心付出，才能得到它的回报呀！。
干灰化法注意事项
干灰化法注意事项在许多情况下，灰化前将试样和某些添加剂(所谓“灰化助剂”)相混合则干灰化法更为有效。
这些灰化助剂起着如下若干作用：(a)加速氧化作用；(b)防止一些组分挥发(c)防止灰分组分与坩埚材料反应。
最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。
后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时，加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液]。
在移入马弗炉灰化之前，将试样干燥。
加入硝酸盐不仅促使氧化作用，而且能达到使灰分松散的目的。
同样，硝酸可以在灰化开始时加入，但是，更常用的是不是用酸处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质。
若要测定生物试样中的锡，则不可加入硝酸，因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。
加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。
以此法,较易挥发的氯化物，诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠，被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。
另一方面，加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。
常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐，它们加热时分解为氧化物。
这些灰化助剂还起着另一种有用的作用，即灰分的体积比不加助剂时要大得多，因而灰分中持测元素大为“稀释”，这样就可能减少与坩埚壁的接触，并且减少因和坩埚材料反应引起的损失。
应用灰化助剂对灰分的组分同样产生有利的影响。
有人推荐坩埚衬以滤纸，然后将试样炭化，残渣用氯化镁溶液浸渍，并在600度下灰化。
若存在磷酸盐，在此条件下它与镁生成三元磷酸盐，后者形成能与坩埚反应的玻璃状熔融物的倾向远小于由酸性残渣产生的简单偏磷酸盐。
也有人建议在脂肪试样中加入粉末状纤维素，这样，整个试样将平稳燃烧，而不致产生过高的度。
下面格根据新近的一些研究结果，总结在灰化过程中许多元素的特性．砷(A s)在没有添加剂存在下灰化有机物质时，即使温度低至400℃砷也部分失去。
已报道甚至在100℃下干燥血液试样，砷也会损失。
实验四 粗灰分的测定(干式灰化法)
干式灰化法
GB 5009.4-2010
一、 原理
将食物样品灼烧，使其中的有机物氧化成CO2、 H2O及N、S的氧化物挥发掉， 无机盐类转变成金属 氧化物残留下来，这部分残留物就是灰分。 通过灼烧的手段分解食品的方法，叫灰化法
由于有机物燃烧不完全，有残余的碳存在，故称 之为粗灰分。除去残余碳后，称之为真灰分。
二、 材料与仪器
（一）材料：水果、蔬菜、其它 加工食品（本次实验用银杏叶粉、 油茶籽粉）。
（二）仪器：瓷坩埚、长柄坩埚 钳、电炉、干燥器、马福炉、分 析天平。
三、 操作步骤
1ห้องสมุดไป่ตู้ 坩埚在使用前应先用稀盐酸煮沸1h，冼净，烘干后再使用。
2. 将洗净的瓷坩埚放入马福炉中，在500-600℃灼烧0.5h，冷却至 200℃后，用坩埚钳将其取出，放入干燥器中冷却到室温后，精确称 重 W 0。
5. 再灼烧1h，冷却、称重，两次称重相差不超过0.5mg为恒重 W2。
四、 计算
W1 W 粗灰分 100 W2 W0
式中：W0——坩埚重量（g） W1——坩埚和样品重量（g） W2——坩埚和粗灰分重量（g） 计算结果保留3位有效数字 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不 得超过算术平均值的5%。
五、 注意事项
灼烧温度过高或升温太快，会引起钠、钾
的氯化物挥发损失，而且钠、钾的磷酸盐和硅 酸盐也易熔融而把碳粒包藏起来不易烧尽。
3. 取白果固体样品2～3g，或液体样品5-10g，放入坩埚中，称重 W1， 然后在电炉上加热使样品碳化至无烟。易发泡的含糖、淀粉、蛋白质 等较多的样品，可预先在样品中滴加几滴纯植物油。 液体样品先在水 浴上蒸干，再放电炉上加热，直至碳化。 4. 将坩埚移至马福炉中，在525℃±25℃下灼烧灰化至碳微粒消失， 样品呈灰白色止，冷却至200℃后，用坩埚钳取出坩埚，放入干燥器 中冷却至室温。精确称重。
干灰化法注意事项
在许多情况下，灰化前将试样和某些添加剂(所谓“灰化助剂”)相混合则干灰化法更为有效。
这些灰化助剂起着如下若干作用：(a)加速氧化作用；(b)防止一些组分挥发(c)防止灰分组分与坩埚材料反应。
最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。
后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时，加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液]。
在移入马弗炉灰化之前，将试样干燥。
加入硝酸盐不仅促使氧化作用，而且能达到使灰分松散的目的。
同样，硝酸可以在灰化开始时加入，但是，更常用的是不是用酸处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质。
若要测定生物试样中的锡，则不可加入硝酸，因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。
加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。
以此法,较易挥发的氯化物，诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠，被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。
另一方面，加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。
常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐，它们加热时分解为氧化物。
这些灰化助剂还起着另一种有用的作用，即灰分的体积比不加助剂时要大得多，因而灰分中持测元素大为“稀释”，这样就可能减少与坩埚壁的接触，并且减少因和坩埚材料反应引起的损失。
应用灰化助剂对灰分的组分同样产生有利的影响。
有人推荐坩埚衬以滤纸，然后将试样炭化，残渣用氯化镁溶液浸渍，并在600度下灰化。
若存在磷酸盐，在此条件下它与镁生成三元磷酸盐，后者形成能与坩埚反应的玻璃状熔融物的倾向远小于由酸性残渣产生的简单偏磷酸盐。
也有人建议在脂肪试样中加入粉末状纤维素，这样，整个试样将平稳燃烧，而不致产生过高的度。
下面格根据新近的一些研究结果，总结在灰化过程中许多元素的特性．砷(As)在没有添加剂存在下灰化有机物质时，即使温度低至400℃砷也部分失去。
已报道甚至在100℃下干燥血液试样，砷也会损失。
加入灰化助剂可排除砷损失的可能性。
干灰化法注意事项介绍
干灰化法注意事项介绍1. 概述干灰化法是一种将动植物自然死亡后的尸体通过自然干燥和添加符合国家标准的消毒药剂，使其干燥、灰化并消毒的技术手段。
干灰化法消除了传统的掩埋和焚化手段的不足，达到了节约资源、环保、无二次污染等优点。
但是，在使用干灰化法进行动物和植物尸体处理之前，需要了解干灰化法的注意事项。
2. 注意事项2.1 选择适当的干灰化场地在选择干灰化场地的时候，需要考虑以下几个方面：•场地位置：最好在远离居民区、食品生产区、水源保护区、公园等人口密集区域附近选择。
•场地环境：场地要有良好的通风条件和地势高低变化不大，以防止干灰化过程中产生恶臭气味和营养流失等问题。
•当地政府的规定：查看当地政府有关干灰化场地建设和管理的规定，以确保符合地方规定。
2.2 准备工作在进行干灰化处理之前，需要进行以下准备工作：•选择合适的尸体：仅接受无传染性疾病和禽流感等疫情的普通动植物死亡尸体。
对于疑似传染性疾病或未知病原菌致死尸体，必须先进行病源检测，待检测结果出来后再决定是否进行干灰化处理。
•清洁工作：对于死亡动植物尸体进行消毒、清洁和去除异物等工作，以避免热解时产生气味和影响灰化质量。
•工具准备：包括称重器、温度计、湿度计、干灰化设备、小铲子、扫帚等物。
2.3 干灰化过程注意事项在干灰化过程中，还应该特别注意以下事项：•进行记录：对于每个干灰化过程，应该记录每个尸体的重量和灰化时间，以提高干灰化质量，也方便进行标识和管理。
•温度控制：在干燥阶段，应该严格控制环境温度，保持在90-100℃左右。
在干灰和冷却阶段，温度应该严格控制在30-40℃左右。
过高或过低的温度会影响灰化质量。
•湿度控制：在干燥阶段，应该保持环境湿度在15%左右。
在干灰和冷却阶段，湿度应该尽量保持在30%左右。
过高的湿度会影响干灰化质量。
•空间管理：尸体之间要求有一定的间距，以保证空气的自由流通，避免尸体之间产生化学反应导致蒸汽和异味。
•适量添加药物：干灰化过程中，应该适当添加国家标准规定的消毒药剂，以确保尸体达到消毒标准。
[定稿]元素测定中样品的前处理
![[定稿]元素测定中样品的前处理](https://img.taocdn.com/s3/m/2a00b40453d380eb6294dd88d0d233d4b14e3fd0.png)
元素测定中样品的前处理测定食品中无机成分时，共存的或与无机物结合的的大量有机物质将干扰测定，故预先必须将所有的有机质进行破坏除去，使待测元素转变成无机物的形式，然后进行测定。
破坏有机物质的操作，叫做样品的无机化处理，主要可分为湿消化和干灰化两类。
（一）湿消化法湿消化法简称消化法，是常用的样品无机化方法之一。
通常在适量的食品样品中，加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加一些氧化剂（如高锰酸钾、过氧化氢等），或催化剂（如硫酸铜、五氧化二钡等），以加速样品的氧化分解，完全破坏样品中原有的有机物，使待测的无机成分释放出来，并开成各种不挥发的无机化合物，以便进一步的分析测定。
1．常见的氧化性的强酸在消化中的特点（1）硝酸：通常使用的浓硝酸，其浓度为65%~68%，有较强的氧化能力，在加热和光照的条件下，可分解成氧、二氧化氮、和水，二氧化氮还可进一步分解为氧和一氧化氮。
但氧化不持久，这是由于它本身的沸点较点（121.8℃）,不耐高温,故当要补加硝酸时,应稍放冷,,以免高温时迅速挥发损失,既浪费试剂,又污染环境。
消化常残存较多的氮氧化物，如氮氧化物对待测成分的测定有干扰时，需加热驱赶，有时还要加水加热，才能除尽氮氧化物。
高浓度的硝酸易使某些金属（如铝、铁、钙、镁）形成钝化膜。
对锡和锑易形成难溶的锡酸和偏锑酸或其盐。
在很多情况下，单独使用硝酸尚不能完全分解有机物，如与其他酸配合使用时，可取得较好的效果。
硝酸的最大优点是有较强的溶解能力，除铂和金之外，几乎能溶解所有金属。
（2）高氯酸：冷的高氯酸没有氧化能力，但加热时是一种强氧化剂，其氧化能力强于硝酸和硫酸，几乎所有的有机物都能被其分解，消化食品的速度也快。
这是由于高氯酸在加热条件下能产生氧和氯的缘故。
但要注意的是，在高温下直接接触某些还原性较强的物质，如酒精、甘油、脂肪、糖类以及磷酸或其盐类时，因反应剧烈而有发生爆炸的可能，故一般不单独使用，并勿使消化液烧干，以免发生危险。
食品质量安检测技术W2402法灰化在重金属检测中应用-4-微教材
《农产品/食品质量安全检测技术》课程-微教材知识讲解1、干法灰化原理与应用（1）方法原理：灰化法是利用高温将有机物氧化分解，使被测成分以氧化物或盐的形式存在于灰分中的方法。
剩余的灰分用酸溶解，作为样品待测溶液，属于有机破坏法。
（2）应用范围适用样品：该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定，不适用于土壤和矿质样品的测定。
适用金属元素：大多数金属元素含量分析适用干灰化，但在高温条件下，汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用该方法。
2、干法灰化方法分类与特点（1）干法灰化方法分类直接灰化法：利用高温（一般为500～600℃）进行灼烧分解除去样品中有机物，而被测成分以无机物成分残留在灰分中，用适当的溶剂溶解被测物，经定容可供试验用。
加助剂灰化法：为了缩短灰化实验，促进灰化完全，防止被测组分挥发损失，常常向样品中加入助灰化剂、氧化剂，如硝酸胺、氧化镁等帮助灰化，这些物质可以提高无机物的熔点，使样品成疏松状态，有利于氧化并加快灰化过程。
硝酸镁、氧化镁还可以提高其碱度，防止类金属砷等形成酸性挥发物，避免灰化的损失。
氧瓶燃烧法：在充满O2的密闭瓶内，用电火花引燃有机试样，瓶内可用适当的吸收剂以吸收其燃烧产物，然后用适当方法测定，它广泛用于有机物中卤素、硫、磷、硼等元素的测定。
定温灰化法：另一种是将试样置于蒸发皿中或坩埚内，在空气中，于一定温度范围(500～550℃)内加热分解、灰化，所得残渣用适当溶剂溶解后进行测定。
此法常用于测定有机物和生物试样中的无机元素，如锑、铬、铁、钠、锶、锌等。
（2）方法优缺点方法优点：①能处理较大样品量、操作简单、安全。
②基本不加或加入很少的试剂，空白值低。
方法的主要缺点：①所需时间长②灼烧温度高，造成易挥发元素（如：Hg、Pb）的损失。
③坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。
边学边练/案例分析任务：干法灰化法预处理茶叶中铅样品：茶叶参考标准：参照国标方法GB 5009.12-2010 《食品中铅的测定─火焰原子吸收光谱法》操作技术要点：1、坩埚准备（1）根据灰化温度和样品量选择合适规格的坩埚图1 各式规格坩埚（2）把坩埚用稀酸泡过洗净后烘干至恒重、用氯化铁做好标记。
几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用
几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用摘要介绍了食品金属元素检验时常用的样品前处理方法，分析了在食品金属元素检验中湿消化法，干灰化法，微波消解法和酸提取法这四种样品前处理方法的应用和注意事项。
为食品检验工作者选取适当的样品前处理方法提供一定的参考。
关键词湿消化法；微波消解食品是人类生存的基本要素，由于工业化的发展，导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。
随着人们生活水平的提高，食品安全性问题日益受到重视，国家加大了对食品的监管工作。
与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多，这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。
在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。
笔者依据目前常用的四种样品前处理方法结合食品中金属元素的检验经验，分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项，为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。
湿消化法湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。
湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。
下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单（偶尔也会产生部分硫酸盐）；其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。
例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。
即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。
但是湿消化法也有一定的缺陷：首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间（随样品的成分而定），且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。
粮食和饲料样品分析中有毒矿物质的预处理方法——灰化法
干式 灰 化法 的优点 ： 其 他 试剂 少 ， 减 少 了操 作 过 程 污染 的可 能 性 ， 因而 空 白值 较 低 ； 样 品分 解彻 底 ， 操作 简便 ，仪 器设 备 简单 ，一次 可 以处 理大 量 的样
外， 大 多数金 属均有 良好效 果 。
２ ． １ 常 用 的氧 化 性 强 酸
在 消 化 过程 中常 用 的氧 化 性 强 酸 有 浓 硝 酸 、 浓 硫 酸 和高 氯酸 三种 。浓 硝 酸 ， 通 常使 用 的浓 硝酸 ， 其 浓度为 ６ ５ ％－ ６ ８ ％（ 毫升 ／ 毫升 ） ，有较 强 的氧 化性 ， 浓 ｔ ｔ Ｎ Ｏ ， 在 温热条件 下分 解 成 ０ 、 Ｎ Ｏ 和 Ｈ ， ０， Ｎ Ｏ ， 进 一步分 鹪成 ０ 及Ｎ Ｏ 。高氯 酸 ， 冷 的高氯酸无 氧化 能力 ， 但 热 的高 氯酸 却是 一 种极 强 的氧 化 剂 ， 氧 化能 力 强于 硝 酸和硫 酸 。这 是 由于 高氯 酸在 加 热 条件 下 能产生 氧 和氯 的缘 故 。硫 酸 ， 热 的浓硫 酸具 有一定 的 氧化作 用 。受 热分解 时 ， 放 出氧 、 二 氧化硫 和 水 。
品。 缺点 ： 干灰 费时 ， ～般 ５ ０ ０ ５ ５ ０ ％需 ４小 时 ６ ０ ０ ℃
需１ ～ ２ 小时 ；长时问的高温加 热易使一些被测物质 挥发 ； 瓷 坩埚 能 吸 附金 属 ， 可造 成 结果 偏低 。干灰 化
法 操作 的注 意事 项 。灰 化 前应 进行样 品 的预炭 化 ， 预 炭 化 系指 将坩 埚 内的样 品先 放 在文 火上 加 热 ，直 至 样 品变 黑 ， 然 后 转 入 控 温 茂福 炉 内 ５ ５ ０ ％灰 化 ， 预 炭 化 的 目的在 于 防止 样 品 因急 剧 灼 烧 引 起 的残 灰 飞 散 。瓷 坩 埚对 金 属有 吸 附作 用 ， 特 别是 新 的瓷 坩埚 ， 因此 在 使用 时应 选 用 用过 的坩埚 。如果 样 品在 灰 化
干灰化
用干灰化法处理样品时，采用不同的温度，进行样品的灰化，对不同的元素影响不同。
高温干灰化的优点，在于能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染，空白低，但对低沸点的元素常有损失，其损失程度取决于灰化温度和时间，还取决于元素在样品中的存在形式。
而低温干灰化的优点，在于低沸点元素挥发损失较小，但试剂用量大，空白较高。
例如当灰化温度超过500 ℃时，Cd会发生损失，为加速灰化过程加入“灰助剂”如HNO3，也会引起Cd损失。
对于测定As(氢化物发生法)在200 ℃灰化，随着灰化时间的延长，As损失达到20 %～30 %。
在200 ℃下加热5小时，Cr的损失往往达到25 %，而继续加热则不再损失。
这说明在500 ℃以下，加热时间越短，或者说升温过程越快，Cr的损失也就越小。
因此在测定Cr的时候，经常采用将炭化后的样品，直接放入已升温至500 ℃的高温炉内灰化的方法，来避免Cr的损失，测定效果比较理想。
但升温过程对Ca、Fe、Zn、Mn、Mg等元素无显著损失。
Pb的灰化也能说明这一点，在450 ℃～550 ℃内，因样品中常常含有氯化胆碱、食盐等成分，Cl的浓度较高，这样与Pb形成挥发性的PbCl2，导致Pb的损失。
另外，在高于450 ℃灰化时，Zn可能以ZnCl2的形式挥发。
在实验室中为促进灰化过程，提高灰化程度，常常加入“灰助剂”如HNO3、H2SO4、Mg(NO3)2等，其中HNO3有助于形成易溶解的灰分，H2SO4常用来将金属元素转化成金属硫酸盐，以降低金属元素的灰化损失，Mg(NO3)2则可促进有机质分解，提高金属元素的回收率。
比较之下，Mg(NO3)2的应用更为广泛，但每种“灰助剂”对于不同的元素，所能产生的作用也不尽相同。
干法灰化方案
干化灰化方案
（一）样品处理：
样品用去离子水淋洗表面的土，放入恒温箱(40ºC)中烤干2小时。
称取1 g烤干的茶叶样品于磁钳锅中，置于电热板上加热炭化至无烟冒出低温炭化后，置于高温炉中，升温至550ºC炭化4小时，（考虑到锌、铜熔点低，易挥发，在550℃时微量元素挥发程度不明显，到800℃时才导致测定结果稍有偏低）,待冷却后，移入钳锅中，加入1 ml硝酸5ml 氢氟酸，加热溶解并蒸干，冷却，加入2 ml高氯酸赶尽氟，加热并破坏高氯酸盐，加入2 ml盐酸和少量水加热溶解盐类，冷却，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
供原子吸收光谱法测定Fe、Cu，，Zn，Mn，Cd，Pb用(A液)。
（二）Cu、Pb、Zn、Cd、Fe，Mn的测定：
取A液50ml于200ml烧杯中，用水稀释至100ml,加入酚红指示剂2滴，用2 N氢氧化钠调至溶液呈鲜红色，PH= 8，加入O．5g活性炭，搅拌5分钟，静置5分钟，再搅拌后过滤，弃去滤液，再用4ml 1 ：8硝酸分三次淋洗活性炭，最后用水稀释至10ml摇匀。
用原子吸收光谱测定前述元素。
（三）仪器及试剂
WFX—IB型(火焰，无火焰)原子吸收光谱、恒温箱、高温炉、电热板、去离子水、蒸馏水经离子交换电阻达200万欧姆、硝酸、高氯酸、氢氟酸、盐酸：特纯或优级纯。
锰(Mn)、镉(Cd)，铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn）、铁（Fe）标准储备液，
将光谱纯金属或金属氧化物溶于一定浓度的特纯硝酸或盐酸而得。
均为1m1=1mg
Fe、Mn、Cu、Zn、标准溶液：将储备液用去离子法稀释成2O g／ml，Cd用去离子水稀释成5O皮克＼ml。
灰化法处理中药的流程和注意事项
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灰化法处理中药的第一步是准备好所需的中药原料，确保原料的质量和纯度。
灰化与消化[最终版]
![灰化与消化[最终版]](https://img.taocdn.com/s3/m/98cdeac29f3143323968011ca300a6c30c22f1a0.png)
灰化与消化[最终版]第一篇：灰化与消化[最终版]样品预处理方法：（主要是有机物破坏法，主要用于食品中无机元素的测定）测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。
操作方法分为干法和湿法两大类。
（一）干法灰化原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。
优点：①空白值低。
②富集被测组分。
③有机物分解彻底，操作简单。
缺点：①所需时间长。
②因温度高易造成易挥发元素的损失。
③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。
所需装置仪器：坩埚，电炉，（进行炭化），马沸炉（500-550℃），有时需要助灰化剂，目的是防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留；被测样品（二）湿法消化原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中有机物质完全分解、氧化，呈气态出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。
（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。
缺点：（1）产生有害气体。
（2）初期易产生大量泡沫外溢。
（3）试剂用量大，空白值偏高。
所需装置仪器试剂：强氧化剂（常用的有浓硝酸，浓硫酸，高氯酸，高锰酸钾，过氧化氢等；通风橱；铁架台；电炉；凯氏烧瓶；被测样品。
第二篇：消化与吸收教案《消化与吸收》教案六年级4班张晓静一、教材来源河北人民出版社，六年级科学下册p24--27消化与吸收二、教材分析在从整体上认识人体构成的基础上，引导学生学习人体的主要系统的组成和功能，以及培养学生养成健康、卫生的生活习惯。
本节课主要围绕消化系统帮助学生学习食物在被消化和吸收的过程中所经过的主要器官和食物的变化过程，了解日常生活中的不好习惯给消化系统带来的危害和造成的疾病。
通过模型、学生分角色表演帮助他们熟悉消化器官的位置和功能，激发学生对自身的认识和为其他系统的学习打下良好的基础。
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在许多情况下，灰化前将试样和某些添加剂(所谓“灰化助剂”)相混合则干灰化法更为有效。
这些灰化助剂起着如下若干作用：(a)加速氧化作用；(b)防止一些组分挥发(c)防止灰分组分与坩埚材料反应。
最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。
后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时，加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液]。
在移入马弗炉灰化之前，将试样干燥。
加入硝酸盐不仅促使氧化作用，而且能达到使灰分松散的目的。
同样，硝酸可以在灰化开始时加入，但是，更常用的是不是用酸处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质。
若要测定生物试样中的锡，则不可加入硝酸，因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。
加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。
以此法,较易挥发的氯化物，诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠，被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。
另一方面，加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。
常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐，它们加热时分解为氧化物。
这些灰化助剂还起着另一种有用的作用，即灰分的体积比不加助剂时要大得多，因而灰分中持测元素大为“稀释”，这样就可能减少与坩埚壁的接触，并且减少因和坩埚材料反应引起的损失。
应用灰化助剂对灰分的组分同样产生有利的影响。
有人推荐坩埚衬以滤纸，然后将试样炭化，残渣用氯化镁溶液浸渍，并在600度下灰化。
若存在磷酸盐，在此条件下它与镁生成三元磷酸盐，后者形成能与坩埚反应的玻璃状熔融物的倾向远小于由酸性残渣产生的简单偏磷酸盐。
也有人建议在脂肪试样中加入粉末状纤维素，这样，整个试样将平稳燃烧，而不致产生过高的度。
下面格根据新近的一些研究结果，总结在灰化过程中许多元素的特性．砷(As)在没有添加剂存在下灰化有机物质时，即使温度低至400℃砷也部分失去。
已报道甚至在100℃下干燥血液试样，砷也会损失。
加入灰化助剂可排除砷损失的可能性。
最常用的灰化助剂是氧化镁或硝酸镁或二者同时使用。
碳酸钾-氧化镁(3：1) 和碳酸钠也可用。
硫酸不起作用。
推荐的步骡差别甚大，有时只加入氧化镁，例如每克试样用l克氧化镁和2—3毫升氢氧化钙溶液，有时则加入六水合硝酸镁，硝酸镁须过量较多(每克试样用4克)。
不过往往同时加入这两种化物，每种各0.1~0.3g,氧化镁以固体而硝酸镁以溶液形式加入。
为了得到较为疏松的混合物，常常掺入纤维素粉。
有机砷化合物应以硝酸和溴酸钾处理加热不超过300℃。
灰化开始时温度应缓慢升高。
坩埚先移入马费炉中，然后再将炉子升温。
也可以先在低温下使混合物炭化，此后再加热至灰化温度，灰化温度通常为500一600℃，也有达到680℃，甚至900℃。
最好使用瓷或石英容器，但玻漓容器也可用。
已知二氧化硅在较高温度下(850℃，16小时)会与砷酸钠反应。
灰分用1：1盐酸或稀硫酸浸取。
有人则加入浓盐酸和还原剂以释出三氯化砷后借蒸馏法分离。
即使应用灰化助剂，砷的损失也会发生。
这种情况似乎由于加入助剂的量不够、灰化前混合不充分、或者升温太快等原因所致。
因为生物试样中的砷很可能以挥发性有机砷化合物的形式存在，所以建议将灰化助剂与湿试样混合，并取单独一份试样测定干重量。
铋(Bi)试样应在铂或瓷器皿中于450一550℃下灰化，如需要可加入硫酸。
在这些条件下，部分铋可能失去。
对矿物油试样灰化前应加入磺酸钾或磺酸镁。
灰分用浓盐酸或硝酸浸出。
硅酸应以氢氟酸和硫酸加热除去。
镉(Cd)温度高于400℃时氯化镉极易挥发在500℃．仅需1小时就有44％镉失去。
另一方面，硝酸镉和硫酸镉即使温度高达500℃也是稳定的。
硫酸镉试样于600℃加热1小时约损失4％。
植物物质不加助刑在450℃下灰化将失去镉。
对与灰化助刘硝酸或硝酸镁一起加热的有机试样(可可)，或与磷酸氢二钠一起加热的生物物质，也有过因挥发作用导致镉大量失去的报道。
尽管有这些不能令人满意的结果，含镉试样仍用于灰化法处理：如酒类不加助剂，在450℃灰化；涂料加碳酸钠在450℃；生物物质与硫酸在550℃，或与硫酸和硝酸镁在550℃；矿物袖与硫酸在550℃或与磺酸钾或磺酸镁在650℃；煤不加助剂在850℃下灰化。
灰化时可以使用石英坩埚或铂坩埚，后者似乎较好。
灰分可溶于稀酸。
锗(Ge)在高于600℃下干灰化有机物质时，已观察到锗的损失，不过，有人在550—600℃或560℃灰化后测定煤中的锗。
加热升温速度不应超过每分钟3—5℃。
因为锗的挥发可能由于四氯化锗的挥发性，所以，试样的氯含量与锗挥发性之间有一定的关系，而且似乎需要碱性灰化助剂，例如在700一1000℃下灰化需要氢氧化钠[对煤和飘尘，每克煤需4克氢氧化钠]、碳酸钠[每0.5克试样需2克碳酸钠]或氧化钙—硝酸钙[每克煤需0.5克氧化钙和6毫升饱和硝酸钙溶液。
灰化时用铂坩埚或瓷坩埚，灰分溶于酸中。
汞(Hg)在各种条件下干灰化，汞即使不完全挥发，也在很大程度上失去。
锑(Sb)对以放射性同位素锑标记并在温度范围400一900度灰化的血液试样，锑的损失变化很大，但常常大量失去。
椰子在550℃下加灰化助剂或者加入硫酸或硝酸镁灰化时，只有极少量的锑失去，加入硝酸，则有约8％锑损失。
若试样在600℃并有氯化铵存在时灰化，几乎所有的锑都失去，加入氯化钠，不会引起任何损失，但和坩埚起反应。
锑似乎不从碱性介质挥发。
进行元素分析的有机物质应与足量的氧化镁(保证试样呈碱性)和一定量的硝酸镁混合并在石英容器中灰化。
矿物油产品的分析是在550℃并加有硫酸和磺酸镁的条件下灰化。
硒(Se)硒或者在很大程度上或者完全从进行干灰化的试样中失去,甚至有关于试样在100℃干燥便失去晒的记载.锡(Sn)干灰化法很少用于测定有机物质中的锡，因为出四氯化锡的挥发性或二氧化锡和坩埚之间反应引起的误差多半较大。
不过，仍有一些方法适用在450—500℃或500—600℃灰化生物物质。
硝酸不应加入，灰分不许熔融。
脂肪应以硝酸镁乙醇溶液处理并且小心炭化,继将残余物在450℃和石英皿中灰化。
矿物油可与磺酸镁在650℃下灰化。
锡的灰化可用铂坩埚、瓷釉未破损的瓷坩埚以及石英坩埚。
灰分溶于硫酸、硫酸—硝酸或6M盐酸,最好以氢氧化钾或氢氧化钠—炭熔融。
对果汁的灰化，据报道则存在一些困难.碲（T e）有机材料在没有灰化助剂情况400一600℃温度下灰化，大部分碲将失去。
灰化前同时加入氧化镁和硝酸镁可避免碲的损失。
锌(Zn)干灰化期间，在较低温度下，由于氯化锌的挥发性，或由于与二氧化硅与硅酸盐反应而失去锌。
不过有关锌损失的说法并不完全一致。
以放射性同位素65Zn标记的软体动物软组织进行的实验表明：在干燥时锌失去9％，而在450一600℃灰化时，损失约25％。
与此类似对在450℃灰化的食品试样，已知损失约20％锌。
然而，含锌的血液试样，在500℃灰化也不致失去锌，温度升至70 0℃，损失约30％。
毛发试样在高达900℃灰化没有锌挥发。
锌的挥发性在很大程度下取决于存在的阴离子；氯化物甚至在400℃也很容易挥发，硝酸盐和硫酸盐可分别加热至500~600℃。
据说硝酸盐在铂器皿个加热至700℃后能完全回收，但是假如硝酸盐和氯化铵、氯化镁或氯化钙一起加热，则损失十分严重。
显然，允许的灰化温度在很大的程度上取决于试样的性质。
许多方法要求450—506℃而另外一些方法要求550℃或甚至850℃。
碳酸钙(适于500℃以下) 、硫酸(在550℃)，硫酸和硝酸镁(在850℃)或磷酸二氢钙(在900℃)等灰化助剂能防止锌的损失。
对脂肪和脂油，建议加入硝酸镁的乙醇溶液。
正确地选择坩埚十分重要，对温度550℃以下，尽管出于与瓷釉反应可能引起锌损失，但常常采用瓷坩埚。
石英坩埚在温度500—550℃或600℃开始与锌化合物反应。
若氯化物存在，锌好象特别容易与二氧化硅反应生成硅酸锌。
总之，铂坩埚似乎最佳。
尤其是因为瓷、石英、玻璃器皿都能析出含锌[url=]污染[/url]物。
灰分一般溶于较浓的盐酸或硝酸也有将灰分在浓硫酸浸渍一定时间后再以水稀释。
大量的硅酸能明显吸留锌。
必须以氢氟酸处理除去，或者借氢氧化钠熔融使灰分溶解。
铅（Pb）含铅有机物质的干灰化存在很大问题因为在很低温度下氧化铅就与二氧化硅和硅酸盐(诸如坩埚表面的釉)反应，也因为氯化铅比较容易挥发以及铅化合物一般说来容易还原为金属，后者与铂形成合金。
对在不同温度下次化时铅的性质的研究表明：存在的阴离子有很大的影响。
例如氯化铅在铂坩埚中于400℃下加热l小时，有22％的铅失去；500℃损失46％；600℃79％，而硝酸铅和硫酸铅在500℃不致失去；600℃略有损失．用石英坩埚也得到类似结果：650℃时硝酸铅和硫酸铅不挥发，在同样温度4小时内氯化铅完全失去。
有磷酸盐时，温度高至300℃，铅也不挥发。
假如铅化合物与氯化铵在600℃一起加热，大部分铅失去。
已经对各种灰化助剂的使用效果进行相当充分研究，每次实验取2微克铅在石英坩埚中加热至650℃，并在此温度下维持16小时。
硫酸、硼酸、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、硝酸铝和硝酸镁都能保证铅完全回收在坩埚内，但磷酸盐和硫酸使铅因与坩埚反应而残留在坩埚上。
若氯化钠和硝酸镁一起存在，由于挥发作用以及留在坩埚上两种原因，铅大量损失。
己应用下列灰化助剂：硝酸、硝酸镁、碳酸钠等。
铂坩埚、石英坩埚和瓷坩埚均已采用，而且没有说明这三种坩埚哪种较佳，旧的石英坩埚均倾向于吸附铅故不应采用。
灰分通常溶于稀酸，例如，在lM盐酸小沸腾30分钟，或者溶于3M氢氟酸。
硅酸必须分离除去：将盐酸浸取后遗留的残渣过滤、灰化，以氢氟酸加热，逐去二氧化硅。
留下的残渣用盐酸浸取，所得的溶液与第一次提取液合并。
另一个方法足次分用碳酸钠或氢氧化钠熔融。