实验四 粗灰分的测定(干式灰化法)
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实验四 食品中灰分的测定
干式灰化法
GB 5009.4-2010
一、 原理
将食物样品灼烧,使其中的有机物氧化成CO2、 H2O及N、S的氧化物挥发掉, 无机盐类转变成金属 氧化物残留下来,这部分残留物就是灰分。 通过灼烧的手段分解食品的方法,叫灰化法
由于有机物燃烧不完全,有残余的碳存在,故称 之为粗灰分。除去残余碳后,称之为真灰分。
二、 材料与仪器
(一)材料:水果、蔬菜、其它 加工食品(本次实验用银杏叶粉、 油茶籽粉)。
(二)仪器:瓷坩埚、长柄坩埚 钳、电炉、干燥器、马福炉、分 析天平。
三、 操作步骤
1ห้องสมุดไป่ตู้ 坩埚在使用前应先用稀盐酸煮沸1h,冼净,烘干后再使用。
2. 将洗净的瓷坩埚放入马福炉中,在500-600℃灼烧0.5h,冷却至 200℃后,用坩埚钳将其取出,放入干燥器中冷却到室温后,精确称 重 W 0。
5. 再灼烧1h,冷却、称重,两次称重相差不超过0.5mg为恒重 W2。
四、 计算
W1 W 粗灰分 100 W2 W0
式中:W0——坩埚重量(g) W1——坩埚和样品重量(g) W2——坩埚和粗灰分重量(g) 计算结果保留3位有效数字 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不 得超过算术平均值的5%。
五、 注意事项
灼烧温度过高或升温太快,会引起钠、钾
的氯化物挥发损失,而且钠、钾的磷酸盐和硅 酸盐也易熔融而把碳粒包藏起来不易烧尽。
3. 取白果固体样品2~3g,或液体样品5-10g,放入坩埚中,称重 W1, 然后在电炉上加热使样品碳化至无烟。易发泡的含糖、淀粉、蛋白质 等较多的样品,可预先在样品中滴加几滴纯植物油。 液体样品先在水 浴上蒸干,再放电炉上加热,直至碳化。 4. 将坩埚移至马福炉中,在525℃±25℃下灼烧灰化至碳微粒消失, 样品呈灰白色止,冷却至200℃后,用坩埚钳取出坩埚,放入干燥器 中冷却至室温。精确称重。
干式灰化法
GB 5009.4-2010
一、 原理
将食物样品灼烧,使其中的有机物氧化成CO2、 H2O及N、S的氧化物挥发掉, 无机盐类转变成金属 氧化物残留下来,这部分残留物就是灰分。 通过灼烧的手段分解食品的方法,叫灰化法
由于有机物燃烧不完全,有残余的碳存在,故称 之为粗灰分。除去残余碳后,称之为真灰分。
二、 材料与仪器
(一)材料:水果、蔬菜、其它 加工食品(本次实验用银杏叶粉、 油茶籽粉)。
(二)仪器:瓷坩埚、长柄坩埚 钳、电炉、干燥器、马福炉、分 析天平。
三、 操作步骤
1ห้องสมุดไป่ตู้ 坩埚在使用前应先用稀盐酸煮沸1h,冼净,烘干后再使用。
2. 将洗净的瓷坩埚放入马福炉中,在500-600℃灼烧0.5h,冷却至 200℃后,用坩埚钳将其取出,放入干燥器中冷却到室温后,精确称 重 W 0。
5. 再灼烧1h,冷却、称重,两次称重相差不超过0.5mg为恒重 W2。
四、 计算
W1 W 粗灰分 100 W2 W0
式中:W0——坩埚重量(g) W1——坩埚和样品重量(g) W2——坩埚和粗灰分重量(g) 计算结果保留3位有效数字 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不 得超过算术平均值的5%。
五、 注意事项
灼烧温度过高或升温太快,会引起钠、钾
的氯化物挥发损失,而且钠、钾的磷酸盐和硅 酸盐也易熔融而把碳粒包藏起来不易烧尽。
3. 取白果固体样品2~3g,或液体样品5-10g,放入坩埚中,称重 W1, 然后在电炉上加热使样品碳化至无烟。易发泡的含糖、淀粉、蛋白质 等较多的样品,可预先在样品中滴加几滴纯植物油。 液体样品先在水 浴上蒸干,再放电炉上加热,直至碳化。 4. 将坩埚移至马福炉中,在525℃±25℃下灼烧灰化至碳微粒消失, 样品呈灰白色止,冷却至200℃后,用坩埚钳取出坩埚,放入干燥器 中冷却至室温。精确称重。