干法灰化—石墨炉原子吸收法测定面制食品中铝含量

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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的铝

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的铝作者：张景超来源：《食品界》2018年第08期明矾是我们比较熟悉和常见的食品添加剂了，作为添加剂，其成分中存在着韶离子，所以如果当人们食用了明矾时，因为很难将其排出，它就会一直就在人们的身体里面，从而给人体带来慢性毒素，危害健康。

如果较长时间内摄入明矾，就会对微量元素、必须元素的吸收产生负面的影响，使得人们发生贫血、缺钙、缺铁等，更严重地不利于神经生长。

当代用来监测食品里所含添加剂的方法有四类。

第一种方法就是分光光度法，还有电感耦合等离子体质谱法、电感糊合等离子依发射光谱法、石墨加原子吸收光谐法四类。

说到区别呢，分光光度法在操作起来时相对复杂，快捷的程度有些低，不过作为较为常用的手段方法，在实验室中检测铅含量时较为多用。

电感耩合等离子体质谱法、电感耩合等离子体发射光谱法这两种方法是应用的比较少的，原因是需要用到的器械都是比较奢侈的，很少有实验室能够具备这些器械。

而利用石墨炉原子来吸收光谱钛的方法，科技不断发展，带动实验器械的更新换代和手段的进步、提高，所以这类方法在市场应用上来也越来越多，且中小企业的选择性更高。

笔者在下文中选用的监测手段是：微波消解，来监测铅在食品里的含量，比较能够使得在实验过程中使用的器械数据更为准确和细致化，从而使得实验手段更方便实施，结果更为准确，也为在食品添加剂的监测中提供可选择的层面。

所用材料和方法仪器与试剂。

样品：咖喱牛肉包，香菇白菜包，来源于街道一包子店。

美国的原子吸收光谱仪，型号PinAAcle900T。

还有微波消解仪——Mars6，德国的电子分析天平（CPA225D）。

所有我们需要用到的玻璃仪器都浸泡在硝酸溶液中至少二十四小时，硝酸和超纯水的比例为1/5，二十四小时后将仪器上的溶液清洗干净。

其次晾干以待备用。

实验方法。

配制标准溶液：准备每升一千毫克铝的溶液，选用百分之一的硝酸溶液进行融合稀释，进而配制出的标准铝溶液的浓度是：十毫克、二十毫克、三十毫克、四十毫克、五十毫克。

探讨石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铝含量

石墨炉原子吸收光谱法主要是指通过石墨材料加工制成杯或者管状的原子化器之后，使用电流来加热原子化，从而进行原子吸收和分析。由于石墨炉原子吸收光谱法会令样品进行原子化，所以能有效避免原子浓度因火焰气体而产生稀释，提高分析的灵敏度，不仅如此，而且石墨炉原子吸收光谱法还可以对少量的样品或者固定样品进行分析，测定样品中的痕量金属元素。因此本文通过研究墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝含量的有效性，以期减少食品中的铝对人体造成的损害，保障食品安全子吸收光谱法测定食品中的铝含量
黄义
（毕节市质量技术监督检测所理化分析室贵州毕节５５１７００）
摘要：目的：研究石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝含量的有效性。方法：通过混合酸消化样品之后，基体改进剂选择为硝酸镁，然后使用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铝含量。结果：经过测定结果可知，该方法的检出限为０．２５ｍｇ／ｋｇ，相对标准的偏差值在１．０５￣１．１５％之间，回收率为９２．６￣９４．５％左右。结论：石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝含量具有灵敏度高、准确性好以及回收率高的优势，因此其可以应用于各种食品铝含量的检测当中，值得应用推广。关键词：墨炉原子吸收光谱法测定食品铝含量研究中图分类号：ＴＳ２１０．７文献标识码：Ａ文章编号：１６７２．５３３６（２０１５）０４ — ００４６ — ０１

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝及前处理方法探讨

ｉｆｏｒｎｉｓｒｄｃｓｓｅｅｍｉｄｙＺｅｎｎｌｕａｄｔｐｏｕｔｉｄｔｒｎｅｂｅｍａＧｒｐｔＡｔｍｉＡｂｏｐｉｎｐｃｒｓｏｙＲｓｌＴｏｔｍｕａｈｉｅｏｃｓｒｔｏＳｅｔｏｃｐ．ｅｕｔｓｈｅｐｉｍ
Ｃｇｖｓｐｉｍｒｓｌ；Ｗｅｄｇｓｉｎｒｃｓｇｖｓｅａｉｅｙｏｒｅｏｅｙｅｕｔ；ＭｉｒｗａｅｉｅｔｏｂａｄｎｉｅｏｔｍｕｅｕｔｓｔｉｅｔｏｐｏｅｉｅｒｌｔｖｌｌｗｅｒｃｖｒｒｓｌｓｃｏｖｄｇｓｉｎｙｄｉｇＮｉｒｃｃｄｎＨｙｒｆｕｒｃｃｄ，ｓｔｉｇｔｉａｉａｄｄｏｏｉａｉｌｅｔｎｕｅｏｇｄｇｔｏｔｍｅｓｏｌｔａｗｏｌａｈｅｅａｔｓｉｄｅｕｔ．ｐｎｕｈｉｅｉｎｉｉｃｍｐｅｓｅｄｎｕｄｃｉｖｓｉｆｅｒｓｌｓＢｙｍｏｅａｌｅｅａｉｇｈｇａｈｔａｈｅｅｒｔｒａｄｔｍｉｔｍｐｒｔｒａｉｃｅｓｄｃｕｒｃｏｄｔｒｎｔｏｉｄｒｔｙｌｖｔｎｔｅｒｐｉｅｓｔｍｐａｕｅｎａｏｃｅｅａｕｅｎｎｒａｅａｃａｙｆｅｅｍａｉｎｓｅｉ
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石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝含量

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝含量刘明【摘要】面制食品试样于瓷坩埚中与50 g·L-1硝酸镁溶液一起在电热板上加热,蒸干并炭化后移入马弗炉中于600℃灼烧4 h,残渣用50 g·L-1氢氧化钠溶液处理后滤入于50 mL容量瓶中,调节酸度至pH 5.0～5.5,加水定容.用石墨炉原子吸收光谱法测定试液中铝的含量.以硝酸镁作基体改进剂,选择灰化温度和原子化温度分别为1 200℃和2 400℃.方法用于饼干、薯条、方便面的分析,加标回收率在90.6%～95.4%之间,相对标准偏差(n=7)在1.9%～5.0%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)008【总页数】2页(P926-927)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铝;基体改进剂;食品【作者】刘明【作者单位】芜湖市产品质量监督检验所,芜湖,241007【正文语种】中文【中图分类】O657.31在食品中铝是一种广泛存在的元素,特别是在面制食品中,铝不是人体所需的微量元素,如果摄入量过多将会严重影响人的神经系统和人的脑细胞代谢,长期缓慢地对人类健康造成危害,是一种新的致毒元素。

因此食品中铝含量的测定有着重要意义。

相关的卫生标准和文件中对食品中铝含量限量为100 mg·kg-1[1],目前常用的测定铝的方法主要有分光光度法和火焰原子吸收光谱法[2]。

本工作采用碱熔灰化法处理样品,以锆盐涂层石墨管,硝酸镁作基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝含量,方法简单,灵敏度、准确度均达到检测要求。

TAS990原子吸收分光光度计;平台石墨管(以锆盐涂覆)。

基体改进剂:50 g·L-1硝酸镁溶液。

铝标准溶液:将100 mg·L-1铝标准储备溶液用水稀释至1.0 mg·L-1。

试剂为优级纯,水为超纯水。

波长309.3 nm,灯电流6 mA,光谱通带宽度0.4 nm,负高压447 V,信号采集方式为峰高,石墨炉升温程序见表1。

食品中铝含量的测定方法

定方法，通过研究先例和文献，探讨了分光光度计法检测技术、原子吸收光谱法检测技术和电感耦合等离子体法检测技术３种测定方法的技术原理、测定方法、优缺点以及可以改进的地方。通过论述可知，最普遍采用的方法是分光光度计法，适合常量和半微量铝的检测；原子吸收光谱法的检测技术由于检测快速、精确度高以及检出限较低等优点，逐渐利用范围扩大，但检测过程会受到一些因素的限制；电感耦合等离子体法检测技术分析精密度更高，代表将来技术迅速发展的方向，逐渐成为专家技术人员研究的热点，适合微量铝含量的检测，可以看出电感耦合等离子体法在食品检测领域会有很大的发展空间与市场。参考文献 [1] 张慧敏 , 刘桂华 , 罗若荣梅等 . 食品中铝含量测定方法的研究 [J]. 食品安全质量检测学报 ,201,(10):3223-3229. [2] 孙伟 , 殷东林 , 叶兆伟杰等 . 食品中铝含量测定方法的改进与研究 [J]. 中国食品添加剂 ,201,05):219-222.
食品技术研究
食品中铝含量的测定方法
□ 崔卜方山东恒诚检测科技有限公司
摘要：铝是地壳中含量最多的金属元素，在自然界中广泛存在，由于其独特的性质，被人们应用于日常生活中，尤其在食品方面，作为添加剂以及炊具溶出等途径都会进入体内。但是随着技术的发展，已经确认铝对人体的危害，摄入一定的铝会引起人体代谢功能紊乱等毒性反应，因此，对于食品中铝含量的检测研究是非常有必要的。本文就食品中铝含量的测定方法进行分析探究，通过论述，比较几种测定方法的优缺点及应用。关键词：食品；铝含量；测定 DOI:10.16043/ki.cfs.2017.18.095
生原子吸收光谱法测定技术，其中火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法可以用于铝含量的测定。２．４火焰原子吸收火焰原子吸收法的关键在于原子化系统，特殊的原子化系统可以将待测样品中的铝元素转化为气态的铝原子，火焰原子吸收光谱法测定时常用的有空气和丙烷混合体，通常火焰温度为１８４０～１９２５ ℃；而当使用空气与乙炔混合体时，火焰温度为２３００ ℃。铝的气化温度接近２５００ ℃，属于一种高温元素，空气、丙炔和乙炔混合气体的火焰温度不够，铝在气化过程中易形成难解离的氧化物，因此会采用产生高温的氧化亚氮－乙炔火焰来检测。例如，ＳｅｍａＢ．Ｅｒｄｅｍｏｌｕ等人通过对茶的相关研究与测定，用火焰原子吸收法测出茶饮料中的铝含量。火焰原子吸收法测定食品中的铝含量具有明显的优点，比如速度快、准确性好等，但测定微量铝时必须要预先富集。２．５石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收法的检测手段对于火焰原子吸收法来说，灵敏度更高，在基体方面改进研究也更为广泛。张琪等通过使用石墨炉原子吸收法，在测定水中铝含量时发现，基体改进剂改为重铬酸钾，能够改善整个波的峰形，降低原子化温度，便于实验操作，提高精确性。由此可见，石墨炉原子吸收光谱法测定铝元素具有的优点有：灵敏度精确度较高、操作简单容易上手和分析速度相对较快。但是，由于铝的原子化温度较高，易对石墨炉造成损害，使其寿命减少，影响机器使用率，所以在改进石墨炉结构等方面还需要继续探究。

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝【摘要】采用硝酸-高氯酸（体积比为5：1）混合酸对面制食品试样进行消解，对石墨管进行氧氯化锆涂层改性，用石墨炉原子吸收光谱法测定铝含量。

优化了石墨炉升温程序，在309.3nm波长下测定铝。

铝的质量浓度在0.05～0.60mg/L 范围与其吸光度呈良好线性关系，相对标准偏差在 2.8～5.5%，加标回收率为89.2～102.1%。

【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铝;面制食品铝是地壳中含量最丰富的金属元素，与人类的生活和健康息息相关，特别是在在食品工业领域，含铝添加剂得到了广泛的应用。

长期以来，铝并不被认为是有毒元素，但随着对铝的研究逐渐深入，发现了铝的生理毒性，引起了人们对铝与人体健康的关注，食源性铝及其危害也日益得到关注。

而对铝的测定，国家标准中原有的铬天青S比色法受样品成分影响较大，稳定性及准确性不理想[1]。

本文采用石墨炉原子吸收光谱法，对石墨管进行涂层改性，对不同面制食品中的铝进行了分析，该方法快速简便，线性范围宽，准确高效，精密度高。

１．实验部分1.1 主要实验仪器和试剂TAS-990 Super原子吸收分光光度计（北京普析通用公司）。

铝元素空心阴极灯。

横向加热石墨管（北京普析通用公司）。

铝标准溶液100μg/mL(北京纳克公司)，用2%硝酸溶液逐级稀释成5μg/mL 的铝标准使用液。

硝酸（优级纯）高氯酸（优级纯），氧氯化锆为分析纯。

实验室用水为UP超纯水。

1.2 样品处理与测定称取几种面制食品样品各1.00g，置于250mL锥形瓶中，加入混酸15mL，放置过夜，加入数粒玻璃珠并置于电热板上缓慢加热消化，小心摇晃至冒大量高氯酸白烟，待浓烟冒尽时，取下放冷，加入1mL硝酸浸湿，用超纯水稀释并定容至50mL。

将标准系列溶液及样品溶液放入自动进样器盘中，仪器调至最佳工作条件，仪器条件见表1，石墨炉升温程序见表2，对标准系列及样品进行测定，进样量为20μL，峰面积积分计算。

石墨炉法测铝

石墨炉法测铝
石墨炉法是一种常用的方法用于测定铝元素含量，特别适用于微量分析。

下面是使用石墨炉法测定铝的一般步骤：
1. 样品准备：将待分析的样品溶解或研磨成均匀的粉末，以确保样品的均匀性和可溶性。

2. 校准曲线制备：准备一系列已知铝浓度的标准溶液，通常使用铝标准品进行稀释，制备出不同浓度的标准溶液。

3. 样品进样：将样品溶液或粉末按照一定的量进样到石墨炉中。

通常使用微量注射器或自动进样系统进行精确的进样操作。

4. 加入助溶剂：为增加样品的溶解度和稳定性，可以加入一些助溶剂，如氨水或硝酸等。

5. 石墨炉程序设置：根据仪器和实验条件的要求，设置石墨炉的加热程序，包括预热、样品干燥、样品升温、原子化等步骤。

6. 进行测量：将样品依次送入预设的石墨炉程序中，通过加热使样品原子化，产生特定波长的吸收信号。

7. 信号检测：使用光谱仪等光学设备，检测样品原子化后的吸收信号，并记录吸光度数据。

8. 校准和计算：使用已知浓度的标准溶液的吸光度数据，绘制校准曲线。

然后，通过比较待测样品的吸光度与校准曲线，计算出其铝含量。

9. 结果分析：对测得的铝含量进行统计和分析，并进行数
据的验证和报告。

需要注意的是，石墨炉法测定铝的精确性和准确性受到多种因素的影响，如样品制备、进样量、石墨炉程序等。

在进行实际测定时，应严格控制这些因素，确保测量结果的可靠性。

石墨炉原子吸收法测定粉丝中铝

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分析一试
石墨炉原子吸收法测定粉丝中铝
陈素军朱摘要力刘裕婷
（京丰台疾病预防控制中心北
北京
１０７）００１
本方法采用硝酸－过氧化氢对粉丝样品进行前处理，乙酰丙酮（０乙醇溶液）以２％
液），面积积分计算。５峰
司）热解涂层石墨管（；航天部三院）铝空心阴极灯２结果与讨论；（京曙光电子光源仪器有限公司）电热板（京北；北２１消化方法的选择．市永光明医疗仪器厂）硝酸（；优级纯）过氧化氢；国家标准测定方法采用硝酸一高氯酸混合液进（析纯）乙酰丙酮（析纯）无水乙醇（析分；分；分行消化，但使用高氯酸易爆炸较危险，因此本文采用纯）纯水（８２／铝标准溶液（；１．ｆＭ）国家标准物质中硝酸和过氧化氢进行消化。此法消化简单方便，且心）铝标准溶液１０ｇｍ：０Ｉ／Ｌ逐级稀释至１ｇｍ。￣｝／Ｌｚ１２测定方法．空白值较低，回收率也达到实验要求。１２１样品处理称取剪碎的粉丝１Ｏ，．．．ｇ置于１００２２波长的选择．ｍＬ三角瓶中，加硝酸５ｍＬ过氧化氢ｌｍＬ放置过，，本文选用２７４ｎ若用铝灵敏线３９４ｍ，５．ｍ，０．ｎ夜。然后放在电热板上，３档加热至样液无色透用空白的吸光度值较高，样品的吸光度值超出曲线范明，加热至近干。取下放冷后用纯水稀释至并围，需要多次稀释，产生误差。在２７４ｍ波长易５，ｎｌＯＬＯｍ。同时做试剂空白。仪器信号较稳定，精密度也较好。１２２标准系列配制分别取１ｇｍ．．／Ｌ铝标准溶检测时，．液０ＯＬ，．ｍ３Ｏ，．ｍＬ７Ｏ．ｍ１ＯＬ，．ｍＬ５Ｏ，．ｍＬ于５ｍ０Ｌ容２３升温程序的选择为保证样液完全干燥不会发生爆溅，本文采用量瓶中，（用１＋９硝酸定容至刻度，别配制成９）分Ｏ，Ｌ，０ａ／６１／ｌＯ．Ｌｌ０／ｐ／２１Ｌ，０ｘＬ，Ｏｐ／，４ｇＬ铝标准斜坡升温模式，择两步干燥。灰化和原子化温度ｇｇｇｇ选系列。是测定过程中的关键，适合的灰化温度可以消除基１２３仪器工作条件仪器条件（．．见表１，）石墨炉体干扰，而适合的原子化温度可以使元素的原子完工作条件（见表２。）全蒸出而不残留，且可延长石墨管使用寿命。图１裹１分光光度计工作条件是进行的最佳灰化温度的选择试验，图２是进行的

石墨炉原子吸收法测定食品中铝的方法探讨

·１３·
子化器的分析方法，并对样品前处理方式进行了选择试验研究。
表１铝的共振线及相应测定线性范围
ｌ实验部分１．１试剂（１）硫酸：优级纯；（２）硝酸：采用亚沸蒸馏法提纯；（３）铝标准溶液：称取１．ｏｏＯｇ高纯金属铝，用１００ｍＬ１：１硫酸加热溶解，放冷后定容至１０００ｍＬ，混匀。此溶液每毫升相当于１ｍｇ铝；（４）铝标准使用液：１ｐｇ／ｍＩ，。１．２仪器及工作条件（１）日立乙一８０００型偏振塞曼原子吸收光谱仪。原子化阶段采用光温控制快速升温．波长３９６．２ｎｍ，光谱通带１．３ｎｍ，灯电流１０ｍＡ，普通石墨管，干燥８０～１２０ ℃，２０ｓ。１２０～３００℃。１０ｓ，灰化３∞℃，２５ｓ，３００～１６００℃，１０ｓ，１６００℃，２５ｓ，原子化２９００℃，４ｓ，进样体积１０肛Ｌ，测量晦高方式。（２）ＧＤＸ一１型微波消解仪。全Ｔｅｆｌｏｎ恒压消解罐。微波消解升温加热程序：１６０Ｗ，ｌＯｍｉｎ；３２０Ｗ，１０ｍｉｎ；５６０Ｗ，５ｍｉｎ。（３）平底硬质玻璃臀：内管直径１．５ｃｍ，臂高８ｃｍ。１．３样品前处理１．３．１微波消解法准确称取样品ｏ．１～Ｏ．３ｇ，置于Ｔｅｆｌｏｎ消解罐内，加入硝酸２～３ｍＬ，硫酸１～２ｍＬ，旋紧罐盖后放人防酸容器内消解，微波加热消解完毕后用水冷却消解罐，拧松减压阀释气减压，再将罐盖拧开，消解液定容。Ｉ．３．２硝酸一硫酸湿消化法准确称取样品ｂ．１～ｏ．３ｇ，置于５０ｍＬ三角烧杯中，加入硝酸８ｍＬ，硫酸１ｍＬ，加盖小漏斗后放置过夜。置电热板上加热至产生自烟溶液呈澄明无色或略带黄色，放冷。消解液定容。１．３，３干灰化法准确称取样品ｏ．１～ｏ．３ｇ，置于平底硬质玻璃管内，放入高温炉中，升温至３００℃碳化１ｈ，再升温至６００ ℃灰化４５ｍｉｎ。放冷后取出，加入１：ｌＨ２Ｓ０。２．５ｍＬ溶解灰分，定容。１．３．４直接稀释法准确称取饮料、酒、类汤、冷饮、固体饮料等样品Ｏ．１～Ｏ．３ｇ，置于２５ｍＬ比色管中，加１：１ＨｚＳ０４２．５ｍＬ，用水定容。１．４测定各类食品中铝的含量差异很大。测定时根据消解液中铝含量来决定稀释倍数，并将硫酸浓度控制在１％～５％之间，采用标准曲线法或标准加入法测定。

石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中铝的含量

李变变
宿州市食品药品检验中心安徽宿州 #="$$$
摘要建立了石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中铝含量的方法 !经过一系列的条件实验及验证分析表明 !方法标准曲线线性相关系数为 $;???#!相对标准偏差 %bLW&为 $;B$@ !加标回收率为 ?!;=@ %$%@ !方法灵敏度高 !重现性好 !结果准确可靠 !能满足现有标准的检测要求 " 关键词石墨炉 $铝 $原子吸收光谱法 $面制品中图分类号 AB>C;=%DEC"";%#^> 文献标志码 6 文章编号 #$?>F%$=>#$%!$"F$$机分析化学 #$%! 年
法#电感藕合等离子体发射光谱法" 采用石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中的铝 !试样消解处理后 ! 在#>C;")9 处测定吸光度!通过对石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中铝的含量进行一系列的实验 !并利用数理统计方法分析数据 !证明该方法灵敏度高 !重现性好 !结果准确 !能满足现有检测要求 "
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干灰化法制样-ICP-AES测定食品中铝含量

引言
铝是人体必需的微量元素之一，但过量摄取铝则会在人体的睾丸、肾、脾、肌肉、骨骼和脑组织内蓄积。食品中含铝量过高，将导致人的早期衰
老，铝在脑中蓄积可引起大脑神经的退化、记忆力衰退、智力和性格也会受到影响，甚至呈现老年性
１０ｇｍＬ的铝标准贮备液，用２的的硝酸定００／％
２２校准曲线和方法检出限．
７１
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现代仪器（ｗｗｗ．ｄｒｉｓｒ．ｒ．ｎｍｏｅｎｎｔｏｇｃ）ｓ
分别吸取０Ｏ．ｍＬ，１ｍＬ．，５Ｏ，７０．，２ＯＯｍＬ．ｍＬ．ｍＬ，１．０ＯｍＬ，２．ｍＬ（．／）铝标准使用液０００１ｍＬｍｇ
化法消解制样均能够满足食品中Ａ１的测定，但干
法消解的回收率更好，这一点也被陈超子和田晓娅的研究成果所证实】。因湿法消解需要多种酸氧化
于１００ｍＬ容量瓶中，２的硝酸定容，获得相当用％
于０ｇｍＬ．ｇｍＬ，２０ｇｍＬ，５０ｇｍＬ，／，１／０．／．／
定为食品污染物并要求严格加以控制。铝的测滴定法［］２、Ｉ３４］等。电感耦合等离子体原子发射光谱已经成功用在
设定值
水［５］、生命相关物质［中Ａ的测定。张向明利６ｌ用湿法消解ＩＰ测定面制品中铝的含量，ＪＥｎａＬＣ．ａＥｒＪｇ８等利用微波消解ＩＰＡＳ测定斯洛文尼亚食品中、Ｃ —Ｅ以及铝制烹调工具迁移进食品中铝的含量。本文比较研究干法和湿法消解样品，ＩＰＡＳＣ－Ｅ测定面粉中Ａ的含量，研究发现，干法消解ＩＰＡＳ１Ｃ－Ｅ测定面

石墨炉原子吸收法测定食品中的铝-最新年文档

石墨炉原子吸收法测定食品中的铝1. 前言铝是在自然界广泛存在的一种金属元素，尤其是在面制食品中，如果含铝的食品吃多了，铝元素就会在体内积累，从而对人们健康造成威胁，食品本身中铝的含量很低，但是在食品加工过程会有铝的污染。

食品中铝的检测也越来越被人们重视，对铝的检测现在使用最广泛的是铬天青S分光光度法，本文对石墨炉原子吸收法测定食品中的铝的实验条件进行了优化，尤其对样品的前处理进行了研究，是对现有国标方法的有效补充。

本方法适用于大批量食品中铝的检测。

2. 试剂1）去离子水：符合GB/T 6682 中实验室用水一级规格。

2）过氧化氢（30%）：优级纯。

（3）硝酸：亚沸蒸馏法提纯。

4）硝酸溶液（1+99）。

（5）铝标准储备溶液：100mg/L。

（6）铝标准使用溶液：每次吸取取铝标准储备溶液1.00ml 于100ml容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度。

如此经多次稀释成每毫升含0.0ng ，5.0ng ，10.0ng ，20.0ng ，40.0ng ，80.0ng 铝的标准使用液。

3.仪器和设备1 ）ICE3300 石墨炉原子吸收光谱仪，附铝空芯阴极灯。

2）分析天平：精度为0.1mg 。

（3）可调式电热板。

（4）聚四氟乙烯消解罐。

（5）微波消解仪。

6）聚乙烯容量瓶。

4. 实验方法4.1试样消解4.1.1微波消解法：准确称取样品0.1g〜0.5g ,精确至O.lmg,放入微波消解罐中，加入4mL硝酸，再加2 mL过氧化氢，旋紧外盖放入微波消解仪中消解，选择溶样压力 2.2 Mpa,时间10min,冷却室温后，在电热板上赶酸至1ml左右，用去离子水少量多次洗涤罐（消化后盐分多要过滤），洗液合并于50mL容量瓶中并定容至刻度，摇匀待测。

同时作试剂空白。

4.1.2压力消解罐消解法：准确称取样品0.1g〜0.5g，精确至0.1mg，放入50mL聚四氟乙烯消解罐中，加入4mL硝酸，再加2mL过氧化氢，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱中，在140C保温4小时，冷却室温后，于电热板上赶酸至1 mL左右，用去离子水少量多次洗涤罐（消化后盐分多要过滤），洗液合并于50mL容量瓶中并定容至刻度，摇匀待测。

干法灰化法测定食品中的铝含量

干法灰化法测定食品中的铝含量铝是一种重要的工业金属，广泛应用于建筑、船舶、汽车等领域。

但铝也是一种有毒物质，在高浓度情况下会对人体健康造成危害。

因此，对食品中的铝含量进行准确的测定非常重要。

干法灰化法是一种测定食品中铝含量的常用方法。

干法灰化法是将食品样品加热到一定温度，使其完全燃烧，并形成灰烬，再加入一定量的碳酸钠使其溶解，最后用稀硝酸稀释并过滤，得到滤液，用原子吸收光谱法测定其中的铝含量。

首先，我们需要准备样品。

通常选择的食品样品包括面包、奶制品、水果、蔬菜、牛肉等。

样品需要经过加工处理，去除可能的杂质，然后磨碎成粉末。

接下来，将样品放入预先烧干过的烧杯中，并置于高温电炉中加热。

样品加热的温度通常在500-600℃之间。

加热过程中需要注意防止样品烧焦，并注意安全防护。

样品烧完之后，将其冷却并加入一定量的碳酸钠。

碳酸钠会将灰烬溶解，使得铝离子可以释放出来。

然后将样品溶液过滤，以去除残留物质。

接下来将溶液稀释，并加入稀硝酸调整pH值。

最后，使用原子吸收光谱法测定样品中的铝含量。

干法灰化法有一些优点。

首先，它是一种快速、简单、成本较低的检测方法。

其次，该方法准确度较高，灵敏度较好，可以检测到铝含量低至10μg/g。

此外，干法灰化法还可以同时测定铜、锌、铁、镁等元素的含量。

但是，干法灰化法也有一些不足。

首先，样品加热的过程需要相当长的时间，并且需要专业技能的操作，否则可能会影响检测结果。

此外，该方法存在一定的误差，可能会受到干燥温度、碳酸钠的用量等因素的影响。

总的来说，干法灰化法是一种可靠测定食品中铝含量的方法。

虽然存在一定的误差，但是在专业人员的操作和严格控制条件下，可以得到较为准确的结果。

此外，该方法的快速、简单、成本低等特点也使得它在实际检测中得到广泛使用。

食品中铝元素的测定方法

食品科技当前铝被公认为食品污染物，国家需在考虑食品中铝本底含量和风险评估基础上，制定各类食品中铝含量限值。

除了食品生产企业需要合理添加含铝添加剂外，国家也需加快完善食品安全标准，实现与国际标准的接轨。

科学应用现行标准检测方法，依据各类食品含铝本底值和各类检测方法的检出限科学选择检测方法，准确判别食品中铝元素含量。

1　食品中铝元素对健康的危害性1.1　食品中铝元素的来源首先是环境中天然存在的铝元素。

由于铝是地壳中含量最高的金属，因此在日常饮水、食物中会存在一定的铝元素。

其次是使用的烹饪用具和锡纸中含有铝元素。

据调查显示，铝制食品器具中，铝的溶出量相对较高，长期使用和洗刷会导致不粘涂层脱落，烹煮酸性食物也会加大食品中的铝含量。

相对而言，陶瓷器具和玻璃器具等的铝溶出量更低。

最后，来源于含铝食品添加剂，当前常见的有膨松剂、铵明矾和钾明矾等。

由于明矾的絮凝效果较好，民间常用其作为净水剂。

此外，一些淀粉类食物中也会加入明矾，从而让食物更加劲道，这样一来就会导致食品中存在大量的铝元素残留[1]。

1.2　铝对人体的危害性人体中铝元素含量超标，会严重损坏人体健康。

铝虽然不会导致人体急性中毒，但超过一定值也会产生危害，人体在摄入铝之后可以自行将其中的10%～15%排出体外，而大部分积蓄在体内，通过与各类蛋白质和酶的结合对体内多种生化反应产生影响。

因此，长期摄入铝元素，会损坏人的大脑，尤其对孕妇、老人和小孩的影响最大，容易引发儿童发育迟缓、老年痴呆等问题[2]。

2　食品中铝元素的测定方法与应用2.1　前处理方法2.1.1　湿法消解在GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》中，对湿法消解进行了规定。

湿法处理虽然有机物分解速度快、元素损失少、处理时间短，但在试剂的使用量较大，消解过程中还会产生大量有害气体，同时使用过程需要人随时观察照看。

2.1.2　干法消解干法消解需保证样品的完全碳化，否则容易着火引发重大损失。

干法灰化法测定食品中的铝含量

干法灰化法测定食品中的铝含量摘要对铬天青S分光光度法测定食品中铝含量时样品的前处理方法进行了探讨，并优化了测定条件。

采用干法灰化处理样品作为测定食品中铝含量的前处理方法，通过优化试验条件，选择合适的波长、pH值、反应时间等试验条件。

干法灰化样品测定的结果RSD值为6.42%～25.35%，回收率为96.7%～100.8%，该方法的检出限（3S/N）为0.5 μg/mL。

采用该方法测定了5类常见面制品中铝含量值，范围在1.40～21.01 mg/kg。

表明食品样品用干法灰化法处理后，用铬天青S分光光度法测定食品中铝含量，结果稳定可靠，操作简便可行。

Abstract The sample pretreatment methods of determination of Aluminum content in food by Chrome Azurol S spectophotomety methods was studied，and the experimental conditions were optimized.The samples were pretreated by dry ashing method.The detection wavelength，pH value，the reaction time were determined by optimization experiment.The RSD of dry ashing was 6.42%～25.35%，the recovery was 96.7%～100.8%，the detection limit of the method（3S/N）was 0.5 μg/mL.The Aluminum content in 5 kinds of common food were analyzed .with the improved method，The range of the Aluminum content was 1.40～21.01 mg/kg.The results showed that the dry ashing method is convenient，accurate and reliable in determination of Aluminum with Chrome Azurol S.Key words Aluminum content；Chrome Azurol S；food；determination铝普遍存在于自然界中，因其本身具有优良的理化性质，曾被广泛应用于日常生活中，如铝制炊具、食品添加剂等。

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝
郭明才;张燕;王锡宁
【期刊名称】《现代仪器与医疗》
【年(卷),期】2012(018)001
【摘要】本文介绍建立食品中铝的石墨炉原子吸收光谱测定方法、样品在85℃烘4h,然后于520℃灰化6h,经0.5％HN03溶解定容后用石墨炉原子吸收光谱法测定铝.线性范围为1.0～50μg/L,相对标准偏差为0.8％～4.1％,回收率为93.7％～98.0％.该方法简便、快速、准确,用于食品中铝的测定,结果令人满意.
【总页数】3页(P29-31)
【作者】郭明才;张燕;王锡宁
【作者单位】山东省疾病预防控制中心,济南250014;山东省疾病预防控制中心,济南250014;山东省疾病预防控制中心,济南250014
【正文语种】中文
【相关文献】
1.石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝含量 [J], 刘明
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4.高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝 [J], 任婷;赵丽娇;钟儒刚
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石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中铝的含量

石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中铝的含量李变变【摘要】建立了石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中铝含量的方法,经过一系列的条件实验及验证分析表明,方法标准曲线线性相关系数为0.999 2,相对标准偏差(RSD)为0.60％,加标回收率为98.3％～101％,方法灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,能满足现有标准的检测要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)004【总页数】3页(P13-15)【关键词】石墨炉;铝;原子吸收光谱法;面制品【作者】李变变【作者单位】宿州市食品药品检验中心,安徽宿州234000【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.12+5前言铝普遍存在于自然环境和动植物体内，并广泛应用于人类的日常生活中，如各种铝制炊具、容器、水处理剂、食品添加剂、临床药物如抗胃酸药物等[1]。

铝元素易富集于动物的肺、肝脏、甲状腺和人脑等器官中，大量研究表明：铝在人体内积蓄至一定的量后，会对人体产生慢性毒性，危害人体的健康[2]。

通过近年的医学发现，己经证实铝元素的长期积累会导致阿尔茨海默病、慢性肾功能衰退等疾病[3]。

在我国食品安全国家标准《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中规定，允许在豆类制品、面糊、油炸面制品等食品中少量使用明矾，在国外也有磷酸铝钠等被用作乳化剂的报道[4]。

世界卫生组织(World Health Organization，简称WHO)在2004年推荐的铝元素的每日最大摄入量为5mg[5]。

因此，建立食品中铝元素的快速、准确的检测方法己引起了普遍关注，2017年10月国家更新了铝元素检测的标准，标准规定了食品中铝含量测定的分光光度法、电感藕合等离子体质谱法、电感藕合等离子体发射光谱法。

采用石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中的铝，试样消解处理后，在257.4 nm 处测定吸光度，通过对石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中铝的含量进行一系列的实验，并利用数理统计方法分析数据，证明该方法灵敏度高，重现性好，结果准确，能满足现有检测要求。