干灰化法注意事项
干法灰化法实验注意事项
干法灰化法实验注意事项
干法破坏系将有机药物灼烧灰化以达分解的目的。
将适量样品置于瓷坩埚或镍坩埚、铂坩埚中，加无水碳酸钠或轻质氧化镁等以助灰化，混合均匀后，先小火加热，使样品完全炭化，然后放入高温炉中灼烧，使其灰化完全，即可。
本法适用于湿法不易破坏完全的有机药物以及某些不能用硫酸进行破坏的有机药物中的金属元素分析。
不适用于含易挥发性金属（如汞、砷等）有机药物的破坏。
应用本法时要注意以下几个问题：①加热或灼烧时，应控制温度在420℃以下。
②灰化完全与否，直接影响测定结果的准确性，注意检查灰化是否完全。
③经本法破坏后，所得灰分往往不易溶解，但此时切勿弃去。
简述食品中重金属测定前处理方法
简述食品中重金属测定的前处理方法摘要：测定食品中重金属的前处理方法目前有多种多样，但可以概括地分为“干法”、“湿法”“微波消解法”和“提取法”四种，这四种消解方法各有优缺点，同时也适合不同样品的前处理，实际操作中要根据样品的组成成分选择合适的前处理方法。
关键词：食品重金属前处理食品是人类生存的基本要素，由于工业化的发展，导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。
随着人们生活水平的提高，食品安全性问题日益受到重视，国家加大了对食品的监管工作。
与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多，这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。
在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。
一、湿消化法湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。
湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。
下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单（偶尔也会产生部分硫酸盐）；其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。
例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。
即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。
但是湿消化法也有一定的缺陷：首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间（随样品的成分而定），且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。
其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。
在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。
金属样品的前处理技术—样品分解(二)
金属样品的前处理技术—样品分解（二）四、干灰化法干灰化法又分为高温干灰化法和低温干灰化法，干灰化法主要用于除去样品中的有机物。
高温干灰化法的灰化步骤为：称取一定量的样品置于坩埚内(通常用铂金坩埚)，将坩埚置于马弗炉中，在400～600℃的温度下加热数小时以除去样品中的有机物质，剩余的残渣用适当的酸溶解即可得到待测溶液。
假如待测元素及其化合物在550℃以上才挥发，则样品可在马弗炉中用高温干灰化法消化。
该法操作容易，可同时处理大量样品，适用于待测物含量较高(10-6级)的生物样品。
但因为挥发性待测元素嗽口汞、砷、硒等)在高温灰化过程中易发生损失，因此容易的干灰化法不适用于含挥发性待测元素样品的前处理，此时需加入氧化剂作为灰化助剂以加速有机质的灰化并防止待测元素的挥发。
常用的灰化助剂有和。
因为在灰化过程中炉体材料以及灰化助剂，如H2SO4、HNO3、Mg(NO3)2等会对待测元素带来干扰，炉壁在高温下对待测元素存在吸附作用，因此高温干灰化法不适用于痕量和超痕量金属元素的精确测定。
当样品中含有痕量或超痕量的待测元素以及挥发性待测元素时，为避开试验室环境的污染、痕量元素的走失和吸附，降低测定空白，可应用低温干灰化法，即利用低温灰扮装置在温度低于150℃、压力小于133.322Pa的条件下借助射频激发的低压氧气流对样品举行氧化分解，该法不会引起Sb、As、Cs、Co、Cr、Fe、Pb、Mn、Mo、Se、Na和Zn的损失，但Au、Ag、Hg、Pt等有显然损失。
当样品中含有Hg、As和Se等挥发性元素以及Cr时，灰扮装置需带有冷阱以防止这些元素在消解过程中损失。
该法的缺点是，灰扮装置较贵，而且因为激发的氧气流只作用于样品表面，样品灰化需较长时光，特殊是当样品中无机物含量较高时样品彻低灰化需要很长时光。
在干灰化法中，待测物被保留在坩埚内的固体物质上是导致待测物损失的另一个缘由，导致损失的固体物质通常是指坩埚本身(如硅质坩埚和瓷坩埚)和样品的灰分组分。
干灰化法注意事项介绍
干灰化法注意事项介绍干灰化法是一种将有机废物处理成不具再生和发酵能力的技术。
该技术通过高温干燥和烧结，将有机废物转化为无害的灰烬。
干灰化法应用广泛，包括处理厨余垃圾、动物粪便、园林废弃物、生物医疗垃圾等废弃物。
在进行干灰化处理时，需要注意以下事项。
适宜废物干灰化法适用于大部分有机废物，包括园林废弃物、生物医疗垃圾、厨余垃圾、畜禽粪便等。
使用干灰化法处理废物之前，需要事先了解废物的组成和特性。
对于部分废物，需要进行预处理，如厨余垃圾需要进行分选、粉碎、混合等。
设备选用干灰化法基本上需要烧结设备和干燥设备。
干燥设备将湿废物除去水分，减少燃烧能耗，提高燃烧效率。
烧结设备将干燥后的废物转化为灰烬。
选择设备时需要考虑产量、能耗、工艺等因素，同时需要注意设备的安全性和环保性。
温度控制干灰化法过程中需要将废物加热至高温烧结，一般在500℃以上。
温度控制是干灰化过程中比较关键的一环。
过高的温度会导致设备破坏，过低的温度则无法彻底将有机物烧结转化为灰烬。
在设备运行前，需要进行设备测试，确定最佳的温度范围。
风险评估干灰化法过程中存在一定的风险性，需要进行严格的风险评估。
干灰化法可能会产生有害气体，如二氧化硫、氮氧化物等，可能会对环境和人体健康造成影响。
因此，需要在干灰化设备周围安装排气系统，并且设备使用过程中需要保持良好的通风。
环境保护要求干灰化法属于废物焚烧类处理技术，对环境保护有一定要求。
在干灰化过程中，需要严格遵守废气排放标准，确保废气排放符合国家环保标准，并防止对周围环境和人体健康产生影响。
同时，干灰化设备周围应保持干净整洁，减少废弃物的外溢。
结论干灰化法是一种逐渐流行起来的废物处理技术，可以将有机废物转化为无害灰烬。
在干灰化过程中，需要注意设备选用、温度控制、风险评估和环境保护要求等关键问题，确保干灰化处理的安全和高效。
煤的快速灰化法操作规程
煤的快速灰化法操作规程煤的快速灰化法是一种常见的分析方法，用于分析煤中的灰分含量。
以下是煤的快速灰化法的操作规程。
一、前期准备1.检查所需的设备、试剂和仪器是否齐备，确保所有的设备和仪器都是干净的，并进行必要的维护。
2.称取样品，将样品研磨成细粉，筛选出0.20毫米的粒度，取2.5克样品。
3.将取出的样品在干燥器中加热至105℃±5℃，并恒温1小时。
4.将样品取出，冷却至室温，准备用于快速灰化法。
二、快速灰化法操作流程：1.将电热炉调节至950℃±25℃，并且烤盘铺好滤纸。
2.将样品放在烤盘上，置于电热炉内，加热10分钟。
3.将样品取出，冷却至室温，并称重。
4.将样品加入800ml的盛满去离子水的锥形瓶中，并摇匀。
5.将锥形瓶放在水浴中，加热10分钟，让样品溶解。
6.将瓶子移出水浴，放在冷水中冷却。
7.将滤纸放在瓶盖上，过滤出溶液中的灰分，并在100℃的恒温橱中干燥，至灰分重量稳定为止。
8.将灰分的重量加以记录，并根据下式计算出灰分的含量：煤的灰分（%）= 灰分重量×100/样品重量9.清洗仪器，并保管好实验记录，完成实验。
三、注意事项：1.电热炉应预热至指定温度，且温度要稳定在设定的范围内。
2.样品研磨时应避免产生粉尘，必要时应戴口罩。
3.摇匀样品时应注意重心平衡，避免样品倾斜。
4.锥形瓶在加热过程中应稍稍晃动，以加快溶解速度，但不要剧烈的摇晃，以免引起液体外溢。
5.干燥的时间必须充分，以保证灰分的含量和准确性。
6.各项实验记录应详细，以备查询和分析结果。
通过以上简单的操作规程，可轻松进行煤的快速灰化法分析，获得灰分含量的准确结果。
干灰化法操作步骤
干灰化法操作步骤干灰化法呀，这可是个挺有意思的玩意儿呢！简单来说，就是把样品放在坩埚里，然后通过高温让它发生奇妙的变化。
先把要处理的样品称好重量，小心翼翼地放进坩埚里，就像给它找了个温暖的小窝。
这时候你就得想了，放多了可不行，放少了也不合适，得恰到好处才行。
接下来，把坩埚放进高温炉里，就像送它去了一个超级热的桑拿房。
在这个高温的环境里，样品开始慢慢发生变化啦。
那些有机物质啊，就像遇到了厉害的对手，纷纷败下阵来，逐渐消失不见。
就好像一场激烈的战斗，最后只留下了我们想要的“精华”。
等啊等，等了好久好久，终于等到从高温炉里拿出来的时候啦。
这时候可别着急，得让它慢慢冷却下来，不然一不小心烫到自己可就不好玩了。
等它凉了，再把里面处理好的东西拿出来，这可都是宝贝呀！你说这干灰化法像不像一个魔法过程？把普通的样品通过高温这么一折腾，就变成了有价值的东西。
不过可别小瞧了这个过程哦，要是温度没控制好，或者时间把握不对，那可就前功尽弃啦。
就好像做饭一样，火候和时间都很重要呢！而且在操作的时候，一定要特别小心呀！那高温炉可不是闹着玩的，要是不小心碰到了，那可不是开玩笑的。
还有呀，称样品的时候也要仔细，多一点少一点可能都会影响结果呢。
你想想看，要是因为自己的一点小马虎，导致最后结果不准确，那多不值得呀！所以呀，每一步都要认认真真地去做，就像对待一件珍贵的宝贝一样。
干灰化法虽然看起来简单，但是里面的学问可大着呢！这就需要我们有耐心，有细心，还要有足够的经验。
只有这样，才能让这个魔法过程发挥出最大的作用，得到我们想要的结果。
你说是不是呢？在实际操作中，我们可能会遇到各种各样的问题，但是不要怕呀！办法总比困难多嘛。
只要我们多练习，多总结经验，就一定能掌握好这个干灰化法。
总之呢，干灰化法是一个很有用的方法，但是需要我们用心去对待它。
就像对待一个好朋友一样，只有真心付出，才能得到它的回报呀！。
实验四 粗灰分的测定(干式灰化法)
干式灰化法
GB 5009.4-2010
一、 原理
将食物样品灼烧，使其中的有机物氧化成CO2、 H2O及N、S的氧化物挥发掉， 无机盐类转变成金属 氧化物残留下来，这部分残留物就是灰分。 通过灼烧的手段分解食品的方法，叫灰化法
由于有机物燃烧不完全，有残余的碳存在，故称 之为粗灰分。除去残余碳后，称之为真灰分。
二、 材料与仪器
（一）材料：水果、蔬菜、其它 加工食品（本次实验用银杏叶粉、 油茶籽粉）。
（二）仪器：瓷坩埚、长柄坩埚 钳、电炉、干燥器、马福炉、分 析天平。
三、 操作步骤
1ห้องสมุดไป่ตู้ 坩埚在使用前应先用稀盐酸煮沸1h，冼净，烘干后再使用。
2. 将洗净的瓷坩埚放入马福炉中，在500-600℃灼烧0.5h，冷却至 200℃后，用坩埚钳将其取出，放入干燥器中冷却到室温后，精确称 重 W 0。
5. 再灼烧1h，冷却、称重，两次称重相差不超过0.5mg为恒重 W2。
四、 计算
W1 W 粗灰分 100 W2 W0
式中：W0——坩埚重量（g） W1——坩埚和样品重量（g） W2——坩埚和粗灰分重量（g） 计算结果保留3位有效数字 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不 得超过算术平均值的5%。
五、 注意事项
灼烧温度过高或升温太快，会引起钠、钾
的氯化物挥发损失，而且钠、钾的磷酸盐和硅 酸盐也易熔融而把碳粒包藏起来不易烧尽。
3. 取白果固体样品2～3g，或液体样品5-10g，放入坩埚中，称重 W1， 然后在电炉上加热使样品碳化至无烟。易发泡的含糖、淀粉、蛋白质 等较多的样品，可预先在样品中滴加几滴纯植物油。 液体样品先在水 浴上蒸干，再放电炉上加热，直至碳化。 4. 将坩埚移至马福炉中，在525℃±25℃下灼烧灰化至碳微粒消失， 样品呈灰白色止，冷却至200℃后，用坩埚钳取出坩埚，放入干燥器 中冷却至室温。精确称重。
干灰化法注意事项
在许多情况下，灰化前将试样和某些添加剂(所谓“灰化助剂”)相混合则干灰化法更为有效。
这些灰化助剂起着如下若干作用：(a)加速氧化作用；(b)防止一些组分挥发(c)防止灰分组分与坩埚材料反应。
最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。
后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时，加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液]。
在移入马弗炉灰化之前，将试样干燥。
加入硝酸盐不仅促使氧化作用，而且能达到使灰分松散的目的。
同样，硝酸可以在灰化开始时加入，但是，更常用的是不是用酸处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质。
若要测定生物试样中的锡，则不可加入硝酸，因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。
加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。
以此法,较易挥发的氯化物，诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠，被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。
另一方面，加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。
常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐，它们加热时分解为氧化物。
这些灰化助剂还起着另一种有用的作用，即灰分的体积比不加助剂时要大得多，因而灰分中持测元素大为“稀释”，这样就可能减少与坩埚壁的接触，并且减少因和坩埚材料反应引起的损失。
应用灰化助剂对灰分的组分同样产生有利的影响。
有人推荐坩埚衬以滤纸，然后将试样炭化，残渣用氯化镁溶液浸渍，并在600度下灰化。
若存在磷酸盐，在此条件下它与镁生成三元磷酸盐，后者形成能与坩埚反应的玻璃状熔融物的倾向远小于由酸性残渣产生的简单偏磷酸盐。
也有人建议在脂肪试样中加入粉末状纤维素，这样，整个试样将平稳燃烧，而不致产生过高的度。
下面格根据新近的一些研究结果，总结在灰化过程中许多元素的特性．砷(As)在没有添加剂存在下灰化有机物质时，即使温度低至400℃砷也部分失去。
已报道甚至在100℃下干燥血液试样，砷也会损失。
加入灰化助剂可排除砷损失的可能性。
干灰化法注意事项介绍
干灰化法注意事项介绍1. 概述干灰化法是一种将动植物自然死亡后的尸体通过自然干燥和添加符合国家标准的消毒药剂，使其干燥、灰化并消毒的技术手段。
干灰化法消除了传统的掩埋和焚化手段的不足，达到了节约资源、环保、无二次污染等优点。
但是，在使用干灰化法进行动物和植物尸体处理之前，需要了解干灰化法的注意事项。
2. 注意事项2.1 选择适当的干灰化场地在选择干灰化场地的时候，需要考虑以下几个方面：•场地位置：最好在远离居民区、食品生产区、水源保护区、公园等人口密集区域附近选择。
•场地环境：场地要有良好的通风条件和地势高低变化不大，以防止干灰化过程中产生恶臭气味和营养流失等问题。
•当地政府的规定：查看当地政府有关干灰化场地建设和管理的规定，以确保符合地方规定。
2.2 准备工作在进行干灰化处理之前，需要进行以下准备工作：•选择合适的尸体：仅接受无传染性疾病和禽流感等疫情的普通动植物死亡尸体。
对于疑似传染性疾病或未知病原菌致死尸体，必须先进行病源检测，待检测结果出来后再决定是否进行干灰化处理。
•清洁工作：对于死亡动植物尸体进行消毒、清洁和去除异物等工作，以避免热解时产生气味和影响灰化质量。
•工具准备：包括称重器、温度计、湿度计、干灰化设备、小铲子、扫帚等物。
2.3 干灰化过程注意事项在干灰化过程中，还应该特别注意以下事项：•进行记录：对于每个干灰化过程，应该记录每个尸体的重量和灰化时间，以提高干灰化质量，也方便进行标识和管理。
•温度控制：在干燥阶段，应该严格控制环境温度，保持在90-100℃左右。
在干灰和冷却阶段，温度应该严格控制在30-40℃左右。
过高或过低的温度会影响灰化质量。
•湿度控制：在干燥阶段，应该保持环境湿度在15%左右。
在干灰和冷却阶段，湿度应该尽量保持在30%左右。
过高的湿度会影响干灰化质量。
•空间管理：尸体之间要求有一定的间距，以保证空气的自由流通，避免尸体之间产生化学反应导致蒸汽和异味。
•适量添加药物：干灰化过程中，应该适当添加国家标准规定的消毒药剂，以确保尸体达到消毒标准。
[定稿]元素测定中样品的前处理
![[定稿]元素测定中样品的前处理](https://img.taocdn.com/s3/m/2a00b40453d380eb6294dd88d0d233d4b14e3fd0.png)
元素测定中样品的前处理测定食品中无机成分时，共存的或与无机物结合的的大量有机物质将干扰测定，故预先必须将所有的有机质进行破坏除去，使待测元素转变成无机物的形式，然后进行测定。
破坏有机物质的操作，叫做样品的无机化处理，主要可分为湿消化和干灰化两类。
（一）湿消化法湿消化法简称消化法，是常用的样品无机化方法之一。
通常在适量的食品样品中，加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加一些氧化剂（如高锰酸钾、过氧化氢等），或催化剂（如硫酸铜、五氧化二钡等），以加速样品的氧化分解，完全破坏样品中原有的有机物，使待测的无机成分释放出来，并开成各种不挥发的无机化合物，以便进一步的分析测定。
1．常见的氧化性的强酸在消化中的特点（1）硝酸：通常使用的浓硝酸，其浓度为65%~68%，有较强的氧化能力，在加热和光照的条件下，可分解成氧、二氧化氮、和水，二氧化氮还可进一步分解为氧和一氧化氮。
但氧化不持久，这是由于它本身的沸点较点（121.8℃）,不耐高温,故当要补加硝酸时,应稍放冷,,以免高温时迅速挥发损失,既浪费试剂,又污染环境。
消化常残存较多的氮氧化物，如氮氧化物对待测成分的测定有干扰时，需加热驱赶，有时还要加水加热，才能除尽氮氧化物。
高浓度的硝酸易使某些金属（如铝、铁、钙、镁）形成钝化膜。
对锡和锑易形成难溶的锡酸和偏锑酸或其盐。
在很多情况下，单独使用硝酸尚不能完全分解有机物，如与其他酸配合使用时，可取得较好的效果。
硝酸的最大优点是有较强的溶解能力，除铂和金之外，几乎能溶解所有金属。
（2）高氯酸：冷的高氯酸没有氧化能力，但加热时是一种强氧化剂，其氧化能力强于硝酸和硫酸，几乎所有的有机物都能被其分解，消化食品的速度也快。
这是由于高氯酸在加热条件下能产生氧和氯的缘故。
但要注意的是，在高温下直接接触某些还原性较强的物质，如酒精、甘油、脂肪、糖类以及磷酸或其盐类时，因反应剧烈而有发生爆炸的可能，故一般不单独使用，并勿使消化液烧干，以免发生危险。
几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用
几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用摘要介绍了食品金属元素检验时常用的样品前处理方法，分析了在食品金属元素检验中湿消化法，干灰化法，微波消解法和酸提取法这四种样品前处理方法的应用和注意事项。
为食品检验工作者选取适当的样品前处理方法提供一定的参考。
关键词湿消化法；微波消解食品是人类生存的基本要素，由于工业化的发展，导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。
随着人们生活水平的提高，食品安全性问题日益受到重视，国家加大了对食品的监管工作。
与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多，这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。
在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。
笔者依据目前常用的四种样品前处理方法结合食品中金属元素的检验经验，分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项，为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。
湿消化法湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。
湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。
下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单（偶尔也会产生部分硫酸盐）；其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。
例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。
即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。
但是湿消化法也有一定的缺陷：首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间（随样品的成分而定），且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。
食品中重金属测定前处理方法简述
食品中重金属测定的前处理方法简述食品通常是一种有机物，所含成分极其复杂，要准确无误地测定其某种成分，必须经过一定的前处理，去除干扰组分，存留所需成分。
由于食物样品的复杂性和不均匀性，在食品分析中，通常将样品转变成透明澄清的溶液，样品溶液的制备方法，大体上可分为两大类，如下所示：溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出消解法：（1）、干法：高温炉灰化法、高压消解罐法、通氧燃烧法、低温灰化法（2）湿法：硝酸—硫酸法、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、硝酸—过氧化氢、（3）、水解法：加酶水解法、加碱水解法、加酸水解法一般在原子吸收光谱分析中消解样品常采用高温灰化法、湿法消化法，有时也采用高压消解罐法等。
样品处理的一般原则：（1）、能使被测成分完全分离出来，而且无损失；（2）、不得引入被测成分和干扰物质；（3）、样品处理方式适于选定的测定方法；（4）、消耗试剂少；（5）、处理方法安全、快速、简便，试剂和器材易得。
下面介绍各种消解方法的特点一、湿法消解（1）硝酸—硫酸法硝酸氧化力强，但沸点低，在样品炭化后易自燃，故将硝酸与硫酸联合使用，既可提高消化液的沸点，也可防止因单用硝酸可能发生的自燃现象。
（2）硝酸—高氯酸法在一般的消解条件下，除了As、Hg及Cr等少数几个元素外都能定量回收。
硝酸—高氯酸法已被誉为经典消解方法而被广泛应用。
硝酸和高氯酸的比例和加入方式而不同的操作者而不同。
硝酸比例大，有利于安全、和缓地消化含有大量易被氧化分解的组分的试样。
若试样中易分解成分含量不大，多为难氧化的即不容易被硝酸氧化的组分，加大硝酸的量作用不大。
（3）、硝酸—高氯酸—硫酸在硝酸—高氯酸体系中加入少量硫酸，可以在上述硝酸—高氯酸氧化基础上，提高消化体系的沸点，也进一步提高高氯酸的浓度而增加此体系的氧化力，可以氧化一般情况下不易氧化的样品。
其比例一般为3：1：1，由于本消化体系含有硫酸，应注意铅的回收可能因硫酸铅析出而降低回收率。
干法灰化是在一定温度和气氛下加热,使待测物质分解、灰化,留下
干法灰化是在一定温度和气氛下加热，使待测物质分解、灰化，留下各位读友大家好，此文档由网络收集而来，欢迎您下载，谢谢干法灰化。
干法灰化是在一定温度和气氛下加热。
使待测物质分解。
灰化。
留下的残渣再用适当的溶剂溶解。
这种方法不用熔剂。
空白值低。
很适合微量元素分析。
中文名,干法灰化。
方法分类,氧瓶燃烧法。
作用,测定有机物和生物中的无机元素。
性质,元素。
根据灰化条件的不同。
干法灰化有两种。
干法一种是在充满O2的密闭瓶内。
用电火花引燃有机试样。
瓶内可用适当的吸收剂以吸收其燃烧产物。
然后用适当方法测定。
这种方法叫氧瓶燃烧法。
它广泛用于有机物中卤素。
硫。
磷。
硼等元素的测定。
另一种是将试样置于蒸发皿中或坩埚内。
在空气中。
于一定温度范围内加热分解。
灰化。
所得残渣用适当溶剂溶解后进行测定。
这种方式叫定温灰化法。
此法常用于测定有机物和生物试样中的无机元素。
如铅。
镉。
铬。
锑。
铬。
铁。
钠。
锶。
锌等。
干法灰化是在一定温度和气氛下加热，使待测物质分解、灰化，留下的残渣再用适当的溶剂溶解。
干法这种方法不用熔剂，空白值低，很适合微量元素分析。
根据灰化条件的不同，干法灰化有两种，一种是在充满O2的密闭瓶内，用电火花引燃有机试样，瓶内可用适当的吸收剂以吸收其燃烧产物，然后用适当方法测定，这种方法叫氧瓶燃烧法，它广泛用于有机物中卤素、硫、磷、硼等元素的测定。
另一种是将试样置于蒸发皿中或坩埚内，在空气中，于一定温度范围(500～800℃)内加热分解、灰化，所得残渣用适当溶剂溶解后进行测定，这种方式叫定温灰化法。
此法常用于测定有机物和生物试样中的无机元素，如铅、镉、铬、锑、铬、铁、钠、锶、锌等各位读友大家好，此文档由网络收集而来，欢迎您下载，谢谢。
干法灰化法测定食品中的铝含量
干法灰化法测定食品中的铝含量铝是一种重要的工业金属，广泛应用于建筑、船舶、汽车等领域。
但铝也是一种有毒物质，在高浓度情况下会对人体健康造成危害。
因此，对食品中的铝含量进行准确的测定非常重要。
干法灰化法是一种测定食品中铝含量的常用方法。
干法灰化法是将食品样品加热到一定温度，使其完全燃烧，并形成灰烬，再加入一定量的碳酸钠使其溶解，最后用稀硝酸稀释并过滤，得到滤液，用原子吸收光谱法测定其中的铝含量。
首先，我们需要准备样品。
通常选择的食品样品包括面包、奶制品、水果、蔬菜、牛肉等。
样品需要经过加工处理，去除可能的杂质，然后磨碎成粉末。
接下来，将样品放入预先烧干过的烧杯中，并置于高温电炉中加热。
样品加热的温度通常在500-600℃之间。
加热过程中需要注意防止样品烧焦，并注意安全防护。
样品烧完之后，将其冷却并加入一定量的碳酸钠。
碳酸钠会将灰烬溶解，使得铝离子可以释放出来。
然后将样品溶液过滤，以去除残留物质。
接下来将溶液稀释，并加入稀硝酸调整pH值。
最后，使用原子吸收光谱法测定样品中的铝含量。
干法灰化法有一些优点。
首先，它是一种快速、简单、成本较低的检测方法。
其次，该方法准确度较高，灵敏度较好，可以检测到铝含量低至10μg/g。
此外，干法灰化法还可以同时测定铜、锌、铁、镁等元素的含量。
但是，干法灰化法也有一些不足。
首先，样品加热的过程需要相当长的时间，并且需要专业技能的操作，否则可能会影响检测结果。
此外，该方法存在一定的误差，可能会受到干燥温度、碳酸钠的用量等因素的影响。
总的来说，干法灰化法是一种可靠测定食品中铝含量的方法。
虽然存在一定的误差，但是在专业人员的操作和严格控制条件下，可以得到较为准确的结果。
此外，该方法的快速、简单、成本低等特点也使得它在实际检测中得到广泛使用。
粮食和饲料样品分析中有毒矿物质的预处理方法——灰化法
干式 灰 化法 的优点 ： 其 他 试剂 少 ， 减 少 了操 作 过 程 污染 的可 能 性 ， 因而 空 白值 较 低 ； 样 品分 解彻 底 ， 操作 简便 ，仪 器设 备 简单 ，一次 可 以处 理大 量 的样
外， 大 多数金 属均有 良好效 果 。
２ ． １ 常 用 的氧 化 性 强 酸
在 消 化 过程 中常 用 的氧 化 性 强 酸 有 浓 硝 酸 、 浓 硫 酸 和高 氯酸 三种 。浓 硝 酸 ， 通 常使 用 的浓 硝酸 ， 其 浓度为 ６ ５ ％－ ６ ８ ％（ 毫升 ／ 毫升 ） ，有较 强 的氧 化性 ， 浓 ｔ ｔ Ｎ Ｏ ， 在 温热条件 下分 解 成 ０ 、 Ｎ Ｏ 和 Ｈ ， ０， Ｎ Ｏ ， 进 一步分 鹪成 ０ 及Ｎ Ｏ 。高氯 酸 ， 冷 的高氯酸无 氧化 能力 ， 但 热 的高 氯酸 却是 一 种极 强 的氧 化 剂 ， 氧 化能 力 强于 硝 酸和硫 酸 。这 是 由于 高氯 酸在 加 热 条件 下 能产生 氧 和氯 的缘 故 。硫 酸 ， 热 的浓硫 酸具 有一定 的 氧化作 用 。受 热分解 时 ， 放 出氧 、 二 氧化硫 和 水 。
品。 缺点 ： 干灰 费时 ， ～般 ５ ０ ０ ５ ５ ０ ％需 ４小 时 ６ ０ ０ ℃
需１ ～ ２ 小时 ；长时问的高温加 热易使一些被测物质 挥发 ； 瓷 坩埚 能 吸 附金 属 ， 可造 成 结果 偏低 。干灰 化
法 操作 的注 意事 项 。灰 化 前应 进行样 品 的预炭 化 ， 预 炭 化 系指 将坩 埚 内的样 品先 放 在文 火上 加 热 ，直 至 样 品变 黑 ， 然 后 转 入 控 温 茂福 炉 内 ５ ５ ０ ％灰 化 ， 预 炭 化 的 目的在 于 防止 样 品 因急 剧 灼 烧 引 起 的残 灰 飞 散 。瓷 坩 埚对 金 属有 吸 附作 用 ， 特 别是 新 的瓷 坩埚 ， 因此 在 使用 时应 选 用 用过 的坩埚 。如果 样 品在 灰 化
食品中重金属测定前处理方法简述
食品中重金属测定的前处理方法简述食品通常是一种有机物，所含成分极其复杂，要准确无误地测定其某种成分，必须经过一定的前处理，去除干扰组分，存留所需成分。
由于食物样品的复杂性和不均匀性，在食品分析中，通常将样品转变成透明澄清的溶液，样品溶液的制备方法，大体上可分为两大类，如下所示：溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出消解法：（1）、干法：高温炉灰化法、高压消解罐法、通氧燃烧法、低温灰化法（2）湿法：硝酸—硫酸法、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、硝酸—过氧化氢、（3）、水解法：加酶水解法、加碱水解法、加酸水解法一般在原子吸收光谱分析中消解样品常采用高温灰化法、湿法消化法，有时也采用高压消解罐法等。
样品处理的一般原则：（1）、能使被测成分完全分离出来，而且无损失；（2）、不得引入被测成分和干扰物质；（3）、样品处理方式适于选定的测定方法；（4）、消耗试剂少；（5）、处理方法安全、快速、简便，试剂和器材易得。
下面介绍各种消解方法的特点一、湿法消解（1）硝酸—硫酸法硝酸氧化力强，但沸点低，在样品炭化后易自燃，故将硝酸与硫酸联合使用，既可提高消化液的沸点，也可防止因单用硝酸可能发生的自燃现象。
（2）硝酸—高氯酸法在一般的消解条件下，除了As、Hg及Cr等少数几个元素外都能定量回收。
硝酸—高氯酸法已被誉为经典消解方法而被广泛应用。
硝酸和高氯酸的比例和加入方式而不同的操作者而不同。
硝酸比例大，有利于安全、和缓地消化含有大量易被氧化分解的组分的试样。
若试样中易分解成分含量不大，多为难氧化的即不容易被硝酸氧化的组分，加大硝酸的量作用不大。
（3）、硝酸—高氯酸—硫酸在硝酸—高氯酸体系中加入少量硫酸，可以在上述硝酸—高氯酸氧化基础上，提高消化体系的沸点，也进一步提高高氯酸的浓度而增加此体系的氧化力，可以氧化一般情况下不易氧化的样品。
其比例一般为3：1：1，由于本消化体系含有硫酸，应注意铅的回收可能因硫酸铅析出而降低回收率。
干灰化法注意事项
在许多情况下,灰化前将试样和某些添加剂所谓“灰化助剂”相混合则干灰化法更为有效;这些灰化助剂起着如下若干作用：a加速氧化作用；b防止一些组分挥发c防止灰分组分与坩埚材料反应;最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂;后者是以浓的水溶液形式加入的在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时,加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液;在移入马弗炉灰化之前,将试样干燥;加入硝酸盐不仅促使氧化作用,而且能达到使灰分松散的目的;同样,硝酸可以在灰化开始时加入,但是,更常用的是不是用酸处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质;若要测定生物试样中的锡,则不可加入硝酸,因为生成的锡酸水合二氧化锡倾向于与石英坩埚反应;加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失;以此法,较易挥发的氯化物,诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠,被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏;另一方面,加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失;常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐,它们加热时分解为氧化物;这些灰化助剂还起着另一种有用的作用,即灰分的体积比不加助剂时要大得多,因而灰分中持测元素大为“稀释”,这样就可能减少与坩埚壁的接触,并且减少因和坩埚材料反应引起的损失;应用灰化助剂对灰分的组分同样产生有利的影响;有人推荐坩埚衬以滤纸,然后将试样炭化,残渣用氯化镁溶液浸渍,并在600度下灰化;若存在磷酸盐,在此条件下它与镁生成三元磷酸盐,后者形成能与坩埚反应的玻璃状熔融物的倾向远小于由酸性残渣产生的简单偏磷酸盐;也有人建议在脂肪试样中加入粉末状纤维素,这样,整个试样将平稳燃烧,而不致产生过高的度;下面格根据新近的一些研究结果,总结在灰化过程中许多元素的特性．砷A s在没有添加剂存在下灰化有机物质时,即使温度低至400℃砷也部分失去;已报道甚至在100℃下干燥血液试样,砷也会损失;加入灰化助剂可排除砷损失的可能性;最常用的灰化助剂是氧化镁或硝酸镁或二者同时使用;碳酸钾-氧化镁3：1和碳酸钠也可用;硫酸不起作用;推荐的步骡差别甚大,有时只加入氧化镁,例如每克试样用l克氧化镁和2—3毫升氢氧化钙溶液,有时则加入六水合硝酸镁,硝酸镁须过量较多每克试样用4克;不过往往同时加入这两种化物,每种各0.1~0.3g,氧化镁以固体而硝酸镁以溶液形式加入;为了得到较为疏松的混合物,常常掺入纤维素粉;有机砷化合物应以硝酸和溴酸钾处理加热不超过300℃;灰化开始时温度应缓慢升高;坩埚先移入马费炉中,然后再将炉子升温;也可以先在低温下使混合物炭化,此后再加热至灰化温度,灰化温度通常为500一600℃,也有达到680℃,甚至900℃;最好使用瓷或石英容器,但玻漓容器也可用;已知二氧化硅在较高温度下850℃,16小时会与砷酸钠反应;灰分用1：1盐酸或稀硫酸浸取;有人则加入浓盐酸和还原剂以释出三氯化砷后借蒸馏法分离;即使应用灰化助剂,砷的损失也会发生;这种情况似乎由于加入助剂的量不够、灰化前混合不充分、或者升温太快等原因所致;因为生物试样中的砷很可能以挥发性有机砷化合物的形式存在,所以建议将灰化助剂与湿试样混合,并取单独一份试样测定干重量;铋B i试样应在铂或瓷器皿中于450一550℃下灰化,如需要可加入硫酸;在这些条件下,部分铋可能失去;对矿物油试样灰化前应加入磺酸钾或磺酸镁;灰分用浓盐酸或硝酸浸出;硅酸应以氢氟酸和硫酸加热除去;镉C d 温度高于400℃时氯化镉极易挥发在500℃．仅需1小时就有44％镉失去;另一方面,硝酸镉和硫酸镉即使温度高达500℃也是稳定的;硫酸镉试样于600℃加热1小时约损失4％;植物物质不加助刑在450℃下灰化将失去镉;对与灰化助刘硝酸或硝酸镁一起加热的有机试样可可,或与磷酸氢二钠一起加热的生物物质,也有过因挥发作用导致镉大量失去的报道;尽管有这些不能令人满意的结果,含镉试样仍用于灰化法处理：如酒类不加助剂,在450℃灰化；涂料加碳酸钠在450℃；生物物质与硫酸在550℃,或与硫酸和硝酸镁在550℃；矿物袖与硫酸在550℃或与磺酸钾或磺酸镁在650℃；煤不加助剂在850℃下灰化;灰化时可以使用石英坩埚或铂坩埚,后者似乎较好;灰分可溶于稀酸; 锗G e 在高于600℃下干灰化有机物质时,已观察到锗的损失,不过,有人在550—600℃或560℃灰化后测定煤中的锗;加热升温速度不应超过每分钟3—5℃;因为锗的挥发可能由于四氯化锗的挥发性,所以,试样的氯含量与锗挥发性之间有一定的关系,而且似乎需要碱性灰化助剂,例如在700一1000℃下灰化需要氢氧化钠对煤和飘尘,每克煤需4克氢氧化钠、碳酸钠每0.5克试样需2克碳酸钠或氧化钙—硝酸钙每克煤需0.5克氧化钙和6毫升饱和硝酸钙溶液;灰化时用铂坩埚或瓷坩埚,灰分溶于酸中; 汞H g 在各种条件下干灰化,汞即使不完全挥发,也在很大程度上失去; 锑S b 对以放射性同位素锑标记并在温度范围400一900度灰化的血液试样,锑的损失变化很大,但常常大量失去;椰子在550℃下加灰化助剂或者加入硫酸或硝酸镁灰化时,只有极少量的锑失去,加入硝酸,则有约8％锑损失;若试样在600℃并有氯化铵存在时灰化,几乎所有的锑都失去,加入氯化钠,不会引起任何损失,但和坩埚起反应;锑似乎不从碱性介质挥发;进行元素分析的有机物质应与足量的氧化镁保证试样呈碱性和一定量的硝酸镁混合并在石英容器中灰化;矿物油产品的分析是在550℃并加有硫酸和磺酸镁的条件下灰化;硒S e硒或者在很大程度上或者完全从进行干灰化的试样中失去,甚至有关于试样在100℃干燥便失去晒的记载.锡S n干灰化法很少用于测定有机物质中的锡,因为出四氯化锡的挥发性或二氧化锡和坩埚之间反应引起的误差多半较大;不过,仍有一些方法适用在450—500℃或500—600℃灰化生物物质;硝酸不应加入,灰分不许熔融;脂肪应以硝酸镁乙醇溶液处理并且小心炭化,继将残余物在450℃和石英皿中灰化;矿物油可与磺酸镁在650℃下灰化;锡的灰化可用铂坩埚、瓷釉未破损的瓷坩埚以及石英坩埚;灰分溶于硫酸、硫酸—硝酸或6M盐酸,最好以氢氧化钾或氢氧化钠—炭熔融;对果汁的灰化,据报道则存在一些困难. 碲T e 有机材料在没有灰化助剂情况400一600℃温度下灰化,大部分碲将失去;灰化前同时加入氧化镁和硝酸镁可避免碲的损失; 锌Z n干灰化期间,在较低温度下,由于氯化锌的挥发性,或由于与二氧化硅与硅酸盐反应而失去锌;不过有关锌损失的说法并不完全一致;以放射性同位素65Zn标记的软体动物软组织进行的实验表明：在干燥时锌失去9％,而在450一600℃灰化时,损失约25％;与此类似对在450℃灰化的食品试样,已知损失约20％锌;然而,含锌的血液试样,在500℃灰化也不致失去锌,温度升至700℃,损失约30％;毛发试样在高达900℃灰化没有锌挥发;锌的挥发性在很大程度下取决于存在的阴离子；氯化物甚至在400℃也很容易挥发,硝酸盐和硫酸盐可分别加热至500~600℃;据说硝酸盐在铂器皿个加热至700℃后能完全回收,但是假如硝酸盐和氯化铵、氯化镁或氯化钙一起加热,则损失十分严重;显然,允许的灰化温度在很大的程度上取决于试样的性质;许多方法要求450—506℃而另外一些方法要求550℃或甚至850℃;碳酸钙适于500℃以下、硫酸在550℃,硫酸和硝酸镁在850℃或磷酸二氢钙在900℃等灰化助剂能防止锌的损失;对脂肪和脂油,建议加入硝酸镁的乙醇溶液;正确地选择坩埚十分重要,对温度550℃以下,尽管出于与瓷釉反应可能引起锌损失,但常常采用瓷坩埚;石英坩埚在温度500—550℃或600℃开始与锌化合物反应;若氯化物存在,锌好象特别容易与二氧化硅反应生成硅酸锌;总之,铂坩埚似乎最佳;尤其是因为瓷、石英、玻璃器皿都能析出含锌url=污染/url 物;灰分一般溶于较浓的盐酸或硝酸也有将灰分在浓硫酸浸渍一定时间后再以水稀释;大量的硅酸能明显吸留锌;必须以氢氟酸处理除去,或者借氢氧化钠熔融使灰分溶解; 铅P b 含铅有机物质的干灰化存在很大问题因为在很低温度下氧化铅就与二氧化硅和硅酸盐诸如坩埚表面的釉反应,也因为氯化铅比较容易挥发以及铅化合物一般说来容易还原为金属,后者与铂形成合金;对在不同温度下次化时铅的性质的研究表明：存在的阴离子有很大的影响;例如氯化铅在铂坩埚中于400℃下加热l小时,有22％的铅失去；500℃损失46％；600℃79％,而硝酸铅和硫酸铅在500℃不致失去；600℃略有损失．用石英坩埚也得到类似结果：650℃时硝酸铅和硫酸铅不挥发,在同样温度4小时内氯化铅完全失去;有磷酸盐时,温度高至300℃,铅也不挥发;假如铅化合物与氯化铵在600℃一起加热,大部分铅失去;已经对各种灰化助剂的使用效果进行相当充分研究,每次实验取2微克铅在石英坩埚中加热至650℃,并在此温度下维持16小时;硫酸、硼酸、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、硝酸铝和硝酸镁都能保证铅完全回收在坩埚内,但磷酸盐和硫酸使铅因与坩埚反应而残留在坩埚上;若氯化钠和硝酸镁一起存在,由于挥发作用以及留在坩埚上两种原因,铅大量损失;己应用下列灰化助剂：硝酸、硝酸镁、碳酸钠等;铂坩埚、石英坩埚和瓷坩埚均已采用,而且没有说明这三种坩埚哪种较佳,旧的石英坩埚均倾向于吸附铅故不应采用;灰分通常溶于稀酸,例如,在lM盐酸小沸腾30分钟,或者溶于3M氢氟酸;硅酸必须分离除去：将盐酸浸取后遗留的残渣过滤、灰化,以氢氟酸加热,逐去二氧化硅;留下的残渣用盐酸浸取,所得的溶液与第一次提取液合并;另一个方法足次分用碳酸钠或氢氧化钠熔融;干灰化法是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失,不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全;灰化温度一般在500-600℃,温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染;样品量,干样一般不超过10克,鲜样不超过50克;样品量过大,易引起灰化困难或时间太长,这势必引入新的误差;相反,太少,也会引入样品不均匀性的误差;时间通常控制在4-8小时;含脂肪、糖类多的样品需要较长时间,而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间;灰化是否完全通常以灰分的颜色判断;当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒,则认为灰化完全;干法灰化是在高温破坏分解有机物,将残留矿物质成分溶解在稀酸中,使被测元素呈可溶态;由于在高温状态,极易产生元素损失,且会形成酸不溶性混合物,产生滞留损失;如何减少损失,从而提高方法的准确度是干法灰化所要解决的重要问题;样品在用高温电炉灰化以前,必须先在电热板上低温炭化至无烟预灰化,然后移入冷的高温电炉中,缓缓升温至预定温度500～550℃,否则样品因燃烧而过热导致金属元素挥发;如同时灰化许多试样,应常变换坩埚在高温电炉中位置,使样品均匀受热,防止样品局部过热;应保证瓷皿的釉层完好,如使用有蚀痕或部分脱釉的瓷皿灰化试样时,器壁更易吸附金属元素,形成难溶的硅酸盐而导致损失;灰化前,可加入灰化助剂,常用的有HNO3、H2SO4、NH42SO4、NH42HPO4等,HNO3可促进有机物氧化分解,降低灰化温度,后几种使易挥发元素转变为挥发性较小的硫酸盐和磷酸盐,从而减少挥发损失;如个别试样灰化不彻底,有炭粒,取出放冷,再加硝酸,小火蒸干,再移入高温电炉中继续完成灰化;1、一般干灰化法的灰化温度在500-600度,基本控制在550度,那炭化温度是不是只要物料没有燃烧,高于550度也没有关系 2、使用电炉炭化时如何控制温度,下面是一组炭化时的样品,使用的是100mL的瓷坩埚,300度温度计的水银球部约与坩埚的上沿齐平,在开通风的情况下,测得温度约在290度,没有更大量程的温度计了;1000W的炉丝,旋纽约调节至80%功率使用独立的调压器,输出电压175V左右,炉丝明显发红,但样品未见发红;3、下面图片来自饲料中锰的测定能力验证—干灰化法与微波消解法结果比对如何界定所述的低温、中温、高温,上图中的试样发红是否有关系,从作者的分析结果来看,这个炭化过程没有......没有纠结具体控制在某个温度点上,但肯定有一个范围吧,以我上面有温度计的那个,1000W有电炉,只开了80%的功率,水银温度计5cm左右悬空温度就已经290了,炉面温度绝对要超过300度的,从验证结果来看,带温度计的那个,炭化失重与灰化失重差值在1%以内,是否说明样品在电炉上都已经基本灰化完成了,所以我认为炭化温度在150-250度左右比较合理当然样品也要看粉末状的还是颗粒状的,颗粒状的温度可以略高,同时可以采取梯度升温过程,帖中的那两个炭化温度我认为都已经偏高,可以达到使样品基本完全灰化的温度了,且是1个小时内基本完成炭化、灰化过程,而不是标准方法规定的光灰化就需3-5小时;干灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失,不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全.灰化温度一般在500-600℃,温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染.样品量,干样一般不超过10克,鲜样不超过50克.样品量过大,易引起灰化困难或时间太长,这势必引入新的误差.相反,太少,也会引入样品不均匀性的误差.时间通常控制在4-8小时.含脂肪、糖类多的样品需要较长时间,而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间.灰化是否完全通常以灰分的颜色判断.当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒,则认为灰化完全石墨炉法干燥、灰化、原子化的温度和时间选择应该注意如下几个方面：1干燥升温模式、温度和时间的选择干燥条件直接影响分析结果的精度,升温模式一般都选择斜坡升温方式,温度略高于溶剂的沸点,时间由进样体积确定,每微升2~3.要求通过缓慢而平稳的升温过程达到设定的温度,没有发生样品飞溅,再将温度恒定保持一段时间10~30s,达到溶剂完全蒸发除去;在实验工作中应力求找到能保证干燥过程平稳进行,不发生样品飞溅,时间又比较短的方案;如果样品中有几种溶剂或生物样品,需根据情况在干燥阶段设置几个斜坡升温加热方式;对一些盐分高或较为粘稠的样品,如血、尿、海水、废水、油类等,干燥过程比较难控制;干燥温度低了,蒸发干燥不完全,温度高了,又容易引起飞溅造成样品丢失;对这类情况可采用加进一定体积的有机溶剂,使得干燥过程较平稳的进行,还可采取减小进样量或稀释的方法,为保证分析灵敏度,还可以多次进样;2灰化升温模式、温度和时间的选择灰化阶段是样品预处理的一个至关重要的阶段,灰化参数的选择和控制得好,能大大简化测定过程;通过升温程序加热处理,使得基本共存物质大部分被除去,待测元素以相同的化学形态进入原子化阶段,将使气相化学干扰和背景吸收干扰大幅度减小,从而能获得良好的分析结果;实际工作是复杂的,要尽可能蒸发除去基体共存物质,在不损失待测元素的前提下,灰化温度应尽可能高一些,以达到除去基体共存物质的要求;3原子化阶段升温模式、温度和时间的选择现在的器都具有光控加热升温的功能,原子化阶段一般都选择光控升温方式,即光控最大功率升温方式;通过用纯标准溶液制作待测元素的原子化取消的方法,确定最佳原子化温度;要合理选择原子化开始至原子吸收信号厚道基线的这段时间间隔,长了会影响石墨管的使用寿命,短了会造成待测元素和基体物质在管内残留聚集;选择原子化温度时,宜低不宜高;样品前处理要求1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑;2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等;3.分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高;4.样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质;5.试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少;1高温灰化法高温灰化法是利用热能分解有机试样,使待测元素成可溶状态的处理方法;其处理过程是准确是准确称取0.5～1.0g有些试样要经过预处理,置于适宜的器皿中,最常用的是适宜的坩锅,如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等,然后置于电炉进行低温碳化,直至冒烟近尽;再放入马弗炉中,由低温升至375～600℃左右视样品而定,使试样完全灰化;试样不同,灰化的温度和时间也不相同,冷却后,灰分用无机酸洗出,用去离子水稀释定容后,即可进行待测元素原子吸收法测定;灰化法是有机试样最常用的方法之一,其优点：操作比较简单,适宜于大量试样的测定,处理过程中不需要加入其它试剂,可避免污染试样,但灰化法也存在明显的缺点：在灰化过程中,引起易挥发待测元素的挥发损失,待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失;汞和硒等易挥发元素,灰化处理中挥发损失严重,不易采用灰化法;As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失;Cu、Ni等形成某些有机复合物,在温度相对较低时,也会挥发;非金属元素能形成多种多样化合物,易于挥发;应特别指出的是,为克服灰化法的不足,在灰化前加入适量的助灰化剂,可减少挥发损失和粘壁损失;常见的灰化剂有：MgO、MgNO32、HNO3、H2SO4等;其中HNO3起氧化作用,加速有机物的破坏,因而可适当降低灰化温度,减少挥发损失;加入H2SO4能使挥发性较大的氯酸盐转化为挥发性较小的硫酸盐,起到象基体改良剂的作用,硫酸可是使灰化温度升高到980℃,镉、铅未发现明显的损失;MgNO32有双重作用,其分解为NO2和MgO,前者促进氧化,后者可稀释灰分,减少灰分与坩锅壁的总接触面积,从而减少沾留;例如：As、Cu、Ag等在常规灰化时会有严重损失,如果加入MgNO32后,则能得到满意的结果;2湿法消化法湿法消化法亦称湿灰化法,其实质是用强氧化性酸或强氧化剂的氧化作用破坏有机试样,使待测元素以可溶形式存在;其基本方法是：称取预处理过的试样于玻璃烧杯中或石英烧杯、聚四氟乙烯烧杯,加入适量消化剂,通常应在100～200℃下加热以促进消化,待消化液清亮后,蒸发剩余的少量液体,用纯水洗出,定容后即可进行原子吸收法测定;湿法消化法中最常用的试剂是HNO3、HClO4、H2SO4等强氧化性酸,以及H2O2、KMnO4等氧化性试剂;实际上多用以一定比例配制的混合酸;在消化过程中避免产生易挥发性的物质,避免有新的沉淀形成;例如,HNO3：HClO4：H2SO4=3:1:1的混合酸适于大多数的生物试样的消化,但样品含钙高,则可不用H2SO4,以避免CaSO4沉淀形成;某些硫酸盐如Pb2+、Ag+、Ba2+和氯酸盐Pb2+、Ag+如等呈不溶性,因此测定这类样品时不宜使用HClO4或H2SO4;其它氧化剂如H2O2、高锰酸盐等也可用于消化试样,钼盐则能作催化剂加速氧化反应;湿法消化法处理试样的优点是：设备简单、操作方便,待测元素的挥发性较灰化法小,因此是目前最常用的处理方法;但是,湿法消化法并非没有损失;例如：测定汞时,如果用开口烧瓶消化,则有很大损失,必须配以闭合回流冷凝装置;在消化过程中,如果有机物烧焦时,砷、硒、锑等可形成挥发性氢化物而损失;如果试样中含有有机氯化物时,Ge、As等可形成挥发性氯化物而损失,钌、锇等可形成挥发性氧化物而损失;当含有HCl、HClO4、H2SO4的消化液超过其沸点时,As、Sb、B、Cr、Ge、Sn等元素会因生成低沸点化合物而不同程度的损失;另外,湿法消化法加入试剂量大,会引入杂质元素,空白值高,也是其主要缺点;湿法消化法是有机试样最常用消化方法,对不同试样、不同待测组分,一般采用不同的混合酸,最常用的有以下几种：1硝酸+硫酸分解法;适用于鱼、奶、面粉、饮料等食品消化;取适量样品于125ml三角瓶中,加5ml硫酸和10～20ml 硝酸,在电热板上低温加热;待剧烈反应结束后徐徐升温,分解有机物;当分解液开始变黑时,加3～5ml硝酸,继续加热分解,必要时反复操作,直至分解液成无色透明或淡黄色后,蒸干到硫酸冒烟至尽,冷却后加1~5mlHCl1:1或HNO31:1溶液,水浴上或电炉上加热彻底溶解,以纯水洗至25～50ml容量瓶中,定容后即成测试溶液;2硝酸+硫酸+高氯酸分解法;适用于鱼、鸡蛋、奶制品、牛肝、面粉、小米、胡萝卜、南瓜、白菜、苹果、苹果汁、薯干等样品消化;取适量样品于125ml三角瓶中,加10～20ml硝酸,在电热板上低温加热;待剧烈反应结束后取下烧杯,稍冷后,各加2~5ml硫酸、高氯酸,缓慢加热分解;当溶液开始变黑时,加3～5ml硝酸继续加热分解,必要时反复添加硝酸,然后继续到产生高氯酸白烟,直至分解液变为透明或淡黄色再加热也不变黑为止;此时有机物完全分解,然后进行硫酸冒烟处理;冷却后加1~5mlHCl1:1或HNO31:1溶液,水浴上或电炉上加热彻底溶解,以纯水洗至25～50ml容量瓶中,定容后即成测试溶液;3硝酸+高氯酸分解法;适用于乳制品、食油、鱼和各种谷物食品等含钙量大的样品分解;取适量样品于三角瓶中,加10ml 或20ml硝酸,在电热板上缓慢加热;待剧烈反应结束后,再加5ml高氯酸,继续加热分解;如果分解液没有变为透明或淡黄色,可再加入5ml硝酸分解,如此反复操作,直到有机物完全分解;样品分解后,再加热到高氯酸白烟消失;当有机物未完全分解,在浓缩蒸干时,高氯酸极易引起爆炸;冷却后加1~5mlHCl1:1或HNO31:1溶液,水浴上或电炉上加热彻底溶解,以纯水洗至25～50ml容量瓶中,定容后即成测试溶液;4硝酸+硫酸+过氧化氢分解法;适宜于大米、土豆、牛奶、蔬菜的分解;取适量样品于125ml三角瓶中,各加5ml硝酸和硫酸,在电热板上低温加热分解,直至硫酸冒烟,取下,冷却后加5ml过氧化氢,再缓慢加热分解,直至溶液呈透明或淡黄色;如呈黑色或黑褐色,可反复加硝酸和过氧化氢再次分解;分解完全后加热至硫酸冒烟消失;冷却后加1~5mlHCl1:1或HNO31:1溶液,水浴上或电炉上加热彻底溶解,以纯水洗至25～50ml容量瓶中,定容后即成测试溶液;在湿消化法中,通常采用的电炉或沙浴电炉进行加热,温度不易准确控制,劳动强度大,效率低;自控电热消化器,温度可自行设定,自动控制恒温,保温性好,一批可同时消化40～60个样品,对消化有机试样效果较理想;高氯酸的使用及注意事项：应用浓HClO4消化试样时,只有在浓酸和加热条件下,HClO4才具有强氧化作用,可以破坏大多数有机物;冷却的浓HClO4则无氧化作用;1使用HClO4消化时,应在开启的通风柜中进行;2不能直接将未消化的有机物加入到已加热的浓HClO4中,以免发生着火和爆炸;3为防止剧烈反应,可先用浓HNO3对有机试样预消化,使有机物变成易于消化的化合物后再用浓HClO4消化;4不能将浓HClO4蒸干,如果消化过程中不易观察,可先加入少量H2SO4,这样当浓HClO4蒸干时,还剩有H2SO4于烧杯内,可防止爆炸;5当见到有碳化现象时,应立即冷却;6如果加热的浓HClO4溢出,应立即用大量水以稀释和冷却,从而达到降低酸度,停止氧化的作用;。
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在许多情况下，灰化前将试样和某些添加剂(所谓“灰化助剂”)相混合则干灰化法更为有效。
这些灰化助剂起着如下若干作用：(a)加速氧化作用；(b)防止一些组分挥发(c)防止灰分组分与坩埚材料反应。
最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。
后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时，加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液]。
在移入马弗炉灰化之前，将试样干燥。
加入硝酸盐不仅促使氧化作用，而且能达到使灰分松散的目的。
同样，硝酸可以在灰化开始时加入，但是，更常用的是不是用酸处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质。
若要测定生物试样中的锡，则不可加入硝酸，因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。
加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。
以此法,较易挥发的氯化物，诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠，被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。
另一方面，加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。
常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐，它们加热时分解为氧化物。
这些灰化助剂还起着另一种有用的作用，即灰分的体积比不加助剂时要大得多，因而灰分中持测元素大为“稀释”，这样就可能减少与坩埚壁的接触，并且减少因和坩埚材料反应引起的损失。
应用灰化助剂对灰分的组分同样产生有利的影响。
有人推荐坩埚衬以滤纸，然后将试样炭化，残渣用氯化镁溶液浸渍，并在600度下灰化。
若存在磷酸盐，在此条件下它与镁生成三元磷酸盐，后者形成能与坩埚反应的玻璃状熔融物的倾向远小于由酸性残渣产生的简单偏磷酸盐。
也有人建议在脂肪试样中加入粉末状纤维素，这样，整个试样将平稳燃烧，而不致产生过高的度。
下面格根据新近的一些研究结果，总结在灰化过程中许多元素的特性．砷(As)在没有添加剂存在下灰化有机物质时，即使温度低至400℃砷也部分失去。
已报道甚至在100℃下干燥血液试样，砷也会损失。
加入灰化助剂可排除砷损失的可能性。
最常用的灰化助剂是氧化镁或硝酸镁或二者同时使用。
碳酸钾-氧化镁(3：1) 和碳酸钠也可用。
硫酸不起作用。
推荐的步骡差别甚大，有时只加入氧化镁，例如每克试样用l克氧化镁和2—3毫升氢氧化钙溶液，有时则加入六水合硝酸镁，硝酸镁须过量较多(每克试样用4克)。
不过往往同时加入这两种化物，每种各0.1~0.3g,氧化镁以固体而硝酸镁以溶液形式加入。
为了得到较为疏松的混合物，常常掺入纤维素粉。
有机砷化合物应以硝酸和溴酸钾处理加热不超过300℃。
灰化开始时温度应缓慢升高。
坩埚先移入马费炉中，然后再将炉子升温。
也可以先在低温下使混合物炭化，此后再加热至灰化温度，灰化温度通常为500一600℃，也有达到680℃，甚至900℃。
最好使用瓷或石英容器，但玻漓容器也可用。
已知二氧化硅在较高温度下(850℃，16小时)会与砷酸钠反应。
灰分用1：1盐酸或稀硫酸浸取。
有人则加入浓盐酸和还原剂以释出三氯化砷后借蒸馏法分离。
即使应用灰化助剂，砷的损失也会发生。
这种情况似乎由于加入助剂的量不够、灰化前混合不充分、或者升温太快等原因所致。
因为生物试样中的砷很可能以挥发性有机砷化合物的形式存在，所以建议将灰化助剂与湿试样混合，并取单独一份试样测定干重量。
铋(Bi)试样应在铂或瓷器皿中于450一550℃下灰化，如需要可加入硫酸。
在这些条件下，部分铋可能失去。
对矿物油试样灰化前应加入磺酸钾或磺酸镁。
灰分用浓盐酸或硝酸浸出。
硅酸应以氢氟酸和硫酸加热除去。
镉(Cd)温度高于400℃时氯化镉极易挥发在500℃．仅需1小时就有44％镉失去。
另一方面，硝酸镉和硫酸镉即使温度高达500℃也是稳定的。
硫酸镉试样于600℃加热1小时约损失4％。
植物物质不加助刑在450℃下灰化将失去镉。
对与灰化助刘硝酸或硝酸镁一起加热的有机试样(可可)，或与磷酸氢二钠一起加热的生物物质，也有过因挥发作用导致镉大量失去的报道。
尽管有这些不能令人满意的结果，含镉试样仍用于灰化法处理：如酒类不加助剂，在450℃灰化；涂料加碳酸钠在450℃；生物物质与硫酸在550℃，或与硫酸和硝酸镁在550℃；矿物袖与硫酸在550℃或与磺酸钾或磺酸镁在650℃；煤不加助剂在850℃下灰化。
灰化时可以使用石英坩埚或铂坩埚，后者似乎较好。
灰分可溶于稀酸。
锗(Ge)在高于600℃下干灰化有机物质时，已观察到锗的损失，不过，有人在550—600℃或560℃灰化后测定煤中的锗。
加热升温速度不应超过每分钟3—5℃。
因为锗的挥发可能由于四氯化锗的挥发性，所以，试样的氯含量与锗挥发性之间有一定的关系，而且似乎需要碱性灰化助剂，例如在700一1000℃下灰化需要氢氧化钠[对煤和飘尘，每克煤需4克氢氧化钠]、碳酸钠[每0.5克试样需2克碳酸钠]或氧化钙—硝酸钙[每克煤需0.5克氧化钙和6毫升饱和硝酸钙溶液。
灰化时用铂坩埚或瓷坩埚，灰分溶于酸中。
汞(Hg)在各种条件下干灰化，汞即使不完全挥发，也在很大程度上失去。
锑(Sb)对以放射性同位素锑标记并在温度范围400一900度灰化的血液试样，锑的损失变化很大，但常常大量失去。
椰子在550℃下加灰化助剂或者加入硫酸或硝酸镁灰化时，只有极少量的锑失去，加入硝酸，则有约8％锑损失。
若试样在600℃并有氯化铵存在时灰化，几乎所有的锑都失去，加入氯化钠，不会引起任何损失，但和坩埚起反应。
锑似乎不从碱性介质挥发。
进行元素分析的有机物质应与足量的氧化镁(保证试样呈碱性)和一定量的硝酸镁混合并在石英容器中灰化。
矿物油产品的分析是在550℃并加有硫酸和磺酸镁的条件下灰化。
硒(Se)硒或者在很大程度上或者完全从进行干灰化的试样中失去,甚至有关于试样在100℃干燥便失去晒的记载.锡(Sn)干灰化法很少用于测定有机物质中的锡，因为出四氯化锡的挥发性或二氧化锡和坩埚之间反应引起的误差多半较大。
不过，仍有一些方法适用在450—500℃或500—600℃灰化生物物质。
硝酸不应加入，灰分不许熔融。
脂肪应以硝酸镁乙醇溶液处理并且小心炭化,继将残余物在450℃和石英皿中灰化。
矿物油可与磺酸镁在650℃下灰化。
锡的灰化可用铂坩埚、瓷釉未破损的瓷坩埚以及石英坩埚。
灰分溶于硫酸、硫酸—硝酸或6M盐酸,最好以氢氧化钾或氢氧化钠—炭熔融。
对果汁的灰化，据报道则存在一些困难.碲（T e）有机材料在没有灰化助剂情况400一600℃温度下灰化，大部分碲将失去。
灰化前同时加入氧化镁和硝酸镁可避免碲的损失。
锌(Zn)干灰化期间，在较低温度下，由于氯化锌的挥发性，或由于与二氧化硅与硅酸盐反应而失去锌。
不过有关锌损失的说法并不完全一致。
以放射性同位素65Zn标记的软体动物软组织进行的实验表明：在干燥时锌失去9％，而在450一600℃灰化时，损失约25％。
与此类似对在450℃灰化的食品试样，已知损失约20％锌。
然而，含锌的血液试样，在500℃灰化也不致失去锌，温度升至70 0℃，损失约30％。
毛发试样在高达900℃灰化没有锌挥发。
锌的挥发性在很大程度下取决于存在的阴离子；氯化物甚至在400℃也很容易挥发，硝酸盐和硫酸盐可分别加热至500~600℃。
据说硝酸盐在铂器皿个加热至700℃后能完全回收，但是假如硝酸盐和氯化铵、氯化镁或氯化钙一起加热，则损失十分严重。
显然，允许的灰化温度在很大的程度上取决于试样的性质。
许多方法要求450—506℃而另外一些方法要求550℃或甚至850℃。
碳酸钙(适于500℃以下) 、硫酸(在550℃)，硫酸和硝酸镁(在850℃)或磷酸二氢钙(在900℃)等灰化助剂能防止锌的损失。
对脂肪和脂油，建议加入硝酸镁的乙醇溶液。
正确地选择坩埚十分重要，对温度550℃以下，尽管出于与瓷釉反应可能引起锌损失，但常常采用瓷坩埚。
石英坩埚在温度500—550℃或600℃开始与锌化合物反应。
若氯化物存在，锌好象特别容易与二氧化硅反应生成硅酸锌。
总之，铂坩埚似乎最佳。
尤其是因为瓷、石英、玻璃器皿都能析出含锌[url=]污染[/url]物。
灰分一般溶于较浓的盐酸或硝酸也有将灰分在浓硫酸浸渍一定时间后再以水稀释。
大量的硅酸能明显吸留锌。
必须以氢氟酸处理除去，或者借氢氧化钠熔融使灰分溶解。
铅（Pb）含铅有机物质的干灰化存在很大问题因为在很低温度下氧化铅就与二氧化硅和硅酸盐(诸如坩埚表面的釉)反应，也因为氯化铅比较容易挥发以及铅化合物一般说来容易还原为金属，后者与铂形成合金。
对在不同温度下次化时铅的性质的研究表明：存在的阴离子有很大的影响。
例如氯化铅在铂坩埚中于400℃下加热l小时，有22％的铅失去；500℃损失46％；600℃79％，而硝酸铅和硫酸铅在500℃不致失去；600℃略有损失．用石英坩埚也得到类似结果：650℃时硝酸铅和硫酸铅不挥发，在同样温度4小时内氯化铅完全失去。
有磷酸盐时，温度高至300℃，铅也不挥发。
假如铅化合物与氯化铵在600℃一起加热，大部分铅失去。
已经对各种灰化助剂的使用效果进行相当充分研究，每次实验取2微克铅在石英坩埚中加热至650℃，并在此温度下维持16小时。
硫酸、硼酸、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、硝酸铝和硝酸镁都能保证铅完全回收在坩埚内，但磷酸盐和硫酸使铅因与坩埚反应而残留在坩埚上。
若氯化钠和硝酸镁一起存在，由于挥发作用以及留在坩埚上两种原因，铅大量损失。
己应用下列灰化助剂：硝酸、硝酸镁、碳酸钠等。
铂坩埚、石英坩埚和瓷坩埚均已采用，而且没有说明这三种坩埚哪种较佳，旧的石英坩埚均倾向于吸附铅故不应采用。
灰分通常溶于稀酸，例如，在lM盐酸小沸腾30分钟，或者溶于3M氢氟酸。
硅酸必须分离除去：将盐酸浸取后遗留的残渣过滤、灰化，以氢氟酸加热，逐去二氧化硅。
留下的残渣用盐酸浸取，所得的溶液与第一次提取液合并。
另一个方法足次分用碳酸钠或氢氧化钠熔融。
干灰化法是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。
灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。
样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。
样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。
相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。
时间通常控制在4-8小时。
含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。
灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。
当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全。
干法灰化是在高温破坏分解有机物, 将残留矿物质成分溶解在稀酸中, 使被测元素呈可溶态。
由于在高温状态, 极易产生元素损失, 且会形成酸不溶性混合物, 产生滞留损失。