水热合成法制备功能材料(精)
水热合成法 ppt课件
• 在衬底上形成稳定结晶相薄膜
5.3 其他应用
煤的液体化、气体化：在水热条件下,煤可以液化、气体化，产生油性状,所以 如果煤在水热条件下处理实现工业化,煤的运输,煤的有效利用,因烧煤而造成的 环境污染,将会得到较大的改变。
• 反应过程的驱动力是最后可溶的前驱体或中间产物与最终产物之间的溶解度差， 即反应向吉布斯焓减小的方向进行。
二、水热生长体系中的晶粒形成可分为三种类型：
➢ “均匀溶液饱和析出”机制：由于水热反应温度和体系压力的升高，溶质在溶 液中溶解度降低并达到饱和，以某种化合物结晶态形式从溶液中析出。
➢ “溶解-结晶”机制：“溶解”是指水热反应初期，前驱物微粒之间的团聚和 联接遭到破坏，从而使微粒自身在水热介质中溶解，以离子或离子团的形式进 入溶液，进而成核、结晶而形成晶粒。
• 水热合成是指：温度为100～1000℃、压力为1MPa～1GPa条件下利用水溶液 中物质化学反应所进行的合成。在亚临界和超临界水热条件下,由于反应处于 分子水平,反应性提高,因而水热反应可以替代某些高温固相反应。
• 利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解，并且重结 晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法； 苗鸿雁； 罗宏杰； 姚熹； ） • TiO2和BaTiO3纳米晶的水热合成及其光电性能的研究（ 中南大学， 王丽丽） • 水热合成法及其应用（惠春）
水热合成法
水热合成法 Hydrothermalsynthesis
无机
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”水热”在工业中有何应用？
”水热”在工业中有何应用？一、催化剂制备水热合成法是一种重要的催化剂合成方法，广泛应用于工业领域。
通过水热合成方法，可以制备出高效、环境友好的催化剂，用于加速化学反应的进行。
水热合成法相比传统的合成方法具有简单、高效的特点，在工业领域中被广泛应用。
二、纳米材料制备水热合成法也是制备纳米材料的一种重要方法。
通过调节反应条件，可以合成出不同形貌和尺寸的纳米材料，如纳米颗粒、纳米线、纳米片等。
纳米材料具有独特的物理、化学性质，被广泛应用于催化、能源、电子、生物医学等领域。
三、合成无机材料水热合成法是制备无机材料的重要方法之一。
通过调节水热反应条件，可以实现无机物在水热环境下的合成和晶化过程。
水热合成法能够合成出高质量、纯度高的无机材料，如金属氧化物、磷酸盐、硅酸盐等。
这些无机材料被广泛应用于电子、光电、能源等领域。
四、制备功能材料水热合成法还可以用于制备具有特殊功能的材料。
通过调节反应条件和添加适当的原料，可以合成出具有特殊功能的材料，如吸附材料、稳定剂、氧化剂等。
这些功能材料在环境治理、储能、光电等领域具有重要应用价值。
五、垃圾资源化利用水热法还可以用于实现废弃物资源化利用。
通过水热反应，可以将废弃物转化为有用的产品。
例如，将生物质废弃物进行水热处理，可以制备出生物质炭和植物油等。
这种废弃物资源化利用的方法有利于减少废弃物对环境的污染，同时也为新材料的制备提供了新途径。
总结起来，"水热"在工业中具有广泛的应用前景。
通过水热合成法，可以制备出高效的催化剂、纳米材料、无机材料等，推动了工业领域的发展。
此外，水热法还可以用于制备具有特殊功能的材料，以及废弃物的资源化利用，有利于环保和资源节约。
随着科技的进一步发展，水热法在工业领域的应用前景将持续拓展。
功能材料的制备和表征
功能材料的制备和表征随着科技的发展，功能材料在人类社会中的作用越来越重要。
功能材料是指在特定条件下具有特定功能的材料，例如具有导电性、光学性、磁性、生物相容性等等。
本文将介绍功能材料的制备和表征。
一、功能材料的制备功能材料的制备方法有多种，包括化学合成法、物理法、生物法等等。
其中，化学合成法是最常用的一种方法，常用于制备无机或有机小分子。
1. 化学合成法化学合成法是利用化学反应在反应溶液中合成材料的方法。
常用的合成法有溶胶-凝胶法、水热法、气相沉积法等等。
溶胶-凝胶法又可分为溶胶法和凝胶法两种。
溶胶法是将精细的氧化物粉末悬浮在水或有机溶剂中，经过初步处理后形成胶体分散液。
凝胶法是将精细粉末悬浮在水中，通过调节pH值和加入某些物质形成凝胶。
这种方法制备的材料具有较大的比表面积和孔隙度，具有较好的吸附性、催化性和光学性能。
水热法是将高度饱和溶液加热至较高的温度，在高温高压下经历多道物理化学反应过程，最终沉淀出所需的材料。
这种方法制备的材料具有晶体形态良好、分散度高、表面积大等优点。
气相沉积法是通过化学气相沉积、热分解、沉淀、物理气相沉积等方法，将固体、液体或气体前体物质转化为薄膜、粒子、线条等形态的材料。
这种方法可制备出较好的单晶薄膜和纳米颗粒等。
2. 物理法物理法主要是利用物理手段对材料进行制备，包括热处理、溅射、蒸发、溶液法等等。
这种方法常用于制备金属或氧化物等材料。
热处理就是将材料加热至一定温度，使其在化学成分和晶体结构上发生改变。
溅射是将靶材料置于真空先生的氩气中，通过放电将靶材料中的原子、分子抛出，沉积在试样表面形成薄膜。
蒸发是将易揮发的前体物质加热至高温，再使其冷凝成薄膜或粉末。
溶液法是将材料溶解在溶液中，然后在反应溶液中形成沉淀。
3. 生物法生物法主要是利用生物体制备材料，包括蚕丝蛋白、蛤田酸、DNA等等。
这种方法具有绿色环保、易操作、制备成本低等优点。
二、功能材料的表征功能材料制备完成后，需要对其进行表征。
水热合成法制备纳米TiO2晶须的表征及工艺研究
大小依赖于反应容器中的原始溶剂的填充度。反应 釜 内的压强随填充度增大而升高。增大填充度 ， ． 二 氧化钛纳米 晶须明显细化 ， 增长 ， 由实验得出结论 ， 填充度一般为 ８ ％为好 。 ０ ２４ 加入盐酸的影响 ．
二氧化钛的生长机制可 以通过如下两个 反应 式加 以简单的解释口 １ 。
的浓盐酸中 ， ＴＣ Ｈ １ 形成 ｉ１ Ｃ 溶液。 一 并把此溶液缓慢 倒入蒸馏水中制得氢氧化钛的透明溶胶。将此透明
溶胶置于衬有 聚四氟 乙烯 的 自制高压 容器 内， 于 １０ 加热 ５ ，待冷却至室温后取出得白色细小微 ２￣ Ｃ ｈ
实验表明， 同的水热反应温度对产物晶粒大 不
收稿 日期 ：０ ５ ０ — ０ ２ ０ — ８ ３
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第 ０６年 ３月 ２ ０卷第 ２ 期 ２０
Ｔａ天 津ｍｉ ｌｎｕｔ ｉ ｊ Ｃ ｅ 化 工 ｒ ｎｉ ｈ ｃ Ｉｄ ｓ ｙ ｎ ａ
Ｖ １ ０Ｎ ． ０． ｏ ２ ２
Ｍａ ．０ ６ ｒ ｏ ２
水热合成法制备纳米 ＴＯ２ ｉ 晶须 的表 征及 工艺研究
水反应如氧桥和作用使得大量 的多环含水氧化钛 结合在一起 ， 生成二氧化钛 晶体。由（— ） （— ） ２ ４ 和 ２ ５ 式可 知 ， 如果结晶反应 迅速完成 ， 而有些脱水反应
太慢而没有完成 ，这样一些水就会保留在晶格 中 ，
一Hale Waihona Puke 目 成为结 晶水 ， 以 ， ２ ４ 可知 ， 所 由（— ） 加入 Ｈ １ Ｃ 能够抑 制四氯化钛的水解速度 ， 从而使晶粒细化。
关键词 ： 纳米 ＴＯ 晶须； ｉ２ 水热合成 ； 表征 ； 工艺参数
中图分类号 ：Ｑ ２． 文献标识码 ： 文章编号 ： ０—２７２０ ）２０２—２ Ｔ ４６ ９ ９ Ａ １ ８１６ （０６０—０７ ０ ０
水热法制备花状γ-AlOOH
水热法制备花状γ-AlOOH∗朱振峰;施洋;刘辉;程莎;苏兴【摘要】The flower-likeγ-AlOOH was successfully prepared via hydrothermal method at 165 ℃ for 3 h,by u-sing Al2(SO4)3·18H2O and urea as raw materials,CTAB and sodium tartrate as surfactants.The as-prepared products were characterized by SEM,XRD and TGA.The experimental results show that the as-synthesized flower-likeγ-AlOOH with a diameter of about 4μm was composed of uniform nanosheets.%以十八水合硫酸铝和尿素为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和酒石酸钠为表面活性剂,在165℃水热条件下反应3 h,制备花状γ-AlOOH 结构。
采用扫描电镜(SEM )、热重分析和 X 射线衍射(XRD)对样品进行表征。
实验结果表明,采用水热法可以得到长度、厚度均匀的γ-AlOOH 纳米片组装成的花状γ-AlOOH。
【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2014(000)018【总页数】3页(P18104-18106)【关键词】γ-AlOOH;水热合成法;花状;制备【作者】朱振峰;施洋;刘辉;程莎;苏兴【作者单位】陕西科技大学材料科学与工程学院，西安 710021;陕西科技大学材料科学与工程学院，西安 710021;陕西科技大学材料科学与工程学院，西安710021;陕西科技大学材料科学与工程学院，西安 710021;陕西科技大学材料科学与工程学院，西安 710021【正文语种】中文【中图分类】TQ0721 引言近几年纳米结构的γ－Al OOH和γ－Al2 O3在催化剂和催化剂载体方面越来越受到人们的关注。
水热法制备水系电极材料
水热法制备水系电极材料水系电极材料是指由水和水溶液中的物质制备而成的电极材料，它具有环境友好、易制备和可再生利用等优点，因此在能源存储和转化领域具有广泛的应用前景。
水热法是一种常用的制备水系电极材料的方法，本文将介绍水热法的原理、制备过程以及一些常见的水系电极材料的制备方法。
水热法的原理基于水的特殊性质，水在高温高压的条件下，可以改变其溶剂性质，促使溶质溶解或反应速度加快。
水热法的优点是操作简单、反应条件温和，适用于制备各种水系电极材料。
水热法制备水系电极材料的一般步骤如下：1. 配制溶液：根据所需的电极材料的成分和比例，将相应的溶质加入适量的水溶液中。
溶液的浓度和pH值的调控对制备过程和材料的性能有重要影响，需要根据具体的要求进行调整。
2. 搅拌和混合：将配制好的溶液进行搅拌和混合，以保证溶质充分溶解和均匀分散在溶液中。
搅拌的速度和时间可以根据具体的材料要求进行调整。
3. 转移到反应容器：将混合好的溶液转移到反应容器中，通常选择高温高压反应釜或者密封容器。
容器的选择要考虑反应条件和溶液的体积。
4. 加热和压力控制：将反应容器中的溶液加热到所需的温度，并施加所需的压力。
温度和压力的选择要根据具体的反应条件和材料的要求进行调整。
5. 反应和沉淀：在恒温恒压的条件下，反应溶液中的溶质会发生溶解、沉淀或反应，生成所需的水系电极材料。
反应的时间可以根据具体的材料要求进行调整。
6. 沉淀的处理：将反应后的溶液进行冷却和过滤，以去除沉淀物。
沉淀的处理方法可以根据具体的材料要求进行选择，如洗涤、干燥等。
通过水热法制备的水系电极材料具有以下几种常见的类型：1. 金属氧化物：利用水热法可以制备各种金属氧化物的水系电极材料，如氧化钛、氧化铁等。
这些金属氧化物具有优良的电化学性能，可以应用于电化学储能和催化反应等领域。
2. 碳基材料：水热法可以制备具有多孔结构和大比表面积的碳基电极材料，如石墨烯、碳纳米管等。
这些碳基材料具有优异的导电性和催化性能，可以应用于超级电容器和电化学传感器等领域。
水热合成法
处理环境污染物质：一构纳米微粒
（孙聆东 付雪峰 钱 程 苗鸿雁；
罗宏杰； 姚熹； ） TiO2和BaTiO3纳米晶的水热合成及其光
电性能的研究（ 中南大学， 王丽丽） 水热合成法及其应用（惠春）
欢迎大家提问
制备具体过程：以抛光的钛金属片衬底 或沉积钛的玻璃衬底作为阳极,Pt 金属片 作为阴极,以Ba(OH)2 水溶液为前驱物,通
5.3 其他应用
煤的液体化、气体化：在水热条件下,煤 可以液化、气体化，产生油性状,所以如 果煤在水热条件下处理实现工业化,煤的 运输,煤的有效利用,因烧煤而造成的环境 污染,将会得到较大的改变。
水热合成法分类 4)水热还原：一些金属
类氧化物、氢氧化物、
1)水热氧化：高温高压
碳酸盐或复盐用水调浆
水、水溶液等溶剂与金 属或合金可直接反应生 长性的化合物。 例如：
M+[0]——MxOy
2)水热沉淀：某些化合 物在通常条件下无法或
，无需或只需极少量试 剂，控制适当温度合氧 分压等条件，即可制得 超细金属粉体。例如：
无机1302 张文晖
1
原理
目 录 2
分类
3
过程
5
具体应 用
4
与核壳 结构的 关系
沉淀法
水解法
制备微粉 喷雾法
要得到化合物微粉，加 热处理必不可少。 而高温易造成缺陷，不 能保持组分的均匀性。
氧化还原法
冻结干燥法
水热合成 法 提纯与合成 双重作用！
水热合成是指：温度为100～1000℃、压 力为1MPa～1GPa条件下利用水溶液中物 质化学反应所进行的合成。在亚临界和 超临界水热条件下,由于反应处于分子水 平,反应性提高,因而水热反应可以替代某 些高温固相反应。
水热合成_精品文档
主要原料
钛酸丁脂[Ti(OC4H9)4]、 氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)、 硝酸铅(Pb(NO3)2)或醋酸铅(ＰｂＡｃ2)、 氢氧化钠(NaOH)等.
由于扩散与溶液的粘度成正比，因此在水热溶液 中存在十分有效的扩散;
水热晶体生长较水溶液晶体生长具有更高的生长 速率，生长界面附近有更窄的扩散区，以及减少 出现组份过冷和枝晶生长的可能性等优点。
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高温高压水的作用
① 压力传递介质； ② 无毒溶剂,提高物质的溶解度； ③ 反应和重排的促进剂； ④ 有时作为反应物,有时与容器反应; ⑤ 起低熔点物质的作用；
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晶体生长步骤
① 溶解阶段：营养料在反应介质里溶解，以离子、分子 团的形式进入溶液；
② 输运阶段：体系存在有效热对流以及溶解区和生长区 之间的浓度差，离子/分子/离子团被输运到生长区；
③ 吸附、分解与脱附 ： 离子/分子/离子团在生长界面上的吸附、分解与脱附；
④ 吸附物质在界面上的扩散；
⑤ 结晶生长。
然而，成核和晶体生长彼此竞争需求反应物，因 此伴随晶体生长可预料到新核形成所需的反应物 比例越来越少。成核反应速率通过极大值后开始 下降。
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非自发成核体系晶化动力学
（1）在籽晶或稳定核上的沉积速率随过饱和程度 而增加，搅拌常会加速沉积，不易形成大的单晶， 除非在非常小的过饱和或过冷条件下进行。
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自发成核体系晶化动力学
缺少籽晶条件下，晶体生长必定经历成核。 晶体产生与时间的关系曲线是典型的S形。
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例：水热制备PZT陶瓷粉末
前驱物配比、反应温度、反应时间和矿化 剂浓度对合成粉体的影响。
在Pb/(Zr+Ti)=1 7,Zr/Ti=0.52/0.48，NaOH 的浓度为3mol/L,反应温度为200℃,反应时 间为2小时的条件下,得到了较好晶形的单一 相的PZT粉体。
水热合成法-修改-雷鸣
(5)单晶培育
高温高压水热、溶剂热条件下， 从籽晶培养大单晶
例如SiO2单晶的生长，反应条件为0.5mol/LNaOH、 温度梯度410~300℃、压力120MPa、生长速率 1~2mm/d；若在0.25mol/L Na2CO3中，则温度梯度为 400~370℃、装满度为70％、生长速率1~2.5mm/d。
第一届水热反应和溶剂 热反应(Hydrothermal reactions and solvothermal reactions) 国际会议
1982年4月在日本横滨
第八届水热反应和溶剂 热反应国际会议
2006年8月在日本森岱 (Sendai)
• 无机晶体材料的溶剂热合成研究是近三十 年发展起来的，主要指在有机溶剂热条件 下的合成，以区别于水热合成。
►水热、溶剂热实验中的关键因素是装满度
图3-1 水的温度—密度图
在工作条件下，压强大小依赖于反应容器中原始溶 剂的填充度。填充度通常在50％-80％为宜，此时 压强在0.02~0.3GPa之间。
图3-4 不同填充度下水的压强—温度图(FC-p-T图)
高温高压水的作用
①有时作为化学组分起化学 反应； ②促进反应和重排； ③传递压力的介质； ④溶剂； ⑤起低熔点物质的作用； ⑥提高物质的溶解度； ⑦有时与容器反应。
高温高压水热合成的应用实例
►制备无机物单晶 有的单晶是无法用其它方法得到 CrO2的水热合成
如
►复杂无机物的合成
如 非线性光学材料NaZr2P3O12和AlPO4等；声光
晶体铝酸锌锂；激光晶体和多功能的LiNbO3和 LiTaO3等；及ZrO2，SnO2、GeO2、CrO2等
►制备各种铁电、磁电、光电固体材料 ►制备一些重要的装饰材料 如彩色水晶
水热法制备BaTO3纳米粉体
汤黎辉,张群飞,马金明,肖长江,栗正新(河南工业大学材料科学与工程学院,郑州450001)BaTiO 3纳米粉体的合成方式及合成粉末的样本表征,采取水热法合成方法,合成得到钛酸钡。
通过X 射线衍射、扫描电子显微镜表征手段以及JADE 、Origin 等软件的分析,得出其物相、晶体结构、颗粒大小以及外观形貌。
经过实验,使用水热法合成方式,能够制备出高品质的钛酸钡纳米粉末。
结果表明:用水热法得到了纯的钛酸钡粉体,粉体的晶粒大小较均匀,晶粒尺寸约为39.51nm,粉体的晶体结构为四方结构,形貌为类球形。
;纳米粉体;水热法;晶体结构;晶粒尺寸由于具有出色的介电性能，钛酸钡（BaTiO 3）已经成功地发展出了各种电子器件，如多层陶瓷电容器、正温度系数热敏电阻、动态随机存储器、声呐传感器、压电换能器以及各种光电子元件，从而在电子领域发挥着重要的作用，并且已经成为电子陶瓷领域的主要原材料[1,2]。
目前制备钛酸钡粉体最常用的方法主要有固相法、共沉淀法、微乳液合成方法、水解溶胶-凝胶法等。
固相法作为一种传统的合成工艺，具有制备产率高，操作简单等优点，但是，这种合成方法在制备过程中存在合成温度高、合成的粉体颗粒粗大、较高的杂质含量以及组分均匀度不高等缺点，一般作为低端产品合成时的首选工艺。
共沉淀法制备钛酸钡粉体难以形成均匀的沉淀物，而且颗粒容易团聚，粒径分布宽，产品质量不稳定[3]。
微乳液合成方法制备产物需要大量助剂、改性剂和有机剂，导致成本较高，而且还易引入杂质且产能有限，所以该合成方法目前还没有被广泛的使用，仅仅处于实验室研究中[4]。
凝胶法虽然可行，但由于技术复杂、时间较久，使得它的水解效果不易掌握。
相比之下，水热法更加经济实惠，可以在较短的时间内完成钛酸钡的生产，同时也能够保证产品的质量，能够满足更严格的质量标准[5]。
水热法合成粉体，能够在低温水溶液中得到分散性好的BaTiO 3超细粉体，合成的粉体晶粒发育比较完整，并且在水热法实验过程中，不需要经历高温的煅烧以及后期的球磨过程，进而可以避免了杂质的引入和球磨对粉体结构的破坏，从而有效地消除了杂质及其他形态问题，故文章实验采用水热法制备BaTiO 3纳米粉体，并对其进行深入研究。
水热合成法演示课件
无机 1
1
原理
2
分类
目录
3
过程
5
具体应用
4
与核壳结构 的关系
2
沉淀法
水解法
制备微粉
喷雾法 氧化还原法
冻结干燥法
要得到化合物微粉，加热处理必 不可少。 而高温易造成缺陷，不能保持组 分的均匀性。
水热合成法 提纯与合成双重 作用！
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一、原理：水热合成是什么？
• 水热合成是指：温度为100～1000℃、压力为1MPa～1GPa条件下利用水溶液 中物质化学反应所进行的合成。在亚临界和超临界水热条件下,由于反应处于 分子水平,反应性提高,因而水热反应可以替代某些高温固相反应。
• 利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解，并且重结 晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。
TEM image and ED pattern of CdS / ZnO nanoparticles
8Hale Waihona Puke 五、水热合成法的具体应用• 1.制备超细（纳米）粉末 • 2.制备薄膜 • 3.其他应用
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5.1 制备超细（纳米）粉末
• 制备金属氧化物超微粉因金属铁在潮湿空气中氧化非常慢,但是把这个氧化反 应置于水热条件下,氧化速度非常快,要得到几十到100nm左右的Fe304;,只要把 金属铁在98MPa,40℃的水热条件下反应1小时即可。
制作硬化体：用水热合成法能制作各种各样无机化合物硬化体,应用于建筑材 料、耐火材料。
处理环境污染物质：一些有害物质（PCB,ABC噬粉）在常温常压下不易分解, 而在高温高压下就很容易分解。
12附：资料来源• 百科 • 水热法合成 CdS /ZnO核壳结构纳米微粒 （孙聆东 付雪峰 钱 程 廖春生 严纯
水热法制备纳米材料
实验名称：水热法制备纳米TiO2水热法属于液相反应的范畴，是指在特定的密闭反应器中采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。
在水热条件下可以使反应得以实现。
在水热反应中，水既可以作为一种化学组分起反应并参与反应，又可以是溶剂和膨化促进剂，同时又是一种压力传递介质，通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化合物的形成和改进。
水热法在合成无机纳米功能材料方面具有如下优势：明显降低反应温度（100-240℃）；能够以单一步骤完成产物的形成与晶化，流程简单；能够控制产物配比；制备单一相材料；成本相对较低；容易得到取向好、完美的晶体；在生长的晶体中，能均匀地掺杂；可调节晶体生成的环境气氛。
一．实验目的1.了解水热法的基本概念及特点。
2.掌握高温高压下水热法合成纳米材料的方法和操作的注意事项。
3.熟悉XRD操作及纳米材料表征。
4.通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。
二．实验原理水热法的原理是：水热法制备粉体的化学反应过程是在流体参与的高压容器中进行，高温时，密封容器中有一定填充度的溶媒膨胀，充满整个容器，从而产生很高的压力。
为使反应较快和较充分的进行，通常还需要在高压釜中加入各种矿化物。
水热法一般以氧化物或氢氧化物（新配置的凝胶）作为前驱物，他们在加热过程中溶解度随温度的升高而增加，最终导致溶液过饱和并逐步形成更稳定的氧化物新相。
反应过程的驱动力是最后可溶的的前驱物或中间产物与稳定氧化物之间的溶解度差。
三．实验器材实验仪器：10ml量筒；胶头滴管；50ml烧杯；高压反应釜；烘箱；恒温磁力搅拌器。
实验试剂：无水TiCl4；蒸馏水；无水乙醇。
四．实验过程1.取10mL量筒, 50mL的烧杯洗净并彻底干燥。
2.取适量冰块放入烧杯中，并加入一定的蒸馏水形成20mL的冰水混合物，用恒温磁力搅拌器搅拌，速度适中。
3.用量筒量取2mL的无水TiCl4，缓慢滴加到冰水混合物中。
基于水热合成法制备铁基金属有机框架(MOFs)的研究
基于水热合成法制备铁基金属有机框架（MOFs）的研究水热合成法是一种制备金属有机框架（MOFs）的常用方法之一。
在过去的几十年里，MOFs已经成为一种非常热门的研究领域，因为它们具有可调控的孔隙结构、大表面积和丰富的化学功能，可以应用于催化、吸附、分离等领域。
铁基MOFs特别受到关注，因为铁是世界上最常见的金属之一，具有丰富的资源和低成本，所以开发铁基MOFs是一种具有潜在应用前景的研究方向。
在水热合成法中，通常通过将金属离子与有机配体在水溶液中反应来制备MOFs。
水热条件下，水的高温和高压会促进金属离子和有机配体之间的反应，从而形成具有特定结构的MOFs。
对于铁基MOFs的制备，一般情况下会选择合适的铁离子和有机配体。
铁离子可以选择一价或二价的铁盐，有机配体可以是多种有机酸、多酸或者其他含有配位基团的有机分子。
一种常用的铁基MOFs制备方法是通过选择性配位化学反应实现的。
选择性配位化学反应是指通过将特定配体选择性地与金属离子配位来制备MOFs结构。
例如，可以通过选择含有平面或者孔道配位基团的有机配体来选择性地与铁离子配位，从而获得带有特定结构的铁基MOFs。
应用水热合成法制备铁基MOFs的具体步骤一般如下：首先，将适量的金属盐和有机配体溶解在水溶液中，并在适当的温度和压力下加热反应。
反应时间可以根据具体情况选择，一般可以在数小时至数天之间。
在反应过程中，金属离子和有机配体通过化学键形成MOFs结构，并形成具有特定孔隙结构的固体相。
最后，通过离心、洗涤和干燥等步骤可以得到纯净的铁基MOFs产物。
除了选择性配位化学反应，还可以利用模板法制备铁基MOFs。
模板法是指利用某种特殊的金属离子或者有机分子将金属离子和有机配体包裹起来形成MOFs结构。
在水热合成法中，可以通过选择性溶剂或者表面活性剂来制备模板。
例如，可以选择某种疏水性溶剂作为模板，然后将铁离子和有机配体溶解在该溶剂中，经过水热反应后，溶剂被蒸发或者提取出来，从而得到铁基MOFs。
水热合成二硒化钼制备方法
水热合成二硒化钼制备方法1. 引言1.1 研究背景二硒化钼是一种重要的二维材料，具有优异的电子传输性能和光电性能，在光催化、能源存储等领域具有广泛的应用前景。
二硒化钼的制备方法大多数涉及到高温条件下的化学气相沉积或溶剂热法，存在能耗高、设备复杂、对环境影响大等缺点。
本文旨在探讨水热合成二硒化钼的制备方法，通过对合成过程中的影响因素分析和结晶过程控制，探讨优化合成条件，提高二硒化钼的合成效率和性能。
通过对合成产物进行表征分析，揭示其结构和性质，为二硒化钼的应用研究提供参考。
通过本文的研究，可以为二硒化钼的水热合成方法的优势和未来研究方向提供参考。
1.2 研究目的研究目的旨在探讨水热合成二硒化钼的制备方法，以提高制备效率和产物纯度，并探讨影响因素分析和结晶过程控制。
通过对二硒化钼水热合成方法的研究，可以更好地理解该过程中的影响因素和反应机制，为提高二硒化钼的产率和质量提供理论依据。
通过产物表征分析，可以深入了解水热合成所得二硒化钼的物理化学性质，为其在光伏材料、电子器件等领域的应用奠定基础。
最终，希望通过本研究为二硒化钼水热合成方法的优势提供明确的论证，并为未来研究方向提供有益的参考意见。
2. 正文2.1 二硒化钼的水热合成方法二硒化钼的水热合成方法是一种有效的制备过程，通常是通过水热反应来实现的。
水热合成是利用高温高压的水溶液环境来实现化合物的合成，其优势在于可以在较低温度下实现高温条件下的反应，从而节省能源和提高反应效率。
在水热合成二硒化钼的过程中，一般采用硒化钠和硝酸铵为原料，将它们溶解在适当的溶剂中，加入硒、硫等还原剂，然后在高温高压的水热条件下进行反应。
在此过程中，控制适当的反应时间、温度和压力是非常重要的，可以影响产物的纯度和产率。
实验步骤包括溶液制备、反应装置装配、反应条件设置等，要严格按照操作规程进行操作。
影响因素分析包括反应温度、反应时间、原料比例等因素的影响，需要进行系统的试验研究。
水热合成法制备纳米氧化锌粉
第37卷第4期人 工 晶 体 学 报 V o.l 37 N o .4 2008年8月 J OURNA L OF SYNTHET I C CRY STAL S A ugust ,2008水热合成法制备纳米氧化锌粉王艳香,孙 健,范学运,余 熙(景德镇陶瓷学院,景德镇333001)摘要:采用水热法合成了氧化锌纳米棒,研究了不同合成条件对Zn O 纳米晶的影响。
采用碱式碳酸锌作为前驱体,水为水热介质,可获得氧化锌纳米棒,水热时间的延长和水热温度的提高都使氧化锌纳米棒的长径比减小,其紫外发射光和近红外发射强度增大。
当在体系中加入聚乙二醇时,可获得片状氧化锌结晶。
当以0.5m o l/L 的碳酸钠水溶液为水热介质,可得到长径比超过20,直径为500n m 左右分散均匀的纳米氧化锌棒。
以氢氧化锌为前驱体,也能得到氧化锌纳米棒,其长径比为15左右。
关键词:水热合成;氧化锌;纳米棒中图分类号:O 753 文献标识码:A 文章编号:1000-985X (2008)04-0866-06H ydrotherm al Synthesis of N ano m eter Z i nc Oxi deWANG Yan-x iang,SUN J i a n,FAN X ue -yun,YU X i(Ji ngdez hen C era m i c I n stitute ,J i ngdez h en 333001,Ch i na)(R eceive d 8October 2007,acce p te d 14February 2008)Abst ract :Zinc ox ide nanorods w ere prepared by using hydro t h er m a l synthesis m ethod .The effect o fsynthesis cond itions on t h e properties o f nano m eter ZnO w as studied .ZnO nanorods were obta i n ed w henusi n g Zn 4CO 3(OH )6#H 2O and H 2O as precursor and hydrother m alm edia .Leng th -dia m eter ratio o fZnOnanor ods decreases and UV e m ission and near -i n frared e m issi o n i n tensities increase w ith the i n creasi n g o fhydrother m a l ti m e and te m perature .ZnO nanosheets w ere ach iev i n g w hen using Zn 4C O 3(OH )6#H 2Oand PEG as precursor and hydrother m a l m edia .ZnO nanorods w ith leng t h -d ia m eter ratio o f 20anddia m eters of ~500nm w ere prepared by using 0.5m o l/L N a 2C O 3as hydrother m alm ed i a .ZnO nanorodsw it h length -d ia m eter ratio 15can a lso be obta i n ed by usi n g Zn(OH )2as precurso r .K ey w ords :hydr o ther m al synthesis ;zinc ox i d e ;nanorods收稿日期:2007-10-08;修订日期:2008-02-14基金项目:江西省教育厅2006年度科技计划项目(N o .赣教技字[2006]206号)作者简介:王艳香(1972-),女,河北省人,博士,副教授,硕士生导师。
水热合成法
水热合成法是一种常用的无机材料的合成方法，在纳米材料、生物材料和地质材料中具有广泛的应用。
水热/溶剂热合成法的主要步骤是将反应原料配置成溶液在水热釜中封装并加热至一定的温度（数百摄氏度）。
水热釜使得该合成体系维持在一定的压力范围内，在这种非平衡态的合成体系内进行液相反应往往能够制备出具有特殊优良性质的材料。
水热合成是指温度为100～1000 ℃、压力为1MPa～1GPa 条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成它的优点：所的产物纯度高，分散性好、粒度易控制。
水热合成法是一种常用的无机材料的合成方法，在纳米材料、生物材料和地质材料中具有广泛的应用。
水热/溶剂热合成法的主要步骤是将反应原料配置成溶液在水热釜中封装并加热至一定的温度（数百摄氏度）。
水热釜使得该合成体系维持在一定的压力范围内，在这种非平衡态的合成体系内进行液相反应往往能够制备出具有特殊优良性质的材料。
[编辑]水热合成法的分类根据加热温度，水热法可以被分为亚临界水热合成法和超临界水热合成法。
通常在实验室和工业应用中，水热合成的温度在100-240℃，水热釜内压力也控制在较低的范围内，这是亚临界水热合成法。
而为了制备某些特殊的晶体材料，如人造宝石、彩色石英等，水热釜被加热至1000℃，压力可达0.3 GPa，这是超临界水热合成法。
[编辑]水热合成法的应用∙制备单晶∙制备有机-无机杂化材料∙制备沸石∙制备纳米材料锂离子电池阴极材料Li1+x Mn2O4的水热合成及表征Hydrothermal Synthesis and Characterization of Cathode Materials Li1+x Mn2O4 forRechargeable Lithium ion Batteries∙推荐CAJ下载∙PDF下载∙不支持迅雷等下载工具。
合成化学, CHINESE JOURNAL OF SYNTHETIC CHEMISTRY,编辑部邮箱,1999年04期[给本刊投稿]【作者】刘兴泉；李庆；于作龙；【Author】Liu,Xing Quan Li,Qing Yu,Zuo Long (Research and Development Center for Functional Materials, Chengdu Institute of Organic Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Chengdu, 610041)【机构】中国科学院成都有机化学研究所!功能材料研究开发中心；成都；610041；【摘要】以化学MnO2(CMD)为Mn源,LiNO3和LiOH·H2O分别为Li源,采用无机水热合成法合成了锂离子二次电池的阴极材料Li1+xMn2O4(0≤x<1),并采用XRD,BET,TEM,TGA和电化学测试等手段对材料进行了表征。
实验1 水热法制备TiO2纳米半导体材料
水热法制备TiO2纳米半导体材料一、实验目的1.了解水热法合成纳米半导体材料的特点；2.掌握用水热法制备TiO2纳米半导体材料的方法及具体操作流程。
二、实验原理水热法材料合成是指在特制的密闭反应釜中，以水作为溶剂，通过对反应体系加热和水的自身蒸汽压，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。
在高温高压水热体系中，水的性质将发生很大变化。
例如：水的离子积和蒸汽压变高，介电常数、密度、粘度和表面张力均变低等等。
此时，物质在水中的物性与化学反应性能均发生很大变化，因此水热反应与普通反应有很大的差别。
一些热力学分析上可能进行，而在常温常压下受动力学条件影响进行缓慢或难于进行的反应，在水热条件下变得可行。
相对于传统制备无机功能材料的方法，水热法有以下特点：1) 低中温液相控制，能耗较低，且适用性广，可以合成各种形态的材料；2) 原料相对价廉，工艺较为简单，反应产率高，可以直接得到物相均匀、结晶完好、粒度分布窄的粉体，而且产物分散性好、纯度高；3) 合成反应始终在密闭反应釜中进行，可控制气氛而形成合适的氧化还原条件，实现其它手段难以获取的某些物相的生成和晶化，尤其是有利于有毒物质体系，尽可能减少污染。
目前，水热合成法作为一种新近发展起来的纳米制备技术，在纳米晶的液相合成和控制方面已经显示出其独特的魅力，相信其在新兴材料制备领域必将发挥越来越重要的作用。
采用Ti(SO4)2为前驱物制备TiO2粉体的反应机理如下：Ti4+ + 4 H2O → Ti(OH)4 + 4 H+( 1 )Ti(OH)4→ TiO2 + 2H2O ( 2 ) Ti(SO4)2在水中溶解生成Ti4+离子，Ti4+离子经过水解生成难溶于水的Ti(OH)4 ，Ti(OH)4聚集在一起形成初级粒子，脱水生成TiO2颗粒。
反应( 1 )是个可逆反应，存在一个平衡点，随着水热反应的进行，生成越来越多的H+，H+的增多会促使反应向逆反应方向进行，抑制Ti4+的水解。
第九章 水热合成方法
低温、等压、溶液条件，有利于生长极少缺 陷、取向好、完美的晶体，且合成产物结晶 度高以及易于控制产物晶体的粒度。 易于调节水热与溶剂热条件下的环境气氛， 有利于低价态、中间价态与特殊价态化合物 的生成，并能均匀地进行掺杂。
反应的基本类型基本类型
1.合成反应 通过数种组分在水热或溶剂热条
件下直接化合或经中间态发生化合反应。利用 此类反应可合成各种多晶或单晶材料。 Nd2O3 + H3PO4 → NdP5O14
国内外学者的研究工作很多。通过水热反应 制备无机/有机固体杂化材料显示出诸多优越性。 吉林大学冯守华教授及其研究小组从简单的无机 原料及有机胺出发，于160℃水热条件下合成出 三维网络结构化合物Cd(C3N2H11)2V8O20。该化合 物是由无机层 {V8O20}4 - 与过渡金属络离子 [Cd(C3N2H11)2]4+构成。{V8O20}4 -无机层由相同数 目的VO4四面体、VO5四角锥以共顶点和共边方式 相互连接形成二维层状结构。[Cd(C3N2H11)2]4+ 络离子以共价键形式支撑于无机层间，形成敞开 的三维网络结构。
CaO· Al2O3 + H3PO4 → Ca5(PO4)3OH + AlPO4
La2O3 + Fe2O3 + SrCl2 → (La, Sr) FeO3 FeTiO3 + KOH → K2O· nTiO2 n=4, 6。
2. 水热处理反应 利用水热与溶剂热条件 处理一般晶体而得到具有特定性能晶体的反 应。例如： 人工氟石棉→人工氟云母 3. 转晶反应 利用水热与溶剂热条件下物 质热力学和动力学稳定性差异进行的反应。 例如： 长石→高岭石； 橄榄石→蛇纹石； NaA沸石→NaS沸石。
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不同PH下的纳米SnO2的TEM图
•
PH=1.45
PH=8
2.水热法制备BaTiO3薄膜
• 薄膜技术在材料科学中占有重要地位。目前,制膜方法已 从真空蒸镀发展到离子镀、溅射镀膜、气相沉积(PVD、 CVD、MOCVD、LCVD) 、分子束处延、溶胶- 凝胶(Sol gel) 、喷雾热解等。而水热法制备薄膜是近年来发展起来 的一种很有潜力的液相制膜技术,在制备压电、铁电和氧 化物薄膜等领域内的研究很活跃。
例一：水热法制备纳米二氧化锡微粉
• 纳米SnO2具有很大的比表面积，是一种很好的气皿和湿 皿材料。水热法制备纳米氧化物微粉有很多优点，如产物 直接为晶体，无需经过焙烧净化过程，因而可以减少其它 方法难以避免的颗粒团聚，同时粒度比较均匀，形态比较 规则。因此，水热法是制备纳米氧化物微粉的好方法之一。
• （2）.表面与界面效应 • 纳米微粒尺寸小、表面大、位于表面的原子占相当大的比 例。由于纳米粒径的减小，最终会引起表面原子活性增大， 从而不但引起纳米粒子表面原子输送和构型的变化，同时 也引起表面电子自旋构象和电子能谱的变化。以上的这些 性质被称为“表面与界面效应”。
• （3）.量子尺寸效应 • 当粒子尺寸下降到某一值时，金属费米能级附近的电子能 级由准连续变成离散能级的现象成为量子尺寸效应
• 在水热条件下，水既作为溶剂又作为矿化剂，在液态或气 态还是传递压力的媒介，同时由于在高压下绝大多数反应 物均能部分溶解于水，从而促使反应在液相或气相中进行。 水热法近年来已广泛应用于纳米材料的合成，与其它粉体 制备方法相比，水热合成纳米材料的纯度高、晶粒发育好， 避免了因高温煅烧或者球磨等后处理引起的杂质和结构缺 陷。
“均匀溶液饱和析出”机制
”溶解-结晶”机制
“原位结晶”机制
“均匀溶液饱和析出”机制
• 由于水热反应温度和体系压力的升高，溶质在 溶液中溶解度降低并达到饱和，以某种化合物结 晶态形式从溶液中析出。当采用金属盐溶液为前 驱物，随着水热反应温度和体系压力的增大，溶 质（金属阳离子的水合物）通过水解和缩聚反应， 生成相应的配位聚集体（可以是单聚体，也可以 是多聚体）当其浓度达到过饱和时就开始析出晶 核，最终长大成晶粒
水热合成法的概念
• 水热法(Hydrothermal Synthesis)，是指在特制
的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反 应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气 压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使 得通常难溶或不溶的物质溶解，并且重结晶而进 行无机合成与材料处理的一种有效方法。
水热法制备出的粉体
• 简 单 的 氧 化 物 ： ZrO2 、 Al2O3 、 SiO2 、 CrO2 、 Fe2O3 、 MnO2 、 MoO3 、 TiO2 、 HfO2 、 UO2 、 Nb2O5、CeO2等； • 混合氧化物： ZrO2-SiO2 、 ZrO2-HfO2 、 UO2-ThO2 等；
“原位结晶”机制
• 当选用常温常压下不可溶的固体粉末，凝胶或沉 淀为前驱物时，如果前驱物和晶相的溶解度相差 不是很大时，或者“溶解-结晶”的动力学速度过 慢，则前驱物可以经过脱去羟基（或脱水），原 子原位重排而转变为结晶态。
水热合成法的适用范围
1.制备超细（纳米）粉末
2.合成新材料、新结构和亚稳相 3.制备薄膜 4.低温生长单晶
3.水热法制备纳米二氧化钛
水热法和溶胶-凝胶法结合：
Zeng Jianming等人首次将传统的溶胶-凝胶和水热法相结合 (SG—HT)用于在低温下制备BaTiO3薄膜，实验使用干 BaTiO3凝胶薄膜作为水热处理的前驱物薄膜，在100— 200oC的低温下水热处理完成薄膜的晶化，得到表面均一 的钙钛矿BaTiO3薄膜。
电化学法和水热法的结合
水热法制备。
水热法制备薄膜特点
1) 水热法制备薄膜在液相中一次完成,不需要后期 的晶化热处理,这就避免了薄膜在热处理过程中可能导致 的卷曲、开裂、晶粒粗化,以及薄膜与衬底或气氛反应等 缺陷。 • 2) 以无机物为前驱物,水为反应介质,原料易得,降低 了制备薄膜成本,避免了用金属有机物分解而难以制备致 密薄膜。 • 3) 水热法制备薄膜的设备简单,水热处理温度较低, 避免了水热处理前后薄膜与衬底成分的互扩散,所得薄膜 纯度高,均一性好。 • 4) 薄膜与衬底结合牢固,不但不受衬底形状和尺寸 限制,且可以控制薄膜中晶相颗粒大小。 •
•
制备步骤 SnCl4的水解 SnCl4+4H2O=Sn（OH）4↓+4HCl 形成无定形的Sn（OH）4沉淀，紧接着发生Sn（OH）4的脱水缩合和晶化作 用，形成SnO2纳米微晶。 n Sn（OH）4→n SnO2+2n H2O
水热反应 把配制好的原料液倾入具有四氟乙烯衬里的不锈钢压力釜内，用管式电炉套 加热压力釜。用控温装置控制压力釜的温度，在水热反应所要求的温度下进 行一段时间（约2h）。反应结束，停止加热，待压力釜冷却至室温时，开启 压力釜，取出反应产物。 反应产物的后处理 将反应物静止沉降，移去上层清液后，用大约20ml10%乙酸加入1g乙酸铵的混 合液洗涤沉淀物4~5次，洗去沉淀物中的Cl-和K+离子， 最后用ω=95%的乙 醇洗涤两次，干燥后研细。即得到产物。
水的温度—密度图
高温高压下水热反应的三个特征： 1：使重要例子间的反应加速 2：使水解反应加剧 3：使其氧化还原电势发生明显变化 水的性质改变： 蒸汽压变高 离子积变高 密度变低 粘度变低 表面张力变低
高温高压水的作用 ①有时作为化学组分起化学 反应； ②促进反应和重排； ③传递压力的介质； ④溶剂； ⑤起低熔点物质的作用； ⑥提高物质的溶解度； ⑦有时与容器反应。
• 复 合 氧 化 物 ： BaFe12O19 、 BaZrO3 、 CaSiO3 、 PbTiO3、LaFeO3、LaCrO3、NaZrP3O12等；
• 羟基化合物、羟基金属粉： Ca10(PO4)6(OH)2 、羟 基铁、羟基镍；
• 复合材料粉体： ZrO2-C 、 ZrO2-CaSiO3 、 TiO2-C 、 TiO2-Al2O3等。 • 某些种类的粉体的水热法制备已实现工业化生产 ： 日本 Showa Denko K.K 生产的Al2O3粉，Chichibu Cement Co. Ltd生产的 ZrO2粉体和Sakai Chemical Co.Ltd生产的BaTiO3粉体，美国Cabot Corp生产的 介电陶瓷粉体，日本Sakai Chem.Corp和NEC生产 的PZT粉体等。
•
水热法制备薄膜的化学反应是在高 压容器内的高温高压流体中进行的。一般 以无机盐或氢氧化物水溶液作为前驱物,以 单晶硅、金属片、α- Al2O3 、载玻片、塑 料等为衬底, 在低温(常低于300 ℃) 下对浸 有衬底的前驱物溶液进行适当的水热处理, 最终在衬底上形成稳定结晶相薄膜。其反 应过程的驱动力认为是可溶前驱物或中间 产物与最后稳定氧化物之间的溶解度。
1. 制备超细（纳米）粉末
• 纳米超细粉体的基本性质
• （1）.小尺寸效应 • 随着颗粒的量变，当纳米颗粒的尺寸与光波、传导电子德布罗意波长 以及超导态的相干长度或透射深度等物理尺寸特征相当或更小时，周 期边界性条件将被破坏，声、光、电、磁、热、力等特性均会出现质 变。由于颗粒尺寸变小所引起的宏观物理性质的变化成为小尺寸效应。
水热法制备薄膜步骤
（这里介绍一些科学家的制备方法，纯属参考）
Shi E 等用沉积Ti 的Si (100) 片作为衬底,在180 ℃水热条件 下处理24 h ,得到结晶完好、单一钙钛矿相的BaTiO3 薄膜。 研究认为,BaTiO3 薄膜的生成机制与水热条件下陶瓷粉体 的制备和单晶生产不同,生长过程包括以下几步:①沉积在 基体上的钛金属溶解; ②反应物的生成,若没有溶解的钛离 子与强碱溶液中水解所得的氧离子结合,钙钛矿型BaTiO3 晶粒很难生成; ③反应产物运送到溶解面; ④反应物在表面 上吸附; ⑤成核; ⑥晶粒的生长与聚结。
• 水热法制备薄膜分为普通水热法和特殊水热法,其中特殊 水热法是指在普通水热反应体系上再外加其他作用场,如 直流电场、磁场、微波场等。由于其他作用场的引入,使 水热反应更易于进行。日本东京工业大Masahiro Yoshimura 教授最先提出第二类水热法,并将它命名为Soft Solution Processing (SSP) 。Masahiro Yoshimura 教授 用SSP 法在20～200 ℃一步制备出了LiCO2 和LiNiO2 薄 膜电极
Kajiyoshi K等以抛光的钛金属片衬底或沉积钛的玻璃衬底作 为阳极,Pt 金属片作为阴极,以Ba(OH)2 水溶液为前驱物,通 过两电极,经100～200 ℃的水热处理,得到了表面无宏观缺 陷,呈金属光泽的BaTiO3 薄膜。膜厚为70～300 nm ,膜与 衬底结合牢固;不通电流,在相同的水热条件下也能得到70 nm的BaTiO3 薄膜。
• 实验中要注意的两点： （1）反应温度：反应温度低时SnCl4水解、脱水缩合 和晶化作用慢。温度升高将促进SnCl4的水解和Sn（OH） 4脱水缩合，同时重结晶作用增强，使产物晶体结构更完 整，但也导致SnO2微晶长大。本实验反应温度以 120℃~160℃为宜。 （2）反应介质的酸度：当反应介质的酸度较高时， SnCl4的水解受到抑制，中间物Sn（OH）4生成相对较少， 脱水缩合后，形成的SnO2晶核数量较少，大量Sn4+离子 残留在反应液中。这一方面有利于SnO2微晶的生长，同 时也容易造成粒子间聚结，导致产生硬团聚，这是制备纳 米粒子时应尽量避免的。
“溶解-结晶”机制
• 当选用的前驱体是在常温常压下不可溶的固体粉 末、凝胶或沉淀时，在水热条件下，所谓“溶解” 是指水热反应初期，前驱物微粒之间的团聚和联 接遭到破坏，从而使微粒自身在水热介质中溶解， 以离子或离子团的形式进入溶液，进而成核、结 晶而形成晶粒； • “结晶”是指当水热介质中溶质的浓度高于晶粒 的成核所需要的过饱和度时，体系内发生晶粒的 成核和生长，随着结晶过程的进行，介质中用于 结晶的物料浓度又变得低于前驱物的溶解度，这 使得前驱物的溶解继续进行。如此反复，只要反 应时间足够长，前驱物将完全溶解，生成相应的 晶粒。