红外分光光度法操作规程
红外分光光度计操作规程
红外分光光度计操作规程
《红外分光光度计操作规程》
一、设备准备
1. 打开红外分光光度计电源，等待设备启动完成。
2. 检查设备是否处于正常工作状态，包括光源、检测器、样品室等部件是否正常。
二、样品准备
1. 准备好需要测量的样品，确保样品的净度和稳定性。
2. 将样品装入样品室内的样品架中，并确保样品与样品室之间的密封性。
三、光谱扫描
1. 选择适当的扫描范围和扫描速度，点击开始扫描。
2. 在扫描过程中，观察光谱曲线的变化，确保信号稳定，并记录下光谱数据。
四、数据处理
1. 对采集到的光谱数据进行处理，并根据需要进行曲线拟合和峰值分析。
2. 根据数据处理结果，得出样品的相关参数，如吸光度、浓度等。
五、清洁与关闭
1. 在完成测量后，及时清洁并保护好设备的各个部件。
2. 关闭红外分光光度计电源，并将设备置于适当的环境中保存。
六、安全注意事项
1. 在操作过程中，注意避免直接接触光源和检测器。
2. 注意保护设备免受水汽、灰尘等污染物的影响。
3. 遵守设备的操作手册和相关安全规定，确保操作过程安全可靠。
以上是关于红外分光光度计操作规程的基本步骤，希望能对使用者有所帮助。
红外分光光度法-中国药品检验标准操作规范-2010年版
红外分光光度法1 简述化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（12800～4000cm，0.78～2.5μm）。
其中中红外区是药物分析中最常用的区域。
红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。
前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。
以光栅为色散元件的红外分光光度计，以波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。
波数与波长的换算关系如下：波数（cm-1）= 104波长(μm)傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。
该型仪器现已成为最常用的仪器。
2 红外分光光度计的检定所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。
2.1 波数准确度2.1.1波数准确度的允差范围傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
2.1.2波数准确度检定方法2.1.2.1以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度为50μm的聚苯乙烯膜红外光谱图。
测量有关谱带的位置，其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要求，并与参考波数（表1）比较，计算波数准确度。
红外分光光度法鉴别
演示性试验实验二十六 红外分光光度法鉴别氢化可的松与醋酸氢化可的松一、实验目的1.了解红外分光光度计的基本原理及操作方法。
2.熟悉利用红外光谱鉴别药物的方法。
二、仪器与试药1.仪器 FI 型光栅红外分光光度计 玛瑙乳钵2.试药 溴化钾三、实验原理1.氢化可的松：分子中三个羟基的存在，形成分子内及分子间的氢键缔合，使羟基的谱带变宽向低波数移动，V OH 约为3400cm ﹣1，C 20酮的Vc=o 为1715cm ﹣1，△4-3-酮的Vc=o 为1645cm –1，原因是与羟基形成氢键、与双键共轭，故向低波数移动；Vc=o 为1620cm –1，由于C 3酮基形成氢键向低波数移动时，1620cm –1峰表现为肩峰：Vc=o1140～1000cm –1。
2.醋酸氢化可的松：酯链羟基，因诱导效应，降低了羟基的极性，增强了双键成分因而增强了键力，使Vc=o 为1750cm –1;C 20酮基的位置在1710cm –1,△4-3-酮的Vc=o 为1635cm ﹣1;Vc-o-c1240cm ﹣1和1060cm ﹣1是酯类的红外光谱特征。
四、实验内容：取干燥供试品 1～2mg 与200mg 溴化钾（干燥并过 200目筛）粉末，在玛瑙乳钵中研磨均匀，将样粉适量置压片模具中，均匀覆盖模底，装置模具，联接真空系统，抽气5分钟（除去混于粉末中的湿气及空气，）然后，边抽气边加压至8吨维持5分钟，去除真空，取下模具，去除透明的供试品溴化钾片，置于样品框中，将样品框置于红外分光光度仪的光路中，空白置于参比光路，选择适当的增益、狭缝、程序及扫描时间，扫描区间为4000cm ﹣1～400cm ﹣1,得红外光谱曲线。
五、注意事项1.供试品的纯度必须符合要求。
2.研磨样品时，应在红外灯下小心操作。
3.实验用溴化钾必须干燥、纯度符合要求并且颗粒均匀。
4.某些供试品在固体状态测定时，可能因为同质多晶型，测得图谱与标准图谱不符，此时应CH 3O另取少量供试品，置蒸发皿中，加入少量该药品项规定（《中国药典》）的溶剂，使供试品溶解，水浴蒸干，然后测绘。
红外吸收分光光度法
01 红外吸收分光光度法简介
定义与原理
定义
红外吸收分光光度法是一种基于物质吸收红外辐射的特性进行物质分析的方法。
原理
当特定波长的红外光通过物质时，物质分子会吸收特定波长的光，导致光强减弱。通过测量不同波长 下的光强衰减程度，可以确定物质分子中特定化学键的振动频率，从而推断出物质的成分和含量。
结构推断
结合已知的化学知识和光 谱特征，推断分子的可能 结构。
04 实验误差与质量控制
误差来源
仪器误差
仪器本身的性能差异、老化或维护不 当，可能导致测量结果偏离真实值。
环境因素
实验环境中的温度、湿度、气压等变 化可能影响仪器的性能和测量结果。
操作误差
实验操作过程中，由于人为因素导致 的误差，如样品处理不当、仪器参数 设置错误等。
数据处理
对实验数据进行处理和分析， 绘制红外光谱图。
实验注意事项
样品纯度
确保待测样品的纯度，以避免杂质干扰实验 结果。
光路清洁
定期清洁光路系统，确保实验过程中无灰尘 和杂散光干扰。
温度控制
保持实验室内温度的恒定，以减小温度变化 对实验结果的影响。
数据处理严谨
对实验数据进行严谨的数据处理和分析，确 保结果的准确性和可靠性。
样品不均匀
样品本身的不均匀性可能导致测量结 果的不准确。
质量控制方法
校准
环境控制
定期对仪器进行校准，确保仪器性能稳定 ，测量结果准确。
保持实验室内恒定的温度、湿度和气压， 以减少环境因素对测量结果的影响。
操作规范
样品处理
制定详细的操作规程，规范实验操作过程 ，减少人为误差。
2020版《中国药典》红外分光光度法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于红外分光光度法的检验操作。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、原理：红外分光光度法是在4000〜400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。
除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，是红外分光光度法定量分析的依据。
2、仪器及其校正：2.1可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1以内，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
2.2用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰。
峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。
3、供试品的制备及测定：通常采用压片法、糊法、膜法、溶液法和气体吸收法等进行测定。
对于吸收特别强烈或不透明表面上的覆盖物等供试品，可采用如衰减全反射、漫反射和发射等红外光谱方法。
对于极微量或需微区分析的供试品，可采用显微红外光谱方法测定。
3.1原料药鉴别：3.1.1除另有规定外，应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷收载的各光谱图所规定的方法制备样品。
红外分光光度法测定标准操作规程
陕西香菊药业集团有限公司GMP管理文件1.目的：本标准规定了红外分光光度法的测定方法和操作要求。
2.范围：本公司检品的红外分光光度法的测定。
3.责任人：QC检验员、QC主任。
4. 引用标准：《中华人民共和国药典》2010版二部附录ⅣC5.内容:5．1 仪器：红外分光光度计、电子分析天平5．2 简述:物质分子吸收波数位于4000~400cm-1范围的红外光而产生的吸收光谱称为红外吸收光谱。
基本原理是由分子的振动转动能级引起的光谱，振动过程中，若分子的偶极矩发生变化则相应的振动称为红外活性振动，红外活性振动产生吸收峰，没有偶极矩变化振动称为红外非活性振动，红外非活性振动不产生吸收峰，振动过程中，若分子的偶极矩变化越大，产生的红外吸收越强。
C=O键伸缩振动时键的偶极矩变化较大，因此在红外光谱中产生特征的强吸收峰，而C=C C C键伸缩振动过程中键的偶极矩变化较小，因此红外吸收峰较弱甚至不出现。
5.3仪器结构光源吸收池单色器检测器收据记录和处理5.3.1 光源：理想的红外光源应是能发射高强度、连续红外辐射的物体。
常用的有能斯特灯和硅碳棒等。
5.3.2样品室用于放置气、液、固态的待测样品，样品室应对透过的红外光无吸收，固体样品多以溴化钾压片。
5.3.3单色器作用是将入射的复合红外光色散为单色光再逐一由出射狭缝射出。
色散元件目前主要用光栅。
5.3.4 检测器用于将红外单色光信号转变为电信号。
目前常用的检测器有真空热电偶、高莱池等。
5.4．仪器使用5.4.1仪器校正：可使用傅立叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计，用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅立叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1，仪器的分辨率要求在3110~2850-1范围内，应能清晰的分辩7个峰，峰2851cm-1与谷2870-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
仪器分析红外分光光度法
红外分光光度法的优势与局限性
优势
红外光谱具有高灵敏度、高分辨率和 无损检测等优点，能够提供丰富的化 学结构信息，有助于快速准确地鉴定 和鉴别物质。
局限性
对于一些低浓度的物质，可能需要较 高的检测限；另外，对于一些复杂的 样品或未知物，解析红外光谱可能会 比较困难，需要结合其他分析方法进 行综合判断。
01
采用棱镜作为分束器，能够提供高分辨率和高精度的光谱数据，
但体积较大。
傅里叶变换型红外分光光度计
02
采用干涉仪作为分束器，能够快速扫描并获得连续光谱数据，
具有高灵敏度和高分辨率，体积较小。
光栅型红外分光光度计
03
采用光栅作为分束器，能够提供高精度的光谱数据，但扫描速
度较慢。
04
实验操作流程与注意事项
红外分光光度法的应用领域
有机化合物分析
生物样品分析
红外光谱能够提供有机化合物的官能 团、化学键和分子结构等信息，广泛 应用于有机化合物的定性和定量分析。
在生物领域，红外光谱可以用于研究 生物大分子的结构和功能，如蛋白质、 核酸等。
无机物分析
对于一些无机物，如矿物、金属氧化 物等，红外光谱也可以提供有关其结 构和组成的信息。
数据处理与分析
05 对记录的数据进行处理和分析
，计算样品的浓度、含量等参 数。
结果报告
06 整理实验数据，撰写实验报告
，将结果报告给相关人员。
实验注意事项
样品纯度
仪器保养
操作规范
确保待测样品的纯度， 以减小误差。
定期对仪器进行保养和 维护，确保其正常运转。
严格遵守操作规程，避 免因操作不当导致实验
仪器分析红外分光光度法
• 红外分光光度法简介 • 仪器分析在红外分光光度法中的作用 • 红外分光光度计的组成与工作原理 • 实验操作流程与注意事项 • 案例分析
2020版《中国药典》红外分光光度法检验操作规程(USP)
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于参考美国药典标准检验品种红外分光光度法的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、分光光度主要用以鉴别大多数一般化学物质。
以下的步骤适用于能吸收红外及紫外射线的物质（参见分光光度法和光散射<851>）2、一个物质的红外吸收光谱，在与从对应的USP标准品处获得的光谱图进行比较后，或许提供了从任何单一检验中所能获得的关于该物质的鉴别的最具决定性的证据。
而另一方面，紫外吸收图谱则并未展示出高度的特异性。
如大部分药典专论中所要求的，用于供试样品符合红外吸收和紫外吸收检验标准，鉴别几乎不会导致任何质疑。
3、总共有7种方法用以制备分析用的预干燥的样本和标准品。
3.1 197K：待测物质与溴化钾充分混合。
3.2 197M：待测物质细磨并与矿物油均匀混合。
3.3 197F：待测物质均匀悬置于适当的压片板之间（比如NaCl或者KBr）。
3.4 197S：特定浓度的溶液按专论规定的溶剂制备，除非专论指定不同的光程的洗收池，则该溶液在0.1mm的吸收池中检测。
3.5 197A：待测物质与内部反射元件紧密接触，做衰减全反射比（ATR）分析。
3.6 197E：将待测物质压成薄片做IR的显微分析。
3.7 197D：待测物质与不吸收红外的物质重复混合并转移到样品容器做漫反射分析。
4、当检测是定性的，且标准品的光谱图可用相似方法获得，那么ATR<197A>和<197E>分析方法可代替<197K>,<197M>,<197F>和<197S>。
5、除非另有规定，则应在2.6微米至15微米（3800cm-1至650cm-1）范围内记录被测样品的光谱和相应的USP标准品光谱。
红外分光光度法检验操作规程
大学拉赞助合同范本甲方（被赞助方）：名称：[大学名称][社团名称]法定代表人：[负责人姓名]地址：[大学地址]联系电话：[联系电话]乙方（赞助方）：名称：[企业名称]法定代表人：[法定代表人姓名]地址：[企业地址]联系电话：[联系电话]一、赞助项目1. 乙方赞助甲方举办的[活动名称]活动，赞助金额为人民币[X]元（大写：[大写金额]）。
2. 乙方提供的赞助形式包括但不限于资金、物资、服务等，具体赞助内容如下：资金：[具体金额]物资：[物资名称、数量、规格等]服务：[服务内容、时间、地点等]二、双方权利和义务（一）甲方权利和义务1. 甲方有权根据活动的实际情况，合理安排和使用乙方提供的赞助资金、物资和服务。
2. 甲方应按照本合同的约定，为乙方提供相应的宣传和回报服务。
3. 甲方应确保活动的顺利进行，并对活动的质量和安全负责。
（二）乙方权利和义务1. 乙方有权了解活动的筹备和进展情况，并提出合理的建议和意见。
2. 乙方应按照本合同的约定，按时足额向甲方提供赞助资金、物资和服务。
3. 乙方有权要求甲方按照本合同的约定，为其提供相应的宣传和回报服务。
4. 乙方应遵守甲方活动现场的管理规定，不得干扰活动的正常进行。
三、宣传和回报方式活动现场背景板上显示乙方的企业名称和 logo。
活动现场主持人多次提及乙方的企业名称和赞助行为。
在活动现场为乙方设置专门的宣传展位，展示乙方的产品和服务。
在活动现场发放乙方提供的宣传资料。
在活动官方网站、公众号、微博等平台上发布乙方的企业名称、 logo 和赞助信息，并至乙方的官方网站。
向乙方提供活动的照片和视频，用于乙方的企业宣传。
四、合同期限本合同自双方签字（盖章）之日起生效，有效期至[活动结束日期]。
五、违约责任1. 若甲方未按照本合同的约定为乙方提供宣传和回报服务，乙方有权要求甲方采取补救措施，并赔偿乙方因此遭受的损失。
2. 若乙方未按照本合同的约定按时足额向甲方提供赞助资金、物资和服务，甲方有权解除本合同，并要求乙方返还已提供的部分赞助资金、物资和服务，同时乙方应赔偿甲方因此遭受的损失。
四氯乙烯红外分光光度测油方法操作规程
四氯乙烯红外分光光度测油方法操作规程编制说明自从《红外分光测油仪》发明以来，不足一年，1995年“蒙特利尔条约”就限制使用四氯化碳。
而“红外分光测油仪”测油技术中萃取剂使用的就是四氯化碳。
我单位在非常艰苦的环境中经过多年的研究，终于研究出替代四氯化碳的试剂-四氯乙烯。
本应尽快上市，却受到了不正当竞争的影响，几乎把我企业逼向绝路无人过问，使用法律也无效。
不得不先放弃四氯乙烯的上市。
我国政府在2010年已经禁止使用四氯化碳。
我单位也无法理睬。
2013年我企业经济形势有所好转，在有关部门的要求下，重开“四氯乙烯红外分光光度法”测油技术。
当年公开了四氯乙烯纯度的标准、仪器使用方法。
四氯乙烯纯度的标准涉及到水质、土壤和餐饮业红外分光光度法测油标准方法的修定。
现今，实施的国标HJ 637-2018，虽然，采用了四氯乙烯，但是，不完善的地方还较多。
用户用起来还是觉得不太方便，或不理解。
为了联接用户与标准的桥梁，本规程加大了实验室的工作力度。
为了使大家看得清楚、看得懂。
让我们一条一条的说明，希望大家能把这个规程“吃”下去消化掉。
规程的编制：为了提高国标HJ 637-2018测油技术水平和环境监测技术水平，根据《红外分光测油仪》产品标准，结合用户工作中出现的实际问题，编写本规程。
本规程的测油方法检出限是0.01mg/L。
说明：四氯乙烯红外分光光度测油方法是由重量法→紫外法→非色散红外法→四氯化碳红外色散法发展到今天的四氯乙烯红外色散法，也就是现今的四氯乙烯红外分光光度法测油，克服了由于油品变化的影响，使测油数据具有可比性。
表明着社会在进步、测油技术也在进步。
现今，红外分光测油仪采用了四氯乙烯测油技术和先进的射流萃取技术，使红外分光测油仪的检出限达到了0.4mg/L标准油，方法检出限达到了0.01mg/L。
检出限灵敏度远远高于重量法测油、紫外法测油和非色散红外法测油。
为了用好四氯乙烯红外分光光度测油方法，提高方法的清晰度，解决工作中的实际困难。
红外分光光度法二部检验标准操作规程
红外分光光度法二部检验标准操作规程——————————文件类别：技术标准 1/31.目的：建立红外分光光度法（二部）检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版二部。
3.范围：适用于所有用红外分光光度法（二部）测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1.仪器及其校正。
5.1.1. 可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1 ，907cm-1 处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1 附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1 附近的波数误差应不大于±1cm-1。
5.1.2. 用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1 范围内应能清晰地分辨出7个峰，峰2851cm-1 与谷2870cm-1 之间的分辨深度不小于18％透光率，峰1583cm-1 与谷1589cm-1 之间的分辨深度不小于12％透光率。
仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。
5.2. 供试品的制备及测定。
5.2.1. 原料药鉴别：除另有规定外，应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷收载的各光谱图所规定的方法制备样品。
具体操作技术参见《药品红外光谱集》的说明。
5.2.1.1.采用固体制样技术时，最常碰到的问题是多晶现象，固体样品的晶型不同，其红外光谱往往也会产生差异。
当供试品的实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的标准光谱不一致时，在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后，应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理，再绘制光谱，比对。
如未规定该品供药用的晶型或预处理方法，则可使用对照品，并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同的条件下同时进行重结晶，然后依法绘制光谱，比对。
OIL420系列红外分光测油仪操作规程(修正版补充)
1、检查电源、仪器设备线路是否完好；打开电源开关。
2、打开微机运行OIL420软件，再打开主机电源。
3、在主页面上点击“非分散红外光度法”设置预置波数为“2960cm-1”并立即定位预置波数，定位完毕，回击“红外分光光度法”。
4、进入F1页面，点击“厂家设置”进行基线测定，吸光度选定在“-0.025—0.025AU”。
5、基线稳定后进入F2页面：标样测定，将已配好的标样按浓度由低到高输入“浓度值”项目一栏中。
6、进入F3页面，先点击“空白液调零”，将配标样用的四氯化碳加入4cm比色皿中进行空白调零，并保存谱图；再点击“标样测定”，依次进行浓度由低到高的“系列标样品”的测定，设定分析次数、样品编号，点击“开始”按扭即可。
7、完成标样测定后，进入F2页面，点击“计算”按扭，算出有关参数并自动画出曲线，将曲线命名并点击“保存标准曲线”按扭。
8、再进入F3页面，点击“样品测试”进行未知浓度样品分析，填写有关参数、名称编号等，点击“开始”按扭，仪器开始样品分析。
9、分析完毕，进入F4页面“分析结果”，点击“打印分析报告”选择相应的打印内容按下“确定”按扭，打印机就开始打印所需分析报告。
10、检测完毕，退出OIL420操作，关闭主机、计算机电源开关。
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红外分光光度法标准操作规程
1.目的：规范红外分光光度法检验操作，保证检验的质量。
2.范围：适于本公司红外分光光度法的操作。
3.责任：质量管理科、中心化验室、检验员。
4.检验依据：《中国药典》2015年版四部红外分光光度法操作方法。
5.内容5.1 简述◆化合物受红外辐射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振—转光谱。
◆红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的写性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
5.2 红外光谱测定操作方法◆红外光谱测定技术分两类。
一类是指检测方法，加透射、衰减全反射、漫反射、光声及红外发射等；另一类是指制样技术。
在药物分析中，通常测定的都是透射光谱，采用的制样技术主要有压片法、糊法、膜法和溶液法等。
●压片法：取供试品约1—1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200—300mg（与供试品的比约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的压片模具中，使铺布均匀，抽真空约2分钟，加压至（0.8±106）kPa，保持压力2分钟，撤去压力并放气后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。
亦可采用其它直径的压模制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度合适的片子。
●糊法：取供试品约5mg ,置玛瑙研钵中，粉碎研细后，滴加少量液状石蜡或其它适宜的糊剂，研成均匀的糊状物，取适量糊状物夹于两个窗片或空白溴化钾片（I每片约150mg）之间，作为供试片，另以溴化钾约300mg制成空白片作为补偿。
亦可用专用装置夹持糊状物。
制备时应注尽量使糊状样品在窗片间分布均匀。
●膜法：参照上述糊法所述的方法，将能开成薄膜的液体样品铺展开适宜的盐片中，形成薄膜后测定。
若为高分子聚合物，可先制成适宜厚度的高分子薄膜，直接置于样品光路中测定。
红外分光光度法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于红外分光光度法的检验操作。
三、职责：1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：红外分光光度法是在4000-400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。
除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，是红外分光光度法定量分析的依据。
1. 仪器及其校正：可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其光谱。
波数校正：用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1以内，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
分辨率校正：仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰。
仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。
分辨深度校正：峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
2. 供试品的制备及测定：2.1 红外固体压片操作步骤：2.1.1 CO2和H2O在中红外段有较大的吸收峰，在制片和测试过程中的各个环节都应考虑到。
室内应配备除湿机，人员不超过3人，操作人员佩戴医用乳胶手套进行压片操作。
2.1.2 取用光谱级溴化钾用玛瑙研钵研细至200目以下，在烘箱中100度干燥后装在干燥容器中备用。
2.1.3 取200mgKBr，1～2mg样品，在玛瑙研钵中研细，约1～2分钟。
红外分光测油仪操作规程
红外分光测油仪操作规程1 编制目的为了规范OIL 460型红外分光测油仪的操作规程，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，确保操作人员人身安全和设备安全，特编制本操作规程。
2 适用范围本操作规程适用于本公司OIL 460型红外分光测油仪。
3 引用文件《OIL 460型红外分光测油仪说明书》使用说明书。
4 操作步骤4.1 技术要求4.1.1型号：OIL 460型红外分光测油仪4.1.2主要技术参数（1）波长范围：2941-4167nm（2）吸收光范围：0.000-2.000AU（即透过率100-1%T）（3）基本测量范围：0.15-80mg/L（4）最低检出浓度：0.002mg/L（5）最大测量浓度：64000mg/L（6）扫描速度：红外分光光度法：30-60秒/次（扫描波长范围可设）；非分散红外光度法：2秒/次。
4.2 操作要求4.2.1环境要求：应避开高温高湿环境，避免受到外界磁场干扰。
4.2.2职责要求（1）检验人员按本规程操作使用仪器，并对仪器进行日常卫生清洁。
（2）设备维护人员负责按照本规程进行仪器的例行维护保养工作。
（3）设备管理员负责仪器的综合管理。
4.3 工作原理石油类物质的成分非常复杂，其组成也因产地而异，石油的主要成分是烃类(烷烃、环烷烃和芳香烃)。
在红外吸收光谱中，由于不同产地的石油类物质，或多或少地存在着亚甲基CH2基团与甲基CH3基团及Ar-H芳香烃之间的比值变化，所以求出各自的校正系数:X为亚甲基CH2基团系数，Y为甲基CH3基团系数，Z为Ar-H芳香烃系数，再求出亚甲基CH2的波数2930cm-1与3030cm-1的比值为F。
求出F、X、Y、Z值后，再测定各种石油类，使之达到测定石油类物质不受石油产地变化影响的目的。
定性分析:一定频率的红外线经过分子时，如果分子中某一个键的振动频率和它一样，这个键就吸收红外线而增加能量，振动就会加强;如果分子中没有同样频率的键红外线就不会被吸收。
红外分光光度法检验标准操作规程
红外分光光度法检验标准操作规程目的：建立红外分光光度法标准操作规程，以确保检验结果的正确性与准确性。
范围：本规程适用于红外分光光度法。
职责：检测中心、质量管理部对本规程实施负责。
内容：1.简述化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（12800～4000cm，0.78～2.5m）。
其中中红外区是药物分析中最常用的区域。
红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。
前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。
以光栅为色散元件的红外分光光度计，以波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。
波数与波长的换算关系如下：波数（cm-1 ）= 104 /波长μm傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。
该型仪器现已成为最常用的仪器。
2 红外分光光度计的检定所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。
2.1 波数准确度2.1.1波数准确度的允差范围傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
2.1.2波数准确度检定方法2.1.2.1以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度为50m的聚苯乙烯膜红外光谱图。
化验室红外分光光度法测定水质油类操作规程
化验室红外分光光度法测定水质油类操作规程一、引用标准HJ637-2018水质石油类和动植物油类的测定/红外分光光度法二、适用范围适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
试料体积为1000mL，萃取液体积为25mL，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.lmg/L。
测定下限0.04mg/L；样品体积为500mL，萃取液体积为50mL，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L。
测定下限0.16mg/L。
三、方法原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930，A2960和A3030进行计算。
动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。
四、试剂和材料1、四氯化碳(CCl4)：在2600cm-1～3300cm-1之间扫描，其吸光度应不超过0.03(1cm比色皿、空气池作参比)。
注：四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。
2、硅酸镁：60～100目。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500℃加热2h，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。
使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6%(m/m)的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。
3、吸附柱：内径10mm，长约200mm的玻璃层析柱。
出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。
4、无水硫酸钠：在高温炉内550℃加热42h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。
5、盐酸(HCl)：ρ=1.18g/mL优级纯。
2020版《中国药典》红外分光光度法检验操作规程（USP）
2020版《中国药典》红外分光光度法检验操作规程（USP）⼀、⽬的：制订详尽的⼯作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
⼆、范围：本操作规程适⽤于参考美国药典标准检验品种红外分光光度法的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责⼈：监督检查检验员执⾏本操作规程。
四、内容：1、分光光度主要⽤以鉴别⼤多数⼀般化学物质。
以下的步骤适⽤于能吸收红外及紫外射线的物质（参见分光光度法和光散射<851>）2、⼀个物质的红外吸收光谱，在与从对应的USP标准品处获得的光谱图进⾏⽐较后，或许提供了从任何单⼀检验中所能获得的关于该物质的鉴别的最具决定性的证据。
⽽另⼀⽅⾯，紫外吸收图谱则并未展⽰出⾼度的特异性。
如⼤部分药典专论中所要求的，⽤于供试样品符合红外吸收和紫外吸收检验标准，鉴别⼏乎不会导致任何质疑。
3、总共有7种⽅法⽤以制备分析⽤的预⼲燥的样本和标准品。
3.1 197K：待测物质与溴化钾充分混合。
3.2 197M：待测物质细磨并与矿物油均匀混合。
3.3 197F：待测物质均匀悬置于适当的压⽚板之间（⽐如NaCl或者KBr）。
3.4 197S：特定浓度的溶液按专论规定的溶剂制备，除⾮专论指定不同的光程的洗收池，则该溶液在0.1mm的吸收池中检测。
3.5 197A：待测物质与内部反射元件紧密接触，做衰减全反射⽐（ATR）分析。
3.6 197E：将待测物质压成薄⽚做IR的显微分析。
3.7 197D：待测物质与不吸收红外的物质重复混合并转移到样品容器做漫反射分析。
4、当检测是定性的，且标准品的光谱图可⽤相似⽅法获得，那么ATR<197A>和<197E>分析⽅法可代替<197K>,<197M>,<197F>和<197S>。
5、除⾮另有规定，则应在2.6微⽶⾄15微⽶（3800cm-1⾄650cm-1）范围内记录被测样品的光谱和相应的USP标准品光谱。
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1.目的
建立红外分光光度法操作规程。
2.适用范围
本规程适用于红外分光光度法试验。
3.编制依据
《药品生产质量管理规范（1998年修订）》）1999国家药品监督管理局（ 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。
4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。
5.正文 5.1简述使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，化合物受红外辐射照射后，5.1.1从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段。
红外分光光度计的检定5.2色散型红外分光所用仪器应根据中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-905.2.1光度计”和中国
药典附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。
目前国但这类仪器可参照色散型红外分光家尚未颁布付里叶变换红外光谱仪的计量检定规程，
光度计进行检定。
波数准确度5.2.1-1附近的波数误差应不大于±5.2.1.1波数准确度的允差范围检定规程规定，在3000cm-1-1-11cm。
5cm,在1000cm附近的波数误差应不大于± 5.2.1.2波数准确度检定方法按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记 5.2.1.2.1以聚苯乙烯膜校正《药测量有关谱带的位置，
聚苯乙烯膜红外光谱图。
其吸收光谱图应符合m50录厚度为μ）比较，计算波数准1品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要求，并与参考波数（见表确度。
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表1 聚苯乙烯吸收光谱常用的波数值
--波数波数cc
1583.13027.1
1154.32850.7
1028.0 1944.0
906.7 1801.6
1601.4
-1范围内有较多的吸收峰可690cm3900～5.2.1.2.2以液体池用液体茚校正液体茚在资比较，适于测定中等分辨率的仪器。
一般需用适当液层厚度的固定厚度密封液体池，选用液体池的窗片材料应能保证在测量波数范围内有良好的红外光透过率、窗片应有良好的光洁度和平面平行度，注样品时将液体池放在一楔形板上，打开2个进样孔塞，把样品用专用注射器从下部进样孔缓缓注入。
同时观察池内液面缓缓上升而不夹带气泡，至液体在上进样孔内接近满溢时，取下注射器，先盖好下进样孔塞，再盖上上进样孔塞，吸去外溢液体后即可在仪器上测定吸收光谱，其主要谱带见表2。
-1
5.2.2波数重现性用与2.1波数准确度测量相同的仪器参数，对同一张聚苯乙烯膜进行反覆重叠扫描。
一般扫描3～5次。
从扫描所得光谱测定波数的重现性。
测得的各吸收峰的重现性应符合国家计量检定规程JJG681-90的要求。
5.2.3分辨率以聚苯乙烯膜检定。
色散型红外仪用常规狭缝程序，通常的扫描速度，-12cm或以较狭缝程序用较慢的扫描速度，记录聚苯乙烯的图谱。
付里叶红外仪设置于-1范围内，应能显示7个～分辨率和适宜的扫描次数，依法记录光谱图。
在31102850cm-1-1-1与18%透光率；又1583cm和吸收带，其中2851cm2870cm 之间的分辨深度应不少于-1-1。
1589cm之间的分辨深度应不少于12%透光率。
仪器的标称分辨率，应不低于2cm透光率处，以快速扫描95%线平直度调节100%控制旋钮，使记录笔置于5.2.4 100% 100%线的偏差应小于4%透光率。
速度扫描全波段，其-1处定波数连控制旋钮，使记录笔置于调节100%95%透光率处，在1000cm噪声5.2.5 1%-5续扫描分钟，其最大噪声（峰峰值）应小于透光率。
杂散光水平和透光率准确度检查，因需要特殊器件，且对药品测定影响不其它5.2.6．
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大，故不作硬性要求。
详见JJG681-90检定规程。
5.3红外光谱测定操作方法
5.3.1压片法取供试品约1～1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200～300mg（与供试品的比约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的压片模具中，使铺布均匀，抽真空约2分钟，加压至（0.8±106）kPa（约8～10T/cm2），保持压力2分钟，撤去压力并放气后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。
亦可采用其它直径的压模制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度合适的片子。
5.3.2糊法取供试品约5mg，置玛瑙研钵中，粉碎研细后，滴加少量液状石蜡或
其它适宜的糊剂，研成均匀的糊状物，取适量糊状物夹于两个窗片或空白溴化钾片（每片约150mg）之间，作为供试片，另以溴化钾约300mg制成空白片作为补偿。
亦可用专用装置夹持糊状物。
制备时应注意尽量使糊状样品在窗片间分布均匀。
5.3.3膜法参照上述糊法所述的方法，将能形成薄膜的液体样品铺展于适宜的盐片中，形成薄膜后测定。
若为高分子聚合物，可先制成适宜厚度的高分子薄膜，直接置于样品光路中测定。
熔点较低的固体样品可采用熔融成膜的方法制样。
5.3.4溶液法将供试品溶于适宜的溶剂中，制成1～10%浓度的溶液，灌入适宜的厚度的液体池中测定。
常用溶剂有四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷、环己烷及二氯乙烷等。
选用溶液应在被测定区域中透明或仅有中～弱的吸收，且与样品间的相互作用应尽可能小。
5.3.5试样的制备方法除另有规定外，用作鉴别时应按照药典委员会编订的《药品红外光谱集》第一卷（1995年版）与第二卷（2000年版）与第三卷（2005年版）收载的各光谱图所规定的制备方法制备。
具体操作技术可参见《药品红外光谱集》的说明。
用作晶型、异构体限度检查或含量测定时，试样制备和具体测定方法均按药典各品种项下有关规定操作。
5.4测量操作注意事项
5.4.1环境条件红外实验室的室温应控制在15～30℃，相对湿度应小于65%，适当通风换气，以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸汽。
供电电压和接地电阻应符合仪器说明书要求。
5.4.2背景补偿或空白校正记录供试品光谱时，双光束仪器的参比光路中应置相应的空；单光束仪器（常见的付里叶变换红外仪）应先白对照物（空白盐片、溶剂或糊剂等）．
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进行空白背景扫描，扫描供试品后扣除背景吸收，即得供试品光谱。
5.4.3采用压片法时，以溴化钾最常用。
若供试品为盐酸盐，可比较氯化钾压片和溴化钾压片法的光谱，若二者没有区别，则可使用溴化钾。
所使用的溴化钾或氯化钾在中红外区应无明显的干扰吸收；预先应研细，过200目筛，并在120℃干燥4h后分装并在干燥器中保存备用。
若发现结块，则须重新干燥。
5.4.4供试品研磨应适度，能常以粒度2～5μm为宜。
供试品过度研磨有时会导致晶格结构的破坏或晶型的转化。
粒度不够细则易引起光散射能量损失，使整个光谱基线倾斜，-1高频端最为明显。
压片法及糊法中最易发生这～2000cm甚至严重变形。
该现象在4000种现象。
5.4.5压片法制成的片厚在0.5mm以下时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰，一般可将片厚调节至0.5mm以上即可避免。
也可用金相砂纸将片稍微打毛以上除干扰。
5.4.6测定样品时的扫描速度应与波长校正时的条件一致（快速扫描将使波长滞后）。
制成图谱的最强吸收峰透光率应在10%以下，图谱的质量应符合《药品红外图谱集》的要求。
5.4.7使用预先印制标尺记录纸的色散型仪器，在制图时应注意记录笔在纸上纵
横坐标的位置与仪器示直是否相符，以避免因图纸对准不良而引起的误差。
5.4.8压片模具及液体吸收池等红外附件，使用完后应及时擦拭干净，必要时清洗，保存在干燥器中，以免锈蚀。
5.4.9用于制剂红外鉴别时，在品种正文中必须详细规定样品的前处理方法，如辅料干扰不能完全排除，可规定待测成分的3～5各特征谱带用于鉴别。
5.5结果判定
红外光谱在药品分析中，主要用于定性鉴别和物相分析。
定性鉴别时，主要着眼于供试品光谱与对照光谱全谱谱形的比较，即首先是谱带的有与无，然后是各谱带的相对强弱。
若供试品的光谱图与对照光谱图一致，能常可判定两化合物不同。
但下此结论时，须考虑供试品是否存在多晶现象，纯度如何，以及其化外界因素的干扰。
多晶现象一般可按照《药品红光谱集》中所载重结晶处理法排除。
其它影响常可通过修改制样技术而解决。
由于各种型号的仪器性能不同，试样制备时研磨程度的差异或吸水程序不同等原因，均会影响光谱的形状。
因此，进行光谱对比时，应考虑各种因素可能造成的影响。
常见的外界干扰因素5.6．
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5.6.1大气吸收
-1-1。
667cm2350cm ，（1）二氧化碳
-1-1。
1800～ 3900～3300cm1500cm，（2）水气（3）溶剂蒸汽
5.6.2干涉条纹规律性的正弦形曲线叠加在光谱图上。
5.6.3仪器分辨率的不同和不同研磨条件的影响。
6.相关文件与记录
分发部门：
日月年起草人：起草日期：
日月审核日期：年审核人：月年批准日期：批准人：日。