重整预加氢催化剂干燥 硫化方案

中国石油宁夏石化公司

60万吨/年连续

重整装置预加氢催化剂预硫化方案

宁夏石化公司二联合车间

2011年11月10日

一、组织机构

二联合车间60万吨/年重整装置预加氢催化剂硫化由二联合车间主任直接指挥，下设副组长及成员，为预加氢催化剂硫化工作提供人力、物力、技术及安全保障。

二联合车间60万吨/年重整装置预加氢催化剂硫化领导小组：

组长：谭斌

副组长：吴建军

成员：王春江李进、各班值班长、副值班长、运行工程师

职责：

1.认真贯彻公司总体试车安排，直接指挥重整装置预加氢催化剂硫化工作。

2.制定重整装置预加氢催化剂硫化的方案和进度。

3.协调解决预加氢催化剂硫化过程中出现的问题，与施工方积极沟通。

4.负责编制预加氢催化剂硫化方案，及时上报审批，并组织岗位人员讨论学习。

5.负责落实前期人员的培训考核工作和上岗取证工作，确保上岗人员达到“三个百分百”上岗条件

6.全力组织、实施预加氢催化剂硫化工作。

二、准备工作

1.通知生产调度，要求供排水、电站、空分、油品等单位确保

水、电、气、风正常供应，联系化验、仪表、电气、钳工等单位配合

开工。

2.全部设备处于完好备用状态。

3.全部仪表检验完毕，处于备用状态。

4.氮气来源应满足用气要求，氮气纯度要求>99.5v %、氧含量

<0.5v%、氢＋烃含量<0.5v%。

5.工艺流程经三级检查准确无误，加好系统气密隔离盲板。

6.准备好气密用的肥皂水、刷子及检修用工具。

三、系统置换吹扫

(1)从循环压缩机的出口，用氮气缓慢将反应系统压力升到0.5MPa（表压），启机-101A,全量循环10分钟，将机负荷为零，然后打开高分（D-101）放空阀，将系统的压力降到0.02MPa。

(2)反复进行上述步骤（1）2 次以上，直到反应系统中氧含量<0.5v

四、系统气密

1.系统气密的目的是保证装置在开工过程中不会出现严重泄漏。但装置达到正常操作温度时，由于管线和设备膨胀，也会导致泄漏，因此操作人员在开工和运转初期也应关注漏点的出现。

2.确定气密流程，用合适的盲板将不同压力等级的部分隔开。

3.气密要求：参照装置的操作手册的要求进行。

气密阶段及标准测压点：D-102

气密介质气密压力/MPa 压降（MPa/h）氢压机状态气密时间/h

氮气0.5 0.02 停 2

1.7 0.005 停 4

2.2 0.005 停 4

4.按升压速度，系统压力达到要求后，对装置进行全面检查，在确认无泄漏、静态允许压降合格后，将系统压力降至1.0MPa，准备催化剂干燥。

4.4 催化剂干燥

干燥流程：

K-101A→E-101A/B→F-101→R-101→R-102→A-101→E-102→D-101→D-102→k-101入口

1. 将系统压力提高到1.0MPa

2.并确认该系统无存油，制定好方案。

3.确定切水点在高分D101和压缩机分液罐D102，催化剂干燥前将切水点的水排净。

4.准备好计量水的工具(如磅称、水桶等)。

5.联系好氮气来源，并事先分析氮气纯度，要求氮气中水含量<300μg/g，氢+烃<0.5%，氧<0.5v%。

6.在干燥阶段严格禁止氢气、瓦斯气和各种油品等串入反应系统，应在下列部位用盲板隔断：

氢气进入装置管线；

高分气体去瓦斯管网；

原料油进装置管线。

7.干燥阶段完成的标志：最后恒温阶段高分或低分连续两次放不出水，确认系统不存水。

催化剂干燥阶段的操作条件：

8.高分压力：1.0-1.5MPa

干燥介质：氮气

氮气循环量：全量循环

9.催化剂干燥过程分三阶段：

(a)升温阶段：

加热炉F101 点火，反应器R101 入口温度以≯15℃/h 的速度升温到120℃，恒温4h。然后以≯15℃/h 的速度将反应器入口温度升至250℃。如果床层任何一点温度低于230℃，则需提高反应器入口温度，确保床层温度在230℃以上。(b)250℃恒温过程：

250℃下恒温至少6h，在恒温脱水期间可进行法兰“热紧”，并每隔2h 放水、称重、记录，直至高分连续2 次放不出水后降温。

(c)氮气循环降温过程：

用循环氮气将床层最高温度降到150℃以下，当高分放不出水，催化剂干燥阶段完成。

10.注意事项：

氮气循环降温阶段，必须确保床层最高温度低于150℃以后，同时要确认系统全部采样点的样品中O2<0.5v%，才能引氢进装置。

恒温时间

时间h

床层温度℃升温速度

℃/h

升温至120 15 升温

120 恒温 4

120~250 15 升温

250 恒温，直至高分放不出水 6

五、催化剂硫化

5.1 硫化原则流程

RS-1 催化剂干燥结束后将脱氯罐R102 从反应系统切除，硫化流程为：

5.2.硫化剂和携带油和补充氢

要求干点≯180℃，溴价≯2gBr/100g的直馏石脑油。硫化剂可选DMDS（二甲基二硫）。携带油和硫化剂性质应提前分析。

5.3 硫化条件

压力：高分压力1.8MPa

空速：3-6h-1

氢油比：100v/v

5.4 硫化步骤：

1.系统用氢气置换合格，将压缩机入口分液罐D-103 压力泄至0.02MPa，正向从K101 出口引氢至反应系统(氢气应提前取得分析数据)，以≯1.0MPa/h 的速度升压至0.5MPa，高分采样，分析氢纯度>80v%为合格，否则放空后重新充压，直至氢气合格为止。

2.以≯1.0MPa/h 的速度升压至操作压力，建立氢气循环。

3.氢气循环平稳后，进硫化油，进油前床层最高温度不允许超过150℃。

4.根据装置的具体情况进油量由小到大，逐步调到空速3-6h-1左右。

5.开始进油的2 小时，可视生成油的污浊程度外排至污油罐，然后硫化油回到原料缓冲罐，建立硫化油循环。

6.将反应器入口温度以20℃/h 升到175℃，开始注硫化剂。硫化剂的注入量见表4 中所示，润湿2 小时后开始升温。

7.硫化程序和硫化剂的注入量见表4。

硫化阶段升温速率℃/h 时间h H2S%浓度175℃恒温 2 50 175~230℃升温15 4 0.05～0.3 55 230℃恒温 4 0.1～0.5 60

230~290℃10 6 0.3～0.5 70

290℃恒温8 0.5～1.0 80

总预硫化过程24 1620

8.硫化结束有两个标志：（a）290℃恒温时循环气中的硫化氢浓度持续增长，且超过0.5v%；（b）高分连续两次放不出水。

5.5 注意事项