实验一材料的氧指数测定实验

《防火防爆技术》课程实验指导书作者：张丽丽木拉里

新疆工程学院

安全教研室

目录

1 可燃液体的闪点和燃点测定实验 (1)

2燃烧热测试实验 (5)

1 可燃液体的闪点和燃点测定实验

实验类型：综合性 实验学时：2 实验要求：必修

一、实验目的

1. 掌握可燃液体闪点、燃点的定义及液体存在闪燃现象的原因

2. 掌握用开口杯闪点测定仪测量可燃液体的闪点和燃点的方法

二、实验内容

测试润滑油的开口杯闪点和燃点。

三、实验仪器

手动开口闪点和燃点测定仪。

闪点测试仪基本部分包括盛油样的容器、加热升温装置、控温电路、测温装置、点火源。手动开口杯闪点和燃点测定仪主

要装置包括内坩埚、外坩埚、气体导管、温度

计、电炉、电气装置等，如图1所示。

（1）内坩埚的材料是0.3优质碳素结构钢，

上口内径为64±1mm ，底部内径为38±1mm ，总

高度为47±1mm ，在距上口边缘12mm 及18mm

内壁处各有一道刻线，表面镀黑。

（2）外坩埚的材料同于内坩埚，上口内径

为100±5mm ，底部内径为56±2mm ，总高度为

50±5mm ，表面镀黑。

（3）气体导管喷口直径0.8～1.0mm ，内孔表面光洁，能使火焰调节成直径为3～4mm 的球形火焰，总高度为50±5mm 。

（4）支架是由底座、立杆、电炉托、温度计夹组成，电炉托、温度计夹和紧固螺钉固定在支柱上，并可上、下调节高度，温度计夹应保证温度计位于电炉内孔中央。

（5）电炉部分由碳化硅电炉盘、碳化硅垫圈、220V/800W 电热丝组成，根据使用要求，通过电气装置控制加热功率。

（6）电气装置由一套电子调压线路、指示灯、钮子开关、变压器、精密多圈线绕电阻器和交流电流表组成。

图1 闪点燃点测定仪结构图 电器控制部分内坩埚外坩埚电炉点火器温度计夹温度计

四、所需耗材

液化石油气、润滑油。

五、实验原理、方法和手段

当液体温度比较低时，由于蒸发温度低，蒸发速度慢，液面上方形成的蒸气分子浓度比较小，可能小于爆炸下限，此时蒸气分子与空气形成的混合气体遇到火源是不能被点燃的。随着温度的不断升高，蒸气分子浓度增大，当蒸气分子浓度增大到爆炸下限的时候，可燃液体的饱和蒸气与空气形成的混合气体遇到火源会发生一闪即熄灭的现象，这种一闪即灭的瞬时燃烧现象称为闪燃。在规定的实验条件下，液体表面发生闪燃时所对应的最低温度称为该液体的闪点。在闪点温度下，液体只能发生闪燃而不能出现持续燃烧。这是因为在闪点温度下，可燃液体的蒸发速度小于其燃烧速度，液面上方的蒸气烧光后蒸气来不及补充，导致火焰自行熄灭。

继续升高温度，液面上方蒸气浓度增加，当蒸气分子与空气形成的混合物遇到火源能够燃烧且持续时间不少于5秒时，此时液体被点燃，它所对应的温度称为该液体的燃点。

从消防观点来看，闪燃是火险的警告，着火的前奏。掌握了闪燃这种燃烧现象，就可以很好地预防火灾发生或减少火灾造成的危害。

六、实验步骤

1. 将内坩埚放入装有细纱的外坩埚中，使细纱表面距离内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度5～8mm砂层。

2. 将试样注入内坩埚中，对于闪点在210℃和210℃以下的试样，液面距离坩埚口部边缘为12mm（即内坩埚内的上刻度线处），对于闪点在210℃以上的试样，液面距离坩埚口部边缘为18mm（即内坩埚内的下刻度线处）。

3. 将装好试样的坩埚平稳地放置在支架上的电炉上,再将温度计垂直固定在温度计夹上,并使温度计的水银球位于内坩埚中央,与坩埚底和试样液面的距离大致相等。

4. 打开可燃气阀门（注意阀门不宜开得过大），将点火器点燃（点火器的火焰长度为3～4mm，不宜太长），点火器距离试样液面约10～14mm（即点火器与坩埚相切但不摩擦）。接通闪点测定仪的加热电源进行加热升温，使试样温度逐渐升高。当试样温度达到预计闪点前60℃时，调整加热速度，试样温度达到预

计闪点前40℃时，严格控制升温速度为每分钟升高4±1℃（即控制电流为1A）。当试样温度达到预计闪点前10℃时，开始扫描点火，点火器从坩埚的一边移至另一边的时间为2～3秒，试样每升高2℃重复一次点火试验。

5. 当在液面上方观察到一闪即灭的蓝色火焰时，记录温度计的读数，此温度即为该试样的闪点。继续对外坩埚加热并连续点火，直到液面上方出现持续燃烧时间不少于5秒钟的蓝色火焰时，记录温度计的读数，此温度即为该试样的燃点。注意在读燃点时，应先读取数据，再将温度计从液体中取出，并将火焰盖熄。

6. 关闭电源，用坩埚钳取出内坩埚和外坩埚，将内坩埚的试样倒入废油回收烧杯，将外坩埚内的热砂倒出，换取冷的坩埚和冷砂，换上新鲜的试样，重复上述实验，并记录实验结果。

七、实验结果及处理

记录实验数据，并计算平均值，填入下表。

1. 首先把坩埚平放在实验台上，然后将药品倒入小烧杯中，再用小烧杯往坩埚里加，加到快与刻度线平齐时，改用滴管滴。

2. 注试样时不应溅出，而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。

3. 每种试样各测两次，要求两次闪点误差不超过2℃，燃点误差不超过4℃。

4. 测试位置应放在通风和较暗的地方，以使闪燃现象能看的清楚。

5. 取出实验坩埚时，要选用专用的钳子或夹子，不能徒手取出，以免烫伤。

6. 待废油自然凉后，将其按要求倒入废油罐内。

7. 注意防火防爆。

九、思考题

1. 为什么实验用油每次都要取新鲜的油液？坩埚内的油能不能连续使用？

2. 开口杯法所测的两组实验数据中哪一组值可能大些？为什么？

3. 影响测定结果准确程度的因素有哪些？

4. 开口杯法和闭口杯法测定的闪点数据大小分析？

十、实验报告要求