桑叶质量标准及检验操作规程

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xxxxxx 有限公司成品质量标准及检验操作规程

1 品名:

1.1 中文名:桑叶

1.2 汉语拼音:Sangye

2 代码:

3 取样文件编号

4 检验方法文件编号:

5 依据:《中国药典》(2020 年版一部)

6 质量标准:

7

7.1 试药与试剂:石油醚、乙醇、水、桑叶对照药材、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、磷酸、芦丁对照品、盐酸、硝酸、硝酸银、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。

7.2 仪器与用具:显微镜、水浴锅、硅胶G板、三用紫外分析仪、烘箱、电子天平、马弗炉、高效液相色谱仪、药典筛、二氧化硫测定仪。

7.3 性状:取本品适量,自然光线目测色泽,嗅闻气味。

7.4 鉴别:

7.4.1取本品制片置10×10 显微镜下做显微观察。

7.4.2取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)30ml,加热回流30分钟,弃去石油醚液,药渣挥干,加乙醇30ml,超声处理20 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加热水10ml,置60℃水浴上搅拌使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇lml 使溶解,作为供试品溶液。另取桑叶对照药材2g,同

法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸( 5 :

2 :1)的上层溶液为展开剂,置用展开剂预饱和10 分钟的展开缸内,展开约至8cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

7.5 检查:

7.5.1 水分不得过15. 0%(附录15 第二法)。

7.5.2 总灰分不得过13.0%(附录17)。

7.5.3 酸不溶性灰分不得过 4 . 5% (附录17)。

7.5.4 二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。

7.6 含量测定: 照高效液相色谱法(附录8)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0. 5%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为

358nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于5000。

时间(分钟)

流动相A(%)流动相B(%)

0 ~53070

5 ~

1030→3570→65 10~1535→4065→60

15~1840→5060→50对照品溶液的制备取芦丁对照品适量,精密称定,用甲醇制成每lml 含0. lmg 的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约lg, 精密称定,置圆底烧瓶

中,加甲醇50ml,加热回流30 分钟,滤过,滤渣再用甲醇50ml.同法提取2 次,合并滤液,减压回收溶剂,残渣用甲醇溶解,转移至25ml 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱

仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含芦丁(C27H30O16)不得少于0. 10%。

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