申请CCDC常见错误解决

Check cif
1 吸收校正问题
Info on Absorption Correction Method Missing ... ?
解决：将cif文件中的_exptl_absorpt_correction_type ?问号改为multi-scan（一般是改为这个）
同时，将cif文件中的_exptl_absorpt_process_details ?问号
改为SADABS
只改第一项，会出现这样的错误提示：
An _exptl_absorpt_correction_type has been given
without a literature citation. This should be contained
in the exptl_absorpt_process_details field. Absorption
correction given as multi-scan
2 空间群问题
No _symmetry_space_group_name_H-M Given ........ ?
解决：在ins或是res中找，titl一栏就是空间群名称，一般没有做过空间群的转换，这里就是了。

最保险的方法是在生成的check cif页面上就有，例如
Space group C 2/m 这个绝对不会搞错
3 No su's on H-atoms, but refinement reported as . mixed
报告中显示对H原子的修正方法是混合模式但没有列出H
原子相关的偏差。

解决：将mixed改为constr
如果H只是通过Hadd加到C上，而没有H加到游离的氧原子上，则Refine-ls-hydrogen-treatment constr(而不是填写mixed)
4
Ratio of Maximum / Minimum Residual Density .... 2.72
正负残留峰的双值应该接近1，出现这样的错误表明精修不到位，可能还有残余峰。

5ADDSYM Detects (Pseudo) Centre of Symmetry .... 95 PerFi
解决：有95个伪对称，可能是空间群错了，解析完用palton升一下空间群应该就可以了。

（出现上述错误时是由于电脑自动默认的非心空间群，此时CFOM=0.026,现在我人为改为有心空间群，CFOM=0.15）
6 Low Bond Precision on C-C Bonds (x 1000) Ang ...
Low Bond Precision on C-C Bonds ...............
解决:
1在ins中加入damp 5000 (500~8000之间的数，具体可尝试，ZGM-h用5000，该问题解决，但同时出现问题11)
2在ins中加入shel 999 0.83 (没试过)
3删除一些坏点（该方法有待验证）
7 Large Non-Solvent N Ueq(max)/Ueq(min) ... 3.76 Ratio
解决：N原子无序，可能指认原子错误，也有可能需要进一步精修无序
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9
PLAT053_ALERT_1_B Minimum Crystal Dimension Missing (or
Error) ... ?
PLAT054_ALERT_1_B Medium Crystal Dimension Missing (or
Error) ... ?
PLAT055_ALERT_1_B Maximum Crystal Dimension Missing (or
Error) ... ?
解决：这是涉及晶体的（长、宽、高）尺寸，在晶体信息文件里面有的，或者在ｐｃｆ文件中有．如果没有，可以根据目测填写就行.
(老师建议的范围是0.0X（最小0.02，即薄片状）——0.2X，大块状0.X也可)
数据的大小不影响任何计算结果及cif文件的检查。

但对于懂晶体的，下载你的cif文件的人来说,数据要合理，比如，立方体，三边应尽量相等；片状，则应有一边很长，此外还要注意菱形，三角锥形都应该什么数据合理等等)
直接在ins文件中的PLAN20下输入size ｘｘｘｘｘｘ,保存并XL一次，则在cif 文件
中就会出现。

10
_diffrn_measured_fraction_theta_full Low0.93
解决：采集数据的完成度偏低，通常要在0.97以上。

最好是重新收集数据。

在生成的cif文件中可以找到如下内容：
_diffrn_reflns_theta_min 2.00
_diffrn_reflns_theta_max 30.99（收集的最低角度与最高角度）
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.870(数据的完成度)
可以通过忽略衍射点方法提高数据的完成度。

具体做法是：
在ins文件中输入omit -1（或-2或-3，代表波动范围）60（58,56 (60)
代表忽略 30度的所有衍射点）
具体数值或具体组合可以通过xl之后根据goof等值的变化，及新生成的cif中数据完成度值的变化进行调整及最后确定。

经验证，该方法还比较有效。

忽略完点以后，goof值会升高，这时应再次修改权重，以降低goof值。

另一种使用omit的情况（经验证，不改变角度及数据完成度，goof值虽有所下降，但R1及wR2值上升）
在lst文件中，每次精修一轮都会生成50个坏点。

如
Most Disagreeable Reflections (* if suppressed or used for Rfree)
H k l Fo^2 Fc^2 Delta(F^2)/esd Fc/Fc(max) Resolution(A)
0 -6 1 -1.82 412.48 6.44 0.224 1.27
0 2 -6 -2.01 337.77 6.43 0.202 1.37
0 5 -2 -1.61 584.10 6.43 0.266 1.38
将这些数据拷到word中处理成只剩下h,k,l对应的数据（将所有空格处用逗号替换，插入表格-----将文字转换成表格，将生成的表格删除相应的列即可，拷到ins 中，表格自动消失）在ins中输入
omit 0 -6 1
omit 0 2 -6
`````` (omit后一定要有数字，第二行的数字一定与上行数字对齐) 保存ins，xl之后，数值也会变得好一点，但出现了上面说的问题。

即使将又生成的坏点在这样处理一遍，结果不变。

所以没必要再进行omit 50个坏点了。

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Hirshfeld Test Diff for N10 -- N11 .. 9.0 su
Hirshfeld Test Diff for C1 -- C2 .. 8.0su
（两个原子取向不一致）
解决： 1 ins 中加入delu 0.02 c1 c2 精修后仍有该类错误，但数值由
8.0将为7.5
2 ins中加入delu 0.01 0.005 c1 c2 问题解决
3 或者将数值改为0.005试试（从目前经验看，0.02-0.01-0.005数值越
小，错误中提示的值越小，或消失）
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Short Intra XH3 .. XHn H7A .. H26A .. 1.79 Ang.
解决：在ins中加入dfix 2.35 0.01 h7a h26a
尝试添加比1.79 大的数值但精修后goof稍变大，checkcif
时问题解决
13
Low Ueq as Compared to Neighbors for ..... N8
解决：1）用isor 0.001 列出该原子及其相邻的原子
（尝试后goof值变大）
2）用simu 0.01 0.02 N8 N9 N10 尝试后有的消失，有的
仍然存在(0.02 0.04)。