羟基酸辅助尿素包合法分离纯化亚油酸 (2)

2015 届毕业生毕业论文题目: 羟基酸辅助尿素包合法富集多不饱和脂肪酸摘要本文中红花籽油经皂化、酸解获得混合脂肪酸。

以95%乙醇为溶剂，利用苹果酸辅助尿素包合法分离、纯化红花籽油中的亚油酸。

以亚油酸的收率和纯度作为参考依据，研究了尿素∕苹果酸（摩尔比）、尿素∕脂肪酸（质量比）、溶剂∕脂肪酸（v∕m）、包合温度、包合时间等因素对尿素包合法分离纯化亚油酸的影响。

最后由正交试验确定较为合适的反应条件。

单因素实验结果表明：亚油酸的纯度随苹果酸用量的增加而降低，收率则升高，苹果酸/尿素为2:5时较为合适。

尿素的用量对纯度影响较大，纯度随尿素用量的增加而升高，收率则下降，尿素/脂肪酸为2.5:1时较为合适。

溶剂的用量增加时，纯度先增加后降低，收率一直上升，溶剂/尿素为9:1时较为合适。

包合温度和包合时间对实验影响不大。

正交实验结果表明：影响尿素包合法分离纯化亚油酸最主要的因素为尿素的用量，其次为溶剂用量，温度的影响并不大。

不同的因素对纯度和收率的影响程度不一样。

考虑实际情况，反应条件为：尿素∕苹果酸（摩尔比）2.5/1、尿素∕脂肪酸（质量比）3/1，溶剂∕脂肪酸（v∕m）12/1，包合温度5℃，包合时间16h。

在此条件下亚油酸的纯度达到%，收率达到%。

关键词：红花籽油尿素包合法亚油酸纯度收率Title Separation and Purification of Linoleic Acid from Safflower Seed Oil by Hydroxy acid assisted urea adduction method.AbstractIn this paper, the mixed fatty acids were obtained by the acid hydrolysis of safflower seed oil. Using 95% ethanol as solvent, the linoleic acid of safflower seed oil was purified by the method of Malic acid assisted urea adduction .The yield and purity of linoleic acid as a reference to study the urea / malic acid (molar ratio), urea / fatty acid (mass ratio), solvent / fatty acid (V / M), temperature, time of urea adduction of legal separation effect of purified linoleic acid. Finally, to determine the optimum reaction conditions by the orthogonal experiment.The results of univariate tests show that: the purity of linoleic acid decreased with increasing the amount of malic acid, while the yield increased, malic acid/urea as 2:5 relatively appropriate. Influence on the amount of urea for purity, and the purity increases with an increase in amount of urea, while the yield declined, urea/fatty acids was 2.5:1 is more appropriate. The dosage of the solvent increases, the purity increased after the first is reduced, the yield has been rising, solvent/urea for 9:1 relatively appropriate. Inclusion temperature and closure time of the experiment. Orthogonal experiment results show that: most important factor that impact the linoleic acid separation and purification of urea adduction is the amount of urea, followed by the amount of solvent, temperature is not significant. For the influence of different factors on the purity and yield is not the same. Consider the actual situation, the optimal reaction conditions were: urea / malic acid (molar ratio) of 2.5 / 1, urea / fatty acid (mass ratio) 3/1, solvent / fatty acid (v / m) 12/1, inclusion temperature 5℃inclusion time 16h. Under these conditions, the purity of linoleic is more than %, the yield is more than %.Keywords：Safflower Seed Oil Urea Adduction Method Linoleic Acid Purity Yield目录1 引言 (1)1.1亚油酸的研究进展 (1)1.2 纯化多不饱和脂肪酸的方法 (1)1.2.2吸附分离法 (2)1.2.3脂肪酶浓缩法 (2)1.2.4超临界流体萃取法 (2)1.2.5分子蒸馏法 (2)1.2.6尿素包和法 (3)1.2.7 其他方法 (4)1.3 研究的目的和意义 (4)2 实验材料与方法 (6)2.1实验材料 (6)2.2主要实验仪器 (6)2.3实验方法 (7)2.3.1 混合脂肪酸制备 (7)2.3.2 纯化亚油酸 (7)2.3.3 亚油酸纯度分析 (7)3 结果与讨论 (8)3.1 苹果酸用量对尿素包合法分离纯化亚油酸的影响 (8)3.2苹果酸辅助尿素包合法分离纯化亚油酸 (9)3.2.1 尿素和苹果酸用量的影响 (9)3.2.2 溶剂用量的影响 (11)3.2.3 包合时间的影响 (12)3.2.4 包合温度的影响 (13)3.3 正交实验 (15)结论 (17)致谢 (18)参考文献...................................................................................................................1 引言1.1 亚油酸的研究进展亚油酸是一种人体进行正常生理活动必需的，但自身又无法合成的一类不饱和脂肪酸[1]，同时也是合成人体内一系列前列腺素的前体[29]。

在我们日常食用性的植物油中都普遍存在。

经常食用可以达到软化血管，减少胃肠道对胆固醇的吸收，并使之排出体外的效果。

人体每天若要维持正常的生理代谢，需摄入大约6g亚油酸[30]。

据报道称，其主要的药理作用是：维持大脑和神经功能的必需因子；抗血栓和降血脂，防止动脉粥样硬化；预防癌变和抑制肿瘤细胞转移；抑制变态性疾病；长期使用可以达到提高生活质量，增强自身免疫力，延长生命的效果[1,2]。

其中红花籽油中亚油酸含量高达56.7-80%，是极好的亚油酸来源。

近几年来，亚油酸因为独特的生理活性和营养价值，在保健、医药、食品等行业中的需求量越来越大，成为主要的保健品[3]。

因此，研究亚油酸纯化的工艺条件就显得十分重要。

尿素包合法因为所需的设备简单、容易操作、溶剂廉价可回收利用等优点，成为主要的纯化亚油酸的方法之一。

虽然目前已有学者优化了纯化亚油酸的工艺条件，并且尿素包合法的工艺条件日趋成熟，且已经实现了商业化。

但是结晶时间较长、效率不高，溶剂消耗量大。

因此进一步优化亚油酸纯化工艺就显得比较重要。

1.2 纯化多不饱和脂肪酸的方法1.2.1 低温结晶法低温结晶法是一种利用低温条件下，不同脂肪酸在有机溶剂中溶解度的差异来达到分离、纯化效果的另一种分离不饱和脂肪酸的方法[26]。

在一般情况下，脂肪酸在有机溶剂中的溶解度会随着碳链长度的增加而降低，但却随着双键数目的增加而增加。

温度越低，脂肪酸在有机溶剂中的溶解度差异也就越大。

利用这一特点将混合脂肪酸溶解在有机溶剂中，通过降低温度、过滤等方法除去其中大量的饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸，就可得到较高浓度的多不饱和脂肪酸。

低温结晶法，操作简单，但有机溶剂的回收率较大，分离效率又低，不易实现工业生产[28]。

1.2.2 吸附分离法[28]此方法根据吸附剂的选择性吸附来分离多不饱和脂肪酸。

有些金属离子可以和不饱和脂肪酸的双键形成络合物[32]。

因此将金属离子固定在某吸附剂载体上，由于脂肪酸饱和度不同导致其在吸附剂上的分配系数也不同，利用脂肪酸的这个特性便达到分离纯化不饱和脂肪酸的目的。

吸附分离法的分离效果极好，获得产品的纯度高，然而有些洗脱剂极容易污染产品，而且分离规模较小。

1.2.3 脂肪酶浓缩法[28]脂肪酶可以有选择性的水解不同脂肪酸的甘油三酯，利用脂肪酶的这一特性，可以达到分离纯化多不饱和脂肪酸的目的。

脂肪酶法分离多不纯化多不饱和脂肪酸，反应条件简单，易操作，所得产品纯度高。

但是目前脂肪酶的种类有限，酶活力比较弱，价格昂贵，对于实现工业化的可行性较低[32]。

1.2.4超临界流体萃取法该方法的原理是温度和压力发生变化时，原料中各组分在超临界流体中的溶解度也将发生较大幅度变化，因此通过调节温度和压力而达到分离纯化多不饱和脂肪酸的的目的。

超临界流体萃取实验所用溶剂在常温常压下均为气体，因此萃取之后能够很快的与萃取组分进行分离；但萃取效率不高，且选择性也较差。

对于碳链长度差别较大的脂肪酸可以有效的分离，但是碳链长度相近的脂肪酸很难分离开，必须和其它的分离技术结合才可以达到有效的分离。