20190506药剂新增实验讲义
药剂药物化学实验讲义small (1)
实验报告要求1.认真完成实验报告，报告要用实验报告纸。
一种药物写一份。
2. 应在理解的基础上简单扼要的书写实验原理，不提倡大段抄书。
3.应结合具体的实验现象和问题进行讨论，不提倡纯理论的讨论，更不要从其它参考资料中大量抄录。
计算产率,思考题.4.实验报告的分数与报告的篇幅无关。
实验一 对氯苯氧异丁酸（安妥明）的合成一、目的要求：掌握安妥明合成中缩合反应原理及产品精制操作方法。
了解和掌握成盐方法，原理以及基本操作。
二、缩合反应 1、缩合反应原理：C lO HC CH 3CH OCHCI3NaOH50~59℃C lH 15％C lOC COONaC H 3C H 3C lOC COOHC H 3C H 32、原料规格及投药量：三、仪器设备1、主要仪器：250ml 三口烧瓶 1个 调速搅拌器 1个、 200℃温度计 1个 球形冷凝管 1个200ml抽滤瓶 1个自动电热套 1个100ml烧杯 1个 250V调压器 1个吸滤瓶 1个布氏漏斗 1个表面皿 1个 b型熔点测定管1个铁架台 1个2、仪器与实验装置图回流装置熔点测试装置抽滤装置四操作方法：1 在装有液封搅拌和冷凝管的干燥三口瓶（250ml）中，投入对氯苯酚(12.9g)、丙酮(64.6ml) (对氯苯酚可以先用丙酮溶解再倒入三口瓶),开搅拌(此时不要加热)，再投入NaOH固体(21.2g)( 注意NaOH易吸潮)，充分搅拌，使NaOH固体混悬在反应液中，开始从冷凝管上端由滴管缓缓滴加氯仿(10.5ml)，滴加氯仿时三口瓶内温不得超过50℃。
加毕，此时开始水浴加热，继续反应1.5h,反应温度始终控制在50～60℃之间。
加玻璃弯管，改成蒸馏装置，继续加热，温度60～70℃，在缓缓搅拌下，蒸馏回收丙酮，至反应物呈稠糊状时，从插温度计口加入热水100ml，反应物全部溶解，继续蒸馏丙酮，继续升温，温度70～90℃，蒸馏丙酮完毕后，将瓶中反应物倒入250ml的烧杯中，在搅拌下用15％HCl趁热中和至PH＝2(PH试纸)，冷却至结晶产生，进行下一步精制。
中国药典2019年版二部通用检测方法增修订内容 PPT课件
11、电导率检查
灭菌注射用水 a、温度25℃ b、装量≤10ml，限度为25μS/cm c、装量＞10ml，限度为5μS/cm ⑷ TOC和电导率检查用水 TOC＜0.1ppm 电导率＜1.0μS/cm 电导率＜0.1μS/cm 可采用经超纯水装置制备并经检验合格的水，如
仍不理想，建议再经全玻璃重蒸。
3、制药用水电导率测定法（附录Ⅷ S）
水的电导率与水的纯度密切相关，水的纯 度越高，电导率越小。空气中的二氧化碳 等气体溶于水后，可形成相应离子，使电 导率升高。水中的杂质水和注射用水可采用在线或离线测定
方式，灭菌注射用水采用离线测定方式。
注射用水
表2 温度与电导率限度（注射用水）（略） a、以小于测定温度的最接近温度所对应的电导率值即为
限度值； b、调水样（不少于100ml）温度至25℃，剧烈搅拌，每5
分钟测一次，当变化＜0.1μS/cm时记录读数，读数应不大 于2.1μS/cm（合格）； c、如b步读数＞2.1μS/cm，则依法测定水的pH值，由表3 查得对应的电导率限度，并与b步实测值比较，如b读数不 大于对应的限度值，则为合格，如b读数大于限度值或pH 值超出5.0-7.0，则不合格。 表3 pH值和电导率的限度（略）
比对； 辅料有干扰，晶型不变，在指纹区选择3～5个
特征谱带，波数允差为0.5%； 辅料有干扰，晶型有变，不宜采用红外鉴别。 ⑶ 多组份原料药的鉴别 可借鉴制剂鉴别的方法
2、红外分光光度法（附录Ⅳ C）
⑷ 混晶中无效或低效晶型的限度控制 采用基线密度法计算指定谱带的吸光度后，再计
算各晶型的相对含量（甲苯咪唑和棕榈氯霉素混 悬液）。 例1：甲苯咪唑
染程度 b、总有机碳检查 控制有机污染（有机小分子、微生
中药制剂学实验讲义
实验一中药制剂的定性鉴别1、实验目的：通过对加味香连丸的薄层定性检识，掌握中药制剂薄层鉴别方法和原理。
2、实验原理：利用对照品、对照药材作为对照，对中药制剂进行 TLC 检识，以鉴别中药制剂的真伪。
3、仪器与药品：1）千分之一天平2）恒温水浴3）层析缸4）三用紫外分析仪5）喷雾瓶6）吹风机7）加味香连丸样品8）盐酸小檗碱对照品、黄连、木香对照药材9）试剂均为AR 级4、实验步骤：1）取本品 60mg，研细，加乙醇 5ml，置水浴中加热回流 15 分钟，滤过，滤液补加乙醇使成 5ml，作为供试品溶液。
另取黄连对照药材 50mg，同法制成对照药材溶液。
再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每 1ml 含0.04mg 的溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各 2 微升，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯：氯仿：甲醇：氨水：二乙胺（8：2：2：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。
2）取本品 0.5g，研细，加乙醚 5ml，放置 2 小时，时时振摇，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加醋酸乙酯 0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取木香对照药材 0.2g，加乙醚 5ml，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2 微升，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以环己烷：丙酮（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液，在 105℃烘约 5 分钟。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色至蓝紫色斑点。
4、实验结果如实记录,画出薄层板(黄连及木香)5、思考题：1）定性鉴别需配置哪几种溶液。
为什么？2）定性鉴别对量有哪些要求？实验二紫外分光光度法测定复方中黄连生物碱的含量1、实验目的：1）了解紫外分光光度法测定复方中黄连生物碱的方法。
药物的增溶与助溶PPT课件
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6
2.吐温的种类及温度对布洛芬增溶的影响
0.45µ m 微 孔 滤 膜
过滤，取滤液
0.5ml， 以蒸馏水
定容至100ml，于
波 长 222nm
(
E 1% 1cm
449 )下测
吸收度，对照液为
同量聚山梨酯水溶
液，计算药物溶解
度。
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0.45µ m微孔滤膜过
滤，取滤液0.5ml，
吐温的种类及温度对布洛芬增溶的影响045m微孔滤膜以蒸馏水定容至100ml吸收度对照液为同量聚山梨酯水溶液计算药物溶解045m微孔滤膜过滤取滤液05ml以蒸馏下测吸收度对照液为同量聚山梨酯水溶液计算药物溶解度
药物的增溶与助溶
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1
*一.实验目的
1.增溶与助溶是增加水中难溶性药物溶解度 的常用方法。 2.掌握增溶与助溶的基本原理与基本操作。 3.熟悉常见的增溶剂与助溶剂。 4.了解影响药物增溶与助溶的因素。
2.根据实验结果分析与讨论乙二胺、烟 酰胺对茶碱助溶的可能机制。
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传说中的目录
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Part1 你快乐吗？ Part2 我很快乐！ Part3 你办公吗？ Part4 我办公的！ Part5 快乐办公！
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14
你快乐吗？我很快乐！
吐温-20、二乙胺、烟酰胺、蒸馏水。
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4
*四.实验内容
（一）增溶剂对难溶性药物的增溶作用
1.吐温80及其加入顺序对布洛芬增溶的影响
【操作】
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5
【操作注意】 （1）操作中各项条件应尽可能保持一致， 如：加药量、搅拌时间等。 （2）增溶操作中，样品搅拌后应放置一 段时间，以利于药物充分进入胶团。
药剂学实验：实验二 药物的增溶与助溶-大黄素
药物 大黄素
表面活性剂 Tween-80
溶解度（g/100ml）
室温
55°
（二）KI对难溶性药物I2的助溶作用
表4 KI对I2的助溶作用
编号
1
2
KI 第一次加水
碘 水总量 溶解现象
-25 ml 0.2g 25 ml
2.5g 5 ml 1.25g 25 ml
3
2.5g 10ml 1.25g 25 ml
编号Βιβλιοθήκη 加入顺序现象1 ①蒸馏水 2 ①蒸馏水 3 ①蒸馏水 4 ①大黄素
②大黄素 ②Tween-80 ②大黄素 ②Tween-80
③ --③大黄素 ③Tween-80 ③蒸馏水
操作注意事项 （1）操作中各项条件应尽可能保持一致，如：加药量、搅拌时间等。 （2）增溶操作中，样品操作后应放置一段时间，以利于药物充分进入胶团。
4
实验原理
增溶(solubilization)
定义： 是指某些难溶性药物在表面活性剂的作用下， 在溶剂中溶解度增大并形成澄清溶液的过程。
特性：若溶剂为水，增溶剂的HLB值为15~18。 原理：“胶束”（micelles）的形成。难溶性药物 根据自身的化学性质，以不同方式与胶束相互作用， 使药物分子分散在胶束中。
实验原理
增溶剂的作用
– 增加难溶性药物溶解度 – 增加制剂稳定性
影响增溶的因素
– 增溶剂的种类 – 药物的性质 – 加入顺序 – 增溶剂的用量 – 温度 等
实验原理
助溶（hydrotropy）
定义：指难溶性药物与加入的第三种物质在溶剂中 形成可溶性分子间的络合物、复盐或缔合物等，以 增加药物在溶剂（主要是水）中的溶解度。这第三 种物质称为助溶剂。 助溶剂特性：可溶于水，多为低分子化合物（不是 表面活性剂），与药物形成的络合物。
中药药剂学实验讲义
一、实验目的： 1.掌握糖浆剂制备方法； 2.学习含糖量的测定方法。 二、实验内容： 1.处方： 苍耳子 166.4g，辛夷 31.2g，野菊花 10.4g，金银花 10.4g，茜草 10.4g，蔗糖 60g，山梨酸 0.2g，加水至 100ml。 2.制法： 注意：先把水浴锅打开，调到 80℃预热。 (1)取辛夷和野菊花加 10 倍量水浸泡 1h，蒸馏 2—3h，收集挥发油①，蒸馏后的水溶液②另器收集。 注意：1. 蒸馏时间要达到 3h，有回流液滴下时开始计时。
2.挥发油应该为淡青色，如果用含铁锈的自来水洗涤挥发油提取器，或挥发油提取器不干净的话，
5
挥发油会呈现淡青色。 3.仪器的连接与安装(挥发油提取器的刻度朝向自己，冷凝管的滴液口背向挥发油提取器，否则无法
读刻度，冷凝的挥发油水溶液易流入支管。) 4.提取到挥发油不再馏出为止，可用记号笔画下油层的上下液面位置，到下液面不再下降为止。 5.放出挥发油时，先将下层的蒸馏水放入干净的三角瓶中保存，再将挥发油放入到干净的具塞试管
将②③④合并，浓缩至约 80—90ml，加入⑤，再加热约 1—2min，加蔗糖和山梨酸，加热煮沸溶解， 过滤，放冷，加入挥发油，加水至 100ml。 注意：1.加入茜草浓缩液后再加热约 1min 是为了让茜草浓缩液中的残留的乙醇挥散掉。
2.一定要在加茜草浓缩液后再加蔗糖，因为先加蔗糖溶解后再加茜草浓缩液会使溶解的糖析出。 3.加糖后加热 1—2min，糖全溶即可，不可长时间加热，如果长时间加热，糖会大量水解，造成糖 浆粘度过大，无法过滤。 4.以棉花过滤，挥发油和水从漏斗上面加，水为提取挥发油时挥发油下层的水。 (5)将糖浆搅匀，用手持式糖量计，测含糖量。 注意：取下层糖浆(上层糖浆含较多挥发油)2 滴，滴在糖量计玻璃片上，平铺均匀，盖好上盖，向光观察， 调节目镜至刻度清晰，蓝白界面处的刻度即为含糖量，本次实验含糖量应不低于 50%。使用完毕用擦镜纸 擦干，不可用水直接冲洗。 三、实验结果 记录糖浆性状和含糖量。 四、问题： 1.一般糖浆剂的含糖量是多少？ 2.处方中山梨酸的作用？ 3.糖浆剂易产生沉淀，其原因可能有哪些？
药理实验讲义
实验一一、药理学实验的基础知识1、实验动物的标记大、小鼠和白色家兔的标记常用3－5％黄色苦味酸溶液涂于皮毛上标号。
常用的方法：1号——左前腿 2号——左腰部3号——左后腿 4号——头部5号——正中 6号——尾根部7号——右前腿 8号——右腰部9号——右后腿 10号——不标记2、小鼠的捉持和给药方法⑴ ig: 一般给药量为0.1～0.3ml/10g。
⑵ H: 一般给药量为0.05～0.2ml/10g。
⑶ ip: 一般给药量为0.1～0.3ml/10g。
⑷ im: 一般每腿不超过0.1ml。
⑸ iv(尾静脉）：一般给药量为0.1～0.2ml/10g。
2、大鼠的捉持和给药方法实验动物的给药剂量一般按mg/kg(有时也用g/kg)。
为了方便，大鼠和豚鼠可按每100g 计算,小鼠可按每10g计算。
那么，给药剂量=药物浓度×给药体积。
例：小白鼠体重22g，ip盐酸吗啡10mg/kg，药物浓度0.1%，应注射多少？计算方法：0.1%=0.1g/100ml=100mg/100ml=1mg/ml10mg/kg→10ml/kg22g→0.022kg10ml/kg×0.022kg=0.22ml或：10ml/kg→0.1ml/10g给药量：0.1ml/10g×(2.2×10g)[小鼠体重] =0.22ml3、实验记录的内容和实验报告的整理实验记录一般应包括：（1）时间、天气、温度（2）实验标本：如动物的种类、体重、标记和标号等。
（3）实验药物：如药物的来源、批号、剂型、浓度、剂量及给药途径等。
（4）实验进程、步骤及方法的详细记录。
（5）观测指标的变化或原始描记图纸的资料。
每次实验必须随时做记录。
告一段落后对所获结果进行整理，画出必要的表格进行统计、分析做出结论。
实验报告的写作实验报告一般应包括：[实验目的][实验材料]包括仪器、药品和动物。
[实验方法]简明扼要的叙述，关键步骤写清。
《药剂学实验》课程教案(1)
1.药物的特性溶解度与表观溶解度有何不同？如何求弱酸性药物的特性溶解度？
2.药物的真实分配系数与表观分配系数有何区别，能否求得真实分配系数？
3.测定药物的溶解度与分配系数时应当考虑哪些主要影响因素？
实验报告要求：
实验目的、实验原理、实验内容、实验结果、结论及讨论、思考题
《药剂学实验》课程教案(10)
2.通过液状石蜡微囊的制备，进一步理解单凝聚法和复凝聚法制备微囊的基本原理。
《药剂学实验》课程教案(1)
授课题目：
溶液型液体制剂的制备
课时安排
4学时
教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：
1．掌握液体制剂的一般制备方法。
2．熟悉影响液体制剂质量的因素使用、作用机制及常用量。
讲授提纲：制备溶液型液体制剂
重点：1.不同稳定剂对混悬剂的稳定作用。
2．设备：见《药剂学实验》
思考题、作业：
1.软膏剂制备过程中药物加入方法有几种？
2.影响药物从软膏基质中释放的因素有哪些？
3.软膏中药物释放试验中，半透膜选择有何要求？
4.不同类型软膏基质的作用特点是什么？
实验报告要求：
实验目的、实验原理、实验内容、实验结果、结论及讨论、思考题
《药剂学实验》课程教案(9)
（一）休止角的测定
（二）流出速度的测定
教具与设备要求：
1．原辅料、试剂：自制阿司匹林片、羟丙甲纤维素、防潮性欧巴代
2．设备：见《药剂学实验》
思考题、作业：
1.影响流动性的主要因素有哪些？
2.助流剂的机制时什么？助流剂量过多会影响流动性的原因是什么？
3.硬脂酸镁是润滑剂，与助流剂的作用机制有什么不同？
2.熟悉影响粉体流动性的因素（形状、颗粒大小、助流剂种类和含量）。
药物化学实验讲义
药物化学实验讲义药物化学实验讲义美沙拉秦的合成(synthesis of Mesalazine)美沙拉秦抗结肠炎药。
为抗慢性结肠炎仰氮磺吡啶(SASP)的活性成分。
疗效与SASP 相同，适用于因副作用和变态反应而不能使用SASP 的患者，国外已广泛用于治疗溃疡性结肠炎。
化学名5-氨基-2-羟基-苯甲酸（5-Amino-2-hydroxy-benzoic acid ）化学结构本品为灰白色结晶或结晶状粉末。
微溶于冷水、乙醇。
Mp280℃(dec)。
一目的与要求1.掌握硝化、还原反应原理。
2.熟悉硝化、还原反应的基本操作技能。
二、实验原理三、实验方法(一) 5-硝基-2-羟基苯甲酸的制备(硝化)1.主要原料规格和用量配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比水杨酸 CP 14g 0.1 1浓硝酸CP d 201.526 bp86℃ 12ml 0.29 2.92.操作在装有冷凝器(附有空气导管、安全瓶及碱性吸收池)、温度计和滴液漏斗的250ml 三口瓶中，加入水杨酸14g(0．1mo1)、水30ml ，电磁搅拌下，升温至70℃，缓缓滴加浓硝酸12ml ，保持反应O H NH 2HOOC O H NO 2HOOC O H HOOC HNO 3Fe/HCl O H NH 2 HOOC温度在70—80℃[1]，滴毕，继续保温反应1h。
倒入150m1冰水中，放置1h。
抽滤，用水洗涤，得粗品，将粗品加入150ml水加热至沸待全部溶解，热过滤，滤液充分冷却，抽滤，得淡黄结晶。
11．2g(60％)，mp227—230℃（二）美沙拉秦的合成（还原）1.主要原料规格和用量配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比5-硝基-2-羟基苯甲酸自制 10g 0.054 1铁粉 CP 10g 0.18 3.32.操作在装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的250三口瓶中，加入水60ml，升温至60℃以上，加入浓盐酸 4.2ml，活化铁粉[2]4g(0.07mo1)，加热回流后，交替加入活化铁粉6g(0.11mo1)和5-硝基-2-羟基苯甲酸10g(0.56mo1)，加毕，继续保温搅拌1h。
中药药剂学实验指导ppt课件
实验四 颗粒剂的制备
二、实验提要
• 颗粒剂的生产工艺流程
中药材
浸出 浓缩
稠膏 质量检查
辅料
制软材 (包衣)
制粒 分剂量
干燥 包装
整粒 颗粒剂
实验四 颗粒剂的制备
二、实验提要
• 中药经提取、精制、浓缩等工序制成浸膏， 加入糖粉、糊精等赋形剂制成颗粒，经干燥、 整粒即得颗粒剂(习称冲剂)。
• β—环状糊精是由7个葡萄糖分子以α—1，4 甙键相连形成闭合的筒状结构。简状结构外 部及入口处为亲水性的，内部为疏水性的， 它能将挥发油包含在筒内，防止其挥发损失。
实验一 散剂的制备
• 散剂的制备 • 散剂常规质量检查
实验一 散剂的制备
一、目的要求
• 掌握一般散剂、含毒性成分散剂、含共熔成 分散剂的制备方法。
• 熟悉等量递增的混合方法。 • 了解散剂的常规质量检查。
实验一 散剂的制备
二、实验提要
1.散剂制备的工艺流程
粉碎 药物
筛分
混合
分剂量
质量检查
包装
辅料
– 掀开照明棱镜盖板，用绒布或擦镜纸将折光棱镜拭净。 注意勿划伤镜面，取等测含糖制剂1~2滴，置于折光棱镜 面上，合上盖板，使含糖制剂均匀地分布于棱镜表面， 将仪器的进光窗对向光源或光亮处，调节目镜视度圈， 使视野内分划线清晰可见。于视野中所见明暗分界线相 应之读数，即为该制剂中含糖量百分数。
实验三 浸出制剂——煎膏剂的制备
二、实验提要
• 影响浸出的因素很多，根据扩散公式，可知 扩散速度主要与扩散面积(药材的细度)浓度 差有关。此外，还受浸出温度、时间、压力， 溶媒的PH值等因素的影响。在制备浸出制剂 时，应该掌握并应用这些要领。
药剂实验报告内容
药剂实验报告内容一、实验目的本实验旨在通过制备药剂的实验，掌握药剂的制备方法和关键操作技巧，提高实验室技能。
二、实验原理药剂是指将药物溶解于适当溶剂中，并加入辅助剂、乳化剂等制成的液体制剂。
药剂的制备有很多种方法，包括溶液法、混悬液法、悬浮液法等。
本实验采用溶液法制备药剂，即将药物溶解于溶剂中，再加入适量的辅助剂、乳化剂等，最终制得药剂。
三、实验材料和方法实验材料：药物A、药物B、溶剂、辅助剂、乳化剂实验仪器：电子天平、计量容器、玻璃棒、搅拌器、药剂瓶实验步骤：1.准备所需药物和溶剂，并用电子天平将其按比例称量。
2.将溶剂倒入计量容器中，加入适量的辅助剂、乳化剂，并用玻璃棒搅拌均匀。
3.将药物A加入溶剂中，搅拌均匀。
4.将药物B加入溶剂中，搅拌均匀。
5.将药剂倒入药剂瓶中，并标明成分和用途。
6.实验结束后彻底清洗实验仪器和使用的容器。
四、实验结果和分析根据实验操作步骤，成功制备了药剂。
制剂的溶剂选择合适，并成功将药物溶解其中。
药剂的色泽明亮，无悬浮物和杂质，说明辅助剂和乳化剂使用得当。
药剂经过标注，方便后续使用。
五、实验讨论在实验中，制备药剂需要注意溶剂的选择和比例，不同药物可能对溶剂有不同的要求，应根据具体情况进行选择。
在加入药物时需要充分搅拌，以保证药物能够充分溶解。
辅助剂和乳化剂的使用量也需要控制好，过多可能会影响药剂的稳定性。
六、实验总结通过本次药剂制备实验，我掌握了药剂的制备方法和操作技巧。
我了解了药剂制备的基本原理，掌握了药物溶解和添加辅助剂、乳化剂的操作。
在实验中，我注重细节，确保药剂的制备过程操作规范，并成功制备了药剂。
本次实验提高了我的实验技能和动手能力，对今后的药剂制备工作有了更深入的了解。
[1]化学实验技术与工艺.北京：化学工业出版社。
[2]药学实验技术与技能训练.北京：中国协和医科大学出版社。
06药剂
80 81 81 74 73 71 87 83 77 71 76 75 71 75 64 81 77 73 86 77 76 0 70 70 77 71 0 0 69
65 66 69 66 75 77 73 60 60 64 64 63 72 65 63 66 69 60 72 69 60 70 60 47 60 49 74 64 47
53 63 62 68 62 60 65 60 75 61 60 53 68 78 69 69 63 61 53 46 49 61 48 60 50 39 52 68 29
86 78 86 77 84 62 82 84 80 90 84 92 85 91 82 75 84 90 86 78 81 94 84 86 77 82 88 88 84
92 75 69 76 78 63 73 75 79 75 66 77 69 61 85 71 78 70 67 75 70 84 60 61 65 65 84 70 63
67 76 72 70 71 88 55 79 64 71 84 81 76 66 66 60 61 74 63 61 67 79 63 65 41 60 66 64 57
59 55 63 63 52 61 60 52 54 68 59 56 49 60 60 61 50 56 50 51 50 62 55 48 57 51 54 51 50
67 62 70 67 62 61 67 62 62 75 67 67 60 69 67 65 60 66 61 60 60 72 64 60 63 60 64 62 60
微
2006312033 聂娟娟 2006312070 池小莉 2006312046 欧阳锐 2006312057 苏国伟 2006312009 乐进鑫 2006312007 周诗梅 2006312058 程丽琴 2006312002 李坤蕾 2006312051 熊萍 2006312076 曾纪明 2006312015 彭昌升 2006312067 李梅 2006312026 潘锡炜 2006312039 周燕华 2006312072 王春艳 2006312060 李琼花 2006312069 胡益凤 2006312028 韦云芳 2006312022 洪亚大 2006312014 林方芳 2006312027 李金颖 2006312004 智晓璞 2006312034 郑柳斌 2006312040 程宜斌 2006312055 肖苏芳 2006312059 罗俊 2006312010 涂艳 2006312031 刘强 2006312021 舒婷 2006312065 林海燕 2006312011 姚菲 2006312005 罗丽琴 2006312063 赖用平 2006312061 黄英 2006312071 刘懿 2006312038 叶晓亮 2006312066 邱中勋 2006312016 赵士景 2006312023 陈丽 2006312052 汪星星 2006312074 谭翠 2006312025 陈章兴 2006312047 项颖 2006312032 廖美军 2006312029 绳雪佳 2006312056 吴多胜
药理实操内容—常用药物制剂的配制(动物药理学课件)
实验实训步骤
（一） 采用溶液浓度稀释法配制溶液
1. 反比法
C1∶C2 ＝ V2∶V1
C1、V1、C2、V2分别代表高浓度溶液的浓度和体积、低浓度溶液的浓度和体积。
例如：将95％乙醇用蒸馏水稀释成75％乙醇100ml，ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ照公式计算： 95∶75＝100∶x x ＝78.9（ml） 结果为取95％乙醇78.9 ml，加蒸馏水稀释至100ml，即成75％的乙醇。
2. 交叉法
例如：用95％乙醇和40%乙醇稀释成70％乙醇，按照 公式计算：
结果为取95％乙醇30ml和40%乙醇25ml混合搅拌，
即成70％乙醇。
70-40=30
70
40
95-70=25
采用助溶法配制酊剂
配制5%碘酊100ml，操 作如下：
取碘化钾3.5g，加 蒸馏水2ml溶解后，加 入研磨好的碘片5g和 适量的95％乙醇，搅 拌溶解后转移到容量 瓶中，加蒸馏水至 100ml。见图。
实验四 常用药物制剂的配制
目的要求
掌握浓度稀释法配制稀溶液和采用助溶剂配制酊剂 的方法。
原理
酊剂是用不同浓度乙醇溶解化学药物或浸制生药而制成的液体剂 型。碘易溶于酒精而微溶于水，能与碘化钾形成络合物增加其在溶液 中的溶解度和稳定性，故在配制碘的溶液或酊剂时须加适量的助溶剂 碘化钾。
材料
1. 药品：蒸馏水、95％乙醇、碘 片、碘化钾。 2. 器材： 天平、量筒或量杯、烧 杯、移液管、搅拌棒、研钵。
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第一部分药物制剂实验实验一滴丸剂制备及质量控制一、目的要求1. 掌握滴丸的制备方法与操作；2. 熟悉影响滴丸质量的主要因素及控制方法。
二、实验原理滴丸剂系指原料药物与适宜的基质加热熔融混匀，滴入不相互溶、互不作用的冷凝介质中制成的球形或类球型制剂。
将药物制成滴丸后，可增加药物的溶解度和溶出速率，提高药物的生物利用度，提高药物的稳定性，使液态药物固体化以便于应用。
基质是滴丸的赋形剂，与滴丸的成形、溶散时限及质量稳定性等有着密切联系。
基质按其溶解性分为水溶性和非水溶性两大类。
常用的水溶性基质有聚乙二醇（PEG）类、硬脂酸、甘油明胶等，其中，尤以PEG4000或PEG6000最为多用，其熔点低，毒性小，化学性质稳定，对药物的溶解性能良好，易溶于水和多数极性有机溶剂，在胃肠道内，能显著提高药物的溶出速率。
非水溶性基质有硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、氢化植物油等，可延缓或控制药物释放，也可与水溶性基质合用，以调节药物的溶出速率，增加药物的溶解量或有利于滴丸的成型。
冷却液的相对密度应轻于或重于基质，但二者不宜相差过大，以免小丸上浮或下沉过快。
水溶性基质常用液状石蜡或液状石蜡与煤油的混合液，脂肪性基质常用水或乙醇作冷却液。
本实验以水溶性基质PEG4000，PEG6000为基质，分别采用熔融法和溶剂-熔融法将难溶性药物制成滴丸，可明显提高药物的溶解度，降低药物的毒副作用。
三、仪器及试剂1. 原料：水杨酸，黄芩苷2. 试剂：聚乙二醇4000，聚乙二醇6000，聚乙烯吡咯烷酮K30，乙醇，液体石蜡，乙醚3. 仪器与设备：滴丸机，集热式磁力搅拌器，直型冷凝管，电子天平，圆底烧瓶，烧杯，玻棒，崩解仪，滤纸等四、实验内容（一）水杨酸滴丸的制备1. 处方水杨酸0.5g聚乙二醇4000 10g聚乙二醇6000 15g2. 制法精密称取处方量聚乙二醇4000与聚乙二醇6000，于85℃下混合加热熔化，精密称取处方量水杨酸，于避光条件下加入至上述熔融液，溶解混合后，用滴管向简易滴丸装置中滴加混合液，滴速约为50-70滴/分钟，滴制完成后，将冷却液倾出，并将成形的滴丸取出沥净，用50mL 乙醚清洗滴丸两次，去除表面液体石蜡，自然干燥后，即得。
（二）黄芩苷滴丸的制备1. 处方黄芩苷2gPVPK30 10gPEG6000 60g2. 制法精密称取处方量黄芩苷与载体PVPK30，分别粉碎后置于蒸发皿中，加入适量乙醇溶解，于65 ℃水浴加热挥去溶剂，得干燥固体。
将此固体分散体置于室温干燥器中干燥，称取处方量PEG6000与上述固体分散体于85℃条件下熔化混合，配制成滴丸熔融液，用滴管向简易滴丸装置中滴加混合液，滴速约为50-70滴/分钟，滴制完成后，将冷却液倾出，并将成形的滴丸取出沥净，用50mL乙醚清洗滴丸两次，去除表面液体石蜡，自然干燥后，即得。
（三）滴丸的质量评价1. 重量差异检查分别取所制滴丸20丸，精密称定总重量，求得平均丸重后，再分别精密称定每丸的重量。
每丸重量与平均丸重比较，按下表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2丸，并不得有1丸超出限度1倍。
平均丸重重量差异限度0.03g及0.03g以下±15%0.03g以上至0.1g ±12%0.1g以上至0.3g ±10%0.3g以上±7.5%2. 溶散时限检查取制得的两种滴丸各6丸，选择适当孔径筛网的吊篮，照《中国药典》2015年版四部通则0921项下崩解时限检査法片剂项下不加挡板情况进行检査，所制滴丸应在30分钟内全部溶散，通过筛网，如有细小颗粒状物未通过筛网，但已软化且无硬心者可按符合规定论。
五、结果与讨论1. 水杨酸滴丸外观，平均丸重，丸重差异超限的滴丸数，溶散时限2. 黄芩苷滴丸外观，平均丸重，丸重差异超限的滴丸数，溶散时限丸重（g）丸1 丸2 ……丸20水杨酸滴丸黄芩苷滴丸外观描述平均丸重丸重超限数量溶散时限水杨酸滴丸黄芩苷滴丸六、注意事项1. 水杨酸易于氧化降解，需在避光条件下与基质混合。
2. 丸剂直径在2. 5mm以下的用孔径约0. 42mm的筛网；在2. 5〜3. 5mm之间的用孔径约1.0mm的筛网；在3.5mm以上的用孔径约2.0mm的筛网七、思考题1. 滴丸剂有何特点，如何根据药物性质和医疗用途选择滴丸的基质2. 采用滴制法制丸时应注意哪些问题，影响滴丸成型性的因素有哪些。
实验二包衣片制备及质量评价一、目的要求1. 掌握包衣材料的种类与特点；2. 熟悉用锅包衣法制备薄膜衣片的技术；3. 了解包衣液的配制方法。
二、实验原理在片剂表面上包一适宜材料的片剂称包衣片，用于包衣的片剂称素片或片芯。
包衣片主要有两大类，即糖衣片和薄膜衣片。
薄膜衣片又分为普通薄膜衣片、缓控释包衣片及肠溶衣片等。
包衣的目的有：（1）避光，防潮，以提高药物的稳定性；（2）掩盖药物的不良气味；（3）隔离配伍禁忌成分；（4）不同颜色的包衣，增加药物的识别能力，增加用药的安全性；（5）包衣后表面光洁，提高流动性；（6）提高美观度；（7）改变药物的释放的位置及速度，如胃溶、肠溶、缓控释等。
为了保证包衣片剂的完整和美观，尽量避免素片的棱角，要求表面光滑、硬度足够并崩解性能良好。
在包衣的滚动过程中片剂容易磨损、掉渣、松片等，影响包衣片的光洁，或因包衣造成片剂崩解迟缓。
包衣的方法有滚转包衣法，流化床包衣法及压制包衣法等。
常用的高效包衣机和糖衣锅属于滚转包衣机。
薄膜包衣时应注意：（1）热风交换率，（2）喷液输出量，（3）喷枪的雾化及喷枪距片床的距离，（4）素片翻滚速度。
薄膜衣材料分为水溶性包衣材料、醇溶性包衣材料。
包衣材料主要成分有成膜材料、增塑剂、增溶剂、致孔剂等。
醇溶性包衣具有易燃易爆，污染环境等缺点，近年来发展的水分散体包衣材料安全，应用前景广泛。
薄膜衣包衣工艺路线如下：三、仪器与试剂1. 素片及片床：参考扑热息痛片制备中片剂的处方压制素片；采用φ7mm冲模压制，片重约150mg2. 试剂：乙基纤维素，乙醇，柠檬酸三乙酯，PVPK30，防潮性欧巴代，优特奇L100，丙酮，滑石粉，盐酸，纯水，0.04%氢氧化钠溶液，0.8μm微孔滤膜和滤器，烧杯，1000mL量筒或量杯，移液管，试管。
3. 设备：单冲压片机，80目药筛，120目药筛，荸荠式包衣机，电子天平，硬度计，溶出仪，紫外可见分光光度计四、实验内容（一）包衣片剂的制备1. 缓释包衣片剂的制备：包衣液：5%乙基纤维素的乙醇溶液，增塑剂为柠檬酸三乙酯，用量为乙基纤维素的20%，致孔剂PVPK30，用量为乙基纤维素的2%，包衣增重10%。
称取一定量乙基纤维素溶解于乙醇中配成浓度为5%的包衣液，加入适量增塑剂和致孔剂，溶解搅匀，过120目筛即得。
将上述包衣液加入到包衣液料槽中，在包衣锅中加入1kg片床，并放入自制素片，调节包衣锅转速为50r/min，片床温度35℃，喷液压力0.1MPa，喷入包衣液，干燥后即得。
2. 颜色片的制备：包衣液：欧巴代乙醇溶液，包衣增重3%。
称取体积分数为80%的乙醇溶液95g置于烧杯中，用电动搅拌器搅拌使溶液成强烈漩涡，缓慢加入欧巴代5g，加入后减低搅拌速度使漩涡消失后继续搅拌45 min，将包衣液过120目筛，不断搅拌下喷入包衣锅，包衣锅转速为50r/min，喷枪压力0.2MPa，鼓风温度70℃。
3. 肠溶包衣片的制备：丙酮85%，水5%，固含量10%将丙酮与水混合，在室温条件下用普通搅拌机搅拌。
将优特奇L100缓慢分批倒入上述溶剂中，均匀润湿，避免结团或沉积，搅拌约30-60min，形成清亮溶液，将滑石粉（相当于聚合物重量50%）和柠檬酸三乙酯（相当于聚合物10-20%）在丙酮中预先匀化，然后加入到优特奇溶液中包衣条件：进风40-50℃，排风30-35℃，片床温度30℃，进风量0.3-0.5立方米/分钟/公斤，包衣液供给速率4-10g/min/kg，雾化压力0.08-0.15MPa，喷枪与物料间距10-15cm，包衣锅转速8-12r/min。
（二）包衣片剂的质量评价1. 依法检查包衣后外观，增重2. 依法对比检查包缓释衣膜和肠溶衣膜后片剂在0.1mol/L盐酸介质中的溶出度变化。
分别取包衣前后片剂三片，照释放度测定法，以1000mL 0.1mol/L盐酸为释放介质，转速为100r/min，经15min，30min，45min，60min钟后，分别吸取5mL液体滤过，并补足同体积溶出介质，取续滤液适量，用0.04%氢氧化钠溶液稀释至适当浓度，照紫外分光光度法，于257nm 波长下测定吸光度，计算每片药物的累计释放率并进行对比。
五、结果与讨论1. 包缓释衣膜后外观变化及增重2. 包有色衣膜后外观变化及增重3. 包肠溶衣后外观变化及增重4. 以时间为横坐标，累计释药百分率为纵坐标，绘制释放曲线，对比检查包衣前后片剂释放度的变化。
六、注意事项1. 实验过程中引入大量有机溶剂，注意气体挥散及防火防爆。
2. 素片硬度较未包衣片剂大，且耐磨，弧形片，包衣前筛去细粉，以保持片面光洁。
3. 包衣液喷入速度及热风温度不能过大或过小。
喷入速度过快易出现片面粘连，过慢则包衣时间长，以片面略湿为宜；热风温度过高，干燥过快，成膜不均匀，过低则干燥太慢易于粘连。
七、思考题1. 有机溶剂包衣和水分散体包衣工艺的优缺点？2. 什么情况下需要包衣？3. 薄膜包衣材料应具备哪些条件，包衣过程中哪些因素对包衣质量影响较大？实验三纳米粒的制备及质量评价一、目的要求1. 掌握纳米粒的制剂学特点及其在药剂学领域的作用优势2. 掌握壳聚糖纳米粒和固体脂质纳米粒的制备方法3. 了解纳米粒的体外表征方法二、实验原理在药物传递系统领域，一般将纳米粒的尺寸界定在1-1000nm，该范围包括了大小在100nm 以下的纳米粒子，以及大于100nm的亚微粒。
纳米药物传递系统的作用优势：（1）纳米药物载体可以进入毛细血管，在血液循环系统自由流动，还可穿过细胞，被组织与细胞以胞饮的方式吸收，提高生物利用率；（2）纳米载体的比表面积高，水溶性差的药物在纳米载体中的溶解度相对增强，克服无法通过常规方法制剂的难题；（3）纳米载体经特殊加工后可制成靶向定位系统，如磁性载药纳米微粒。
可降低药物剂量减轻副作用；（4）延长药物的体内半衰期，借由控制聚合物在体内的降解速度，能使半衰期短的药物维持一定水平，可改善疗效及降低副作用，减少患者服药次数；（5）可消除特殊生物屏障对药物作用的限制，如血脑屏障、血眼屏障及细胞生物膜屏障等，纳米载体微粒可穿过这些屏障部位进行治疗。
纳米粒的类型主要包括：（1）纳米囊和纳米球；（2）固体脂质纳米粒；（3）纳米脂质体；（4）聚合物胶束；5、纳米药物等三、仪器及试剂1. 原料与试剂：布洛芬，壳聚糖，冰醋酸，三聚磷酸钠，单硬脂酸甘油酯，磷脂，吐温80，泊洛沙姆188，无水乙醇，pH6.8磷酸盐缓冲液。