对羟基苯乙酮的合成_张雯斐
对羟基苯乙酮的生产工艺
对羟基苯乙酮的生产工艺
对羟基苯乙酮的生产工艺如下：
1. 邻苯二甲酸酐水解工艺：先将邻苯二甲酸酐与水反应，生成邻苯二甲酸，然后通过氧化、酯化等反应将邻苯二甲酸转化为邻苯二甲酸甲酯。
接着，通过加热并加入氢气催化，将邻苯二甲酸甲酯还原为邻苯二甲酸甲醇。
最后，再通过羟基化反应将邻苯二甲酸甲醇转化为羟基苯乙酮。
2. 苄酮羟醛缩合工艺：将苄酮与甲醇反应，生成苄酮羟醛。
接着，在催化剂作用下，将苄酮羟醛与酸反应，进行缩合反应，生成羟基苯乙酮。
3. 邻苯二甲酸乙烯酯羟化工艺：先将邻苯二甲酸乙烯酯与水反应，生成邻苯二甲酸乙烯酯羟化产物。
然后，通过重整反应将产物重排，生成羟基苯乙酮。
这些是常用的羟基苯乙酮生产工艺，分别从邻苯二甲酸酐、苄酮和邻苯二甲酸乙烯酯出发，经过不同的化学反应步骤，最终合成羟基苯乙酮。
需要注意的是，在生产过程中应控制反应物的比例、温度、催化剂和反应时间等条件，以保证产品质量和产量。
对羟基苯乙酮的合成
实验七对羟基苯乙酮的合成一、实验目的1、掌握Fries重排重排反应的基本原理。
2、熟悉减压蒸馏和水蒸汽蒸馏基本操作。
二、实验原理醇与酸作用生成酯的反应称作酯化反应。
酚类化合物虽然也能起酯化反应，但比醇困难。
这是因为酚中存在的p-π共轭效应，降低了氧周围的电子云密度，使其亲核性比醇弱。
所以酚不能直接与酸成酯，而要与酸酐或酰氯作用才能成酯。
酚酯化在三氯化铝存在下加热，酰基可重排到羟基的邻位或对位，称Fries重排。
通常在低温下易于生成对位异构体。
三、实验材料与设备1、实验设备与仪器电动搅拌器、水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、量筒、梨形分液漏斗、蒸馏瓶、直型冷凝器、球形冷凝器、空气冷凝器、三角烧瓶、尾接管、三口瓶、烧瓶、温度计。
2、实验材料与试剂苯酚、醋酐、四氯化碳、硝基苯、氢氧化钠、碳酸氢钠、无水三氯化铝、盐酸、氢氧化钾、无水硫酸镁、三氯甲烷、无水氯化钙。
四、实验操作步骤1.乙酰苯酚的制备取500mL长颈锥形瓶（没有就用500mL三颈瓶替代），加入23.5g苯酚，再加入160ml （10%）NaOH溶液，后加入175g碎冰，最后加入32.5g（30mL）醋酐，猛烈振摇反应容器5min，反应液乳化，生成乙酰苯酚，将混合液倾入500 mL分液漏斗中，加入10 mL CCl4振摇，静置，分层。
水层再用10ml CCl萃取、合并。
酯层用5%~10% NaHCO3 40 mL4溶液洗涤至pH7到8，酯层（即CCl4层）置于250mL三角锥瓶中。
用适量无水CaCl2约6克干燥，不时地振摇约1h，然后滤至100 mL蒸馏烧瓶中，旋蒸除去CCl4，然后减压蒸馏收集常压下192~197℃的馏分，称重，计算收率。
（油浴开始加热，阶段梯度加热（10+10+5+5+5…℃，当油浴锅指示温度为115℃，温度计指示温度为74℃时开始有馏出液溜出；馏出液呈无色透明。
）2．对羟基苯乙酮的制备（Fries重排反应）在烘干的装有转子、温度计100mL的三口烧瓶中加入乙酸苯酚10g，硝基苯25mL，剧烈搅拌下分数次缓慢加入无水三氯化铝16g，加完后开始油浴加热回流升温至60℃反应2h，停止加热，慢慢倾入到150g冰水中，并迅速搅拌。
一种含对羟基苯乙酮的复配组合物及其制备方法与应用[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710967628.2(22)申请日 2017.10.17(71)申请人 北京桑普生物化学技术有限公司地址 100069 北京市丰台区右安门外东滨河路4号A座211(72)发明人 张慧明 冯士清 赵华 许文波 (51)Int.Cl.A01N 35/04(2006.01)A01N 31/02(2006.01)A01P 1/00(2006.01)A01P 3/00(2006.01)C11D 3/60(2006.01)C11D 3/48(2006.01)C11D 3/20(2006.01)A61K 8/92(2006.01)A61K 8/86(2006.01)A61K 8/35(2006.01)A61K 8/34(2006.01)A61Q 19/00(2006.01) (54)发明名称一种含对羟基苯乙酮的复配组合物及其制备方法与应用(57)摘要本发明公开了一种含对羟基苯乙酮的复配组合物及其制备方法与应用，该复配组合物包括以下重量份的组分：对羟基苯乙酮10-50份，协同增效剂5-30、增溶剂0-20份，溶剂25-70份。
本发明组合物对细菌、霉菌、酵母菌具有很好的抑制作用。
产品适用性广，成本低，增溶剂的使用提高了对羟基苯乙酮在溶剂中的溶解度和稳定性，协同增效剂可辅助提高组方抑菌效果，使其更满足日化产品的防腐需求。
权利要求书2页 说明书7页CN 107624758 A 2018.01.26C N 107624758A1.一种含对羟基苯乙酮的复配组合物，其特征在于，以重量份计其原料包括：对羟基苯乙酮10-50份，协同增效剂5-30、增溶剂0-20份，溶剂25-70份；其中，所述协同增效剂包括乙基己基甘油、1,3-丁二醇戊二醇、1,2-己二醇、1,2辛二醇,、1, 2-癸二醇的一种或几种的混合物；所述增溶剂包括烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、氢化蓖麻油的一种或几种的混合物；所述溶剂包括1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、聚乙二醇400的一种或几种的混合物。
对羟基苯乙酮 用途与合成方法
对羟基苯乙酮用途与合成方法
对羟基苯乙酮，也称为香兰素，是一种重要的有机化合物，具
有广泛的用途和多种合成方法。
首先，对羟基苯乙酮的用途包括但不限于以下几个方面：
1. 香精香料行业，对羟基苯乙酮是一种重要的香精香料成分，
常用于调配各种香水、香膏和香料中，赋予产品芳香的气味。
2. 医药工业，对羟基苯乙酮也被用作医药中间体，用于合成某
些药物，如抗生素和止痛药等。
3. 化妆品工业，对羟基苯乙酮常被添加到化妆品中，如护肤品、洗发水等，用于增加产品的香气和吸引力。
其次，对羟基苯乙酮的合成方法主要有以下几种：
1. 由苯乙烯和乙酸酐为原料，经过加成反应和氧化反应得到对
羟基苯乙酮。
2. 由苯乙烯和苯甲醛为原料，经过芳香族羟醛缩合反应制得对羟基苯乙酮。
3. 由苯乙烯和乙酸为原料，经过氧化反应得到对羟基苯乙酮。
以上是对羟基苯乙酮的用途与合成方法的简要介绍，希望能够对你有所帮助。
如果你需要更详细的信息或其他方面的介绍，请随时告诉我。
一种对羟基苯乙酮的制备方法[发明专利]
![一种对羟基苯乙酮的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/4444eb551fd9ad51f01dc281e53a580216fc50f4.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911173485.3(22)申请日 2019.11.26(71)申请人 湖北阿泰克生物科技股份有限公司地址 441400 湖北省襄阳市宜城市雷雁大道(72)发明人 李林飞 (74)专利代理机构 武汉开元知识产权代理有限公司 42104代理人 齐明锐(51)Int.Cl.C07C 45/64(2006.01)C07C 45/84(2006.01)C07C 49/825(2006.01)C07C 45/46(2006.01)C07C 49/84(2006.01)(54)发明名称一种对羟基苯乙酮的制备方法(57)摘要本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及一种对羟基苯乙酮的制备方法，步骤1：将一定量的苯甲醚、无水三氯化铝和邻二氯苯加入到反应器内，待原料温度降至0-10℃后，加入一定量的乙酰氯，并在0-10℃下进行乙酰化反应1-3h；步骤2：向体系中加入一定量的硫化物脱甲基试剂，在温度为30-40℃下进行脱甲基反应，反应时间为1-3h；步骤3：使溶液温度降至15～30℃，然后加入盐酸调节溶液pH值为1-2；步骤4：经蒸馏、结晶、离心、干燥后得到对羟基苯乙酮。
本发明采用苯甲醚作为起始原料、无水三氯化铝和乙酰氯作为乙酰化试剂、乙二硫醇作为脱甲基试剂，不仅大大降低副产物的产生，提高了产品的收率，得到的产品纯度高，杂质少，而且简化了操作，极大地提高了生产效率。
权利要求书1页 说明书3页CN 110845311 A 2020.02.28C N 110845311A1.一种对羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：将一定量的苯甲醚、无水三氯化铝和邻二氯苯加入到反应器内混合均匀，待原料温度降至0-10℃后，加入一定量的乙酰氯，并在0-10℃下进行乙酰化反应，反应时间为1-3h；步骤2：步骤1乙酰化反应完全后，向体系中加入一定量的硫化物脱甲基试剂，在温度为30-40℃下进行脱甲基反应，反应时间为1-3h；步骤3：步骤2反应完成后，将溶液加入一定量冰水中，使溶液温度降至15～30℃，然后加入盐酸调节溶液pH值为1-2；步骤4：经蒸馏、结晶、离心、干燥后得到对羟基苯乙酮。
一种对羟基苯乙酮的生产工艺
一种对羟基苯乙酮的生产工艺
对羟基苯乙酮可以采用多种不同的生产工艺，下面是其中一种常用的工艺流程：
1. 原料准备：通过供应商或其他途径购买苯乙酮、氢氧化钠和过氧化氢等原料。
2. 氧化反应：将苯乙酮和过氧化氢加入反应釜中，在适当的温度和压力下进行氧化反应。
反应产生的氢氧化钠催化剂可以加速反应速度。
反应时间一般为数小时至十几小时。
3. 中和和分离：反应结束后，使用酸或酸性离子交换树脂将反应液中的钠离子中和，并将羟基苯乙酮从反应液中分离出来。
4. 精馏提纯：通过精馏等分离技术，将羟基苯乙酮中的杂质去除，得到高纯度的羟基苯乙酮产品。
5. 干燥和包装：将得到的羟基苯乙酮进行干燥处理，去除其中的水分，然后进行包装和储存，以便后续的销售和使用。
需要注意的是，在整个生产过程中，要严格控制反应条件和操作参数，以确保产品的纯度和质量。
同时，加强安全管理措施，避免对人身和环境造成危害。
对羟基苯乙酮的合成
对羟基苯乙酮的合成
合成羟基苯乙酮（2-羟基-1-苯乙酮）可以采用苯乙酸与甲酸或芳酸、环己酸或醋酸反应。
芳酸反应是当前使用最多的方法，它可以在溶液中完成反应，一般不需要添加任何催化剂，而且操作方便，也比较安全。
反应的过程如下：先将苯乙酸加入合适的量的芳酸，有时芳酸需要稀释处理后才能添加，然后再加入一定量的热水，充分搅拌，并将产物的PH值调节到5~7之间，之后放置在适当的温度，一般为60~65°C，小于此温度，反应速度较慢，反之，温度较高，有可能会出现不稳定的反应状态，并引起反应反应终止。
最后继续加热和搅拌，使反应物彻底反应，就可以得到2-羟基-1-苯乙酮。
一种对羟基苯乙酮的制备方法
一种对羟基苯乙酮的制备方法嘿，朋友们！今天来给你们分享一个超酷的对羟基苯乙酮的制备方法，就像是一场奇妙的化学魔法之旅哦。
首先呢，我们得准备好原料，这原料就像是化学世界里的小士兵，各有各的任务。
对氨基苯乙酮就是我们的主力军啦，它就像一个关键的拼图碎片。
然后还有其他一些试剂，就像是给这个化学魔法添加调味料的小助手。
接着，我们要把对氨基苯乙酮放到一个反应容器里，这个反应容器就像一个魔法锅。
再慢慢地加入重氮化试剂，这时候就像是在给锅里倒神秘的魔法药水一样，要小心翼翼的呢，一滴一滴的，就像给小婴儿喂饭似的，不能太急，不然魔法可就失控啦。
重氮化反应就像一场小型的化学烟火秀，原子们在里面欢快地跳舞、重新组合。
这个过程中，反应容器里的液体颜色可能会发生变化，就像变色龙一样，一会儿一个样，从原来的颜色慢慢变成新的色彩，超级有趣。
然后呢，我们要进行水解反应。
这就好比是给已经组合好的小团体来个大改造，让它们变成我们想要的对羟基苯乙酮。
这个水解的过程就像是给一群小木偶松绑，让它们以新的姿态出现。
在整个反应过程中，温度的控制可是非常重要的哦。
温度就像是这个化学魔法的指挥棒，如果温度太高，那就像一场疯狂的摇滚音乐会，原子们会乱蹦乱跳，反应可能就会失败；如果温度太低呢，就像一群人在冬天的早晨不想起床一样，反应会慢吞吞的。
反应进行到一定阶段，我们还得像个细心的侦探一样，用各种检测方法去查看反应进行得怎么样了。
就像是用放大镜在找宝藏一样，看看有没有生成我们心心念念的对羟基苯乙酮。
当反应完成后，我们要把产物从反应体系里分离出来。
这就像从一堆宝贝里挑出最闪亮的那颗钻石。
通过过滤、萃取等方法，把对羟基苯乙酮从那些杂质里解救出来。
得到的对羟基苯乙酮可能还不是特别纯净，这时候就需要像给灰姑娘变身一样，进行精制。
通过重结晶等手段，让它变得像白雪公主一样纯洁无瑕。
最后呢，我们就成功地制备出了对羟基苯乙酮啦。
这就像是完成了一次超级有成就感的冒险，从一堆化学原料里创造出了我们想要的神奇物质。
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科研探索
知识创新
与。
对羟基苯乙酮在医药、农药、
染料、液晶材料等领域具有重要的应用价值。
不同生产方法的主要区别在第二步。
方法1：苯酚和乙酐加氯化锌在一定温度下反应，经柱层析可得到对位异构体40％，邻位异构体38％；此方法得率较高，
但反应时间较长，且生成的邻位取代物较多。
方法2：采用三氯化铝——氯化钠复盐作催化剂
合成了对羟
基苯乙酮,收率58.5%纯度98.68%。
综上，我们采用方法3，即以苯酚和乙酐为原料，先进行酯化反应，再通过三氯化铝催化Fries 重排得到产物对羟基苯乙酮，并对酯化反应是否添加催化剂与第二步重排的最佳反应条件进行探究。
此方法催化剂易得，产率较高，纯度经精制后很高，是可行的合成方法。
3实验
3.1乙酸苯酯的合成
将一定比例的苯酚和已酐混合后加入到50mL 圆底烧瓶中，加入3滴浓硫酸，加热回流一定时间，反应结束后，将反应液冷却至室温，用蒸馏水洗涤至PH 值为6~7，分去水层，保留有机层，用无水硫酸镁干燥后，常压蒸馏，收集190~194℃的馏分，测折光率分析产品。
3.2对羟基苯乙酮的合成
在烘干的装有电动搅拌器、温度计、和上部带有干燥管的冷凝管的三口烧瓶中加入一定量的乙酸苯酯和溶剂A ，在剧烈
搅拌下分三次加入一定量的无水三氯化铝，加完后开始加热使反应温度保持在t ℃左右反应一定时间，停止加热。
搅拌下加入一定量的水分解多余的无水三氯化铝。
将反应液进行水蒸气蒸馏至澄清，将其转移到敞开容器中，冷却至室温后加入
一定量的一定浓度的稀盐酸，至PH 值为1~2。
冰盐浴冷却到-2℃析出白色晶体，过滤得对羟基苯乙酮粗品，干燥称重。
将粗品转移至小烧杯中加入一定量的水，水浴加热，分去油层后冰盐浴冷却，过滤得白色针状晶体，再次称重，测熔点和红外。
3.3实验结果与讨论
3.3.1反应时间对乙酸苯酯收率的影响
采用酐醇摩尔比1.2，改变反应时间，当回流时间为2h 时，
产率为46.04%，2.5h 时，产率为60.95%，3h 时，产率为67.7%。
可见，随着反应时间相对减少，收率逐渐降低。
其原因可能是反应时间过短，反应不完全，反应时间过长，逆反应进行程度较大。
3.3.2反应温度对对羟基苯乙酮收率的影响
采用乙酸苯酯、氯苯、催化剂无水三氯化铝摩尔比1：1.2：1.1，改变反应温度，结果表示，随温度升高，对羟基苯乙酮的收率先增加后减少，在70℃时收率最高，大致成抛物线型变化。
在相对较低的温度下，
随着温度的升高，单位体积内反应物的活化分子数增多，从而增加了单位时间内单位体积内反应物
分子的有效碰撞的频率，导致反应速率增大
科研探索
知识创新
与。
因此
催化剂用量应略多于原料用量。
等量的Lewis 酸将于产物形成络合物，而多余部分的Lewis 酸可保证整个反应过程中都有催化剂的存在。
若催化剂与原料比例太大，则会增加副反应，使收率降低。
催化剂与原料的摩尔比应控制在1.1左右较合适。
3.3.5产品的红外表征
实验所得的乙酸苯酯为无色透明液体，经测定其折光率为1.5036（文献值1.5033）；实验所得的对对羟基苯乙酮为白色针状晶体，经测定其熔点为106~110℃（文献值109~111℃）。
利用红外光谱仪测定其红外谱图证实该化合物有以下吸收峰：
（羟基3307cm-1]），（羰基1670cm-1）（苯基836cm-1）,
（碳碳双键3149cm-1），与文献
文艺，陆敏，刘承先.磷钨酸催化合成对羟基苯乙酮[J ].广东化工，2010，37(
4):99—106.
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75—
80.。