标准0021-2000原油酸值测定法
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0.10
0.50<X≤1.00
<0.20
X>1.00
<0.40
210
10.1 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的酸值。
10.2 按数字修约规则，测试结果保留二位小数。
下列标准中包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB／T 264 石油产品酸值测定法
SH／T 0079 石油产品试验用试剂溶液配制方法
GB 8170—87 数值修约规则
23
本方法用乙醇抽提出试样中的酸性成份，然后用氢氧化钾一乙醇标准溶液进行滴定。
24
a.具塞锥形瓶：250ml；
b.球形回流冷凝管：长约300mm；
c.碱式滴定管：5ml，最小分度值0.02ml；
d.恒温搅拌电热套：500ml，220±10V；
e.量筒：50ml，最小分度值1ml；100ml，最小分度值2ml；
f.天平：量程：210g，感量0.1mg；量程：2100g，感量0.01g。
范围 mg KOH/g
重复性 mg KOH/g
0.00<X≤0.10
0.02
0.10ห้องสมุดไป่ตู้X≤0.50
0.05
0.50<X≤1.00
0.07
X>1.00
0.10
9.2 再现性
由不同实验室测出的结果之差不应超过以下数值：
范围 mg KOH/g
重复性 mg KOH/g
0.00<X≤0.10
0.04
0.10<X≤0.50
28
试样的酸值X（mg KOH/g）按下式计算：
式中：V——滴定时所消耗氢氧化钾—乙醇溶液的体积，ml；
C——氢氧化钾—乙醇标准溶液的浓度，mol/L；
m——试样的质量，g；
56.1——氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。
29
用以下规定来判断结果的可靠性（95%置信水平）。
9.1 重复性
同一操作者重复测定两个结果之差不应超过以下数值：
1
2
我国各油田原油酸值测定执行GB/T 264标准，塔里木油田也执行此标准。分析人员一致反映使用的指示剂碱兰6B（AlKali blue 6BC37H31O4N3S=613.74）溶液配制过程繁锁，滴点终点无突变，难以判断，影响测试结果的准确性。我们通过多种方法研究、证明，在原油酸值的测定中用溴百里香酚兰(Bromothymol blue C27H28O5Br2S=624.39，简称B.T.B)代替碱兰6B做指示剂，其滴定终点易判别，为此，我们制定了塔里木原油酸值测定法(B.T.B法)。
式中：m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
V1——氢氧化钾一乙醇溶液的用量，ml；
V0——空白试验时，氢氧化钾一乙醇溶液的用量，ml；
0.2042一与1.00ml氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液[C(KOH)＝1.000mol／L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
6.2 试样准备
6.2.1 称取试样前，应将试样混合均匀。
25
a.溴百里香酚兰指示剂：分析纯；
b.氢氧化钾：分析纯；
c.95％乙醇：分析纯；
d.无水乙醇：分析纯；
e.硝酸银：分析纯；
f.邻苯二甲酸氢钾：基准纯；
g.酚酞指示剂：分析纯。
26
6.1 试剂准备
6.1.1 溴百里香酚兰(简称B.T.B)指示剂的配制方法，变色域6.0～7.4；(有效期60d)
称取B.T.B 0.5g(称准至0.01g)，置于150ml洁净烧杯中，加入100ml 20％乙醇溶液，充分混均使之完全溶解，转入125ml滴瓶中备用。
6.1.3.1 配制
乙醇的精制：称取1.5g硝酸银，3g氢氧化钾，分别用10ml水溶解，注入1L 95％乙醇(或无水乙醇)中，摇动3～4min，静置后过滤到蒸馏烧瓶中，进行蒸馏。收集78℃时的馏分，贮存在棕色具塞玻璃瓶中。
称取1.5g(称准至0.01g)氢氧化钾，溶于100ml水中，再用900ml精制乙醇稀释，摇均。保存在棕色具塞玻璃瓶中，静置24h后取上层清液标定。
本标准由塔里木油田分公司标准化技术委员会提出。
本标准归口单位：塔里木油田分公司质量安全环保处。
本标准起草单位：塔里木油田分公司勘探开发研究院。
本标准主要起草人：王小强 钟晓莉 贺文燕
原油酸值测定法
21
本标准规定了原油酸值的测定方法(B.T.B法)和计算方法。
本标准适用于塔里木油田原油酸值的测定。
22
6.1.3.2 标定方法
称取0.15g经105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0002g。溶于80ml无二氧化碳的水中，加入2～3滴酚酞一乙醇指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。
6.1.3.3 计算
氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的实际浓度c(KOH)，mol／L，按下式计算：
6.1.2 酚酞指示剂的配制方法，变色域8.2～10.0；(有效期60d)
称取酚酞指示剂1g(称准至0.01g)，置于150ml洁净烧杯中，加入100ml 60％乙醇溶液，充分混均使之完全溶解，转入125ml滴瓶中备用。
6.1.3 0.025mol/L氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的配制与标定(有效期15d)
6.2.2 按下列规定选择试样量
预计试样中酸值含量 mg KOH/g
称取试样量 g
0.01～0.10
10～15
0.20～0.80
8～10
0.80～1.00
6～8
1.00～2.00
5～4
2.00～4.00
2～3
27
7.1 用清洁干燥的锥形烧瓶按6.2称取试样，称准至0.01g。
7.2 另取一只清洁干燥的锥形瓶，加入95%乙醇50ml，装上回流冷凝管，在恒温搅拌电热套上加热煮沸5min，回流速度控制在每分钟4～5滴，取下锥形瓶，加入0.5ml B.T.B指示剂，趁热用氢氧化钾—乙醇标准溶液滴定至溶液呈亮绿色为止。
7.3 将中和过的95%乙醇注入装有已称好试样的锥形瓶中，并装上回流冷凝管，加热搅拌回流20min。
注：应选择合适大小的搅拌子，能使试样充分搅动。
7.4 在7.3混合液中加入B.T.B指示剂0.5ml，用氢氧化钾—乙醇标准溶液滴定至乙醇层显亮绿色，30s内不返黄色为滴定终点。
在每次滴定过程中，自锥形瓶停止加热到滴定达到终点所经过的时间<3min。
0.50<X≤1.00
<0.20
X>1.00
<0.40
210
10.1 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的酸值。
10.2 按数字修约规则，测试结果保留二位小数。
下列标准中包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB／T 264 石油产品酸值测定法
SH／T 0079 石油产品试验用试剂溶液配制方法
GB 8170—87 数值修约规则
23
本方法用乙醇抽提出试样中的酸性成份，然后用氢氧化钾一乙醇标准溶液进行滴定。
24
a.具塞锥形瓶：250ml；
b.球形回流冷凝管：长约300mm；
c.碱式滴定管：5ml，最小分度值0.02ml；
d.恒温搅拌电热套：500ml，220±10V；
e.量筒：50ml，最小分度值1ml；100ml，最小分度值2ml；
f.天平：量程：210g，感量0.1mg；量程：2100g，感量0.01g。
范围 mg KOH/g
重复性 mg KOH/g
0.00<X≤0.10
0.02
0.10ห้องสมุดไป่ตู้X≤0.50
0.05
0.50<X≤1.00
0.07
X>1.00
0.10
9.2 再现性
由不同实验室测出的结果之差不应超过以下数值：
范围 mg KOH/g
重复性 mg KOH/g
0.00<X≤0.10
0.04
0.10<X≤0.50
28
试样的酸值X（mg KOH/g）按下式计算：
式中：V——滴定时所消耗氢氧化钾—乙醇溶液的体积，ml；
C——氢氧化钾—乙醇标准溶液的浓度，mol/L；
m——试样的质量，g；
56.1——氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。
29
用以下规定来判断结果的可靠性（95%置信水平）。
9.1 重复性
同一操作者重复测定两个结果之差不应超过以下数值：
1
2
我国各油田原油酸值测定执行GB/T 264标准，塔里木油田也执行此标准。分析人员一致反映使用的指示剂碱兰6B（AlKali blue 6BC37H31O4N3S=613.74）溶液配制过程繁锁，滴点终点无突变，难以判断，影响测试结果的准确性。我们通过多种方法研究、证明，在原油酸值的测定中用溴百里香酚兰(Bromothymol blue C27H28O5Br2S=624.39，简称B.T.B)代替碱兰6B做指示剂，其滴定终点易判别，为此，我们制定了塔里木原油酸值测定法(B.T.B法)。
式中：m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
V1——氢氧化钾一乙醇溶液的用量，ml；
V0——空白试验时，氢氧化钾一乙醇溶液的用量，ml；
0.2042一与1.00ml氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液[C(KOH)＝1.000mol／L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
6.2 试样准备
6.2.1 称取试样前，应将试样混合均匀。
25
a.溴百里香酚兰指示剂：分析纯；
b.氢氧化钾：分析纯；
c.95％乙醇：分析纯；
d.无水乙醇：分析纯；
e.硝酸银：分析纯；
f.邻苯二甲酸氢钾：基准纯；
g.酚酞指示剂：分析纯。
26
6.1 试剂准备
6.1.1 溴百里香酚兰(简称B.T.B)指示剂的配制方法，变色域6.0～7.4；(有效期60d)
称取B.T.B 0.5g(称准至0.01g)，置于150ml洁净烧杯中，加入100ml 20％乙醇溶液，充分混均使之完全溶解，转入125ml滴瓶中备用。
6.1.3.1 配制
乙醇的精制：称取1.5g硝酸银，3g氢氧化钾，分别用10ml水溶解，注入1L 95％乙醇(或无水乙醇)中，摇动3～4min，静置后过滤到蒸馏烧瓶中，进行蒸馏。收集78℃时的馏分，贮存在棕色具塞玻璃瓶中。
称取1.5g(称准至0.01g)氢氧化钾，溶于100ml水中，再用900ml精制乙醇稀释，摇均。保存在棕色具塞玻璃瓶中，静置24h后取上层清液标定。
本标准由塔里木油田分公司标准化技术委员会提出。
本标准归口单位：塔里木油田分公司质量安全环保处。
本标准起草单位：塔里木油田分公司勘探开发研究院。
本标准主要起草人：王小强 钟晓莉 贺文燕
原油酸值测定法
21
本标准规定了原油酸值的测定方法(B.T.B法)和计算方法。
本标准适用于塔里木油田原油酸值的测定。
22
6.1.3.2 标定方法
称取0.15g经105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0002g。溶于80ml无二氧化碳的水中，加入2～3滴酚酞一乙醇指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。
6.1.3.3 计算
氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的实际浓度c(KOH)，mol／L，按下式计算：
6.1.2 酚酞指示剂的配制方法，变色域8.2～10.0；(有效期60d)
称取酚酞指示剂1g(称准至0.01g)，置于150ml洁净烧杯中，加入100ml 60％乙醇溶液，充分混均使之完全溶解，转入125ml滴瓶中备用。
6.1.3 0.025mol/L氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的配制与标定(有效期15d)
6.2.2 按下列规定选择试样量
预计试样中酸值含量 mg KOH/g
称取试样量 g
0.01～0.10
10～15
0.20～0.80
8～10
0.80～1.00
6～8
1.00～2.00
5～4
2.00～4.00
2～3
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7.1 用清洁干燥的锥形烧瓶按6.2称取试样，称准至0.01g。
7.2 另取一只清洁干燥的锥形瓶，加入95%乙醇50ml，装上回流冷凝管，在恒温搅拌电热套上加热煮沸5min，回流速度控制在每分钟4～5滴，取下锥形瓶，加入0.5ml B.T.B指示剂，趁热用氢氧化钾—乙醇标准溶液滴定至溶液呈亮绿色为止。
7.3 将中和过的95%乙醇注入装有已称好试样的锥形瓶中，并装上回流冷凝管，加热搅拌回流20min。
注：应选择合适大小的搅拌子，能使试样充分搅动。
7.4 在7.3混合液中加入B.T.B指示剂0.5ml，用氢氧化钾—乙醇标准溶液滴定至乙醇层显亮绿色，30s内不返黄色为滴定终点。
在每次滴定过程中，自锥形瓶停止加热到滴定达到终点所经过的时间<3min。