脱硫石膏成分分析标准

脱硫石膏主要成分测试标准

一、石膏中亚硫酸盐含量的测定

取1.0000g 左右干燥后的石膏样品放入锥形烧瓶并加入10mL 0.05mol/L 的 I 2溶液（必须能显示出I 2 溶液的颜色，即使CaSO 3得到充分氧化）；加入 5mL HCl(1+1)，摇动并放置 3 min ，用 0.05mol/L 标定后的Na 2S 2O 3溶液滴定, 当液体颜色变淡黄时加入1%淀粉指示剂，当溶液蓝色消失时即为滴定终点；最后不加石膏样品作空白值。

计算公式如下：

CaSO 3·1/2H 2O(％) =%10214.129)(3

2210⨯⨯⨯⨯-m C V V O S Na

V 0—空白试验时消耗的Na 2S 2O 3的体积，ml

V 1—滴定剩余I 2消耗的Na 2S 2O 3的体积，ml

m —石膏样品的重量，g

二、石膏中碳酸盐含量的测定

称取约 1.0000g 干燥后的石膏样品放入烧杯中，并加入5mL30％H 2O 2和100mL 除盐水，置于磁力搅拌器上搅拌10min ，并静置2min 。加入20mL 0.1mol/L HCl 的标准溶液，搅拌后将溶液加热至60℃（若碳酸钙含量较高需加入足够量的HCl 并煮沸）并静置15min 。用0.1mol/L 的NaOH 标准溶液滴定溶液中过量的HCl ，用酚酞指示剂指示滴定终点，滴至pH 到达7.0溶液由无色变成淡红色，30秒内不褪色即为滴定终点。最后不加石膏样品作空白值。

计算公式如下：

100209.100)((%)103⨯⨯⨯⨯-=m

C V V CaCO NaOH V 0—空白试验时消耗的NaOH 的体积，ml

V 1—滴定过量盐酸消耗的NaOH 的体积，ml

m —石膏样品的重量，mg

三、石膏中硫酸盐含量的测定

离子交换法

称取烘干的0.1000g 石膏样品倒入烧杯内，加入5ml 30% H 2O 2和100mL 煮沸的除盐水，在搅拌器上搅拌10分钟，加入15.0000g 用热水反复洗至中性（pH 值＝7.0）的阳离子交换树脂，继续搅拌10分钟，将样品连同树脂用定量快速滤纸过滤，再用煮沸的除盐水反复冲洗树脂7-8次，在滤液中加入溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用0.1mol/L 的NaOH 溶液滴定滤液至亮绿色。

计算公式如下：

CaSO 4·2H 2O(%)=%14.12917.17210217.172)(23210⎥⎦

⎤⎢⎣⎡⨯-⨯⨯⨯-⨯⋅O H CaSO NaOH C

m V V C C NaOH —NaOH 的摩尔浓度，mol/l

m —石膏试样重量，g

V —消耗NaOH 体积，mL

V 0—树脂空白值（一般为0），mL

O H CaSO C

2321—石膏样品中CaSO 3·1/2H 2O 的质量浓度，％

硫酸钡重量法 取 1.0000g 干燥后的石膏样品，放入烧杯中，加入 10ml （1+1） HCl 和 100ml 除盐水，用滤纸过滤，然后用热水冲洗并用容量瓶收集滤液，加热样品，开始沸腾时一边搅拌一边逐渐加入 20ml 10%BaCl 2继续沸腾几分钟，然后放在加热器中1h ，冷却放置一晚以使SO 42-与Ba 2+反应完全。用无灰级滤纸过滤，然后用热水反复冲洗，直到洗液中不含Cl ‐为止（用AgNO 3标准溶液滴至滤液无混浊现象），将过滤物和滤纸放入已称重坩锅中，用烘箱在105-110℃温度下烘2h ，待沉淀物干燥后，放入马弗炉内在700-800 ℃温度下加热30min ，用干燥器干燥处理后冷却样品30min ，然后称重得到BaSO 4晶体和坩埚的重量。

根据下面的公式可以计算出CaSO 4·2H 2O 的含量。

计算公式如下：

1004

.23317.172)([%]224⨯⨯⨯-=⋅A B C O H CaSO 式中：

A —干燥后的石膏样品重量，g

B —坩埚的重量，g

C —BaSO 4晶体和坩埚的重量，g

172.17—CaSO 4·2H 2O 的分子量

233.4—BaSO 4的分子量

（测试原理：首先加入盐酸溶液并加热以除去石膏中CaSO 3的影响，充分溶解的SO 42-与标准的BaCl 2反应生成溶解度极低的BaSO 4，通过过滤收集到的BaSO 4和无灰级滤纸放在已称重的坩锅内，在700-800℃高温下得到BaSO 4晶体。具体反应方程式如下：2424C B B C aCl aSO aCl aSO +↓→+）