Milestone微波消解方法

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微波消解操作规程及维护和注意事项

微波消解操作规程及维护和注意事项

微波消解操作规程一、使用前准备1、查看温压传感接线盒的表面是否光滑,有破损?内部光纤是否裸露?2、打开仪器门,检查微波腔内和仪器门是否干燥清洁,否则做清洁。

3、检查反应罐部件特别是罐架、外罐、溶样杯、密封杯盖和泄气阀(含爆裂膜)是否清洁并干燥。

二、操作步骤1、打开电源开关,待仪器自检后,进入主菜单,预热30min。

2、于溶样杯底部加入一定量的样品和溶剂。

3、将密封杯盖扩张器压入密封盖,并压到底,使密封盖的边缘向外扩大。

4、将扩张好的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。

5、检查外罐是否有裂缝,然后将垫块放进外罐里。

6、将盖好盖的溶样杯放入外罐中,然后将外罐水平插入罐架上,并定位在中央。

7、检查泄气阀头部是否有爆裂膜,并将泄气阀穿过罐架顶部的小孔旋在密封盖上,用手旋进即可。

8、将组装好的主控罐罐架放入转盘上的主控罐安装位置上,先将测温电缆的二芯插头插入温压传感接线盒上的二芯插座上,插到底,然后再将测压电缆的五芯插头插入温压传感接线盒的五芯插座上,插到底;此时显示屏上的温度应显示主控罐内的温度(接近室温),压力显示应是“0.0”。

9、将组装好的标准罐罐架依次放在转盘上(可利用转盘键,使转盘定位在需要的位置上),尽量使罐体在转盘上均匀分布。

10、选择方案并设置好所需程序后,关上门,放下安全防护罩,然后按下“运行键”,仪器即开始运行。

11、程序运行结束后,会自动启动冷却程序。

此时转盘停止活动,温度下降到100℃(约10-15min)时,仪器发出长鸣声表示冷却已完成。

12、翻起防护罩,打开炉门,先取下靠近炉门的几个标准罐罐架,然后拔下二芯和五芯插头,取出主控罐罐架,并移至通风柜中,立即拔出测温传感器探针,并插入测温密封管保护杆。

此时可按一次“转盘键”,当罐架转到路门口时,再按一次“转盘键”使转盘停止转动,用同样方法可将炉内罐架一一取出,放置在通风柜内冷却。

13、从工具盒中取出泄气阀扳手,套住泄气阀,慢慢旋松泄气阀,操作时带上防护手套(只需旋松一点,让其缓慢泄气即可)。

Milestone 微波消解仪ETHOS 1作业指导书

Milestone 微波消解仪ETHOS 1作业指导书

微波消解系统操作指导书1 概述本机是化学分析、样品前处理设备,主要为AAS,ICP,ICP-MS等制备样品,它由主机、消解罐、控制台、工作台、力矩扳手、温度传感器、压力传感器等组成。

微波消解系统的工作原理为:消解的样品在高频微波作用下,依靠被加热物质分子的高速震荡而产生高热,且利用微波将试样充分混匀,由微电脑控制功率和时间,对不同的样品可设置不同的消解条件,使物质迅速消解。

2 工作环境2.1 安装仪器的房间应清洁无尘、无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好。

2.2 仪器应平稳地放置于坚实的工作台上,避免阳光直射控制台,周围无强烈的机械振动和电磁干扰。

2.3 安装仪器的房间要求配备通风柜,仪器附近应有冷却用自来水池以及排废气专用管道。

2.4 实验室需配备稳定的电源设备,单相电源电压220V,功率2000VA,电源中要求有地线。

3 操作步骤3.1 将一定量的待消化样品装入消解罐中,根据样品的实际情况在通风橱中加入试剂。

若有空白样品要参与消解,不要将其放入“1”号消解罐中。

3.2 给消解罐套上外罐,盖上TFM盖子和套环,放上HTC垫片,放入样品转子中。

在工作台上,用力矩扳手拧紧压力螺丝直至发出“咔咔”的轻响。

3.3 “1”号消解罐应盖上专用的TFM盖子和套环,放入样品转子并拧紧后,小心地沿小孔插入温度传感器探测针。

3.4 打开主机电源开关,开启密封安全门,调节转盘位置,依次放入样品转子。

3.5 放上盖板,注意盖板缺口对准“1”号消解罐,将温度传感器的另一端与腔体内左上方端口相连,关闭密封安全门。

3.6 根据样品实际情况,在控制器上编辑消解程序,按控制器的提示对升温时间、功率、压力、温度、保持时间、排气时间等进行逐步设置。

也可以直接调用已经存储的消解程序。

3.7 开启排风按钮,按“start”开始运行消解程序。

3.8 待程序运行结束,关闭排风按钮,开启密封安全门。

待稍冷却,控制转盘旋转,逐个取下样品转子,注意保护温度传感器。

Milestone_微波消解仪ETHOS 作业a

Milestone_微波消解仪ETHOS 作业a

微波消解安全操作指导书1 微波消解操作人员应经过必要培训方可独立操作。

2房间清洁、无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好。

3单相电源电压220V,功率2000VA,电源要求有地线。

4将待消化样品(禁止超过0.5g),装入消解罐中,根据样品情况在通风橱中加入硝酸、过氧化氢等, 试剂总量大于10mL,经过预加热、过夜等前处理。

样品空白不要将其放入“1”号消解罐中。

5 给消解罐套上外罐,盖上TFM盖子和套环,放上HTC垫片,放入样品转子中。

在工作台上,用力矩扳手拧紧压力螺丝直至发出“咔咔”的轻响。

6 “1”号消解罐应盖上专用的TFM盖子和套环,放入样品转子并拧紧后,小心地沿小孔插入温度传感器。

7 打开主机电源开关,开启密封安全门,调节转盘位置,依次放入样品转子。

8 放上盖板,注意盖板缺口对准“1”号消解罐,将温度传感器的另一端与腔体内左上方端口相连,关闭密封安全门。

9 根据样品实际情况,在控制器上编辑消解程序,按控制器的提示对升温时间、温度、保持时间、排气时间等进行逐步设置。

也可以直接调用已经存储的消解程序。

10 开启排风按钮,按“start”开始运行消解程序。

11 待程序运行结束,关闭排风按钮,开启密封安全门。

待稍冷却,控制转盘旋转,逐个取下样品转子,注意保护温度传感器。

12 取下温度传感器,关闭密封安全门,关闭主机电源。

13 在工作台上取出消解罐,用去离子水对TFM盖子内部进行洗涤,将消解液及洗涤液转移到其他器皿中,进行处理并上机测试。

14 安全事项14.1仪器的重要附件及零部件的拆装工作,应由仪器专管人员执行。

14.2实验完毕开罐应在通风橱中完成,由于罐中有酸气,开罐时应小心缓慢,放气小孔应朝远离操作人员一方,操作时戴上一次性手套。

14.3消解过程中禁止使用高氯酸,禁止消解金属粉末类样品。

14.4在消解过程中避免使用浓硫酸、浓磷酸。

14.5内罐使用前可用5%硝酸溶液浸泡以保持洁净。

除了TFM盖子和TFM容器以外,不要使用任何有机试剂清洁或干燥转子任何部件。

微波消解

微波消解

我用微波消解已经有三年,刚开始的时候用的CEM,现在用的都是MILESTONE温控型的经过几年的摸索,大部分消解过程是这样的对于普通样品,包括塑胶8ML 硝酸+2ML双氧水最大功率1000W,程序:5MINS到160度,恒温5MINS,5MIN S到210度,恒温30MINS 基本上都可以溶解的很好。

试剂的选用中可以只加10ML 硝酸,双氧水可减少消解过程中产生的氮氧化物,从而减少开罐过程对人体的伤害,但是也有人提到过的加双氧水可导致爆罐,这种现象很少发生。

对于含硅等样品8ML 硝酸+2ML HF 最大功率1000W ,程序跟上面一样,只是冷却,开罐,在过滤之前先加2.5g硼酸驱赶过量的HF,以保护读机的仪器。

由于现在的塑胶中有的成分含有有机物质及一些填充物质,可考虑10ML 硝酸+1到2ML 的HF,程序一样。

塑料这个词太广泛了吧。

PP:硝酸PE:硝酸PVC:硝酸,如果一些PVC里加入很多助剂,又要领另当别论,加的助剂的种类用量不同消解出来都不一样的。

PBT:硝酸+HFPET:硝酸+HFABS:硝酸就可以消解。

如果在消解出来的溶液中加入DI水,溶液就会浑浊。

里面还含有短链的小分子。

用酸定容就会澄清,或者把温度再升温到230以上,用硝酸消解也可以很澄清,即便加DI水定容也会澄清。

PC:HON3+HFPC/ABS:同上PMMA:HON3其他的等等等如此多的材料,怎么可能就用一个方法,应该针对不同的材料性质去考虑加什么样的酸及加酸的用量。

材料不断的在更新的!塑料不是指树脂,plastic和resin是不一样的,resin是很好消解的,不含有助剂,可是plastic是含resin和助剂的。

塑料消解不掉很大的原因是里面的助剂无法消解,比如填充了碳粉。

塑料样品在微波消解不完全可分析如下三个方面;一、消解试剂比例(如硝酸、盐酸、加双氧水比例按6;3;1)试试二、消解条件设置压力、温度、时间等三、样品加入试剂放置几小时后再消解。

微波消解仪使用方法和注意事项

微波消解仪使用方法和注意事项

微波消解仪使用方法和注意事项1. 介绍微波消解仪是一种先进的实验仪器,用于样品的消解和分解。

本文将详细介绍微波消解仪的使用方法和注意事项,帮助用户正确使用和维护微波消解仪。

2. 使用方法2.1 准备工作在使用微波消解仪之前,需要进行一些准备工作: 1. 安装微波消解仪并连接电源。

2. 清洁并烘干样品容器,以确保样品的净度。

3. 准备样品溶液,并根据需要进行稀释。

2.2 操作步骤以下是使用微波消解仪的基本操作步骤: 1. 打开微波消解仪的控制面板,启动仪器。

2. 将待消解的样品溶液倒入样品容器中,并尽量避免样品溢出。

3. 根据需要,添加反应剂或催化剂,以促进样品的消解。

4. 放置样品容器在微波消解仪的样品托盘上,并确保容器稳定。

5. 设置消解条件,如温度、时间和压力等。

注意根据样品特性和实验要求进行合理设置。

6. 关闭微波消解仪的仪器盖,并启动仪器。

7. 等待消解完成后,关闭微波消解仪,取出样品容器。

2.3 清洁和维护使用微波消解仪后,需要进行清洁和维护,以确保仪器的正常运行和使用寿命: 1. 关闭微波消解仪并断开电源。

2. 使用干净的布或纸巾擦拭仪器的内部和外部表面,清除样品残留和污垢。

3. 检查仪器的密封性能,如有损坏或老化应及时更换。

4. 检查仪器的温度传感器和压力传感器,确保其准确性和灵敏度。

5. 定期检查微波消解仪的主要部件,如磁力搅拌器、加热元件和微波发生器等,如有故障应及时修理或更换。

3. 注意事项在使用微波消解仪时,需要注意以下事项,以确保实验安全和数据可靠性: ### 3.1 个人防护 1. 在操作微波消解仪时,应佩戴安全眼镜和实验手套,以防止样品溅射和化学品接触。

2. 遵循实验室安全操作规程,如戴实验服、戴口罩等。

3. 注意样品溶液的酸碱性和腐蚀性,避免直接接触。

3.2 仪器安全1.根据厂家提供的操作手册,正确操作微波消解仪,避免错误操作引起事故。

2.使用合适的容器和反应剂,避免样品溢出和仪器污染。

MilestoneETHOSA微波消解仪操作规程

MilestoneETHOSA微波消解仪操作规程

MilestoneETHOSA微波消解仪操作规程STIS/ZYQ—2-2—18Milestone ETHOS A微波消解仪操作规程1.用途该微波消解仪适用于样品的前处理。

2。

主要技术指标电源:电压100-240V,频率 50/60Hz,功率2.5千瓦。

3。

操作步骤3.1检查消解用试剂是否准备好;检查酸雾吸收用氢氧化钠是否足够;检查样品是否准备好;检查仪器电源是否正常;检查管路是否正常;检查消解转子和赶酸转子是否清洁干燥;检查消解罐是否彻底清洗;检查通风橱是否打开,检查消解仪顶部的安全帽是否正确(消解时用银色安全帽,赶酸时用红色安全帽),检查冷凝水是否正常。

3.2打开消解仪电源。

3。

3精确称量样品,放入消解内罐中。

3。

4在通风橱中,向内罐加消解用试剂,总试剂量要求至少8ml(通常为7ml浓硝酸和1ml双氧水),然后将盖圈套在外罐上,再将内罐插入外罐中,稍用力盖好盖子,放上安全弹簧片(大小两个,注意反正),再放入转子架中.将转子架定位到工作台上,调节力矩扳手档位为“关”,用力矩扳手旋转转子架的螺丝,直到听到“嘎”的一声,则表示转子架已经加紧到位。

3.5重复3.3和3。

4,将所有样品都放在转子架内(主控罐必须放检测样品,不能放空白样品,也不能不放样品)。

3.6把消解转子放在微波腔内,再将转子架放于消解转子内(可用软件旋转转子,不能用手强行推拉)。

3.7在主控罐中插入温度传感器(压力传感器始终连接在盖子上,不要取下来),然后放在消解转子的1号位置,并将两个传感器连接在主机上。

注意:此时因压力传感器阻挡,2号位置不能放样品了。

3.8关门。

启动软件,,密码为123456,编写消解程序。

3.9启动程序,进行消解.3。

10消解完毕后,风冷10分钟,然后再将转子架依次取出,在通风橱中用力矩扳手打开罐子,泄压后取出消解内罐,注意主控罐盖子要垂直拔下,以免折断压力传感器。

3。

11将消解转子取出,放入赶酸转子。

把银色安全帽换成红色安全帽,再把压力风管插入孔中,旋紧螺丝,与赶酸转子连接.然后提起压力风管,在安全帽上加上支撑块,将赶酸转子提起。

微波消化指南

微波消化指南

五、微波萃取/消解仪注意事项1.消解时所用试剂总量不小于8ml,不足部分可用去离子水补足(具体应用方法参见应用报告手册)2.内罐使用前可用5%硝酸溶液浸泡以保持洁净3.操作前确认罐体外壁无水珠,以免加热过程中吸收微波能量4.力矩扳手拧紧罐体时,只需听见第一声响声即表示罐体已拧紧,忌重复拧紧5.实验完毕开罐时应在通风橱中完成,由于罐中有酸气,开罐时应小心缓慢6.罐体可在水中进行冷却,注意水位线不要越过外罐高度,否则可能污染样品7.软件上的微波功率可依照以下选择(适用于ETHOS D型):3个或3个罐子以下 500W4---8个罐子 800W8个或8个罐子以上 1000W以上只是经验参数,由于本机可自动调节功率,所以以上参数只是该阶段中的最大能量,并不表示实际能量,仪器将根据反应情况选择实际功率,可从屏幕上读出8.罐子放入腔体中时最好位置对称,以免罐子在腔体中倾斜导致能量不均***切不可直接用于易燃易爆样品(包括含有挥发性溶剂的样品)的消解!!!六、微波消解仪操作规程1,目的:规范操作流程,保证仪器正常使用。

2,要求:规范使用人员,保证微波处理样品符合实验室管理要求。

3,操作步骤:一,检查仪器运行正常。

二,检查转子是否干净,容器已经清洗。

三,用天平称样,如,0.1g。

四,在通风厨中,加消解用试剂,总试剂量要求至少8ml,盖好盖,插入保护套中,放上安全弹簧片,再放入转子架中,架子定位到工作台上,用力矩扳手旋转架上螺丝,听到一声“嘎”,表示到位。

为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,可放入空架到转台上。

主控瓶插入温度传感器后放在架台的1号位置,并连接。

确认温度传感器不会扭曲。

六,按START,开始程序。

七,结束后,可用水快速冷却,或自然冷却。

一般情况下温度到45℃以下时开盖,为了适合分析,进行蒸酸或定容。

八,清洗容器,为下次准备微波溶样。

七、微波消解仪的维护规程1,仪器维护人员必须经过仪器公司的培训。

微波消解系统操作规程

微波消解系统操作规程

微波萃取/消解系统操作规程Microwave Extraction/Digestion System●仪器型号:ETHOS E●仪器厂商:意大利Mile Stone s. r. l.●启用日期:2004.11●主要用途:消解液体或固体样品;萃取液体或固体样品●仪器特点:①所有硬件内外表面聚合物涂层,防酸、有机溶剂腐蚀②最大操作压力:35bar(500psi)③最大操作温度:220℃准备使用仪器前的检查:1.光纤温度传感器的黑色表面是否不光滑,有破损?内部光纤是否裸露?开机后,温度指示是否是室温?──意味着酸泄漏!2.0号主控盖陶瓷管是否有裂痕,破皮等损坏现象?──意味着酸泄漏!3.0号主控盖上小螺丝,减压垫,减压片均为HTC材料,正常颜色是灰色,酸腐蚀后颜色会发黄,请检查是否变色?──意味着酸泄漏!4.确保舱内所有部件都是干净和干燥的,样品杯的外表面以及样品架所有部位都要是干净和干燥的,加样后放入微波炉前,确保外表面无水或酸。

──保障TFM样品杯的使用寿命。

5.有任何异常请不要操作仪器。

操作步骤:6.查找适宜的微波消解/萃取方法,开机后在控制模块上设定消解/萃取程序。

注意,升温速率不能过快,第一步的升温时间应超过5~10min。

7.在样品杯中加入一定量(准确称重或称量)样品,建议样品小于0.5mm×0.5mm×0.5mm,加入所需酸/有机溶剂(通风橱内操作),样品应进入酸中,不能使样品飘在液面上,特别是金属样品。

观察样品杯上沿和TEM盖子上无任何溶液粘污,如果有的话,可能会造成容器口热变形,要求用纸巾擦干。

盖上盖子(如果加酸后发现剧烈放热、冒烟,应敞口冒烟几分钟,等反应稍缓再盖上盖子),依次装好套管、减压片、密封圈等。

注意,0号样品杯使用带温度传感器陶瓷管的特殊盖子(在整个实验过程要垂直取放此盖子,保持陶瓷管直立状态),0号要与其它样品杯加入完全一样的样品,一样的样品体积或重量,完全一样的酸/溶剂。

植物样品中铅的测定

植物样品中铅的测定
图 1:Na2SO4 基体使用平台与普通石墨管测定铅的效果比较
2)样品试液注入 相对高酸度的样品在注入到石墨管时往往会产生一些问题,导致分析结果的精度变差。GFTV 可视
系统可以帮助观察平台及进样毛细管头的位置,方便调整进样头正好在平台上,比普通管要靠近一些。 见图 2。
一般注射,进样后毛细管头将带出一些样品,而 FS95 自动进样器的慢注射功能可完全把样品注入 到平台的样品槽中,确保结果的重复性与准确性。
在 1300℃,可给出尖锐干净的峰形。硝酸镁也可以达到同样的效果。同时使用两种基体改进剂,可获 得良好的回收率。2uL 的基体改进剂即可给出较好的结果,此相当于 1ug 的钯和 20ug 的硝酸镁。
图 3 自动优化的灰化温度曲线
图 4 不用及使用不同基体改进剂的峰形比较
方法精密度
对六种植物基准物质,测定六次起结果的精度见图 5。 图 5 六种植物基准物质与一个标准的重复性试验
在分析前首先要消解植物样品以破坏有机物,并将铅溶于水溶液中。干法灰化不适合于铅的消解, 因为铅是挥发性金属,在灰化过程中容易损失。用浓的混合酸在敞开的容器中进行湿法氧化消解比较有 效,但需要小心控制,确保有机质完全被破坏并且要避免污染。在密闭容器中进行消解可减小污染的可 能性,并且可获得高温高压,进一步提高消化效果并缩短时间。
的精度不好,相对于标称值其回收率低而且变化。 磷酸铵是测定铅最常用的基体改进剂,图 3 显示出松针基准物质的效果,铅可以稳定在 1200℃ ,
但信号低,而且有双峰出现(见图 4)。背景信号明显增大,而且回收率没有明显改善。 近来有报道,用钯还原在盐酸羟胺溶液中作改进剂比较有效,并成功地用于硒测定,它可将铅稳定
原理
称取经干燥的植物样品 0.5g,用硝酸在高压微波消解系统中消解。样品溶液用带平台石墨管的石墨 炉进行测定,使用还原钯和硝酸镁作基体改进剂。背景信号低,用四线氘灯扣除。

微波消解法

微波消解法

微波消解法摘要:微波消解法是一种快速、高效的样品消解技术,广泛应用于环境分析、食品检测、冶金矿产等领域。

本文将介绍微波消解法的原理、操作步骤、注意事项以及应用案例,并对微波消解法的优缺点进行分析。

一、引言随着人类社会的发展和生产力的提高,对环境质量和食品安全的要求越来越高。

因此,对于样品的检测和分析也提出了更高的要求。

传统的化学分析方法往往需要耗费大量的时间和人力,并且存在操作繁琐、结果不准确的问题。

为了提高样品分析的效率和准确性,人们不断探索新的样品消解技术。

微波消解法就是这样一种高效、快速的样品消解方法。

二、原理微波消解法是利用微波能量在样品中产生的热效应,将样品中的有机物和无机物转化为可溶于溶剂中的形态。

微波消解仪产生的微波能量可以让样品中的分子迅速振动,从而产生大量的热能。

利用这种热能,样品中的有机物和无机物可以被分解为离子或气体的形态,从而实现样品的消解。

三、操作步骤1. 准备样品:首先将需要分析的样品称重并放入消解容器中。

2. 添加溶剂:根据样品的性质和需求添加适当的溶剂,使样品能够充分溶解。

3. 设置消解条件:根据样品的性质和分析要求,设置合适的消解温度、时间和微波功率。

4. 进行微波消解:将装有样品的消解容器放入微波消解仪中,启动设备开始消解。

5. 完成消解后,将容器从微波消解仪中取出,进行后续的分析操作。

四、注意事项1. 安全操作:由于微波消解法需要产生大量的热能,因此在操作过程中要注意防止烫伤。

同时,要避免将可能产生爆炸物的样品放入微波消解仪中。

2. 选择适当的溶剂:不同的样品需要选择不同的溶剂,以保证样品的有效分解和溶解。

3. 控制消解条件:根据样品的特性和分析要求,合理设置消解温度、时间和微波功率,避免样品的过度消解或不完全消解。

五、应用案例1. 环境分析:微波消解法在环境分析中应用广泛,可以用于土壤、水质等样品的分析。

通过微波消解法,可以有效地将样品中的有机物和无机物转化为可溶性形态,从而方便后续的分析。

微波消解仪使用方法 微波消解仪如何操作

微波消解仪使用方法 微波消解仪如何操作

微波消解仪使用方法微波消解仪如何操作微波消解仪紧要针对农业生态,生物工程,应用于样品消解、萃取、有机合成、浓缩、干燥、蛋白质水解等一系列试验。

微波消解仪使用方法:一、将样品加入IoOnlI样微波消解仪紧要针对农业生态,生物工程,应用于样品消解、萃取、有机合成、浓缩、干燥、蛋白质水解等一系列试验。

微波消解仪使用方法:一、将样品加入100nII样品容器罐,然后加入消解所用的酸。

1、样品量严格依照仪器商供应的方法中的要求;2、加酸的时候可以用酸冲洗容器壁,保证样品全部泡在酸里,容器壁上没有残留的样品;3、加入的酸的总容量要求超过8ml;4、确保主控罐容器里装的不是空白。

二、装配消解罐1、盖上白色的PFA盖子;2、先后加上弹**底座以及弹**;3、套上白色的PFA卸压环;4、移入容器架中,使用专用的力矩扳手拧紧5、装配注意事项:A、确保全部的容器罐以及保护套、弹**、容器架都是干净的;B、整个过程都要确保容器罐保持水平,以免样品溶液粘到容器壁上;c、使用力矩扳手时当听到“咔”响声后不允许再往紧的方向拧;如不能确定是否拧到位,可以先松开再拧紧。

三、把装配好的消解罐放入微波仪腔体里的旋转架上,主控罐最后一个放入。

1、不允许手动旋转微波仪腔体里的旋转架,必需使用掌控端上的旋转操作键2、确保插入的传感器已经插紧3、确保放入的消解罐保持了对称,假如需要消解的样品罐太少,可以放入空的容器架保持平衡。

四、关上微波消解仪的门五、在掌控端里输入消解程序,程序输入后检查一遍输入是否有误六、启动微波消解仪开始消解七、微波消解完后等自然风冷到100度左右,拿出来放入水中冷却。

等消解罐里的温度到室温才允许打开消解罐。

1、不能放在冰水中冷却2、容器罐里的温度在室温下才允许打开容器罐3、打开容器罐时,人要站在操作台的正前方,整个过程中必需带防腐蚀的手套。

4、不允许侧身去观看容器,以免从卸压圈的小孔里出来的酸喷到身体上。

八、结束工作,清理仪器和器材。

微波消解注意事项

微波消解注意事项

Milestone S.r.l Ethos Series Digestion Unit Notice
微波消解仪注意事项
1.消解时所用酸的总量在8mL-20mL间,不足部分可用去离子水补足(具体应用方法参见应用报告手册)
2.内罐使用前可用5%硝酸溶液浸泡以保持洁净
3.操作前确认罐体外壁无水珠,以免加热过程中吸收微波能量
4.力矩扳手拧紧罐体时,只需听见第一声响声即表示罐体已拧紧,忌重复拧紧
5.实验完毕开罐时应在通风橱中完成,由于罐中有酸气,开罐时应小心缓慢
6.罐体可在水中进行冷却,注意水位线不要越过外罐高度,否则可能污染样品
7.软件上的微波功率可依照以下选择:
3个或3个罐子以下 500W
4个或4个罐子以上 1000W
以上只是经验参数,由于本机可自动调节功率,所以以上参数只是该阶段中的最大能量,并不表示实际能量,仪器将根据反应情况选择实际功率,可从屏幕上读出
8.罐子放入腔体中时最好位置对称,以免罐子在腔体中倾斜导致能量不均
1、切不可直接用于易燃易爆样品(包括含有挥发性溶剂的样品)的消解!!!
2、当陶瓷管有裂缝或主控罐螺丝变黄色时,说明陶瓷管已漏气,此时禁止继续使用,并通知工程师!!!。

微波消解仪操作方法

微波消解仪操作方法

微波消解仪操作方法微波消解仪是一种常用于样品前处理和化学分析的仪器。

它可以通过使用微波辐射来提高样品的溶解效率和速度,并同时提高分析的准确性和灵敏度。

以下是微波消解仪的一般操作方法:1. 准备样品及试剂:首先,准备需要进行消解的样品和相应的消解试剂。

根据需要的分析项目,选择适合的试剂,并根据实验室的规定和操作流程使用正确的容器和量取适量的样品和试剂。

2. 样品装置:将样品放入消解仪的样品容器中。

注意,样品容器应该选择耐受微波辐射的材料,例如石英、玻璃等。

确保样品的容量和浓度在仪器操作规范范围内,避免样品因压力过高而造成安全风险。

3. 添加消解试剂:在样品中添加适量的消解试剂。

消解试剂可以是酸、氧化剂或其他需要的试剂。

试剂的用量应该根据样品的特性和要求进行选择。

确保试剂的配比比例准确,避免反应过量或不足的情况发生。

4. 调整消解条件:选择适当的微波消解仪的操作条件。

这些条件包括温度、时间和功率等。

要根据样品的特性、试剂的选择和需要的分析项目来调整这些参数。

确保不超过仪器规定的上限,以保证样品的消解效果和仪器的安全性。

5. 开始消解:关闭微波消解仪的门,并开启仪器的电源。

将样品容器放入消解仪中,并通过选择相应的预设程序或手动设置来启动消解过程。

在整个消解过程中,要密切观察和记录溶液的情况,以便及时调整消解条件。

6. 安全操作:在消解过程中,要注意安全操作。

避免与仪器接触的任何金属或易燃物质,以防止产生危险的反应。

确保仪器处于稳定的工作台面上,并在操作期间不离开实验室,以防止发生意外。

7. 完成消解:在设定的消解时间结束后,停止微波消解仪的操作,并打开仪器的门。

小心地取出样品容器,并将其放置在安全的区域中,以等待进一步的处理。

注意,消解过程中产生的气体或蒸汽可能具有一定的毒性,应遵循实验室的安全规定进行处理。

8. 样品处理:将消解后的样品转移到适当的容器中,并根据需要进行进一步的处理和分析。

可以根据实验室的要求使用适当的设备(如过滤器、离心机等)对样品进行净化和分离。

微波消解操作方法

微波消解操作方法

微波消解操作方法
微波消解是一种常用的分析技术,用于样品的溶解和分解。

下面是微波消解的操作方法:
1. 准备样品:将待分析的样品称取到微波耐热容器中,注意控制样品的质量和准确称取。

2. 添加溶剂:根据样品的性质和需求,选择适当的溶剂,将溶剂加入到样品容器中,保证最终样品浓度适宜(若需要浓缩样品则不加溶剂)。

3. 配置消解液:根据样品的特性,选择适当的酸、氧化剂或还原剂等,加入到溶液中,配置成所需的消解液。

4. 密封容器:将样品容器盖好,确保密封性能良好,以防止气体逸出和水分蒸发。

5. 装样件:将样品容器放入微波消解仪的转盘、载具或托架上,注意样品之间的距离和数量合理。

6. 设置消解条件:根据样品的特性和消解液的需要,设置合适的消解条件,如温度、压力、时间等。

可以参考已有的方法或根据实验室的经验来确定。

7. 开始消解:将样品容器放入微波消解仪中,启动设备,开始消解过程。

在消解过程中可以观察样品的变化和溶解程度。

8. 消解结束:消解时间到达后,停止设备,取出样品容器。

根据需要,可以进行进一步的处理,如过滤、稀释等。

9. 分析测定:将消解液或其稀释液用于后续的分析测定,如原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、气相色谱-质谱等。

10. 清洗设备:注意对微波消解仪和其它实验设备进行清洗,以防止污染和交叉污染。

需要特别注意的是,微波消解涉及到高温和酸性溶液的操作,必须严格遵守实验安全操作规程,佩戴个人防护装备,避免发生危险和意外。

锂矿石微波消解 标准

锂矿石微波消解 标准

锂矿石微波消解标准
锂矿石微波消解的标准包括以下步骤:
1.样品准备:称取一定量的锂矿石样品,将其破碎、研磨至一定粒度,以便后续消解。

2.加入酸溶液:将破碎研磨后的锂矿石样品置于消解罐中,加入适量的浓酸溶液,如硝酸、盐酸、硫酸等。

3.封闭消解罐:将消解罐封闭后,放入微波消解仪中。

4.设置微波消解参数:根据锂矿石的性质和实验要求,设置微波消解的功率、时间、温度等参数。

5.开始消解:启动微波消解仪,对锂矿石样品进行微波加热,使酸溶液与锂矿石充分反应。

6.冷却与静置:消解完成后,将消解罐取出,冷却至室温后静置一段时间,以便溶液充分沉淀。

7.过滤与定容:将上清液过滤,去除残渣,然后将滤液定容至一定体积。

8.元素分析:采用适当的方法对锂元素进行测定,如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

需要注意的是,在锂矿石微波消解过程中,要特别注意安全问题。

由于使用的酸溶液具有腐蚀性和毒性,因此需要在通风良好、有防护措施的条件下进行操作。

同时,要严格控制消解温度和时间,避免消解过度或不足导致测定结果不准确。

微波消解仪操作规程

微波消解仪操作规程

微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种常用的实验室仪器,用于样品的消解和溶解,广泛应用于环境监测、食品安全、土壤分析等领域。

为确保操作安全、提高实验效果,制定本操作规程。

二、设备准备1. 确保微波消解仪处于稳定的工作状态,检查仪器是否正常通电。

2. 准备所需的消解试剂和样品,确保其质量和数量满足实验要求。

3. 检查消解仪内部是否清洁,如有残留物应进行清理。

三、操作步骤1. 打开微波消解仪的操作面板,按照仪器说明书上的指示进行操作。

2. 将待消解的样品和消解试剂按照实验要求加入消解瓶中,注意保持瓶口清洁。

3. 将消解瓶放置在微波消解仪的样品台上,并确保瓶盖紧闭。

4. 设置微波消解仪的温度、压力和时间参数,根据实验要求进行调整。

5. 确认参数设置无误后,关闭微波消解仪的操作面板,并启动消解程序。

6. 在消解过程中,注意观察仪器的运行状态,确保其正常工作。

7. 消解完成后,等待仪器自动降温至安全温度,打开仪器,取出消解瓶。

8. 将消解液转移到适当的容器中,进行后续分析或处理。

四、安全注意事项1. 在操作微波消解仪时,应穿戴好实验室安全防护用品,如实验服、手套和护目镜。

2. 避免将手或其他物体放入微波消解仪内部,以免造成伤害。

3. 操作过程中,应注意消解瓶的热量,避免烫伤。

4. 在消解过程中,严禁打开微波消解仪的门,以免受到辐射伤害。

5. 操作完成后,及时清理微波消解仪的内部和外部,确保仪器的卫生和安全。

五、故障排除1. 如遇到微波消解仪操作异常或故障,应立即停止操作,并联系维修人员进行维修。

2. 在维修人员到达之前,不得擅自拆卸或修理微波消解仪。

六、操作记录1. 每次操作微波消解仪前,应填写操作记录表,包括操作人员、操作时间、样品信息等。

2. 每次操作完成后,应将操作记录表归档保存,以备查阅。

七、总结微波消解仪操作规程是确保实验室操作安全和实验效果的重要文件。

操作人员应严格按照规程操作,遵守安全注意事项,保证实验的准确性和可靠性。

微波消解仪的操作方法及使用技巧总结

微波消解仪的操作方法及使用技巧总结

微波消解仪的操作方法及使用技巧总结一、操作方法1.准备工作在操作微波消解仪之前,需要先做好准备工作。

-检查设备的电源是否正常,并接地连接良好。

-检查设备是否通风良好,以保证操作舒适和安全。

-准备好所需的耗材和试剂,包括密闭容器、试剂、有机溶剂等。

2.样品准备-样品准备应按照标准方法进行,确保操作的准确性和可重复性。

-样品的准备包括取样、样品的处理和制备,通常需要将样品加入到密闭容器中。

3.耗材准备-将所需的密闭容器洗净,并确认容器的密封性能良好。

-根据不同的样品、试剂需求选择合适的密闭容器。

4.设置参数-根据样品的性质和分析要求,设置微波消解仪的参数,如温度、时间等。

-注意选择合适的温度和时间,以保证样品完全消解,并避免损失。

5.启动仪器-将密闭容器放置在微波消解仪的样品托架中,确保容器的位置正确。

-启动微波消解仪,进行样品消解。

在操作过程中,要时刻关注设备的运行状态,并根据需要进行调整。

6.完成消解-待消解完成后,关闭微波消解仪,取出密闭容器。

-根据不同的分析需求,可进行进一步的处理,如过滤、稀释等。

7.仪器清理-消解完成后,要及时清洗设备,以防止试剂残留和交叉污染。

-注意使用合适的清洗剂,并按照仪器的清洗要求进行操作。

二、使用技巧1.样品的选择-样品的选择要符合需要分析的目标物质,并满足分析要求。

-对于含有有机物的样品,可以使用氧化剂或者预处理方法去除有机物。

2.密闭容器的选择-密闭容器的选择要根据样品的性质和试剂的需求进行,以确保样品可以完全消解,并避免试剂的损失和污染。

- 常用的密闭容器有Teflon罐、石英罐、PYREX罐等。

3.参数的设置-参数的设置要根据样品的性质和试剂的需求进行,以保证样品的完全消解。

-温度和时间是两个重要的参数,应根据样品的特性进行选择,并进行优化。

4.容器的密封-在样品消解过程中,确保容器的密封性能良好,以防止试剂的挥发和样品外泄。

-在容器上使用合适的密封垫片、螺口盖等,确保密封性。

微波操作演示

微波操作演示

Milestone Ethos系列产品操作方法图解及注意事项1、将称量好的样品准确倒入消解罐内,样品标记标在罐子底部以奶粉为样品2、加入适量的HNO3、H2O2等溶液:3、轻微摇匀作为消解罐内的液体体积不得少于8ml 4、盖上消解罐盖子5、置入外罐中6、将垫片及专利弹性安全帽按下列顺序放在消解罐盖子上7、将泻压指示环套在外罐上部并压紧8、主控罐要注意对齐相应位置注意:主控罐无泻压指示环9、将消解罐放入架子中主控罐盖子上的缺口部分对齐1号转子上的定位梢注意:消解罐底部一定要放平10、将消解架子置于专用工作台上工作台如图卡在门体上,或另外固定在通风橱内11、使用专用扭力扳手将消解罐固定,当扳手在扭紧的过程中听到一声“咔嗒”时,说明消解罐盖子已经设定完毕(此时切勿再扭动扳手)12、将消解转子置于微波腔体内13、将温度传感器插入主控罐内温度传感器的固定插梢要稍微压紧,避免在转动过程中滑出。

最后将主控罐转子放入腔体内14、将温度传感器与主机腔体内部插口连接好温度传感器必须如图所示接好,切勿过分扭曲。

15、在控制终端上设定消解程序,如时间、功率、温度等320型终端640型终端640型终端接口260型终端16、此界面勿做任何改动(限320终端用户),除非经我公司专业应用工程师培训17、用户可以在该界面下设定使用试剂的相关信息18、按“STAR”启动微波消解(萃取)程序19、当消解反应温度与设定程序出现偏差时,微波功率会自动进行调整,无需操作人员手动调节20、消解反应完全按照设定程序进行,确保实验重现性21、当温度冷却到50℃以下时,可以将消解转子取出,放在通风橱中,用扭力扳手缓慢旋开转子在松动过程中,会有棕红色NO2气体由泻压口冲出。

因此,为了避免带出液滴,造成实验误差,在使用扭力扳手时一定要缓慢,直到气体完全释放为止。

22、开盖子时必须连同泻压指示环一起,朝一个方向轻轻掰开23、用去离子水将盖子上的液滴洗入消解罐中将罐子边上的液滴也洗入消解罐内24、主控罐盖子中由于有陶瓷管,开盖是必须垂直向上打开,避免损坏陶瓷管主控罐盖子及陶瓷管上的液滴也一并洗入消解罐中25、样品消解完毕以奶粉样品为例,完全溶解26、弹性安全帽无需清洗,使用寿命高达3年以上。

Milestone微波仪操作

Milestone微波仪操作

Milestone提供的微波消解系统为实验室专用设备,需要严格的实验室的基本条件,单相电源220伏、2.5千瓦电力,电源中严格要求有地线,在房间中有通风柜,旁边有冷却用自来水池,排废气用的管道。

仪器放在坚实的工作台上,工作台可放在通风柜旁,仪器不要放在通风柜中。

为了让用户更好地使用仪器,建议用户看下列说明并严格接受使用前培训。

注意,正确使用,去除侥幸●清洗重要原则:除TFM Teflon 盖子和TFM/PFA Teflon容器外,不要使用任何有机试剂和酸清洁或干燥转子任何部件,盖子和TFM容器不要使用硬毛刷清洗内壁。

在加试剂和样品之后,观察容器杯上沿和TFM 盖子上无任何溶液粘污,如有的话,可能会造成容器口热变形,因此要求用棉花等物擦干它,同时尽量不要将盖好的容器倒转,放转子于微波炉之前,建议用棉花或毛巾擦干转子每一个单元,确保无水在容器外面。

不要用冰水冷却已被微波加热的转子,以防突然损坏安全屏蔽单元。

在赶酸时,可把容器放在有温控的电热板上加热。

其温度设置参考各种酸的沸点。

●是否考虑使用试剂的最小体积?在0号容器中要考虑温度传感器套管头的位置,推荐它要浸入液体1厘米,我们推荐使用最小体积7ml-10ml,否则,陶瓷管表面易被毁坏,影响温度传递。

其它容器中液体体积可以根据样品情况确定,但要求总体积匹配。

如为水样,最大体积50ml(标准100ml容器)。

●空白试剂想参加消解怎么办?我们不推荐或不允许把纯酸放在0号控温、控压容器中,0号应该严格放入样品,并要求有代表性,并加入需要剂量的酸。

空白试剂(使用的酸)放入其它位子。

●样品的大小,形状有限制吗?为了获得好的消解效果,建议样品小如:0.5mm*0.5mm*0.5mm,浸入试剂中,不要将样品飘在液面上,特别金属样品。

●使用温度传感器时注意什么?确保转子旋转时,传感器不会跑出,要求插紧灰色圆锥帽。

如传感器易被拉出,该传感器必须要求修理,方可使用。

同样传感器在使用时,其在灰色圆锥帽内旋转自如,否则要求检查出原因,方可使用,每次使用时,注意观察主控盖上方的弹簧片和平台,如发现有变色现象,排除可能的漏气故障,同时观察测温陶瓷井外部是否有裂痕,破皮等损坏现象,并要求及时更换温度传感器陶瓷井(包含o形圈)。

微波消解仪操作规程

微波消解仪操作规程

微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种常用的实验仪器,主要用于样品的消解和溶解。

本操作规程旨在详细介绍微波消解仪的操作步骤,以确保实验的准确性和安全性。

二、设备准备1. 确保微波消解仪处于正常工作状态,并检查仪器的电源、水冷系统等是否正常。

2. 准备所需的消解仪器、试剂瓶、样品容器等,确保其清洁无污染。

3. 检查试剂的保存条件和有效期,确保试剂的质量和可靠性。

三、操作步骤1. 打开微波消解仪的电源开关,启动仪器。

等待仪器自检完成。

2. 打开仪器的控制面板,选择相应的程序和参数。

根据实验需求,设置消解温度、时间等参数。

3. 将待消解的样品放入样品容器中,并根据实验要求加入适量的试剂。

4. 将样品容器放入微波消解仪中,并确保容器的盖子密封良好。

5. 关闭微波消解仪的门,并确保门密封严实。

6. 开始消解程序,启动微波消解仪。

根据设定的参数,仪器会自动进行样品的消解和溶解过程。

7. 在消解过程中,注意观察仪器的运行状态。

如发现异常情况,应立即停止操作并检查原因。

8. 消解完成后,关闭微波消解仪,取出样品容器。

注意使用防热手套等防护措施,以免烫伤。

9. 将样品转移至适当的容器中,进行后续实验或分析。

四、安全注意事项1. 操作前应佩戴实验室安全眼镜、实验手套等个人防护装备。

2. 在操作过程中,应避免直接接触样品和试剂,以免引起皮肤或眼部损伤。

3. 注意仪器的工作温度,避免烫伤或烧伤。

4. 操作过程中如发现异常情况,应立即停止操作,并寻找原因解决。

5. 操作结束后,关闭微波消解仪的电源开关,并清理工作区域,确保实验室的整洁和安全。

五、设备维护1. 定期检查微波消解仪的电源线、冷却系统等是否正常,如发现故障应及时维修。

2. 清洁微波消解仪的工作区域和样品容器,避免污染和交叉污染。

3. 定期更换试剂瓶、样品容器等易损件,以确保实验的准确性和可靠性。

4. 遵循仪器的使用说明和维护手册,正确操作和保养微波消解仪。

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