【CN110155972A】一种纳米级β磷酸三钙的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910324645.3

(22)申请日 2019.04.22

(71)申请人 武汉理工大学

地址 430070 湖北省武汉市洪山区珞狮路

122号

(72)发明人 王欣宇　罗晶　

(74)专利代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限

公司 42102

代理人 崔友明

(51)Int.Cl.

C01B 25/32(2006.01)

B82Y 30/00(2011.01)

B82Y 40/00(2011.01)

(54)发明名称

一种纳米级β-磷酸三钙的制备方法

(57)摘要

本发明提供一种纳米级β-磷酸三钙的制备

方法，该制备方法包括以下步骤：1)配制钙离子

溶液，并向钙离子溶液中加入氧化石墨烯分散

液，搅拌均匀，得到溶液A；2)在室温下，向溶液A

中滴加磷酸盐水溶液，滴加过程中，调节反应体

系的pH至7，待磷酸盐水溶液滴加完毕后，持续搅

拌一段时间，然后，在一定温度下进行微波水热

反应，待微波水热反应结束后，静置，得到磷酸三

钙沉淀；3)将磷酸三钙洗涤、干燥后，煅烧、冷却，

得到纳米级β-磷酸三钙。本发明采用氧化石墨

烯作为模板剂，结合微波水热法，使所制纳米级

β-磷酸三钙颗粒粒径小、粒径分布均匀、形貌规

则均一，且具有较好的结晶度和良好的分散性，

以及较高的纯度。权利要求书1页 说明书6页 附图2页CN 110155972 A 2019.08.23

C N 110155972

A

权　利　要　求　书1/1页CN 110155972 A

1.一种纳米级β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)配制钙离子溶液，并向所述钙离子溶液中加入氧化石墨烯分散液，搅拌均匀，得到溶液A；

2)在室温下，向所述溶液A中滴加磷酸盐水溶液，滴加过程中，调节反应体系的pH至7，待所述磷酸盐水溶液滴加完毕后，持续搅拌一段时间，然后，在一定温度下进行微波水热反应，待所述微波水热反应结束后，静置，得到磷酸三钙沉淀；

3)将所述磷酸三钙洗涤、干燥后，煅烧、冷却，得到纳米级β-磷酸三钙。

2.根据权利要求1所述的纳米级β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述配制钙离子溶液包括：

将可溶性钙盐溶于去离子水中，搅拌，得到钙离子溶液；所述可溶性钙盐为Ca(NO3)2·4H2O、CaCl2中的一种。

3.根据权利要求1所述的纳米级β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述钙离子溶液的浓度为0.3-1.8mol/L，所述溶液A中氧化石墨烯的浓度为0.1-0.8mg/mL。

4.根据权利要求1所述的纳米级β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述钙离子溶液和所述步骤2)中所述磷酸盐水溶液的钙磷比为1.5。

5.根据权利要求1所述的纳米级β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述磷酸盐水溶液的滴加速率为1.0-1.5mL/min。

6.根据权利要求1所述的纳米级β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述磷酸盐水溶液中磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸氢二钾、磷酸氢二钠中的一种。

7.根据权利要求1所述的纳米级β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述持续搅拌的搅拌时间为0.5-1h。

8.根据权利要求1所述的纳米级β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述微波水热反应的反应温度为35℃-45℃，反应时间为10-40min。

9.根据权利要求1所述的纳米级β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中所述干燥的干燥温度为80℃-90℃。

10.根据权利要求1所述的纳米级β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中所述煅烧的煅烧温度为720℃-750℃，煅烧时间为1-2h，煅烧升温速率为10-15℃/min。

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