《分析化学》实验报告册

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实验七铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定

一、实验日期：年月日

二、实验目的：

三、基本原理：

四、实验步骤：

五、实验数据及结果计算：

六、讨论：

实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定

一、实验日期：年月日

二、实验目的

三、基本原理

四、实验步骤

五、实验数据及结果计算

六、讨论

附：

高锰酸钾标准溶液的配制和标定

一目的

1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存方法。

2．掌握用Na2C2O4 作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。

二原理

市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等，因此不能用准确称量的高锰酸钾来直接配制准确浓度的标准溶液。KMnO4 氧化力强，还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用；KMnO4 能自行分解，其分解反应如下：

4KMnO4 +2H2O = 4MnO2↓ + 4KOH+3O2↑

分解速度随溶液的pH值而改变。在中性溶液中，分解很慢，但Mn2+离子和MnO2能加速KMnO4的分解，见光则分解得更快。由此可见，KMnO4 溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。正确配制和保存的KMnO4 溶液应呈中性，不含MnO2，这样，浓度就比较稳定，放置数月后浓度大约降低0.5%。但是如果长期使用，仍应定期标定。

KMnO4 标准溶液常用还原剂草酸钠Na2C2O4作其基准物来标定。Na2C2O4不含结晶水，容易精制。用Na2C2O4标定

KMnO4 溶液的反应如下：

2MnO4- + 5H2C2O4+6H+ = 2Mn2++10CO2↑+8H2O

滴定时可以用MnO4-离子本身的颜色指示滴定终点。

三、试剂

KMnO4(固)，Na2C2O4(A.R.或基准试剂)，1moL/L H2SO4溶液。

四、步骤

1. 0.02moL/L KMnO4溶液的配制：称取计算量的KMnO4溶于适当量的水中，加热煮沸20—30min(随时加水以补充因蒸发而损失的水)。冷却后在暗处放置7—10d(天)，然后用玻璃砂芯漏斗或玻璃纤维过滤除去MnO2等杂质。滤液贮于洁净的玻塞棕色瓶中，放置暗处保存。如果溶液经煮沸并在水浴上保温1h，冷却后过滤，则不必长期放置，就可以标定其浓度。

2. KMnO4溶液浓度的标定：准确称取计算量(称准至0.0002g)的烘过的Na2C2O4基准物于250mL锥形瓶中，加水约10mL使之溶解，再加30mL 1moL/L 的H2SO4溶液并加热至75—85ºC，立即用待标定的KMnO4溶液滴定(不能沿瓶壁滴入)至呈粉红色经30s不褪即为终点。

重复滴定2—3次。根据滴定所消耗的KMnO4溶液体积和基准物的质量，计算KMnO4溶液的浓度。

实验十一石灰石中钙含量的测定

一、实验日期：年月日

二、实验目的：

三、基本原理：

四、实验步骤：

五、实验数据及结果计算：

六、讨论：

附：

石灰石中钙的测定

一、目的

1.学习沉淀分离的基本知识和操作(沉淀、过滤及洗涤

等)。

2.了解用高锰酸钾法测定石灰石中钙含量的原理和方

法尤其是结晶草酸钙沉淀和分离条件及洗涤

CaC2O4沉淀的方法。

二、原理

石灰石中的主要成分是CaCO3,较好的石灰石含约45—53%，此外还含有SiO2、Fe2O3、Al2O3及MgO等杂质。

测定钙的方法很多，快速的方法是络合滴定法，较精确的方法是本实验采用的高锰酸钾法。后一种方法是将Ca2+离子沉淀为CaC2O4，将沉淀滤出并洗净后，溶于稀H2SO4溶液，再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+离子相当的C2O42-离子，根据所用KMnO4的体积和浓度计算试样中钙或氧化钙的含量。主要反应如下：

Ca2++ C2O42-= CaC2O4↓

CaC2O4+H2SO4 = CaSO4+H2C2O4

5H2C2O4+2MnO4- + 6H+ = 2Mn2++10CO2↑+8H2O 此法用于含Mg2+离子及碱金属的试样时，其他金属阳

离子不应存在，这是由于它们与C2O42- 离子容易生成沉淀或共沉淀而形成正误差。

当[Na+]>[Ca2+]时，Na2C2O4共沉淀形成正误差。若Mg2+离子存在，往往产生后沉淀。如果溶液中含Ca2+离子Mg2+离子量相近，也产生共沉淀。如果过量的C2O42- 离子浓度足够大，则形成可溶性草酸镁络合物[Mg(C2O4)2]2-；若在沉淀完毕后即进行过滤，则此干扰可减少。当[Mg2+]>[Ca2+]时，共沉淀影响很严重，需要进行再沉淀。

按照经典方法，需要碱性溶剂熔融分解试样，形成溶液，分离除去SiO2和Fe3+、Al3+离子，然后测定钙。但是其手续太烦。若试样中含酸不溶物较少，可以用酸溶样，Fe3+、Al3+离子可用柠檬酸铵掩蔽，不必沉淀分离，这样就可以简化步骤。

CaC2O4是弱酸盐沉淀，其溶解度随溶液酸度增大而增加，在pH≈4时，CaC2O4的溶解损失可以忽略。一般采用在酸性溶液中加入(NH4)2C2O4，再滴加氨水逐渐中和溶液中H+离子，使[C2O42-]缓缓增大，CaC2O4沉淀缓慢形成，最后控制溶液pH值在3.5—4.5。这样，既可使CaC2O4沉淀完全，又不致生成Ca(OH)2或Ca(OH)2C2O4沉淀，能获得组成一定、颗粒粗大而纯净的CaC2O4沉淀。

其他矿石中的钙，液可用本法测定。