白酒中酸的测定
白酒总酸标准
白酒总酸标准白酒总酸是指白酒中除乙醇外的酸性物质的总含量。
总酸是白酒的重要品质指标之一，对于白酒的口感、风味和质量都有着重要的影响。
因此，对于白酒总酸的标准和要求也备受关注。
首先，白酒总酸的标准是指在国家标准《GB/T10781-2006 食品安全国家标准酒及酒醋》中有明确规定的。
根据该标准，不同类型的白酒对总酸的要求是不同的。
一般来说，白酒的总酸含量应在0.3~1.0g/100ml之间。
这个范围的设定是为了保证白酒口感的平衡和稳定，既能够体现出白酒的清爽和爽口，又不至于过于酸涩。
其次，白酒总酸的含量受到多种因素的影响。
首先是原料的选择和加工工艺。
不同的原料和不同的加工工艺会对白酒总酸的含量产生影响。
一般来说，粮食类白酒的总酸含量较高，而果品类白酒的总酸含量较低。
其次是发酵和储存条件。
发酵过程中，酸性物质的生成和分解会对总酸含量产生影响，而储存条件的不同也会导致总酸含量的变化。
最后是环境因素。
包括气候、温度、湿度等环境因素都会对白酒总酸的含量产生影响。
总的来说，白酒总酸标准的制定和执行对于保障白酒的品质和安全具有重要意义。
通过对白酒总酸的严格控制，可以保证白酒口感的平衡和稳定，提升白酒的品质和口感。
同时，也可以避免因总酸含量过高或过低而导致的安全隐患。
因此，对于白酒生产企业来说，应当严格遵守国家标准，严格控制白酒总酸的含量，确保白酒的品质和安全。
在消费者方面，选择白酒时也应当留意白酒总酸的含量。
一般来说，总酸含量适中的白酒口感会更加平衡和爽口，而总酸含量过高或过低的白酒可能会影响口感的品质。
因此，在购买白酒时，可以留意产品标签上的总酸含量，选择适合自己口味的白酒。
总的来说，白酒总酸标准的制定和执行对于保障白酒的品质和安全具有重要意义。
通过对白酒总酸的严格控制，可以保证白酒口感的平衡和稳定，提升白酒的品质和口感。
同时，也可以避免因总酸含量过高或过低而导致的安全隐患。
因此，对于白酒生产企业来说，应当严格遵守国家标准，严格控制白酒总酸的含量，确保白酒的品质和安全。
高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中的阿魏酸
高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中的阿魏酸
高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定白酒中阿魏酸是一种
常用的检测方法。
此方法将高效液相色谱（HPLC）和串联质谱（MS/MS）相结合，以双离子监测模式对样品中的阿魏酸进行快速和灵敏的测定。
该方法要求先对白酒样品进行提取和纯化处理，可采用液-液萃取、共沉淀法或有机溶剂萃取等方法，将阿魏酸从白酒中分离出来。
然后
将提取物用传统的高效液相色谱仪拟合梯度洗脱剂流动，再经串联质
谱仪进行精细分离，实现快速检测。
在高效液相色谱实验中，可采用Kinetex C18 LC串联质谱柱，梯
度洗脱以甲醇-水为溶剂，柱温35℃，流速为1.0 mL/min，以检测阿
魏酸的最优条件执行实验；串联质谱仪采用ESI + 模式，离子化模式
为原子离子（APCI），MS/MS模式以双离子监测模式进行实验，
m/z182.02/144.4为阿魏酸的基础质谱碎片信息。
经过上述步骤，采用高效液相色谱-串联质谱法就可以快速、准确
地测定白酒中的阿魏酸。
白酒中山梨酸、苯甲酸的测定——HPLC法
关键词 ： 高效 液 相 色 谱 白酒
山梨 酸
苯 甲酸
测 定 方法
白酒 中山梨酸、 苯 甲酸 的测定
卢娟娟 （ 吉 林省白 城市产品 质量检验所）
测方法。 样 品在 氮 气 保护 下蒸 发脱 醇 后 以 水定 容 ， 以０ ． ０ ２ ｍｏ ｌ ／ Ｌ乙酸 Ｏ ｍｇ ／ ｋ ｇ体 重 铵： 甲醇为流动相 （ ９ ２ ＋ ８） ； 在 Ｃ 。 反相柱上 分离 ， 于２ ３ ０ ｎ ｍ 波 长 下
＝
２ ５ １ ． ３ ３ ｍ ｍ
格 判断 即可。
上ｅ ｄ ｄ ｙ ｖ ｉ ｓ ｏ ｒ 涡流 探 伤 设 备 在 检 测 圆 柱 滚 子 方 面 有 很 好 当要 求 的线速度 为 １ ０ ｍｍ／ 秒时， 脉冲数为 ３ ９ ７ ． ８ ８脉 的作 用。 随 着 对轴 承 产品质 量 的严 格 要求和 产 品需求量 的 冲／ 分钟 。 增加 ，涡 流探 伤 在轴 承 滚子 方面 将会 持 续 完 善和 广 泛 应
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 法
摘要 ： 建 立 了简便 、 准确 、 可 靠 的 测定 白酒 中山 梨酸 、 苯 甲酸 的检 式 Ｃ ７ Ｈ ６ Ｏ ２ ，相 对 分 子 量 １ ２ ２ ． １ ２ ，化 学名 安 息 香 酸 。ＡＤ Ｉ
一 ５ ｍｇ ／ ｋ ｇ体 重。大鼠经 口急性 毒性 Ｌ Ｄ ５ ０为 １ ． ７ ｇ ／ ｋ ｇ体 重 － ３ ． ７ ｇ ／ ｋ ｇ体 重。以 ８ ０ ｍｇ ／ ｋ ｇ ． ｄ饲 喂小 鼠苯 甲
白酒酸度测定操作步骤
白酒酸度测定操作步骤
一、样品准备
1. 选取具有代表性的白酒样品，确保无杂质和异物。
2. 将样品摇匀，保证待测溶液混合均匀。
二、校准酸度计
1. 按照酸度计的使用说明进行校准，确保仪器准确无误。
2. 校准过程中，应使用标准缓冲液，并确保仪器显示数值与标准缓冲液的pH值一致。
三、准备试剂
1. 准备适量已知pH值的标准缓冲液，用于仪器校准。
2. 准备白酒样品待测溶液。
四、测定操作
1. 用酸度计的电极浸入待测溶液中，轻轻搅拌溶液，使电极与溶液充分接触。
2. 读取酸度计显示的pH值，并记录。
3. 重复测定几次，以获得稳定的结果。
五、计算结果
1. 根据测得的pH值，计算白酒样品的酸度。
酸度（pH）计算公式为：pH = -lg[H+]，其中[H+]为氢离子浓度（mol/L）。
2. 根据计算结果，评估样品的酸度水平。
六、重复测定
1. 为了获得更准确的结果，建议对同一样品进行多次测定，并取平均值。
2. 在不同时间或不同条件下进行重复测定，以评估结果的稳定性。
七、数据记录
1. 详细记录每次测定的pH值及相关条件，如温度、时间等。
2. 将数据整理成表格或图表，便于分析和比较。
八、仪器清洗
1. 在测定过程中，避免仪器电极接触污染物质。
2. 测定完成后，清洗仪器电极，保持其清洁状态。
白酒中总酸、总酯测定的误差分析和控制
总 酯的测定 （ 指 示剂法 ）
硫酸标准 滴定溶液 ［ ｃ （ Ｈ ： Ｓ Ｏ ）
＝
品 之一 。 白酒 中总酸 、总酯 的含 量 对 白 酒 中 含 有 的 有 机 酸 ，其 绝 大 部 分 为 试剂配制
Ｏ ． １ ｍ ｏ Ｉ ／ ｔ ＿ ］ ：按 Ｇ ８ ６ ０ １ － ２ ０ ０ ２配 制
总酸的测 定 （ 指示剂法 ）
指 示 剂 法 为 白 酒 中 总 酸 、 总 酯 测
硫酸标准滴定溶液的浓度 硫酸 的体积
（ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ）
１
步 骤 、结果 计算 及 精密 度要 求 ，总结
了 影 响 总 酸 、 总 酯 测 定 结 果 的 主 要 因 定 的仲 裁法。 素 。 对 其 中某 一 影 响 因 素 结 合 实 例 进 试剂准备
（ 以 乙酸 乙酯计 ），ｇ ／ Ｌ ；Ｃ ：硫酸标准 分析步 骤
滴 定溶 液 的实 际 浓 度 ，ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ；Ｖ ０ ：空
见总酸总酯的测定。 白试 验样 品消 耗硫 酸标 准滴 定溶 液 的 结果分析 ｍ Ｌ ；Ｖ ：样 品消耗硫酸标 准滴 ｍ Ｌ 无水碳 酸钠的摩尔质量 的数值 ， ． 体积， 结果保留两位小 数 ，见表 ３ 。通过 定溶 液 的体 积 ，ｍ Ｌ ｉ ８ ８ ：乙酸 乙 酯 的 ５ ２ ． ９ ９ ４ ｇ ／ ｍｏ ｌ 。 试 验结 果得 知 ，滴定 速度 过快 或过 慢 ４ ０ ％乙醇 （ 无酯 ） 溶 液 ：量 取 ９ ５ ％ 摩尔质量 的数值 ， ｇ ／ ｍ ｏ ｌ ；５ ０ ． ０ ：吸取 会 使酸 碱 中和 反应 不 完全 、不充 分 ， Ｌ 。所 得 结果 应表 示至 乙醇 ６ Ｏ ０ ｍ Ｌ 于 １ ０ Ｏ ０ ｍ Ｌ回流瓶 中 ，加 样 品的体 积 ，ｍ 导 致结 果 不准 确 ，误 差较 大。 因此 合 入３ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 氢氧化钠标准溶液 ５ ｍ Ｌ ，加 两 位 小 数 。 理控制滴定速度会保证结 果的准确性 ０ 热 回流皂化 １ ｈ 。然后移入蒸馏 器中重 精密 度 表 ３ 不同滴定 速度的总酸总酯值 蒸 ，再配 成 ４ ０ ％乙醇溶 液。 在 重复性 条 件 下获 得 的两 次独 立 ａ ｂ １ ０ ｇ ／ Ｌ 酚酞指示 剂：同总酸测定 。 测定 结果 的绝 对 差值 ，不 应超 过 平均
实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定精编版
实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定精编版MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】实验一白酒中总酸、总酯的测定一、实验目的1、练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法；2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定；3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法；4、掌握白酒中总酸、总酯的测定方法。
二、实验原理浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。
也可用另一已知准确浓度的标准液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的变色范围。
和HCl溶液的滴定（强碱与强酸的滴定），其突跃范围为pH4?10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。
NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强碱和弱碱的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色和指示剂。
用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）以酚酞为指示剂标定NaOH标准溶液的浓度。
邻苯二甲酸氢钾的结构式为：其中只有一个可电离的H+离子。
标定时的反应式为：邻苯二甲氢钾用作为基准物的优点是：（1）易于获得纯品；（2）易于干燥，不吸湿；（3）摩尔质量大，可相对降低称量误差。
NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度，一般只需标定其中一种，另一种则通过NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。
标定NaOH溶液还是标定HCl，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。
原则上，应标定测定时所用的标准溶液，标定时的条件与测定时的条件（例如指示剂和被测成分等）应尽可能一致。
白酒中总酸以中和法直接测定，以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为:RCOOH+NaOH──RCOONa+H2O酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。
白酒中有机酸测定方法综述_荆春海
收稿日期： 2011-06-01 作者简介： 荆春海（ 1966-） ，男，山东东营市河口区人，山东欣马酒业有限公司高级工程师，大学本科，研究方向： 白酒生产工艺． * 通讯作者： 郭兆阳，男，山东轻工业学院在读硕士研究生，研究方向： 现代酿酒技术，E-mail： yy_yangyang1985@ 163． com．
（ 1． 山东欣马酒业有限公司，山东 东营 257231； 2． 山东轻工业学院 食品与生物工程学院，山东 济南 250353）
摘要： 有机酸是白酒中十分重要的一类物质，它影响白酒的色泽、香气、风味，对白酒在后熟期间的稳定性也产生影
响。对白酒中有机酸进行分析，主要有两方面的作用： 一是通过分析不同生产工艺条件下白酒中有机酸成分的变
衍生后液相色谱法测定有机酸的结果与气相色谱法对比后一致说明两种方法的准确性都很高均能作为准hplc检测葡萄酒等中的有机酸分析时间min基质有机酸样品准备分离机制检测方法柠檬酸苹果酸酒石酸乙酸柠檬酸乳酸酒石酸乳酸苹果果酸乳酸苹果果酸葡萄酒过滤离子排斥紫外检测器11葡萄酒过滤稀释过滤spe离子交换diamondatrftir20葡萄酒反相色谱紫外检测器10葡萄酒反相色谱紫外检测器乙酸抗坏血酸酮戊二酸柠檬酸葡萄汁葡萄酒富马酸乳酸苹果酸丙酮酸琥珀酸酒石酸稀释过滤spe离子交换紫外与红外串联20葡萄酒葡萄酒乙酸柠檬酸蚁酸乳酸柠檬酸乳酸苹果酸草酸酒石酸稀释过滤稀释过滤离子排斥反相色谱电化学检测器光化学诱导发光1530hplc对有机酸的测定较为简便快速方择性好准确度高可根据样品的性质和构成选择不同的色谱条电泳法在复杂基质中有机酸的测定研究中毛细管电ce逐步取代了液相色谱法像用环境监控食品领域
顶空 － 固相微萃取将萃取、浓缩、进样集于一 体，使实验过程大大简化； 使用很少或不使用有机溶 剂，避免了对环境和人体的危害； 测定挥发酸时精确 度高，准确性好。但从以上结论看来，顶空 － 固相微 萃取法与萃取头材料的极性有较大关系，随着碳链 的延长，有机酸的极性逐渐减弱，一种萃取头不能满 足不同极性酸的测定； 基质也会对萃取头的灵敏度 造成影响，降低检出限或使结果不稳定； 萃取头要定 期更换保证定量结果的准确，从而增加了该方法的 成本。
实验报告(成品白酒总酸,总酯,总醛的测定)
生产实习报告（化学分析）班级应用化学132班姓名林可学号************指导老师申屠超/蒋益花浙江树人大学生物与环境工程学院2015年7月9日成品白酒的分析一. 实验目的1.掌握白酒中总酸、总酯、总醛的测定原理和方法。
2.练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定。
3.熟练掌握碱式滴定管的操作，掌握中和法的滴定，熟悉酚酞指示剂的使用和终点方法。
二．实验原理（总酸）白酒中的总酸包括甲酸、乙酸、丁酸等脂肪和乳酸等。
酸类是构成脂类的成分之一，它不仅是酒的呈味物质，而且酸对产品的质量关系甚大，酸量过大会使酒发酸、发涩，用化学分析法测得的白酒为白酒中的总酸，常以乙酸计，以酚酞为指示剂，采用标定的氢氧化钠进行直接中和滴定，其反应式为RCOOH + NaOH ── RCOONa + H2O总酸的计算公式为：总酸= [C NaOH·V NaOH·MCH3COOH/50000] ×100（总脂）用标准氢氧化钠溶液中和白酒中的游离酸，再加入一定量的标准氢氧化钠溶液使酯皂化，过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液进行返滴定，依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积，计算出总酯含量。
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸：RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应：RCOOR′+ NaOH → RCOO Na + R′OH加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱：H2SO4 + 2 NaOH →Na2SO4 +2H2O总酯的计算公式为：总酯（g/100ml）=[(C NaOH×25.00-CHClVHCl) ×M乙酸乙酯/50000] ×100（总醛）白酒中的醛类包括甲醛、乙醛、糖醛等。
醛类毒性较大，但适量的醛类对酒的香味起到一定作用。
甲醛、乙醛沸点比乙醇低，故去掉酒头能出去大部分醛类。
自动电位滴定法对白酒中总酸及总酯的测定
FOOD INDUSTRY · 125 崔逐波 铜仁市质量技术监督检测所自动电位滴定法对白酒中总酸及总酯的测定２５ｍｌＮａＯＨ溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ），置于沸水浴上进行半小时固流，冷却至室温。
借助Ｈ２ＳＯ４溶液（０．２ｍｏｌ／Ｌ）对其返滴定，加标样选用乙酸乙酯，对其回收率进行测定。
表２为白酒中的总酯测定结果。
综上所诉，利用自动电位滴定法所测结果基本一致于国标法所测结果。
自动电位滴定法是以曲线一阶导数为根据进行终点的确定，较为准确。
由于并不会添加指示剂，故而误差非常小。
在对低度白酒进行测定时，可将加水稀释这一步骤省去，直接滴定。
本文所述方法在酒厂、商检等部门对白酒中总酸及总酯含量进行测定时十分适用。
动电位滴定法对终点的确定是以电位变化的测量为根据进行的，在有色、浑浊溶液的滴定中十分使用，指示剂缺乏时也可借助该方法，在浓度较低的试液或是滴定未能完全反应的情况下也较为实用。
由于该方法不需要制作标准曲线，故而采用自动电位滴定法进行测量，不但能将操作过程简化，所测得的结果也更加准确，在批量测定中极具优越性。
实验部分仪器和材料。
水浴锅；冷凝回流装置；ＤＬ５３型自动电位滴定仪；分析天平（０．０００１ ｇ）；ＤＧⅢ水溶性酸碱指示电极（零点为６．８２２，斜率校正范围为－５５．０１）。
Ｈ２ＳＯ４溶液（０．２ｍｏｌ／Ｌ），ＮａＯＨ溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）；乙酸；乙酸乙酯。
本实验所采用的水为蒸馏水，试剂均为分析纯。
实验原理。
借助标准碱溶液将样品中的游离酸中和。
当滴定杯中加入滴定剂时，被测离子会发生浓度变化，其内的指示电极电位差也会有相应的变化出现。
借助调至放大器将该渐变电位放大并放至于取样回路中，将其转为短路脉冲进而对电磁阀进行控制。
电位趋于终点时会有突跃发生，延迟电路就会将电磁阀电源自动关闭。
实验方法。
酒中含有大量水份，故而以ＤＧⅢ水溶性酸碱指示电极进行实验；以多次实验中的一阶及二阶导数图为根据将阀值确定为２００。
白酒中乙醇和乙酸含量的测定
白酒中乙醇和乙酸含量的测定
白酒中乙醇和乙酸含量的测定是一种常见的酒类分析方法，涉及使用化学分析技术。
以下是一般性的步骤和方法，但请注意，具体的方法可能因仪器设备和实验室条件而有所不同。
乙醇含量测定：
a. 蒸馏法：
1.取适量的白酒样品，将其置于蒸馏器中。
2.使用蒸馏过程，将乙醇从样品中分离出来。
3.通过冷凝收集乙醇，形成液体。
4.用水和一定体积的标准酒精（已知浓度的乙醇溶液）对收集的液体进行比色或滴定测定。
5.通过对比标准曲线或使用测得的数据，计算出白酒中乙醇的浓度。
b. 气相色谱法：
1.将白酒样品中的乙醇挥发，得到气相。
2.使用气相色谱仪分离和检测乙醇。
3.通过对比标准曲线或使用测得的数据，计算出白酒中乙醇的浓度。
乙酸含量测定：
a. 滴定法：
1.取适量的白酒样品，将其加入滴定瓶中。
2.加入适量的酸碱指示剂。
3.使用碱溶液（如氢氧化钠溶液）滴定到溶液中，直到颜色发生变化。
4.记录滴定所需的溶液体积，通过滴定的反应方程计算出乙酸的浓度。
b. 气相色谱法：
1.将白酒样品中的乙酸挥发，得到气相。
2.使用气相色谱仪分离和检测乙酸。
3.通过对比标准曲线或使用测得的数据，计算出白酒中乙酸的浓度。
白酒中山梨酸、苯甲酸的测定———HPLC法
白酒中山梨酸、苯甲酸的测定———HPLC 法作者：卢娟娟来源：《中小企业管理与科技·上旬刊》 2013年第10期卢娟娟（吉林省白城市产品质量检验所）摘要：建立了简便、准确、可靠的测定白酒中山梨酸、苯甲酸的检测方法。
样品在氮气保护下蒸发脱醇后以水定容，以0.02mol/L 乙酸铵：甲醇为流动相（92+8）；在C18 反相柱上分离，于230nm 波长下进行测定。
结果表明：山梨酸、苯甲酸在1.0ng/mL~100ng/mL 范围内线性良好，山梨酸、苯甲酸平均回收率分别为98.6%~106.4%、92.3%~102.8%；检出限分别为0.8mg/kg 和1.7mg/kg。
证明该方法简便快捷、准确可靠。
本法可同时测定白酒中糖精钠。
关键词：高效液相色谱白酒山梨酸苯甲酸测定方法山梨酸、苯甲酸作为广谱防腐抑菌剂被广泛用于食品工业中。
它们可以同时或分别被用于多种食品中。
我国在GB2760-2011《食品添加剂使用标准》对于这两种防腐剂适用食品的种类及限量已有了明确规定。
白酒及配制酒中山梨酸、苯甲酸最大使用量分别为0.4g/kg。
在混合使用时，各自用量占其最大使用量的比例之和不应超过1；而固态法白酒中不得加入非发酵产生的物质。
山梨酸[1（] sorbic acid）CA 编号为110-44-1，化学式C6H8O2，相对分子量为112.12，化学名2，4 已二烯酸。
ADI 0mg/kg 体重~25mg/kg 体重。
大鼠经口急性毒性LD50 为10.5g/kg，10%山梨酸长期饲喂大鼠两年，可见大鼠体重增加，甲状腺、肝、肾增大。
苯甲酸[1（] benzoic acid）CA 编号为65-85-10，化学式C7H6O2，相对分子量122.12，化学名安息香酸。
ADI0mg/kg 体重~5mg/kg 体重。
大鼠经口急性毒性LD50 为1.7g/kg 体重~3.7g/kg 体重。
以80mg/kg.d 饲喂小鼠苯甲酸，死亡率增加；如同时饲喂亚硫酸盐4d ~5d，有一半实验动物死亡，解剖可见脑组织坏死性病变。
气相色谱测定浓香型白酒中己酸含量的不确定度评定
气相色谱测定浓香型白酒中己酸含量的不确定度评定黎 川，芦珊珊，刘 杨（新疆博尔塔拉蒙古自治州食品药品检验所，新疆博乐 833400）摘 要：按照《白酒质量要求第1部分：浓香型白酒》（GB/T 10781.1—2021），采用气相色谱法对浓香型白酒的己酸含量进行检测。
根据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012），建立数学模型，分析整个实验过程的不确定度来源，并针对各个不确定度来源进行计算。
结果表明，白酒中己酸含量为0.047 0 g·L-1，其扩展不确定度为0.002 0 g·L-1（k=2）。
气相色谱仪的性能以及标准溶液的配制是影响该方法不确定度产生的主要因素。
关键词：气相色谱法；浓香型白酒；己酸；不确定度评定Evaluation of Uncertainty in Determination of Hexanoic Acid Content in Nongxiangxing Baijiu by Gas ChromatographyLI Chuan, LU Shanshan, LIU Yang(Bortala Mongol Autonomous Prefecture Institute for Food and Drug Control, Bole 833400, China) Abstract: According to GB/T 10781.1—2021, the content of hexanoic acid in Nongxiangxing Baijiu is detected by gas chromatography. According to JJF 1059.1—2012, establish a mathematical model, analyze the sources of uncertainty throughout the experimental process, and calculate for each source of uncertainty. The results showed that the content of hexanoic acid in Nongxiangxing Baijiu was 0.047 0 g·L-1, and the expanded uncertainty was 0.002 0 g·L-1 (k=2). The performance of gas chromatograph and the preparation of standard solution are the main factors affecting the uncertainty of the method.Keywords: gas chromatography; Nongxiangxing Baijiu; hexanoic acid; uncertainty of measurement2022年4月1日实施的《白酒质量要求第1部分：浓香型白酒》（GB/T 10781.1—2021），代替了原有的GB/T 10781.1—2006标准[1]，新标准中用己酸与己酸乙酯含量之和替代了己酸乙酯含量。
白酒中酸酯总量、丁酯含量的测定方法
白酒中酸酯总量的测定方法A.1原理以碱中和试样中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化，以酸中和剩余的碱。
通过计算碱的总消耗量得出酸酯总量。
A.2分析步骤以碱中和试样中的游离酸，试剂和溶液、仪器、分析步骤同GB/T 10345-2007《白酒分析方法》7.1或7.2，记录消耗的氢氧化钠体积V1。
加热回流及中和剩余碱，试剂和溶液、仪器、分析步骤同GB/T 10345-2007《白酒分析方法》8.1或8.2，记录空白试验样品消耗硫酸标准溶液体积V0、样品消耗硫酸标准溶液体积V2。
A.3 结果计算样品中的酸酯总量按式（A.1）计算() []0.5010002211⨯-⨯+⨯=VVCVCX………… (A.1)式中：X—样品中酸酯总量，单位为毫摩尔每升(mmol/L) ；C1—氢氧化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ；V1—样品中总酸所消耗的氢氧化钠标准液的体积,单位为毫升( mL)；C2—硫酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ；V0—空白试验样品消耗硫酸标准溶液体积，单位为毫升( mL)；V2—样品消耗硫酸标准溶液体积，单位为毫升( mL)；50.0—吸取样品的体积，单位为毫升( mL)。
所得结果保留一位小数。
A.3.4 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2％。
附录B（规范性附录）丁酸含量的测定1 原理样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积（或峰高），以内标法定量。
2 仪器和材料2.1 气相色谱仪2.1.1 气相色谱仪备有氢火焰离子化检测器（FID）2.1.2 色谱柱毛细管柱：LZP-930白酒分析专用柱（柱长30 m，内径0.25 mm）或FFAP毛细管柱（柱长35-50 m，内径0.25 mm，涂层0.2 µm），或其他具有同等分析效果的毛细管柱。
白酒中总酸的试验方法
白酒中总酸的试验方法2.1 主题内容与适用范围本标准规定了白酒中总酸的试验方法。
本标准适用于各种香型白酒中总酸的测定。
2.2 原理白酒中有机酸以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为: RCOOH + NaOH ── RCOONa + H2O2.3 试验方法2.3.1 试剂2.3.1.1 1%酚酞指示液:称取酚酞 1.0g,溶于 60mL乙醇中,用水稀释至 100mL。
2.3.1.2 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：a. 配制：将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料瓶(或桶)中,封闭放置至溶液清亮,使用前虹吸上清液。
量取5mL氢氧化钠饱和溶液,注入 1000mL不含二氧化碳的水中,摇匀。
b. 标定：称取于105～110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾0.6g(称准至0.0002g),溶于50mL不含二氧化碳的水中,加入酚酞指示液2滴,以新制备的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色为其终点。
同时做空白试验。
c. 计算：氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(C)按式(1)计算:mc =━━━━━━━━━━ (1)(V - V1)× 0.204 2式中:c--氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;m--基准苯二甲酸氢钾的质量;V--滴定时,消耗氢氧化钠溶液的体积,mL;V1--空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积,mL;0.2042--与1.00mL氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=1.000 mol/L〕相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。
2.3.2 试验程序吸取酒样 50.0mL于250mL锥形瓶中,加入酚酞指示液 2滴;以0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,为其终点。
2.4 计算c×V×0.060 1X =━━━━━━━━× 1 000 (2)50.0式中:X--酒样中总酸的含量(以乙酸计),g/L;c--氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;V--测定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;0.0601--与1.00mL氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=1.000 mol/L〕相当的以克表示的乙酸的质量;50.0--取样体积,mL。
超高效液相色谱法测定不同香型白酒中乳酸和乙酸的含量
Oct. 2021 CHINA FOOD SAFETY 75分析检测超高效液相色谱法测定不同香型白酒中乳酸和乙酸的含量王梦菡（濮阳市食品药品检验检测中心，河南濮阳 457000）摘 要：目的：建立一种采用超高效液相色谱（UPLC）高效、准确测定不同香型白酒中乳酸和乙酸含量的检测方法。
方法：样品采用平行蒸发等简单前处理方式后，利用超高效液相色谱法，通过BEH-C 18色谱柱分离目标物。
结果：在100～1 000 g/L 的浓度范围内，标准溶液呈线性相关，乳酸、乙酸的R 2均大于0.999 99，RSD 分别为0.23%和0.34%，选取3种不同香型白酒，在低、中、高3个浓度下，考察回收率，两者回收率均在90%～110%，满足检验需求。
结论：该方法能较好地分离乳酸和乙酸两种目标物，测定快速、准确，便于操作，为同时测定白酒中乳酸和乙酸提供了技术支持。
关键词：超高效液相；乳酸；乙酸；白酒白酒在我国历史悠久，由于地域、气候、原料、酿造方法的不同，逐渐发展成风格迥异的各类白酒产品。
一般将白酒划分为12种香型。
沈怡方[1]认为，白酒香味的不同主要是因为构成白酒香气的成分、数量及成分比例的不同。
酸类化合物是白酒中的主要呈味物质，也是生成酯类化合物的前体物质，可催化新酿白酒老熟，消除苦味、杂味及燥辣感，使其后味增强，呈现甜味和回甘，增强白酒的醇厚感。
当白酒中酸类化合物过少时，白酒易有明显的水味，且酒味单调，后味短；当酸类化合物过多时，则易导致酒味粗糙，酸味露头，因此白酒中酸类化合物的含量高低直接影响了酒质的好坏[1]。
乳酸和乙酸作为白酒中含量最高的两种酸类，对白酒的气味影响十分明显。
乙酸与乙醇反应生成乙酸乙酯，使得白酒产生令人愉悦的特殊香气。
乳酸有调味缓冲的作用，也是乳酸乙酯的前体物质，因此，乳酸、乙酸的定量分析对白酒的生产工艺控制有着重要的意义。
通常检测乳酸和乙酸需要利用气相和液相两种方法，但这两种检测方法存在操作繁琐、分析时间较长等缺点。
白酒中总酸总酯测定
白酒中总酸、总酯的测定白酒中的酸主要是乙酸和乳酸, 白酒中总酯是白酒中多种酯的总称,它是白酒中重要的呈香呈味物质,主要包括乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯等多种成分,总酯分析是白酒中重要的检测项目,是判定白酒合格与否的重要指标之一。
浅析白酒中的酸大曲酒生产中，酒醅发酵需要适宜的酸度，但酸度过大或过小，都会严重影响酒醅的正常糖化、发酵。
因为糖化、发酵的各种酶要在适宜的pH值下，酶活力才最高。
酸在大曲酒醅发酵中是不可缺少的物质，在白酒生产中，对酸度有三种测定方法。
1.1 在酒醅化验中，其酸度是指利用酸碱中和原理测定，其定义为100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数，以度表示。
1.2 酒中有机酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和滴定，以乙酸计总酸量，单位为每升克数。
1.3 用pH计或试纸测定其pH值pH值的测定可用简单的pH试纸来进行，这种方法简单快速，但测定精确度低，易受检查液色泽或所含的杂质干扰，影响它的准确性。
用酸度计测定，不但测定精确度更高，而且测定样品的范围也更广。
它操作方便、迅速、准确，除可用于酿造、发酵酒醪和酒糟以及黄水等的pH值的测定外，也可用于对浓香型曲酒生产的窖泥的pH值的测定。
在测定中，可排除或减小这些样品中所含的色泽和杂质对测定结果造成的影响，测得较准确的数据。
酸的作用，白酒业内人士公认的有以下几点：2.1 酒醅中适当的酸度，可以抑制部分有害杂菌的生长繁殖，起到以酸制酸的作用，不影响酵母菌的发酵能力。
2.2 酸能把淀粉等物质水解成糖，有利于糊化和糖化作用。
2.3 酸能增加呈香呈味物质的形成。
2.4 酸能参与酯化反应。
3.酸度、总酸、pH值三者之间的关系酸度、总酸、pH值三者之间有一定的内在联系，但因检测方法、换算单位不同，它们又不能相互替代。
3.1 酒醅酸度与pH值两者之间的关系酒醅酸度是100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数，以度表示。
与总酸检测原理和方法是一致的，但计算方法和换算单位不同，所得值也不同。
白酒中总酸的测定
实验数据
KHC8H4O4的 无CO2水的体 消耗NaOH溶 C(NaOH)/
质量/g 积/ml
液的体积/ml mol/L
0.7550
50
35.3
0.1035.5
0.1046
故氢氧化钠溶液的浓度为
氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)]，数值以摩尔每升 （mol/L）表示，按下式计算：
白酒中总酸的测定
目录
实验目的 实验原理 试剂和器材 操作步骤 注意事项
实验目的
1.掌握白酒中总酸的测定方法。 2.练习碱式滴定管的操作，初步掌握准确确
定终点的方法。 3.熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化。
实验原理
白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用 氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧 化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。
其反应式为: RCOOH + NaOH ── RCOONa + H2O
试剂和器材
1、试剂：
①酚酞指示剂:称取1g酚酞，溶于乙醇（95%）， 用乙醇（95%）稀释至100ml； 或者将1g酚酞 溶于60 ml乙醇中，用水稀释至100ml(实验室有现 成的酚酞指示剂，可直接使用)
②氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]：称 取4g氢氧化钠，溶于无二氧化碳水中，用无水二 氧化碳水定容之1000ml(用时需标定）。
2、总酸的测定：
吸取酒类样品于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2 滴，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，即为其终 点。
实验数据
白酒/ml 50
消耗NaOH溶液的 总酸X（g/L)
体积/ml
6.9
0.828
50
7.1
0.852
故白酒中的总酸为。(酒样为“泸州贡”）
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酸的分类
• 根据有机酸的物理化 学性质： 易挥发性酸
不挥发性酸
• 举例
C1一C6的小分子酸 C7 ～C12 的饱和脂肪酸不 饱和脂肪酸、苯环酸等
热不稳定性酸
琥珀酸、草酸、柠檬酸、 苹果酸等多元酸
测定方法：
一、易挥 发性酸的 测定方法
1.1、直接进样法 1.2、酯化处理间接进样法 以上为气相色谱法
测定条件
分析柱：AS11-HC+AG11-HC（4mm）阴离子 分析柱和保护柱 进样体积：10ul • 淋洗液流速：1.5ml/min • 检测器温度：30℃ 洗淋液 E1 去离子水 • 压力：2200psi E2 5mM NaOH （15.15Mpa） E3 10mM NaOH
E4 100% 甲醇
1.3、顶空一固相微萃取 (HS—SPME)法
易挥发性酸的测定以 气相色谱居多。由于 它们挥发性较强，为 保证定量的准确性， 一般不进行前处理。
测定方法
二、不挥 发性酸的 测定
2.1旋蒸浓缩一直接进样法 2.2固相萃取(SPE)法 2.3衍生法 2.4比色法
由于它们沸点较高不 易挥发，可以通过前 处理浓缩富集测定
己酸
30~50
Y=0.010x+0.020
3.63
99.9734
注：y-测定峰面积
x-浓度
结果表明乳酸、乙酸、丁酸、己酸的线性关系良好
• 4 样品测定 有机酸定性根据保留时间对照标准样品 确定有机酸的出峰顺序为乳酸、乙酸、 丁酸、己酸。 定量采用标准曲线法 根据样品的峰面 积，通过标准曲线得出各种有机酸的浓度。
淋洗液配制
称50g优级醇NaOH加50ml去离子水定溶100ml； 吸取0.26ml饱和NaOH定溶至1000ml，配制成 5mMNaOH。 吸取5.23 ml饱和NaOH定溶至1000ml，配制成 100mMNaOH。
淋洗液梯度
• 时间（min） • 平衡 • -7.0 0 • 分析 • 0 • 8.0 • 18.0 • 28.0 • 29.0 • 45 %E1 80 80 80 80 85 70 40 40 %E2 20 20 20 20 0 0 0 0 %E3 0 %E4 0 0 0 0 0 0 0 0 备注 5mMNaOH平衡7分钟
白酒中酸的测定方法
• • •
李建兵 生工10级4班 学号 ： 100604012
白酒中酸的测定方法
• 白酒中的酸：乙酸、乳酸、丁酸、己酸和高级
脂肪酸等有机酸类
• 存在形式:大部分以游离状态存在，小部分以盐
类形式存在
• 总酸计算形式：计算白酒总酸时，以有机酸为
主，折算为乙酸的含量
• 酸类影响白酒的口感和后味，是影响口味的主要 因素，酸不足是造成后味寡淡的主要原因。
测定方法
三、热不稳 定酸的测定
3.1酶法 3.2高效液相色谱法(HPLC)
3.3毛细管电泳法 3.4气相色谱-质谱联用
离子色谱法
优点：离子色谱法同时测定蒸馏白酒中七 种有机酸，具有简便快捷、灵敏度高、干扰少 等优点。目前气相色谱法通过运用白酒专用大 口径毛细管柱能定量测定的白酒中的主要酸有 乙酸，已酸和丁酸，而含量较多的乳酸却测不 出来。在阴离子交换为主要分离机理的色谱柱 AS11-HC上醇类可以与有机酸较好实现分离 机理：白酒样品经超纯水稀释后可直接进样检测， 待测的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸 和乳酸在阴离子交换机理为主的分析柱上分离， 再经抑制型电导检测器直接检测。
0 0 15 30 60 60
进样 等度梯度
CD_1.AcqOff
操作步骤
• 1、样品预处理 白酒溶液清洁后用0.22um水相过滤头过 滤，直接进样（10ul） • 2、标准样的制备 将无水乙醇用去离子水稀释至50%vol待用 按一定浓度配置酸的混合酸标样 用50%vol的乙醇溶液定溶到100ml容量瓶中
四种有机酸的线性方程、相关系数 和相对标准偏差
项目名称 浓度范围 Mg/100ml 回归方程 RSD/%
r
99.9755
99.9257 99.9211
乳酸
乙酸 丁酸
15~35
25~45 5~25
Y=0.019x+0.027
Y=0.023x+0.107 Y=0.013x+0.074
1.37
2.54 0.53
各有机酸标准溶液浓度
Байду номын сангаас
样品编号 单位 乳酸 乙酸 丁酸 己酸 mg/100m l 15
1 20 30 10 35
2 25 35 15 40
3 30 40 20 45
4 35 45 25 50
5
mg/100m 25 l mg/100m 5 l mg/100m 30 l
3、标准曲线 分别吸取上述标准溶液，进样分析。以 峰面积为横坐标，质量浓度为纵坐标分别 绘制个有机酸的标准曲线，所测得有机酸 回归方程
阴离子色谱法
主要仪器
ICS3000型高效离子色谱仪（美国Dionex公司），配 有：AS11-HC+AG11-HC（4mm）阴离子分析柱和 保护柱、CD3000-ASRS（4mm）阴离子抑制器、电 导检测器；MILLIPORE超纯水系统， Chromeleon6.8色谱工作站
试剂和样品
• 标准试剂：色谱纯的己酸、乙酸、丁酸、 乳酸试剂 • 溶剂：优级纯的无水乙醇