水中总氮测定方法.
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定
总氮的测定:
1.准备好样品,将水样过滤,先用0.45微米的过滤膜过滤一下,去除颗粒物。
2.取10ml水样加入100ml锥形瓶,加入0.1g硫酸钾和2ml氢氧化钠溶液,用水稀释至刻度线。
3.加入5ml碘化钾-碘酸盐溶液,放置15分钟后,用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至深黄色。
4.测定同样方法制备空白试液。
按内容计算。
总磷的测定:
1.准备好样品,将水样过滤,同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.将样品10ml加入容量瓶,加入1ml浓硫酸和3ml过量的浓氢氧化钠溶液,加水至刻度线。
3.取100ml烧杯,用去离子水洗净,放置于磁力搅拌器上。
加入25ml上述制备液和2ml钼酸铵缓冲液,搅拌均匀。
4.加入3ml氧化钼-磷酸缓冲溶液,再加入1ml铵钼酸和1ml石墨炉调节,振荡均匀。
5.将混合液放入主体石墨管中,用灰化程序升温回收磷,进入石墨管。
6.进行原子吸收光谱测定,按照标准曲线计算。
总钾的测定:
1.准备好样品,将水样过滤,同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.取10ml水样加入烧杯中,加入2ml稀HNO3,搅拌均匀,放入微波消解炉中消解。
3.消解后,加入1g硫酸盐离子解决和5ml磷酸盐缓冲溶液,加稀氧化钾溶液调节pH值至7左右。
4.用去离子水加到50ml,用原子吸收光谱法进行测定。
5.按照标准曲线计算。
水处理中总氮的测定方法
水处理中总氮的测定方法
总氮是水体中存在的一种化学物质,也是衡量水质的重要指标之一。
因此,在水处理过程中,需要对水样中的总氮含量进行测定。
下面介绍一种常用的水处理中总氮测定方法。
1. 水样处理
首先,需要从水样中去除有机物和无机物对测定总氮的干扰。
可以通过加入氢氧化钠和硫酸钾的混合液进行蒸发浓缩和硝化作用。
处理后的水样可以直接用于总氮测定。
2. 总氮测定
常用的总氮测定方法有两种:Kjeldahl 法和气相色谱法。
Kjeldahl 法:
将处理后的水样加入含有浓硫酸的 Kjeldahl 消解液中,加热分解有机氮并转化为铵盐。
然后,将铵盐与氢氧化钠混合,产生氨气,再将氨气通过水中的硼酸溶液,生成硼酸铵,并加入指示剂进行滴定,最终得出总氮含量。
气相色谱法:
将处理后的水样通过气相色谱仪进行分析。
在气相色谱柱中,通过化学反应将水中的氮化合物转化为氢气,最后通过检测氢气含量来计算出总氮含量。
以上就是水处理中常用的总氮测定方法。
不同方法适用于不同的水样和实验需求,需要根据具体情况选择合适的方法。
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水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)一、实验原理水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。
总氮是水体中营养物质的重要组成成分,但如果超出一定范围,会导致富营养化现象,引起水质污染,威胁生态环境和人类健康。
因此,掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。
本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。
碱性过硫酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾,并在高温高压下进行消解,将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。
紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性,在一定的紫外波长下,用比色法的原理,计算水样中的总氮含量。
二、实验仪器与试剂(一)仪器:紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。
(二)试剂:氨氮标准溶液(100mg/L)、硝酸钠标准溶液(100mg/L)、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。
三、实验步骤(一)样品的制备1.取水样10mL,加入50mL量筒中,加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。
2.将配制好的水样分装到消解瓶中,标明标志。
3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。
1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液,即称取8.84g过硫酸钾,加入500mL容量瓶中,加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。
2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中,摇匀,然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液,摇匀。
3.将消解瓶装在消解仪上,将消解仪的温度设为150°C,时间设为3小时,开始消解。
4.消解结束后,取出样品,稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度,混匀,即为消解液。
(三)化学计量1.分别取10mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液,加入25mL的磷酸盐缓冲液中,并稀释至50mL,作为比色管中的标准溶液。
2.在紫外分光光度计中设置波长为220nm,调节比色池的焦距和光程,使光程保持一致。
4.按照实验要求记录各比色管内液体的颜色、透明度和吸光度。
哈希水质总氮的测定方法
哈希水质总氮的测定方法总氮是水质分析中的重要指标之一,它包括水中存在的有机氮和无机氮的总和。
实际测定总氮的方法有多种,常用的方法有氨氮测定法、硝态氮测定法和全氮测定法等。
下面将详细介绍这些方法。
一、氨氮测定法:氨氮测定法主要是通过化学反应将水样中的氨氮转变为可测定的产物,然后使用比色法或电极法测定。
常用的氨氮测定方法有Nessler法、菲斯法和蒸馏电极法等。
其中,Nessler法是最常用的方法之一Nessler法的操作步骤如下:1.准备烧杯和比色皿等试验容器,并清洗干净。
2.取适量的水样,加入试验容器中。
若水样中含有氧化性物质,则需加入还原剂进行还原。
3. 加入Nessler试剂,使产生褐色沉淀。
Nessler试剂是含有重金属汞的溶液,能与氨氮反应并生成棕色溶液。
4.将试验容器放在比色计中,用比色计比色管读取比色计上的吸光度值,再与标准曲线进行对比计算出氨氮的浓度。
二、硝态氮测定法:硝态氮测定法主要是利用还原剂将水样中的硝态氮转化为氨,然后按照氨氮测定法测定产生的氨氮。
硝态氮测定法的常用方法有纳氏试剂法、氯化汞法和简化的温室培养法等。
纳氏试剂法的操作步骤如下:1.取适量的水样,加入试验容器中。
2.加入纳氏试剂,将硝态氮还原为氨。
纳氏试剂可以是硫酸亚铁、硫代硫酸钠等。
3. 加入Nessler试剂,使产生褐色沉淀。
4.将试验容器放在比色计中,用比色计比色管读取比色计上的吸光度值,再与标准曲线进行对比计算出硝态氮的浓度。
三、全氮测定法:全氮测定法是指将水中的有机氮和无机氮都转化为氨氮,然后按照氨氮测定法进行测定。
全氮测定法可以使用高温燃烧法、紫外光消解法等。
高温燃烧法的操作步骤如下:1.取适量的水样,加入试验容器中。
2.将水样进行燃烧,将有机氮转化为无机氮。
3.加入氢氧化钠溶液,将水样中的无机氮转化为氨氮。
4.按照氨氮测定法中的步骤进行测定。
总结:以上是常用的几种测定总氮的方法,每种方法都有其适用的场景和限制,根据实际需求和水质特性选择合适的方法进行测定。
水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定
水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.测定原理碱性过硫酸钾法: 过硫酸钾是强氧化剂, 在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K 2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]分解出的原子态氧在120~124℃下, 可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐, 消解后的溶液用紫外分光光度计于一定波长处测出吸光度, 从而计算出总氮的含量。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L, 定上限为4mg/L。
2.水样的采集及其保存3.在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存, 但不得超过24h。
若水样的放置时间较长时, 可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p=1.84g /mL), 酸化到pH小于2, 并尽快测定。
4.试剂(1)碱性过硫酸钾溶液: 称取40g过硫酸钾, 另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL, 溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
(2)盐酸溶液(1+9): 按体积比混合(3)硝酸钾标准储备溶液CN=100mg/L:称取0.7218g在105-110℃烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中, 移至1000 mL容量瓶中, 用纯水稀释至标线在0~10℃保存, 可稳定六个月。
(4)硝酸钾标准使用液CN=10mg/L :用CN=100mg/L溶液稀释10倍而得, 使用时配制。
4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。
5.实验步骤(1)标准曲线的绘制: 分别取0, 0.50, 1.00 , 2.00, 3.00, 5.00, 7.00, 8.00ml 标准使用液于25 ml比色管中, 加水至10ml标线。
(2)向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液, 用纱布和线包扎紧, 在121℃中消煮1小时, 冷却至室温。
(3)加入1ml(1+9)盐酸, 定容至25 ml, 摇匀, 用光程长10mm比色皿, 在220 nm和275nm下测定吸光度。
水质总氮的测定方法
水质总氮的测定方法一、引言水体中存在多种形态的氮,其中含有的一些形态的氮物质对水体环境和生态系统都有一定的影响。
了解水体中总氮的含量是非常重要的。
水质总氮的测定方法包括两种:直接测定和间接测定。
二、直接测定法直接测定方法是在水样中直接测定总氮含量,通常采用氮对钝化光解法、蒸发浓缩法、超声波消解法等方法。
(一)氮对钝化光解法该方法是将水样中的氮通过加入钝化剂之后光解分析。
加入钝化剂可以抑制水样中其他的物质和钠与光解过程中的氮发生化学反应。
方法的流程如下:1. 采用氖气灯或汞灯作为光源,在紫外、蓝紫色波长区域内照射样品,以分离氮和其他元素。
2. 将加入钝化剂的水样放入光解装置中加热,使水样中水合氨向氨气转化,然后引导氨气进入分析装置。
3. 氨气经过吸收并分离后,通过简单的化学反应计算氮含量。
该方法的优点是样品处理简单,氢氧化钠对环境有污染性,光解过程中也会转化一部分氢氧化钠成为碳酸盐,这样会影响测量的准确性。
(二)蒸发浓缩法该方法是将水样浓缩至一定程度,再进行氮含量的测定。
优点是准确性高,但是需要专业仪器和设备。
方法流程如下:1. 取样,将样品放入蒸发器中,滴加硫酸,并把蒸发器密闭。
2. 用热源使样品蒸发浓缩,直到剩余物浴缸内的样品容量足够小,达到预定值,此时样品中的氮已经被集中,便于测定。
3. 在样品浓缩的基础上,采用Kjeldahl法或者Dumas法等方式测定。
该方法适用于需要高精度的测量,因此消耗的时间和样品量也会比较大。
(三)超声波消解法超声波消解法是一种利用超声力学和化学反应对水样进行分解析出氮的方法。
该方法不需要离心筛除杂质,操作简单,可以快速、准确地测定总氮。
方法流程如下:1. 将水样和硫酸混合,置于水浴中加热,至水样浓缩成一定浓度的黄色液体时,加入过硫酸铵等促进剂。
2. 接着,将样品放入超声波消解装置中,通过超声波增强反应过程,使得化学反应更强烈。
3. 反应结束后,用直接测定法对总氮进行分析。
总氮的测定原理和方法
总氮的测定原理和方法总氮是指水中全部氮的含量,包括有机氮、无机氮、氨氮和氮的其它形态。
总氮的测定方法主要有化学测定法和仪器分析法两种,下面将介绍其中的几种常用方法。
一、化学测定法1. Kjeldahl法Kjeldahl法是目前最常用的总氮测定方法,其原理是将检测样品中的有机氮转化为氨氮,再以硫酸钠溶液吸收,并用盐酸滴定测定溶液中未被吸收的氨氮。
测定步骤如下:(1)样品预处理:将水样或溶液经适当稀释,加入氨水或氢氧化钠溶液中,加入适量硼酸以防止氧化剂被还原。
(2)消解:加入硫酸等消化剂进行高温消解,将有机氮转化为氨氮。
(3)蒸馏:将消解液转移到蒸馏装置中,并加入碱液以吸收蒸馏出的氨气。
(4)滴定:将氨水与盐酸滴定溶液进行滴定,测定溶液中未被吸收的氨氮的含量。
2.纳氏法纳氏法是通过氨氮化合物与亚硝酸盐(纳氏试剂)在碱性条件下反应生成Azotetrazolium盐,通过分光光度计测定Azotetrazolium盐的吸光度来计算样品中的总氮含量。
测定步骤如下:pH值达到碱性条件。
(2)与纳氏试剂反应:加入纳氏试剂,将样品中的氨氮反应生成Azotetrazolium盐。
(3)吸光度测定:使用分光光度计测定反应液的吸光度,根据标准曲线计算样品中的总氮含量。
二、仪器分析法1.过氧化酶法过氧化酶法是一种常用的仪器分析法,利用过氧化酶催化氨氮与酚类试剂发生氧化反应,产生颜色变化,并通过光度计测定反应液的吸光度来计算样品中的总氮含量。
测定步骤如下:(1)样品处理:将水样或溶液经适当稀释,加入过氧化酶试剂中,调节pH值。
(2)过氧化反应:加入酚类试剂催化氨氮与过氧化酶发生氧化反应,产生颜色变化。
(3)吸光度测定:使用光度计测定反应液的吸光度,根据标准曲线计算样品中的总氮含量。
2.红外消除法红外消除法是一种通过红外光谱仪测定样品中氮含量的方法。
根据不同的氮化合物在红外光谱中的特征峰进行定量分析。
测定步骤如下:燥。
(2)红外光谱测定:使用红外光谱仪测定样品的红外光谱,并根据不同氮化合物的特征峰的强度来计算样品中的总氮含量。
HJ636-2012总氮
HJ636-2012总氮HJ636-2012总氮是指水中总氮的检测标准,总氮是水中有机物和无机物的总和,是水体污染的重要指标之一。
该标准主要适用于环境监测和排放标准等领域。
HJ636-2012总氮的检测方法是根据国家标准和国际标准的方法进行,主要有静态蒸发、氧化消解和气相色谱等方法。
其中,静态蒸发法是一种传统的检测方法,但由于其操作过程中易产生误差,故现在较少使用。
氧化消解法是目前广泛使用的检测方法之一,它采用一系列氧化反应将水中的有机物转化为无机物,然后测定无机氮的含量。
气相色谱法则是一种高灵敏度的检测方法,主要适用于较低浓度的总氮检测。
根据HJ636-2012总氮的要求,水中总氮的浓度应控制在一定的范围内。
例如,对于城市生活污水处理厂的出水,其总氮的排放标准为25mg/L。
对于含有氨氮、硝态氮和有机氮的废水,需要根据不同的物质比例来进行处理,以降低总氮的浓度。
同时,在养殖业、农业等领域,也需要控制水体中总氮的含量,以避免环境污染和生态破坏。
总之,HJ636-2012总氮是环境监测和排放标准中非常重要的一个参数,有着广泛的应用领域和检测方法。
同时,我们也需要意识到水体中总氮的含量对环境和生态的影响,积极采取控制措施,保护我们的水资源。
水是生命之源,保护好水资源关乎着环保和健康。
总氮是水中有机物和无机物的总和,因此,控制水体中总氮的浓度对环境和生态的影响非常重要。
HJ636-2012总氮的出台,标志着我国对水污染治理的认识和技术逐步提高,也激励我们在实际生产和生活中更加注重水体中总氮的控制。
首先,对于城市污水厂的出水,控制水体中总氮的浓度需符合排放标准,以避免对周围环境和人类健康造成不良影响。
此外,近年来城市化进程加剧,也增加了生活污水和工业污水的排放量,因此城市污水治理工作更需要严格控制水体中总氮的含量。
其次,对于农业和养殖业,也需要控制水体中总氮的浓度。
养殖业排放的含有氨氮和有机氮的废水对水体中总氮的含量的影响较大,此外,农业化肥、农药等的使用也会增加水体中总氮的含量,造成环境污染和生态破坏。
总氮的测定
总氮大量生活污水、农田排水或含氮止业废水排入水体,使水中有机氮与各种无机氮化物含量增加,生物与微生物类的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化。
湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时,造成浮游植物繁殖旺盛,出现富营养化状态。
因此,总氮是衡量水质的重要指标之一。
1.方法选择总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化,使有机氮与无机氮化合物转变为硝酸盐后,再以紫外法、偶氮比色法,以及离子色谱法或气相分了吸收法进行测定。
2.样品保存水样采集后,用硫酸酸化到pH<2,在24h内进行测定。
过硫酸钾氧化紫外分光光度法(GB-11849-89)1.方法原理在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子与氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K-1+HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中与氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120~124℃的碱性介质条件下,压过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮与亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol*cm).2.干扰及消除①水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1 ~2ml以消除其对测定的影响。
②碘离子及溴离了对测定有干扰。
测定20ug硝酸盐氮时,碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰;溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
③碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。
④硫酸盐及氯化物对测定无影响。
3.方法的适用范围该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。
方法检测下限为0.05mg/L,上限为4mg/L.4.仪器①紫外分光光度计。
②压力蒸汽消毒器或民用压力锅,压力为1.1 ~1.3kg/cm2 ,相应温度为120~ 124℃。
水处理工艺单元进水出水监测—总氮的测定
(2)校准曲线控制:
①校准曲线的相关系数r应大于等于0.999,否则应查明原因, 重新配置标准系列溶液、重新测定和重新绘制校准曲线。 ②每批样品应测定一个标准曲线中间点浓度的标准溶液,其 测定结果与标准曲线该点浓度的相对误差应小于等于10%; 否则需要重新绘制校准曲线。
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(3)平行双样控制:
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水中总氮测定方法
1.水中含氮化合物与总氮
(1)水中含氮化合物:包括水中存在的亚硝酸盐、硝酸盐、 无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物。
(2)总氮(指标):实质上是指水中溶解态氮及悬浮物中 氮的含量总和。
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1. 水中含氮化合物与总氮
(3)总氮含量:是衡量水体水质的重要指标之一(地表水 环境质量标准GB 3838-2002),也是污水处理工艺运行的重要 控制参数(城镇污水厂污染物排放标准GB 18918-2002)。
A275,按下式计算校正吸光度A,总氮(以N计)含
量与校正吸光度A成正比。
A= A220-2A275
(1)
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过硫酸钾消解紫外分光光度法测 定总氮实验准备
1.仪器准备
(1)双波长紫外分光光度计; (2)10 mm石英比色皿; (3)耐高温带塞比色管; (4)医用高压灭菌锅。
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2.医用高压灭菌锅使用方法
①每批样品应至少测定10%的加标样品,样品数量少 于10时,应至少测定一个加标样品。
②加标回收率应在90%-110%范围。
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6.注意事项
(1)该方法适用于地表水总氮测定,检出限为0.05 ~4 mg/L。 (2)水样中的六价铬和三价铁离子对测定有干扰,可加入 5%盐酸羟胺溶液1~2 mL消除。 (3)碳酸盐和碳酸氢盐对测定有干扰,可加入一定量的盐酸 消除。
总氮测定方法
总氮测定方法
总氮是指水中存在的各种氮的总和,包括氨氮、亚硝酸盐氮、
硝酸盐氮和有机氮等。
总氮的测定对于环境监测、水质评价以及工
业生产中的废水处理等方面具有重要意义。
本文将介绍几种常用的
总氮测定方法,供大家参考。
一、高温消解-紫外分光光度法。
高温消解-紫外分光光度法是一种常用的总氮测定方法。
首先将
水样进行高温消解,将水中的有机氮转化为无机氮,然后利用紫外
分光光度计测定水样中的总氮含量。
这种方法操作简便,准确度高,适用于各种类型的水样。
二、氨氮-硝酸盐氮分段测定法。
氨氮-硝酸盐氮分段测定法是将水样中的氨氮和硝酸盐氮分别测定,然后将两者的测定结果相加,即可得到水样中的总氮含量。
这
种方法适用于水样中氨氮和硝酸盐氮含量较高的情况,操作简便,
准确度较高。
三、催化氧化-紫外分光光度法。
催化氧化-紫外分光光度法是利用氧化剂将水样中的有机氮氧化为硝酸盐氮,然后利用紫外分光光度计测定水样中的总氮含量。
这种方法适用于水样中有机氮含量较高的情况,操作简便,准确度较高。
四、电化学法。
电化学法是利用电化学分析仪器对水样中的总氮进行测定,其原理是将水样中的总氮转化为氨氮,然后通过电化学传感器测定氨氮的含量,再将其转化为总氮的含量。
这种方法操作简便,准确度高,适用于各种类型的水样。
以上介绍了几种常用的总氮测定方法,每种方法都有其适用的范围和特点,具体选择何种方法应根据实际情况进行综合考虑。
希望本文能够对大家在总氮测定方面有所帮助。
紫外分光光度法测定水中的总氮
紫外分光光度法测定水中的总氮污水中的总氮我们可以采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,此方法的名字听起来很长,其实操作起来非常简单。
其原理是在120℃-124℃的碱性介质中,用过硫酸钾作氧化剂,可将水样中含氮化合物转化为硝酸盐,同时大部分有机物被氧化分解。
用紫外分光光度法用于波长220nm和275nm处分别测出吸光度。
然后通过这两个波长的吸光度求出校正吸光度(A=A220-2A275)。
通过工作曲线计算总氮的含量。
其测定范围为0.050mg/L-8mg/L。
检测所需仪器和试剂1.紫外分光光度计2.石英比色皿10mm3.压力蒸汽消毒器4.具塞玻璃磨口比色管5.碱性过硫酸钾溶液称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠于无氨纯水中,不溶时可加热溶解,稀释至1000mL,将此溶液放在聚乙烯瓶中,可储存1周。
6.盐酸溶液10%将10mL盐酸加入100mL无氨纯水中。
7.硝酸钾标准储备液100mg/L称取(0.7218±0.0007)g经(105-110)℃烘干2h的硝酸钾溶于无氨纯水中,定量转移至1000mL容量瓶中,加入2mL三氯甲烷,稀释至标线,可稳定6个月以上。
8.硝酸钾标准使用溶液10mg/L吸取10mL硝酸钾储备溶液于100mL容量瓶中,用无氨纯水稀释至刻度。
9.无氨纯水将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱来制取,无氨纯水应贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内,每升中加10g强酸性阳离子交换树脂以利保存。
检测时干扰及消除方法1.对于水质比较恶劣的污水,可以将采集的水样过滤后再测定,这样能避免水中生物产生的氮影响检测结果。
2.如果水样中含有六价铬离子以及三价铬离子时,我们可以加入5%盐酸羟胺溶液1mL-2mL消除其干扰。
3.碳酸盐及碳酸氢盐的干扰,可加入一定量的盐酸消除对检测结果的影响。
检测详细步骤1.取10mL试验样品于25mL比色管中,加入5mL碱性过硫酸钾,塞紧磨口塞,用纱布裹紧比色管塞后应系牢。
水质总氮的测定方法 国标
水质总氮的测定方法国标
水质是人类生命和社会经济发展的重要基础,水中总氮是反映水体营
养状况的重要指标之一。
为了保障水质安全和人类健康,国家规定了
水质总氮的测定方法。
国家标准《水质总氮的测定》(GB 11893-89)明确了水质总氮测定的
原理、仪器和试剂、样品处理、操作方法和计算方法等。
测定原理:水中总氮主要存在于氨态氮、硝态氮和有机氮三种形式。
该标准采用凯氏消解法将各种氮形态转化为氨态氮,并用江沙色比色
法测定总氮含量。
仪器和试剂:测定需要凯氏消化仪、江沙比色计等仪器和试剂。
样品处理:样品不应该包含任何可溶性有机物,否则可能影响结果。
净水样品可以直接进行处理,而含有悬浮物的水样则需要过滤。
操作方法:样品经过适当的稀释后,在凯氏消化仪中消化。
消化后将
样品冷却并过滤,过滤液添加氯化亚铁和酸,使硝态氮还原为氨态氮,再加入碱性草酸和碘化钾使氨氮转化为蓝色的江沙色,根据标准曲线
而得。
计算方法:计算公式为总氮含量(μg/L) = 比色计读数*系数/分析前水
样体积(ml)
总体来说,使用凯氏消化法和江沙比色法测定水质总氮的方法简单、
快速、可靠、精准,已成为水质监测和评价的标准方法。
在保护生态
环境和促进可持续发展的过程中,引导公众关注水质问题,推动水质
监测体系的建立,成为能源、环保、交通等领域跨界合作的重要任务。
总氮测定方法
总氮测定方法测定方法如下:总氮的测定可用二氧化氯分光光度法、分光光度法、化学发光分析法和原子吸收分光光度法等。
分光光度法测定水中总氮时,将样品调成酸性或碱性后,用二氧化氯气体灭菌后在560nm波长处测定其吸光度。
其反应式如下:1)二氧化氯的来源与配制称取消石灰标准溶液,置于50毫升容量瓶中,加蒸馏水至刻度摇匀备用;称取计算量的二氧化氯试剂,精密称定,置于50毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度摇匀备用。
2)二氧化氯的发生器按图(1),接通电源,打开进水阀门及排气阀,将“进气”电磁阀关闭,打开排气阀,调节排气阀的流量为3ml/min。
3)样品的测定与记录1)二氧化氯的来源与配制称取消石灰标准溶液,置于50毫升容量瓶中,加蒸馏水至刻度摇匀备用;称取计算量的二氧化氯试剂,精密称定,置于50毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度摇匀备用。
2)二氧化氯的发生器按图(1),接通电源,打开进水阀门及排气阀,将“进气”电磁阀关闭,打开排气阀,调节排气阀的流量为3ml/min。
3)样品的测定与记录量取10毫升蒸馏水,放入50毫升的容量瓶内,加入0.01毫升二氧化氯试剂,然后盖好容量瓶,立即用0.01毫升蒸馏水洗涤容量瓶数次,洗液并入量筒,摇匀后用容量瓶量取10毫升注入一次性注射器内,并用1mol/l二氧化氯气体发生器进行微量发生(精密量取10毫升溶液于50毫升容量瓶内)。
4)结果计算以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘出标准曲线。
若无标准曲线,可绘制待定系列浓度与吸光度的对数值的直线回归方程,求得对应的吸光度,计算样品中的含量。
分光光度法测定水中总氮的操作步骤及注意事项见表2-3。
分光光度法测定水中总氮的主要步骤包括: 1)二氧化氯发生器的安装;2)样品的消解;3)二氧化氯的生成;4)二氧化氯的检测。
操作步骤如下: 1)二氧化氯发生器的安装将分光光度仪放在反应室的铁架台上,连接好二氧化氯发生器的电源和排气管,接通电源,使仪器处于稳定状态,然后再连接好冷凝器、空压机、水泵和水浴锅。
水中总氮的测定
水体中总氮的测定----------金职院金湖水体总氮测定1方法与材料1.1 实验原理:1.1.1原理及试剂:在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢鉀和原子态氧,氮污染人为来源,硫酸氢鉀在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L,测定上限为4mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1-1·cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,并且在此过程中有机物同时被氧化分解,可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按下式求出校正吸光度A:A = A220- A275按A的值查校准曲线并计算总氮的含量。
1.1.2试剂(1)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,另称取15g氢氧化钠,溶于水中,稀释至1000mL,因为过硫酸钾固体较难溶解,可在电热加热器中加热,并不断搅拌以加速其快速溶解。
待全部溶解后将其冷却至室温,再碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。
(2)硝酸钾标准储备液,CN=100mg/L:硝酸钾在105~110℃烘箱中干燥3小时,在干燥器中冷却后,称取0.7218g,溶于蒸馏水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线在1~10℃暗处保存,(硝酸钾溶液见光易分解)或加入1~2mL三氯甲烷保存,可稳定6个月。
1.2 实验仪器(1)T6紫外分光光度计及10mm石英比色皿(2)具玻璃磨口塞比色管,25ml(3)立式高压灭菌器1.3 实验过程1.3.1水样预处理采样:在金湖各个不同地点才金湖水样,在水样采集后立即放于低于4℃的条件下保存,保存时间不得超过24小时。
当水样放置时间较长时,可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(密度为1.84g/mL),酸化到pH小于2,并尽快测定。
水质总氮的测定方法 国标
水质总氮的测定方法介绍水质总氮是评估水体污染程度的重要指标之一,准确测定水中总氮的含量对于环境保护和水资源管理至关重要。
本文将介绍国家标准下的水质总氮测定方法,包括各个步骤和相关的实验技术。
标准概述国家标准《水质监测分析方法》(GB 11893)中详细规定了水质总氮的测定方法,该标准依据氮的测定原理和实验技术,确保测定结果的准确性和可靠性。
下面将详细介绍水质总氮的测定方法。
准备工作试剂和设备准备1.水样采集瓶:用于采集水样的无菌玻璃瓶。
2.水样保存剂:用于保持水样中总氮的稳定。
3.水样传递器:用于将水样从采集瓶中转移到实验室中。
4.水样过滤器:用于去除水样中的颗粒物。
5.去离子水:用于稀释试剂和洗涤设备。
6.试剂:包括硫酸钾、硫酸汞、碱性碘化钾等。
7.仪器设备:包括天平、移液器、离心机、显微镜等。
样品处理1.水样采集:按照标准要求,在采集点采集水样,避免污染和氧化。
2.水样储存:将采集的水样倒入水样采集瓶中,并添加适量的水样保存剂,封闭瓶盖。
3.水样过滤:将储存的水样通过水样过滤器,去除其中的颗粒物。
测定步骤总氮提取1.取一定体积的含有水样的采样瓶,使用吸滤纸试纸将水样吸干,得到水样固体残渣。
2.将固体残渣加入提取瓶中,加入适量的硫酸钾和硫酸,并进行摇匀。
3.将提取瓶放入水浴中进行加热,加热40分钟,使水样中的总氮转化为氨态氮。
4.冷却,并加入适量的碱性碘化钾溶液进行反应,使氨态氮被捕捉成无色化合物。
总氮测定1.将反应后的溶液过滤,去除残渣。
2.将过滤后的溶液取一部分,加入硫酸汞溶液,使溶液中的硫酸钾完全与硫酸汞发生反应。
3.加入适量的硫酸助溶剂,并将溶液转移到契氏小瓶中。
4.使用紫外可见分光光度计,选择合适的波长范围,对溶液测定吸光度,得到吸光度数值。
5.根据硫酸钾的标准曲线,计算出溶液中的硫酸钾含量。
6.根据硫酸钾与总氮的对应关系,计算出水样中的总氮含量。
结果处理与分析数据分析根据测定结果,我们可以得出水样中总氮的浓度。
水体 总氮测定方法
水体总氮测定方法
水体总氮测定方法
水体总氮是指水中所有形态的氮元素的总和,包括无机氮和有机氮。
水体总氮的测定是水环境监测和水质评价的重要指标之一。
下面介绍几种常用的水体总氮测定方法。
1. Kjeldahl法
Kjeldahl法是一种经典的水体总氮测定方法,适用于各种类型的水样。
该方法的原理是将水样中的有机氮转化为无机氮,然后用氨水滴定法测定氨氮的含量,最后计算出总氮的含量。
该方法操作简单,准确度高,但需要较长的时间和较高的技术要求。
2. 紫外分光光度法
紫外分光光度法是一种快速、准确的水体总氮测定方法,适用于各种类型的水样。
该方法的原理是利用水样中的氮元素吸收紫外线的特性,通过测定吸收光强度来计算出总氮的含量。
该方法操作简单,准确度高,但需要较高的仪器设备和技术要求。
3. 气相色谱法
气相色谱法是一种高灵敏度、高分辨率的水体总氮测定方法,适用于各种类型的水样。
该方法的原理是将水样中的氮元素转化为气态化合物,然后通过气相色谱仪分离和检测气态化合物的含量,最后
计算出总氮的含量。
该方法操作复杂,但具有高灵敏度和高分辨率的优点。
水体总氮的测定方法有多种,选择合适的方法需要考虑样品类型、测定目的、仪器设备和技术要求等因素。
在实际应用中,应根据具体情况选择合适的方法进行测定,以保证测定结果的准确性和可靠性。
水质中总氮的检测方法
水质中总氮的检测方法总氮是水质检测的紧要指标,但测量过程多而杂,简单出错。
各测定方法的水样预处理、消解和测定方法各有异同,各有优劣。
目前,我国检测总氮的主流方法仍是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
水样预处理在地表水总氮测定过程中,采集的水样一般需要装入聚乙烯瓶中,加入浓硫酸作为固定剂,调整pH至12,4℃冰箱保存。
1.样品的收集和保存按HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。
将采集的样品存放在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中,用浓硫酸(ρ(H2SO4)=1.84g/mL)将pH调至12,室温保存7天。
储存在聚乙烯瓶中并在20°C下冷冻可保存1个月。
2.标本制备取适量样品,用氢氧化钠溶液(ρ(NaOH)=20g/L)或硫酸溶液(1+35)将pH值调至59,待测。
3.干扰与除去3.1当碘离子含量大于总氮含量的2.2倍以上,溴离子含量大于总氮含量的3.4倍以上时,会干扰测定。
3.2水样中六价铬离子和三价铁离子对测定的干扰,可加入5%盐酸羟胺溶液12mL除去。
检测方法TETNA方案配置取500mL干净烧杯,将整瓶TETNA试剂倒入烧杯中,用200mL无氨水溶解后存放于聚丙烯试剂瓶中;盐酸溶液:用带刻度的移液管精准吸取6.5ml分析纯盐酸溶解于500ml无氨水中,保存备用。
操作步骤1、精准量取5.0mL无氨水,加入到“0”反应管中;2、然后精准称取每个水样5.0mL,依次加入其他反应管中;(若估计待测水样总氮值大于8mg/L,需多次稀释)。
3.加入2.0mLTETNA试剂,摇匀;4、将消解管放入消解仪中,122℃消解40min;5、消解后,取出消解管,放在比色管架上,冷却至室温;6、每管依次加入4.0mL盐酸溶液,摇匀,静置10min;7、将“0”反应管中的待测液体倒入干净的10mm石英比色皿中,放入待测仪器(固定参比通道);将其他试管中的待测液体倒入其他比色皿中放入相应的水样检测位置,盖上检测仓盖3~5秒,点击检测,比色读数,保存,打印。
水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-HJ-636-2012
水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-HJ-636-2012简介总氮是水质评价中的重要指标,用于评价水中营养物质的含量,尤其是有机氮和无机氮的总和。
HJ-636-2012是一种采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮的标准方法。
碱性过硫酸钾消解碱性过硫酸钾消解是将水样中的氮化合物(有机氮、无机氮)转化为氧化态的过程。
消解前要先进行碱度试验确定所需氢氧化钠的用量。
1.取100mL去离子水分别加入3mL氢氧化钠和3mL过硫酸钾,作为空白。
2.取同样的操作条件下加入待测水样,进行消解。
3.消解后用1mol/L硫酸溶液中和,用酚酞指示剂测定酸碱度,记录消耗的硫酸体积。
消解过程中,反应温度一般为120-125℃,持续时间为30-60分钟,在消解结束时,加入适量的苯磺酸钠来抑制由于过多的碱性剂引起的测量偏差。
紫外分光光度法测定总氮碱性过硫酸钾消解完成后,将样品降温至室温后,采用紫外分光光度法进行测定。
1.光谱扫描范围为220-400nm。
2.在320nm处设置最大吸光度,以测定水中总氮的含量。
3.使用同样条件下的空白对照比较,测定样品的吸光度值。
4.通过标准曲线计算样品中总氮的含量。
实验设计此处以河水样品为例进行说明,以下是实验步骤:1.准备取样–选择取样位置和时间。
–打开采样器,用细洗无机瓷漏斗将河水进入500mL口径的塑料瓶中。
2.储存和转运样品–将样品储存在冰箱中。
–将样品运至实验室,保存在4℃的环境中。
3.样品制备–用样品析取器取20mL水样。
–加入3mL氢氧化钠和3mL过硫酸钾,并充分振荡。
–加入适量苯磺酸钠,充分振荡。
–将样品消解于120℃,持续50分钟。
4.测定总氮–将样品冷却到室温。
–恢复水量至20mL。
–用1mol/L硫酸溶液中和,用酚酞指示剂测定酸碱度,记录消耗的硫酸体积。
–空白对照比较,测定样品的吸光度值。
–通过标准曲线计算样品中总氮的含量。
通过此方法测定河水总氮的含量,可以快速、准确地得到质量较高的水质数据。
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水环境监测
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在120-124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中的含
氮化合物的氮转化为硝酸盐氮,采用紫外分光光度法
于波长220 nm和275 nm处,分别测定吸光度A220和
A275,按下式计算校正吸光度A,总氮(以N计)含
量与校正吸光度A成正比。
A= A220-2A275 ( 1)
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水环境监测
水中总氮测定方法
王 虎 副教授
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水中总氮测定方法
1.水中含氮化合物与总氮
(1)水中含氮化合物:包括水中存在的亚硝酸盐、硝酸盐、 无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物。 (2)总氮(指标):实质上是指水中溶解态氮及悬浮物中 氮的含量总和。
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水中总氮测定方法
1. 水中含氮化合物与总氮
(3)总氮含量:是衡量水体水质的重要指标之一(地表水 环境质量标准GB 3838-2002),也是污水处理工艺运行的重要 控制参数(城镇污水厂污染物排放标准GB 18918-2002)。
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(3)将所有形态的含氮化合物氧化为硝酸盐,再测定硝酸
盐氮含量——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012),适用
于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定。
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国家职业教育水环境监测与治硫酸钾消解紫外分光光度法原理
水中总氮测定方法
2.水中总氮测定方法
三种思路(方法):
(1)分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮
和硝酸盐氮)后加和。
(2)将所有形态的含氮化合物还原为氨(铵)氮,再测定
氨(铵)态氮含量——蒸馏-滴定法。
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水中总氮测定方法
2.水中总氮测定方法
三种思路(方法):