化学镀Ni_P合金镀层的微观结构_周上祺
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表 1 化学镀 Ni-P 合金镀液组成和工艺条件
组成
硫酸镍 次亚磷酸钠 醋酸钠 复合络合剂 促进剂
浓度(g/ L) 25
14 ～ 30
11
20
0～ 5
工艺条件 温度90±1 ℃ pH 值4.5～ 5.0 时间 6 h 装载量 1.0 dm2/ L
试样镀后的热处理在箱式电炉中进行 。
1.2 X 射 线衍射分析
[ 收稿日期] 2000 -09 -02
材料保护
化 学 镀 Ni - P 合 金 镀 层 的 微 观 结 构
2 0 0 1年2 月 第 34 卷第 2 期
1 1
1.3 透射电子显微分析
以不锈钢为基材 , 镀不同磷含量的 Ni-P 合金镀层 , 并将这 些 镀层从不锈钢基体上剥离 , 用 10%高氯酸酒精双喷减薄后 , 在 H600 型透射电镜下观 察不同磷含量的 Ni-P 合金镀层的 组织结构 , 结果见图 5～ 7。
(a)显微组织 100 000 ×
(b)衍射结果
图 5 含 4 .15 %P 的 N i-P 合金形貌
(a)显微组织 100 000 ×
(b)衍射结果
图 6 含 7 .47 %P 的 N i-P 合金形貌
(a)显微组织 100 000 ×
(b)衍射结果
图 7 含 10 .29% P 的 Ni-P 合金形貌
可见 , 仅从 X 射线漫散峰作 出镀层是非 晶态的 结论 , 是不够 全面的 , 最好采用电子衍射 进行判断 。
2 .2 镀态 Ni-P 合金的 镀层模型 从以上讨论可知 , 化 学镀时 Ni 原子 和磷 原子都 是沿 密排面
(111)沉积在基材上 , Ni 微晶 [ 111] 方 向(镀 面 法向)的大 小 约 2 nm , 即 10 个原子层 左右 , P 微晶 2.9 nm , 即 7 个原 子左 右 。Ni-P 合金镀层一般为几个 、十几 个或几百 微米 , 这说 明整个 镀层由若 干微晶堆积而成 。 从图 5 低磷合 金的衍 衬相和 电子衍 射分析可 知 , 合金由非常 致密的 镍基 和粒 状 Ni3P 两 相组 成 。 图 6 的 中磷 Ni-P 合金也由 Ni 和 Ni3P 两 相组成 , 但 Ni3P 较低磷 时粗 大 。 图 7 中的高磷合金为非晶态 , 它 由几何形 状不规 则的非 晶区组 成 , 视 场中的非晶区线度大小为 0.2～ 0.4 μm , 区与区 之间有 明显的界 面 , 一些区与区之间或同一 非晶区内还有明显的衬度 。 化学镀过 程中 , 首先随机沉积到镀件 表面各 处的镍原 子形成 了催化 中心 , 在此中心周围不断沉积 Ni 、P 原子 而形成非晶区 。 非晶区生长也 是随机的 , 因此最终得到若 干形状各异的非晶区 。 通过以上的讨 论 , 可以 用图 8 描述中 、低磷 Ni-P 合金镀层结构 , 用图 9 描述高磷 合金的镀层结构 。
DO I :10.16577/j .cnki .42 -1215/tb.2001.02.006
1 0
M aterials Prot ection
Microstructrue of Electroless Plated Ni-P Alloy Deposit
Feb 2001 Vol .34 No .2
晶态 , 理论上用 X 射线 照射 晶态 中 、低 磷合 金时 , 应 该得 到一 组 衍射线 , 而对高磷合金应为一个漫 散衍射 线 , 而 实际上 两者的 衍 射花样相似 , 都为一个漫 散的衍 射峰(见图 1)。 中 、低 磷 Ni-P 合 金出现一个漫散衍射峰 , 与它自身的结构特征有关 。 中 、低磷 NiP 合金含大量细小的 Ni-微晶和一些 Ni3P , 当用 Cu 靶照 Ni-P 合 金 时 , 因 Ni 的沉积面为(111)面 , 除 在(111)2θ=44 .4°左右出现极 漫 散的衍射线外 , 其他衍射线 不会出 现 。 另一 方面 , Ni3P 的含量 比 较多 , 它的强衍射线密集地 集中在 45°附 近 , 分 布在 40～ 50°范 围 内 , 衍射线与衍 射线之间的距离不 到 1°, 被 Ni(111)衍射 线覆盖 , 即观察到 的中 、低磷 Ni-P 合金 的衍射 线 , 是漫散 Ni(111)衍射 线 与比较强的 Ni3P 衍射 线的叠 加 , 其结 果与高 磷漫 散衍射 线非 常 相似 。
[ 关键 词] 化学镀 ; Ni-P 合金 ; 镀层结构 [ 中图 分类号] TG153.2 [ 文献标识码] A [ 文章编号] 1001 -1560(2001)02-0010 -03
目前 有关 镀 液 组 成 、工 艺 和 性 能 等 方面 研 究 已 有 大 量 报 道[ 1 ～ 3] , 而有关镀层微观结 构的研 究虽然 做了一 些工作 , 但对 问 题的认识还有待深 化[ 4, 5] 。 本研究 用 X 射线 衍射 仪和透 射电 镜 研究了镀层的微观结构 。
1 实 验
1.1 试样制备
将 45 钢 加工 成 20 .0 ×20 .0 ×2 .5 , 经清 洗和活 化后 , 按 表 1 的镀液和操作条件施镀 。 通过 改变主 盐 、次亚磷 酸钠的 浓度 , 在 其他组 成 、工 艺 条 件 相 同 的 情 况 下 , 制 备 得 到 磷 含 量 分 别 为 4.15 %、7.47 %和 10.29%的 Ni-P 合金镀层 。
化学镀 Ni-P 合金镀层的微观结构
重庆大学材料科学与工程学院 (400044) 周上祺 陈 青 任 勤
[ 摘 要] 用 X 射线衍射仪和透射电镜研究了化学镀 Ni-P 合金镀层的微观结构 , 提出了镀层结构模型 , 分析了镀层 生 成的结晶机理 , 比较了化学镀低磷与高磷 Ni-P 合金的晶体 结构区别 :前 者为致 密的镍基 相中弥 散分布 粒状 Ni3P 相的晶 体 结构 , 后者 为几何形状不规则的非晶态结构 。 对非晶态组织在 300 ℃和 400 ℃进行热处理 , 合金镀层发生晶化转变 , 且生 成 的 Ni3P 微晶显示出调幅结构 。
在 400 ℃的 X 射线衍射谱中 , Ni3P 每 个衍射 峰的两 侧 , 均 有 明显的边带 , 边带的出现 , 说明一 些 Ni3P 具有调 幅结构 。 出现 调 幅结构 , 与化学 镀时 Ni 、P 原子沉 积的随意 性和微 观不均 匀性 有 关。
非晶区组成 。 (3)镀态高磷 Ni-P 合金在 300 ℃、400 ℃加 热时发生 晶化 , 生
D = K λ/ β cosθ 式中 D ——— 垂直于反射面的晶粒 尺寸
K ——— 常数 , 通常取 0 .89 λ———λ射线的波长 β ——— 半高宽
θ——— 掠射角 。
上述 3 种磷含量的 Ni-P 合金在 镀面法向 的微晶大 小计算结
果见表 2。 可见 , 随着磷含量的增加 , 微晶逐渐 减小 , 但 这种变化 甚微 。 微晶在(111)面法线方向将近 10 个原子 层厚 , 属于很小的 纳米晶 。
表 2 磷含量与微晶大小的关系
P(%)wt 10 .29 7 .47 4 .15
2θ(°) 44 .344 44 .475 44 .575
β(方向度 d) 8 .597 ×10 -2 8 .382 ×10 -2 7 .737 ×10 -2
D(nm) 1 .7 1 .8 1 .9
从表 2 可看出 , 随着磷含量的增加 , Ni(111)衍射峰往低 θ角 方向移动 , 说明(111)晶面的 面间距在增加 , 意味着固 溶的磷原子 在增加 。
采用 D/ MAX-1200 型全自动 X 射线衍射仪进行分 析 , 主要 实 验条件为 Cu 靶 , 石墨单色器 , 管压 40 kV , 管流 30 mA , 狭 缝 1°, 1°, -0 .30 mm。
图 1 为含磷 4.15%、7 .47 %和 10 .29 %的镀态 Ni-P 合金的 X 射线衍射谱 , 在谱中除 2θ=44.475°左右有一个极强的 漫散峰外 , 在 2θ=21°处有一个极弱的漫散峰 , 该 峰经慢扫 描探测 后的状 况 见图 2。 图 3 为含 10.29%P 的 Ni-P 合金 经 200 ℃、300 ℃和 400 ℃加热 1 h 后的 X 射线衍射谱 , 图 4 为经 300 ℃和 400 ℃热处 理 后 X 射线衍射谱的物相分析结果 。
1 2
M aterials Prot ection
Microstructrue of Electroless Plated Ni-P Alloy Deposit
Feb 2001 Vol .34 No .2
2.3 晶态 Ni-P 合金漫散峰的成因 通过以上讨论可知 , 镀态中 、低磷合金为晶态 , 高磷合金为非
2.4 Ni-P 合金的晶化 和调幅结构 从图 3、图 4 可见 , 非晶 态高磷 Ni-P 合金 加热 到 200 ℃时 , X
射线衍射谱基本上保持不变 , 而加热到 300 ℃, 出现了 Ni 和 Ni3P 的衍射谱 , 说 明此 时合 金已 经晶 化 。 当 加热 温度 升高 到 400 ℃ 时 , 衍 射线较 300 ℃时明 锐 , 这说 明随 着温度 升高 , Ni 和 Ni3P 微 晶逐渐长大 。 在 400 ℃的 X 射 线衍 射谱 中 , Ni(200)衍射 线明 显 较 Ni(111)衍射线漫散 , 这说明 在晶化 和微晶长 大过程 中具有 方 向性 , 即 Ni(111)方向的晶粒尺 寸大于 Ni(200)方 向Hale Waihona Puke Baidu晶 粒尺寸 。 (111)面为原子密排面 , 施镀时 Ni 原子 沿该面沉 积 , 晶 化时加热 , 为 Ni 原子提供了扩散 激活能 , 微晶比较容易在(111)方向生长 。
2 讨 论
2.1 镀态 Ni-P 合金的结构
由图 1 可见 , 含磷 4 .15%、7.47 %和 10.29%的镀态 Ni-P 合金 的 X 射线衍 射谱 中 , 除 2θ=21°处 有 一个 极 弱 的漫 散 峰外 。 在 44.475°处的 衍射峰 , 刚 好现 Ni(111)衍射峰 的位 置吻合 , 对 Ni-P 合金镀层来说 , 它显然是由 Ni(111)衍射产生 的 。Ni(111)衍射 极 其漫散 , 而且无其他镍衍射线出现 , 说 明镀层是 由尺寸 很小的 微 晶组成 , 或者是非晶态 , 而且沉积时具有方向性 , 是以镍的密排原 子面 —(111)面为沉积面 。 如果把 镀层看 成由 微晶组 成 , 则由 以 下的谢乐方程可以计算微晶大小 D[ 6] :
计算表明 , 图 2 的微弱漫散峰为 P(111)衍射峰 , 其 半高宽为 4 .848 ×10 -2(rad), 利 用 公式 得 磷的 微 晶 在镀 面 方向 的 大 小为 2 .9 nm , 约 7 个原子层厚 , 说明在镀层中有少量 磷原子的 偏聚区 , 磷原子沿密排面(111)沉积 。
从图 5 和图 6 可见 , 含 4 .15 %P(低磷)和 7.47%P(中磷)的 Ni-P 合金的 电子衍射花样上 , 都有明 显的衍 射斑和 衍射环 , 说明 镀层为晶态 。 指数标定和物相鉴定表明 , 德拜环由 Ni 产 生 , 而衍 射斑由 Ni3P 产生 。Ni 形 成德拜 环 , Ni3P 产 生衍 射斑 , 说 明 Ni 微 晶比 Ni3P 微晶小得多 。 低磷(4 .15 %)时能见 到 4 个断 续的德拜 环 , 德拜环不连续 , 意味着 Ni 沉积时 有方向性 , 这 与 X 射线衍射 分析的结果一致 ;德拜环数 量和强度 减少 , 意味 着晶态 的份量减 少 , 非晶态的 份量的 增加 。 在 图 7 高 磷(10 .29 %)Ni-P 合金 的电 子衍射花样上 , Ni(111)晶面 2θ角的 位置 , 有 一个极 其微 弱的漫 散衍射环和少量微弱细小的衍 射斑 , 这说明 高磷合 金是非 晶态 , 并且在非晶态的 Ni-P 合 金中 , 夹杂有 少量 Ni3 P 微晶 。 总之 , 低 、 中磷 Ni-P 合金为晶态 , 而高磷 Ni-P 合金 为非晶态 。
组成
硫酸镍 次亚磷酸钠 醋酸钠 复合络合剂 促进剂
浓度(g/ L) 25
14 ～ 30
11
20
0～ 5
工艺条件 温度90±1 ℃ pH 值4.5～ 5.0 时间 6 h 装载量 1.0 dm2/ L
试样镀后的热处理在箱式电炉中进行 。
1.2 X 射 线衍射分析
[ 收稿日期] 2000 -09 -02
材料保护
化 学 镀 Ni - P 合 金 镀 层 的 微 观 结 构
2 0 0 1年2 月 第 34 卷第 2 期
1 1
1.3 透射电子显微分析
以不锈钢为基材 , 镀不同磷含量的 Ni-P 合金镀层 , 并将这 些 镀层从不锈钢基体上剥离 , 用 10%高氯酸酒精双喷减薄后 , 在 H600 型透射电镜下观 察不同磷含量的 Ni-P 合金镀层的 组织结构 , 结果见图 5～ 7。
(a)显微组织 100 000 ×
(b)衍射结果
图 5 含 4 .15 %P 的 N i-P 合金形貌
(a)显微组织 100 000 ×
(b)衍射结果
图 6 含 7 .47 %P 的 N i-P 合金形貌
(a)显微组织 100 000 ×
(b)衍射结果
图 7 含 10 .29% P 的 Ni-P 合金形貌
可见 , 仅从 X 射线漫散峰作 出镀层是非 晶态的 结论 , 是不够 全面的 , 最好采用电子衍射 进行判断 。
2 .2 镀态 Ni-P 合金的 镀层模型 从以上讨论可知 , 化 学镀时 Ni 原子 和磷 原子都 是沿 密排面
(111)沉积在基材上 , Ni 微晶 [ 111] 方 向(镀 面 法向)的大 小 约 2 nm , 即 10 个原子层 左右 , P 微晶 2.9 nm , 即 7 个原 子左 右 。Ni-P 合金镀层一般为几个 、十几 个或几百 微米 , 这说 明整个 镀层由若 干微晶堆积而成 。 从图 5 低磷合 金的衍 衬相和 电子衍 射分析可 知 , 合金由非常 致密的 镍基 和粒 状 Ni3P 两 相组 成 。 图 6 的 中磷 Ni-P 合金也由 Ni 和 Ni3P 两 相组成 , 但 Ni3P 较低磷 时粗 大 。 图 7 中的高磷合金为非晶态 , 它 由几何形 状不规 则的非 晶区组 成 , 视 场中的非晶区线度大小为 0.2～ 0.4 μm , 区与区 之间有 明显的界 面 , 一些区与区之间或同一 非晶区内还有明显的衬度 。 化学镀过 程中 , 首先随机沉积到镀件 表面各 处的镍原 子形成 了催化 中心 , 在此中心周围不断沉积 Ni 、P 原子 而形成非晶区 。 非晶区生长也 是随机的 , 因此最终得到若 干形状各异的非晶区 。 通过以上的讨 论 , 可以 用图 8 描述中 、低磷 Ni-P 合金镀层结构 , 用图 9 描述高磷 合金的镀层结构 。
DO I :10.16577/j .cnki .42 -1215/tb.2001.02.006
1 0
M aterials Prot ection
Microstructrue of Electroless Plated Ni-P Alloy Deposit
Feb 2001 Vol .34 No .2
晶态 , 理论上用 X 射线 照射 晶态 中 、低 磷合 金时 , 应 该得 到一 组 衍射线 , 而对高磷合金应为一个漫 散衍射 线 , 而 实际上 两者的 衍 射花样相似 , 都为一个漫 散的衍 射峰(见图 1)。 中 、低 磷 Ni-P 合 金出现一个漫散衍射峰 , 与它自身的结构特征有关 。 中 、低磷 NiP 合金含大量细小的 Ni-微晶和一些 Ni3P , 当用 Cu 靶照 Ni-P 合 金 时 , 因 Ni 的沉积面为(111)面 , 除 在(111)2θ=44 .4°左右出现极 漫 散的衍射线外 , 其他衍射线 不会出 现 。 另一 方面 , Ni3P 的含量 比 较多 , 它的强衍射线密集地 集中在 45°附 近 , 分 布在 40～ 50°范 围 内 , 衍射线与衍 射线之间的距离不 到 1°, 被 Ni(111)衍射 线覆盖 , 即观察到 的中 、低磷 Ni-P 合金 的衍射 线 , 是漫散 Ni(111)衍射 线 与比较强的 Ni3P 衍射 线的叠 加 , 其结 果与高 磷漫 散衍射 线非 常 相似 。
[ 关键 词] 化学镀 ; Ni-P 合金 ; 镀层结构 [ 中图 分类号] TG153.2 [ 文献标识码] A [ 文章编号] 1001 -1560(2001)02-0010 -03
目前 有关 镀 液 组 成 、工 艺 和 性 能 等 方面 研 究 已 有 大 量 报 道[ 1 ～ 3] , 而有关镀层微观结 构的研 究虽然 做了一 些工作 , 但对 问 题的认识还有待深 化[ 4, 5] 。 本研究 用 X 射线 衍射 仪和透 射电 镜 研究了镀层的微观结构 。
1 实 验
1.1 试样制备
将 45 钢 加工 成 20 .0 ×20 .0 ×2 .5 , 经清 洗和活 化后 , 按 表 1 的镀液和操作条件施镀 。 通过 改变主 盐 、次亚磷 酸钠的 浓度 , 在 其他组 成 、工 艺 条 件 相 同 的 情 况 下 , 制 备 得 到 磷 含 量 分 别 为 4.15 %、7.47 %和 10.29%的 Ni-P 合金镀层 。
化学镀 Ni-P 合金镀层的微观结构
重庆大学材料科学与工程学院 (400044) 周上祺 陈 青 任 勤
[ 摘 要] 用 X 射线衍射仪和透射电镜研究了化学镀 Ni-P 合金镀层的微观结构 , 提出了镀层结构模型 , 分析了镀层 生 成的结晶机理 , 比较了化学镀低磷与高磷 Ni-P 合金的晶体 结构区别 :前 者为致 密的镍基 相中弥 散分布 粒状 Ni3P 相的晶 体 结构 , 后者 为几何形状不规则的非晶态结构 。 对非晶态组织在 300 ℃和 400 ℃进行热处理 , 合金镀层发生晶化转变 , 且生 成 的 Ni3P 微晶显示出调幅结构 。
在 400 ℃的 X 射线衍射谱中 , Ni3P 每 个衍射 峰的两 侧 , 均 有 明显的边带 , 边带的出现 , 说明一 些 Ni3P 具有调 幅结构 。 出现 调 幅结构 , 与化学 镀时 Ni 、P 原子沉 积的随意 性和微 观不均 匀性 有 关。
非晶区组成 。 (3)镀态高磷 Ni-P 合金在 300 ℃、400 ℃加 热时发生 晶化 , 生
D = K λ/ β cosθ 式中 D ——— 垂直于反射面的晶粒 尺寸
K ——— 常数 , 通常取 0 .89 λ———λ射线的波长 β ——— 半高宽
θ——— 掠射角 。
上述 3 种磷含量的 Ni-P 合金在 镀面法向 的微晶大 小计算结
果见表 2。 可见 , 随着磷含量的增加 , 微晶逐渐 减小 , 但 这种变化 甚微 。 微晶在(111)面法线方向将近 10 个原子 层厚 , 属于很小的 纳米晶 。
表 2 磷含量与微晶大小的关系
P(%)wt 10 .29 7 .47 4 .15
2θ(°) 44 .344 44 .475 44 .575
β(方向度 d) 8 .597 ×10 -2 8 .382 ×10 -2 7 .737 ×10 -2
D(nm) 1 .7 1 .8 1 .9
从表 2 可看出 , 随着磷含量的增加 , Ni(111)衍射峰往低 θ角 方向移动 , 说明(111)晶面的 面间距在增加 , 意味着固 溶的磷原子 在增加 。
采用 D/ MAX-1200 型全自动 X 射线衍射仪进行分 析 , 主要 实 验条件为 Cu 靶 , 石墨单色器 , 管压 40 kV , 管流 30 mA , 狭 缝 1°, 1°, -0 .30 mm。
图 1 为含磷 4.15%、7 .47 %和 10 .29 %的镀态 Ni-P 合金的 X 射线衍射谱 , 在谱中除 2θ=44.475°左右有一个极强的 漫散峰外 , 在 2θ=21°处有一个极弱的漫散峰 , 该 峰经慢扫 描探测 后的状 况 见图 2。 图 3 为含 10.29%P 的 Ni-P 合金 经 200 ℃、300 ℃和 400 ℃加热 1 h 后的 X 射线衍射谱 , 图 4 为经 300 ℃和 400 ℃热处 理 后 X 射线衍射谱的物相分析结果 。
1 2
M aterials Prot ection
Microstructrue of Electroless Plated Ni-P Alloy Deposit
Feb 2001 Vol .34 No .2
2.3 晶态 Ni-P 合金漫散峰的成因 通过以上讨论可知 , 镀态中 、低磷合金为晶态 , 高磷合金为非
2.4 Ni-P 合金的晶化 和调幅结构 从图 3、图 4 可见 , 非晶 态高磷 Ni-P 合金 加热 到 200 ℃时 , X
射线衍射谱基本上保持不变 , 而加热到 300 ℃, 出现了 Ni 和 Ni3P 的衍射谱 , 说 明此 时合 金已 经晶 化 。 当 加热 温度 升高 到 400 ℃ 时 , 衍 射线较 300 ℃时明 锐 , 这说 明随 着温度 升高 , Ni 和 Ni3P 微 晶逐渐长大 。 在 400 ℃的 X 射 线衍 射谱 中 , Ni(200)衍射 线明 显 较 Ni(111)衍射线漫散 , 这说明 在晶化 和微晶长 大过程 中具有 方 向性 , 即 Ni(111)方向的晶粒尺 寸大于 Ni(200)方 向Hale Waihona Puke Baidu晶 粒尺寸 。 (111)面为原子密排面 , 施镀时 Ni 原子 沿该面沉 积 , 晶 化时加热 , 为 Ni 原子提供了扩散 激活能 , 微晶比较容易在(111)方向生长 。
2 讨 论
2.1 镀态 Ni-P 合金的结构
由图 1 可见 , 含磷 4 .15%、7.47 %和 10.29%的镀态 Ni-P 合金 的 X 射线衍 射谱 中 , 除 2θ=21°处 有 一个 极 弱 的漫 散 峰外 。 在 44.475°处的 衍射峰 , 刚 好现 Ni(111)衍射峰 的位 置吻合 , 对 Ni-P 合金镀层来说 , 它显然是由 Ni(111)衍射产生 的 。Ni(111)衍射 极 其漫散 , 而且无其他镍衍射线出现 , 说 明镀层是 由尺寸 很小的 微 晶组成 , 或者是非晶态 , 而且沉积时具有方向性 , 是以镍的密排原 子面 —(111)面为沉积面 。 如果把 镀层看 成由 微晶组 成 , 则由 以 下的谢乐方程可以计算微晶大小 D[ 6] :
计算表明 , 图 2 的微弱漫散峰为 P(111)衍射峰 , 其 半高宽为 4 .848 ×10 -2(rad), 利 用 公式 得 磷的 微 晶 在镀 面 方向 的 大 小为 2 .9 nm , 约 7 个原子层厚 , 说明在镀层中有少量 磷原子的 偏聚区 , 磷原子沿密排面(111)沉积 。
从图 5 和图 6 可见 , 含 4 .15 %P(低磷)和 7.47%P(中磷)的 Ni-P 合金的 电子衍射花样上 , 都有明 显的衍 射斑和 衍射环 , 说明 镀层为晶态 。 指数标定和物相鉴定表明 , 德拜环由 Ni 产 生 , 而衍 射斑由 Ni3P 产生 。Ni 形 成德拜 环 , Ni3P 产 生衍 射斑 , 说 明 Ni 微 晶比 Ni3P 微晶小得多 。 低磷(4 .15 %)时能见 到 4 个断 续的德拜 环 , 德拜环不连续 , 意味着 Ni 沉积时 有方向性 , 这 与 X 射线衍射 分析的结果一致 ;德拜环数 量和强度 减少 , 意味 着晶态 的份量减 少 , 非晶态的 份量的 增加 。 在 图 7 高 磷(10 .29 %)Ni-P 合金 的电 子衍射花样上 , Ni(111)晶面 2θ角的 位置 , 有 一个极 其微 弱的漫 散衍射环和少量微弱细小的衍 射斑 , 这说明 高磷合 金是非 晶态 , 并且在非晶态的 Ni-P 合 金中 , 夹杂有 少量 Ni3 P 微晶 。 总之 , 低 、 中磷 Ni-P 合金为晶态 , 而高磷 Ni-P 合金 为非晶态 。