交联度测试作业指导书

交联度测试 检验作业指导书
要求
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注意：a）在整个试验过程中要保持排风系统都是在开启状态； b）试验操作中，要注意防止烫伤及二甲苯泄露； c）在整个实验过程中，为防止电源的插拔导致电火花的产生，故禁止使用电源插座进行插拔等操作；当干锅的电源处于关闭状态，且二甲苯在没有沸腾的状态
防止上层试样在烘的时候残留二甲苯滴下来直接接触烘箱底部引起 闭电源，取出试样。然后关闭抽风机电源。
爆燃。
注意安全，避免烫伤。
将凉干后的试样包放入干燥箱的上面一层，注意试样每次放
置不可超过18个,同时关闭干燥箱门，操作过程中，可通过玻璃门观
察干燥箱内情况，但必须注意安全，避免烫伤。
由于二甲苯是易燃物，而且其蒸气与空气可形成爆炸混合物，
下才能进行电源的插拔； d）在实验过程中禁止实验人员离开现场，若离开现场必须将实验中的干锅的电源关闭，待停止沸腾，抽风处于打开状态方可离开； e）在下班前需要确认现场的所有电源处于关闭状态，方可下班离开。
4.2.2.3. 根据溶液的使用种类设置好加热温度，通上电源进 行加热，直至溶液沸腾，一般情况下，为使二甲苯溶液沸腾 （二甲苯沸腾时溶液温度为140℃<+0/-5℃>）加热套的温度 设定在139~141℃之间，其面板上显示的温度略有偏差，以 二甲苯回流速度在每分钟20~40滴之间为准，加热至二甲苯 沸腾的时间约为半小时至一小时。 注意：温度控制在使二甲苯保持沸腾即可，温度不要太高。
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序号 1、 目的
要求
为了规范交联度测试的实验过程，检测線材經幅照後的交联度情况，以保证符合工艺要求，确保产品质量。
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2、 适用范围
适用于对交联度的测试。
3、 使用材料 120目不銹鋼網, 細鐵絲, 刀片, 二甲苯溶劑
要求
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4.3.1.检查干燥箱周围是否有其它杂物，并注意干燥 箱是否有断路或漏电现象。在打开电源开关之前需确 保电源插座插好，烘箱门处于关闭状态。
4.3.2.蓝色旋钮是用于调节烘箱内部的排风大小使 用的，在使用之前都已设定好，需要要进行调节。 (注：进行烘干时需保持在最大风量状态。)
4.2.2.2.确定三口烧瓶内的二甲苯是否需要更换，二甲苯溶液的使用次数为2次，每次使 用后都必须记录，每次使用量约为烧瓶的2/3，以能够淹没试样包为准，但不能低于烧 瓶容积的1/3，以防止烧干。注意：在对烧瓶进行换液时需要将烧瓶从干锅中取出后才 能进行换液。
4.2.2.1.检查试验装置的各部件是否完好，装配是否符合要求，包括：a）各玻璃制品不 得有裂纹或损伤，甚至碎裂；b）加热套外观不得有损伤现象；c）塑料软管与各端口连 接紧密，不会出现脱落；d）进水、出水口不得接错；e）冷凝管上方的橡胶塞需要留有 小孔，保证烧瓶内处于常压状态。
5.1. 交联度（%）＝{1-(W3-W4)/(W2-W1)}×100% 5.2. 交联度的合格标准：大于等于70%。 5.3. 填写“交联度测试报告”。
6、 注意事项
6.1. 在这4.2-4.3的整个过程中，必须戴上防护口罩和乳胶手套。 6.2. 在整个实验过程中务必保持排风系统处于工作状态。 6.3. 在加热的过程中要求每一小时将橡皮塞松开，以防止压力过大。 6.4. 用过的废二甲苯溶液必须装入瓶中放在指定位置，不能随意丢弃。 6.5. 在烘干样品前，一定要确保样品晾干时间。 6.6. 注意干燥箱外壳，防止漏电。 6.7. 二甲苯的领用、使用、废液退库都必须做好记錄
4、 内容 4.1.制作试样样品 4.1.1.准备 4.1.1.1 取測試線材約 20公分, 去除導體銅絲保留絕緣或外被膠料
4.1.1.2 以刀片縱向切取樣品約 1 mm試片, 若重量不足 1 g 則多取幾片, 若1片重量超過 1 g 則切除掉多餘部分, 盡量控制試片重量在 0.9 - 1.3 g 之間
7、 二甲苯废液回收处理方法
7.1.二甲苯可以用物理方法回收的，放冰箱冷冻过夜。 7.2.用低速滤纸、纱布、棉花、低速滤纸夹心做成漏斗，过滤。 7.3.过滤液加2/3或等量水，搅拌振荡10分钟以上，放分液漏斗静置至分层，弃下层液体，留下上层清液即为回收二甲苯，稍有水珠不影响使用
遇明火、高热能引起燃烧爆炸，燃烧产物有一氧化碳、二氧化碳。
因此，在放入试样前一定要确保试样表面已凉干，在放入试样后的
半小时内，操作人员应在旁边观察是否有异常，防止出现冒烟甚至
燃烧。一旦出现冒烟或燃烧，应立即断开电源，打开干燥箱门，可
用二氧化碳灭火剂、泡沫灭火剂、干粉灭火剂、砂土进行灭火。
燃烧。一旦出现冒烟或燃烧，应立即断开电源，打开干燥箱门，可 用二氧化碳灭火剂、泡沫灭火剂、干粉灭火剂、砂土进行灭火。
4.2.2.7.将试样包挂在盒子上凉干，时间大约40分钟。
4.2.2.8.凉干后，取出试样包，同时关掉风橱 内的抽风机及日光灯电源。
电源，待烧瓶内溶液不再沸腾后，取出试 样包，切断冷凝水。
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4.3.烘干试样包
内的抽风机及日光灯电源。
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4.1.2.2.将空的不锈钢网袋进行称重（W1）。 注意：在称重时，务必将电子称两边的门关上， 防止周围环境对称重结果的影响。
4.1.2.3.將試片（约1g）分別放入不锈钢网袋，称出重 4.1.2.4. 然后用长度约180mm的铁丝系住袋口做成试样包。 量W2，同时将试样封口后，称出重量W3，一般情况 注意：铁丝系住网袋的位置与网袋边缘约1cm左右。 下，W2=W3。
4.1.1.3 間隔 5 公分依上述方式分別取得第 2及第3片試片, 共計 3 片
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4.1.2.制作试样包
4.1.2.1.剪取约90mm×35mm的120目不锈钢网，对折成约45mm×35mm的长方形，两侧折合约7.5mm后固定，从而制作成为顶端开口的小袋。
实验器具安装方法：把球形冷凝管插在三口烧瓶的中间出口处， 冷凝管下面 的接口用橡皮管接在自来水龙头上，上面的接口用橡皮管接上，用来排水，烧瓶另外一
的接口用橡皮管接在自来水龙头上，上面的接口用橡皮管接上，用来排水，烧瓶另外一 个出口插入温度计。最后将铁架台与冷凝管连接固定。
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全品种 过程检验
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4.4称取试样重量
将试样包上的铁丝及标签取下，然后称取重量，即 W4，并做好记录。要求拆除铁丝及标签时取一个，称一个，并及时记录，防止混乱。
注意：在使用尖嘴钳拆铁丝时注意安全，防止伤手。
5、 交联度的计算、判定及记录
4.2.加热试样包
4.2.1.時驗前請先配戴好口罩及乳膠手套, 並檢查使用設備是否如下圖裝置好
4.2.2.在佩带好防护口罩和乳胶手套以后，請確定周圍通風環境良好, 並將通風櫃開關打開。 冷凝管的上端口
二甲苯溶 液从此处 小心加入
冷凝管
玻纤 铁架台 电加热套
三口烧瓶
温度计通过橡皮塞
冷凝管的下端口通过 热电偶插入玻纤中 进水口 出水口
4.2.2.4. 将试样包从三口烧瓶的左、右两侧入 口小心地插入，使得二甲苯能全部淹没试样 包。 注意：每次实验每一瓶最多煮9个试样包。
4.2.2.5. 试样包放置完毕后，分别在瓶口轻轻塞上橡 皮塞，继续加热5小时，在加热的过程中要求每小 时将橡皮塞松开1次， 以防止压力过大。
4.2.2.6.加热过程完成后，先切断加热套的 电源，待烧瓶内溶液不再沸腾后，取出试
4.3.3.超温保护旋钮，用于烘箱实际温度超过 旋钮上设定的温度时，设备可以自动断电， 保护实验安全使用，一般设定在140 度左右。
4.3.4.温度已经设定为140℃，不需要再重 新设定，当使用过程中，温度显示会在 130℃到156℃的范围之间波动。当显示的 温度超过此范围，需要及时汇报情况。
4.3.5.在烘箱内有两层架子，下面一层用于放置托盘，托盘的作用是 4.3.6.试样包在干燥箱内烘干 2小时后，关