高效液相色谱法测定食品中的葡萄糖酸-δ-内酯

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高效液相色谱技术在食品检验中的应用

高效液相色谱技术在食品检验中的应用

高效液相色谱技术在食品检验中的应用摘要:新世纪人们对食品质量、食品安全提出了更高的要求,食品质量检测技术的有效应用成为受到关注的课题。

本文从高效液相色谱技术的优势和应用要求出发,提出了在食品检测中提高技术检测效果的对策建议,对更好地保障民众食品安全提供了有力的技术支撑。

关键词:高效液相色谱技术;食品检验;应用前言随着生活水平的不断提高,人们越来越注重食品的安全。

高效液相色谱是一种能快速测定食物中各种化学成分的方法,该方法不但采用了少量的样品,而且测试的灵敏度和效率都很高。

应用此方法进行食品安全检查,有助于保证食品安全监测工作的质量。

1高效液相色谱技术1.1技术概述高效液相色谱技术简称为HPLC技术,是色谱分析技术的一种,诞生于上个世纪的60年代末,是基于传统的液相色谱、气相色谱技术发展的新型分离分析技术。

该技术利用液体的流动性优势,对液体经过色谱柱产生的阻力情况、液体的流动速度研究。

在液体流动中增加高压条件,进一步提高了检测样品的检测速度。

有的样品只需几分钟时间就能完成相关检测,这种高效检测和气相色谱检测相比有很大优势,分离效果也好出很多。

该技术虽然应用的时间只有几十年,但因具备检测速度快、灵敏度高、质量好、应用范围广泛等优点,在食品检测领域受到了认可和欢迎,还被广泛应用于生物化学、临床医学分析等多个领域。

1.2技术原理高效液相色谱技术也称之为高压液相色谱技术、高分离液相色谱技术和高速液相色谱技术,基于经典液相色谱原理发展而来,是新型分离分析技术的代表。

在高压条件下,溶质在固定相和流动相之间存在多次连续交换的过程,不同的溶质对两相之间交换产生的分配系数、吸附力、分子大小等指标带来影响,不同的排阻作用导致不同的溶质出现分离。

高效液相色谱是操作自动化程度高、数据灵敏度高、检测效率高的技术。

该技术应用于食品加工行业,对新时代下安全绿色食品生产加工具有重要的技术支撑保障作用。

2高效液相色谱在食品检测中的应用2.1在食品添加剂检测中的应用2.1.1检测食品防腐剂天然防腐剂和人工合成防腐剂是食品中常用的添加剂。

高效液相色谱检测葡萄及葡萄酒中7种有机酸方法的建立

高效液相色谱检测葡萄及葡萄酒中7种有机酸方法的建立

高效液相色谱检测葡萄及葡萄酒中7种有机酸方法的建立沈 燕1,张正文1,刘兴凯1,王福成2,邵学东1*(1.君顶酒庄有限公司,山东烟台 265607;2.烟台市蓬莱区葡萄与葡萄酒产业发展服务中心,山东烟台 265699)摘 要:目的:建立了利用高效液相色谱测定葡萄及葡萄酒中7种有机酸的检测方法。

方法:色谱条件为Hi-Plex H色谱柱(300 mm×7.7 mm,8 μm),PL Hi-Plex H保护柱(50 mm×7.7 mm,8 μm);紫外检测波长210 nm;流动相为0.006 mol·L-1的硫酸;流速0.6 mL·min-1;柱温55 ℃;进样量10 μL。

结果:草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸和乙酸出峰时间均在20 min以内;标准曲线线性关系良好,相关系数(R2)在0.999 9~1.000 0;检出限在0.031 4~0.722 3 mg·L-1;加标回收率在95.24%~102.04%,其相对标准偏差在0.16%~1.87%。

结论:该方法操作简单,检测时间短,具有较高的准确性和精确性。

关键词:有机酸;葡萄;葡萄酒;高效液相色谱;检测方法Establishment the Method of Seven Kinds of OrganicAcids in Grape and Wine by High Performance LiquidChromatographySHEN Yan1, ZHANG Zhengwen1, LIU Xingkai1, WANG Fucheng2, SHAO Xuedong1*(1.Junding Castle Co., Ltd., Yantai 265607, China; 2.Yantai Penglai District Grape and Wine Industry DevelopmentService Center, Yantai 265699, China)Abstract: Objective: To establish a HPLC method for the determination of 7 organic acids in grape and wine. Method: The chromatographic conditions were Hi-Plex H column (300 mm×7.7 mm, 8 μm) and PL Hi-Plex H protective column (50 mm×7.7 mm, 8 μm). UV detection wavelength 210 nm; sulfuric acid with 0.006 mol·L-1 mobile phase; flow rate 0.6 mL·min-1; column temperature 55 ℃. The sample size was 10 μL. Result: The peak time of oxalic acid, citric acid, tartaric acid, malic acid, succinic acid, lactic acid and acetic acid were all within 20 min. The standard curve has a good linear relationship with the correlation coefficient(R2) ranging from 0.999 9 to 1.000 0. The detection limit was 0.031 4~0.722 3 mg·L-1. The recoveries ranged from 95.24% to 102.04%, and the relative standard deviations ranged from 0.16% to 1.87%. Conclusion: The method is simple to operate, short detection time, and has high accuracy and accuracy.Keywords: organic acid; grape; wine; high performance liquid chromatography; detection method有机酸是葡萄果实及葡萄酒中体现风味的主要物质之一,其含量是衡量葡萄果实成熟度和品质的重要参数,在葡萄酒的酿造中发挥着关键作用,对酒的感官质量有一定的影响,与酒的物理化学以及微生物稳定性有着紧密联系[1-4]。

高效液相色谱法同时测定食品中多种食品添加剂

高效液相色谱法同时测定食品中多种食品添加剂

高效液相色谱法同时测定食品中多种食品添加剂发布时间:2022-10-26T09:36:46.980Z 来源:《中国科技信息》2022年33卷第6月12期作者:王文静徐萌侯锦华[导读] 近些年来,我国社会经济水平迅速提高,人民的生活质量得到了极大的改善王文静徐萌侯锦华滕州市综合检验检测中心山东省枣庄市 277500摘要:近些年来,我国社会经济水平迅速提高,人民的生活质量得到了极大的改善,在解决温饱问题的同时对食品安全的关注程度也越来越高,特别是近几年发生的多起食品安全问题,对人们的正常生活和社会稳定造成的极大影响。

食品添加剂在食品中是不可或缺的,假如食品添加剂使用不合理就会对人们的健康产生影响。

在食品的添加剂检测工作中利用传统方法存在检测不全面的问题,因此现在就需要检测人员在食品添加剂的检验中找到更加先进、高效的检测方法。

文章针对这一点提出了利用高效液相色谱法进行检测的具体方法。

关键词:高效液相色谱法;食品添加剂;检测应用引言从根本上来看,高效液相色谱法属于分离技术的范畴,其综合了分析速度快、分离效率高以及检测结果准确等优点,在化学生产、食药分析等工作中具有非常广泛的应用。

同时有些不法商贩为了获取更多的利益,在食品中加入过量添加剂,对人们的身体健康造成了巨大威胁。

此外,高效液相色谱法是在上个世纪七十年代的时候利用到食品生产行业中去的,并且在九十年代以后,国家将其作为一种标准的食品添加剂检测方式来使用,并得到了进一步的发展。

1高效液相色谱法“高压液相色谱”是高效液相色谱的另外一种别称,是色谱法的一个重要分支。

主要原理就是利用高压输液系统,将不同比例的混合剂液体装在固定相的色谱柱内,从而在柱内对液体分离,再进入检测器中进行检测,实现对样本的分析。

80%的有机化合物都会通过这种方法进行检测分析,使用范围广阔,不仅用在食品上,医学、工业、农业、法检等都会用到这种分离分析的技术。

2高效液相色谱法分析的优势2.1范围广高效液相色谱法不仅保留了传统的液相色谱的有利因素和其应用范围性,它采用了颗粒直径很小的填充剂,使绝大部分的食物都可以通过,适用多数食物的检测需求。

高效液相色谱法测量葡萄糖浓度实验报告

高效液相色谱法测量葡萄糖浓度实验报告

高效液相色谱法测量葡萄糖浓度实验报告实验报告-高效液相色谱法测定VE含量实验四高效液相色谱法测定VE含量1 实验目的1.1 了解高效液相色谱仪的基本操作;1.2 了解高效液相色谱仪测定VE的原理。

2 实验原理高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。

储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附—解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。

VE(维生素E)又名生育酚或产妊酚,在食油、水果、蔬菜及粮食中均存在。

有抗氧化作用,能增强皮肤毛细血管抵抗力,并维持正常通透性;有改善血液循环及调整生育功能、抗衰老作用等。

VE通过高效液相色谱柱进行分离,PDA检测器检测,外标法定量。

3实验器材3.1 实验样品VE样品溶液3.2 实验试剂浓度为50μg/ml的VE标样3.3 实验仪器高效液相色谱仪附PDA检测器4 色谱条件色谱柱:C18柱;流动相速度:0.3ml/min;进样量:5μl;柱温:30℃。

5 实验结果与讨论5.1 实验结果本次实验采用的是单点法测定。

实验结果见表1。

表1. 液相色谱仪测定苹果的VE含量样品中VE的浓度=乙烯标样的总量×苹果的峰面积/乙烯标样的峰面积=5μl×50μg/mL×17369/(5μl×42217)=20.57μg/mL5.2 实验讨论本次实验中,测定标样溶液VE含量时,在指定的保留时间内并未出峰。

讨论分析原因:样品溶液在上周实验后,一直置于离心管中,未避光低温保存,导致样品中VE氧化,液相测定时没有在相应的时间出峰。

本次实验时间较短,且主要目的是了解高效液相色谱仪的基本操作,以及液相色谱仪测定VE的原理,故结合前组同学对VE含量的测定数据进行讨论与分析。

【百科】食品添加剂之葡萄糖酸-δ-内酯

【百科】食品添加剂之葡萄糖酸-δ-内酯

【百科】食品添加剂之葡萄糖酸-δ-内酯传统的豆腐是用石膏和卤水点成的,现在已经发明了比石膏和卤水更好的产品--葡萄糖酸内酯。

用它点出的豆腐更加细嫩,味道和营养价值也更高,而且对身体绝对没有坏处,大家在超市见到的盒装豆腐就是用它点成的内酯豆腐。

01概述葡萄糖酸-δ-内酯简称内酯或GDL,分子式C6Hl0O6,经山东省劳卫所进行毒理试验证明它是一种无毒可食性物质。

白色结晶或白色结晶性粉末,几乎无臭,呈味先甜后酸。

易溶于水。

葡萄糖酸-δ-内酯用做凝固剂,主要用于豆腐的生产,也可作为奶类制品蛋白质凝固剂。

02原理葡萄糖酯内酯凝固豆腐的原理是当内酯加水溶解成葡萄糖酸,该酸对豆浆中的蛋白质发生酸凝固作用。

由于内酯的分解比较缓慢,因此,使凝聚作用反应均匀一致,效率高,故做出的豆腐洁白细腻,析水好,耐煮耐炒,味道鲜美,别有风味。

加入其他凝固剂如:石膏、卤水、氯化钙、鲜味调料等,还能做出各种风味豆腐。

03用途3.1豆腐凝固剂用葡萄糖酸-δ-内酯作为蛋白质凝固剂生产豆腐,质地洁白细嫩,无传统用卤水或石膏所具有的苦涩味,无蛋白质流失,豆腐出率高,且使用方便。

有关使用CaSO4与GDL的比较如下:鉴于GDL单独使用时,豆腐有微酸味,而酸味对豆腐来说是不适宜的,因此豆腐生产中常把GDL和CaSO4或其他凝固剂复合使用。

据报道生产原浆豆腐(即嫩豆腐)时,宜采用GDL/CaSO4配比为1/3-2/3,加入量为干豆重的2.5%,温度控制在4℃,豆腐出率为干豆重的5倍,且品质也较好。

但是用GDL制作豆腐也有一些问题值得注意,例如:GDL制作的豆腐韧性和咀嚼性不如传统豆腐好,另外洗渣水用量少,豆渣中蛋白质损失较多。

3.2奶类胶凝剂GDL不仅用作豆腐生产的蛋白质凝固剂,还可用为奶类蛋白质凝固剂生产酸奶和乳酪。

研究表明:用GDL酸化形成牛乳凝胶强度是发酵型的2倍,而GDL酸化制作的山羊酸乳凝胶的强度是发酵型的8-10倍。

他们认为,发酵型酸奶的凝胶强度差的原因可能是发酵过程中发酵剂物质(生物质和细胞多糖)对蛋白质间的凝胶互相作用的干扰所致。

葡萄糖酸δ内酯扩大使用范围可以向社会公开的内容

葡萄糖酸δ内酯扩大使用范围可以向社会公开的内容

葡萄糖酸-δ-内酯扩大使用范围_可以向社会公开的内容二.添加剂的通用名称、功能分类、用量和适用范围1. 通用名称:葡萄糖酸-δ-内酯英文名称:Glucono-Delta-Lactone2. 功能分类:酸度调节剂3. 使用量:按生产需要适量使用4. 使用范围:01.05.01 稀奶油三. 证明技术上确有必要和使用效果的资料或者文件(一)食品添加剂的功能类别及作用机理在稀奶油中添加的葡萄糖酸-δ-内酯发挥酸度调节剂的功能。

葡萄糖酸-δ-内酯是葡萄糖酸的羧基与分子内的羟基之间脱水而成的内酯化合物,其化学结构式如下:在水溶液中,葡萄糖酸-δ-内酯部分水解为葡萄糖酸,在内酯和酸之间达到化学平衡。

葡萄糖酸释放出一个质子,产生葡萄糖酸根和氢离子。

氢离子的释放可以使溶液中的H+浓度增加,pH值降低,达到调节酸度的作用。

(二)在拟添加的食品中添加与否的效果对比不添加葡萄糖酸-δ-内酯和添加葡萄糖酸-δ-内酯的稀奶油的酸度有所不同。

作为牛犊生长和发育的营养来源,牛乳天然成为由蛋白质、脂肪、乳糖、矿物质以及其他营养物质的复合物。

随着小牛的生长,牛乳中的组成成分自然发生变化,以满足小牛的营养需求变化。

同时,泌乳期牛乳成分的变化还随着其它各种因素(如饲料、母乳年龄和饲养条件等)的变化而变化。

稀奶油自身的pH值受不同因素的影响而各有不同,文献(Tsioulpas et al. 2007)表明,其20℃时的pH值范围约为6.40-6.89。

对于乳品加工而言,牛乳成分和化学性的自然变化对于保持终产品的一致性造成了影响,因此需要通过调节加工工艺、添加非乳品原料等方式来校正这一变化,使产品特性保持一致。

通过添加葡萄糖酸-δ-内酯可以使稀奶油的酸度保持一致,从而使稀奶油的性质保持一致。

文献Darling (1982)对pH值对搅打稀奶油的特性进行了研究,结果显示在pH 6.0-7.0范围内,稀奶油的搅打时间随着pH值的增加而增加,搅打后稀奶油的硬度在pH6.4-6.5时达到最大值,在偏低和偏高pH值下搅打稀奶油的硬度均降低。

食品安全国家标准食品中葡萄糖酸δ内酯的测定编制说明

食品安全国家标准食品中葡萄糖酸δ内酯的测定编制说明

《食品安全国家标准 食品中葡萄糖酸-δ-内酯的测定》(征求意见稿)编制说明一、 标准起草的基本情况(一)任务来源、起草单位、起草人本标准是依据国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司“2014食品安全国家标准整合工作会议”下达的《食品安全国家标准 食品中葡萄糖酸-δ-内酯的测定》国家标准任务而研究制定的,计划编号为ZHENGHE-2014-305。

项目参加单位:深圳市计量质量检测研究院,中国商业联合会。

该项目由郑彦婕负责,主要参加人员有:杨万颖、张协光、刘文丽、曾泳艇、黎永乐、罗伟、徐述、杨国武、张晨、曹德胜 (二)简要起草过程本标准起草人在充分收集、认真研究了国内外相关标准及资料的基础上,分析对比了国内外标准技术内容方面的差异及原因,在遵循先进性、科学性、实用性的原则下,修改采用国家标准GB/T9695.17-2008《肉与肉制品 葡萄糖酸-δ-内酯含量测定》,增加第二法。

二、标准的重要内容及主要修改情况 2.1.1检出限、定量限的制定依据依据国家标准GB/T5009.1-2003附录A.2,把3倍空白值的标准偏差(测定次数≥20)相对应的质量或浓度称为检出限。

当称样量为10g 时,实验结果见表1,计算葡萄糖酸-δ-内酯含量空白测定的标准偏差为0.003,确定3倍空白测定的标准偏差代入公式(%)X mK ⨯⨯∆A⨯=2.02705.5所对应的浓度为本标准方法检出限:75 mg/kg ,,定量限为:250mg/ kg 。

表1 分光光度法检出限与定量限(mg/kg )空白测定值(n=21)标准偏差检出限LOD定量限LOQ0.0062 0.0010 0.0022 0.0026 0.0095 0.0035 0.0035 0.003752500.0103 0.0016 0.0026 0.0080 0.0048 0.0044 0.0054 0.00150.00250.00180.00160.00260.00480.00682.1.2 处理方法更改的依据国家标准GB/T9695.17-2008中样品处理采用高氯酸沉淀蛋白质,而高氯酸具有强腐蚀性,强刺激性,对人体危害性较大。

HPLC测定内酯豆腐中葡萄糖酸-δ-内酯

HPLC测定内酯豆腐中葡萄糖酸-δ-内酯

HPLC测定内酯豆腐中葡萄糖酸-δ-内酯
文红;朱宽正
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2008(18)9
【摘要】目的:建立用HPLC-示差折光检测器测定内酯豆腐中葡萄糖酸-δ-内酯含量的方法。

方法:采用Agilent糖柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为:乙睛:水体积比为77:23;流速:1.0 ml/min,进样量:20μl;柱温35℃。

结果:经回收率试验和样品测定,方法的回收率为86.7%-95.7%;试样测定RSD为9.6%-17.6%。

结论:该方法具有操作简便、快速、重现性较好的特点。

【总页数】2页(P1776-1777)
【关键词】液相色谱;内酯豆腐;葡萄糖酸-δ-内酯
【作者】文红;朱宽正
【作者单位】湖北省产品质量监督检验研究院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯的含量 [J], 董淑波;杨汉跃;严拯宇
2.气相色谱–质谱法测定食品中葡萄糖酸-δ-内酯 [J], 张协光;刘文丽;曾泳艇;郑彦婕
3.HPLC法同时测定绿衣枳壳中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量 [J], 胡源祥;谭舒舒;陈海芳;罗小泉;宋玉鹏;杨武亮
4.HPLC波长切换技术同时测定息喘丸中补骨脂素、佛手柑内酯、去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的含量 [J], 张晓景;王英瑛;李俊
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高效液相色谱在食品添加剂检测中的应用研究

高效液相色谱在食品添加剂检测中的应用研究

高效液相色谱在食品添加剂检测中的应用研究作者:于晓丹来源:《食品安全导刊》2023年第12期摘要:随着近年来政府、企业和消费者对食品安全问题关注度的持续提高,食品添加剂检测逐渐成为食品安全管理中的重点内容。

在食品添加剂检测中,高效液相色谱是普遍应用的技术方法,但在其应用过程中也需要注意一些细节性的问题,以保证检测结果的准确性和有效性。

基于此,文章在介绍高效液相色谱检测方法的基础上,对该方法在食品添加剂检测中的具体应用,以及应用过程中需要注意的问题进行了研究,为规范开展食品添加剂检测提供相关内容参考。

关键词:高效液相色谱;食品添加剂;样品处理Study on the Application of High Performance Liquid Chromatography in the Detection of Food AdditivesYU Xiaodan(Huangshan Product Quality Inspection Institute, Huangshan 245099, China)Abstract: With the continuous improvement of the attention of the government, enterprises and consumers on food safety issues in recent years, the detection of food additives has gradually become the key content of food safety management. In the detection of food additives, high performance liquid chromatography is a widely used technical method, but it also needs to pay attention to some details in its application process to ensure the accuracy and effectiveness of the detection results. Based on this, on the basis of a general introduction to the detection method of high performance liquid chromatography, this paper studies the specific application of this method in the detection of food additives and the problems that need to be paid attention to in the application process, providing relevant content reference for the standardized detection of food additives.Keywords: high performance liquid chromatography; food additives; sample handling食品添加剂是在食品生产、加工、贮藏等环节,为改善食品品质,防止食品出现氧化、腐烂和变质而加入的人工合成或者天然物质。

高效液相色谱法测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯的含量

高效液相色谱法测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯的含量

高效液相色谱法测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯的含量董淑波;杨汉跃;严拯宇【摘要】A method for determination of Glucono-δ-Lactone (GDL) in Canagliflozin was proposed by HPLC coupled with charged aerosol detection (HPLC-CAD).The optimized chromatographic conditions were as follows:① Thermo Hypersil Gold Aq column (250 mm×4.6 mm,5μm) was used as stationary phase;② the mobile phase was a mixture of acetonitrile-water (9+-1) solution with a flow rate of 0.5 mL · min1;③ column temperature was 30 ℃;④ the injection volume was 10μL;⑤ the nebulizati on temperature of CAD was set at 50 ℃,and pressure of carrier gas was 427.5 kPa.Under above chromatographic conditions,linearity range for GDL in mass concentration found was 1.05-22.5 mg · L-1,and the detection limit (3S/N) found was 0.32 ng.Test for recovery was made by standard addition method at 3 concentration levels,giving results in the range of 96.2%-103%.The sample solution and reference solution were stable for 12 h at room temperature,and RSDs (n=7) found were 1.8% and 1.3%,respectively.%提出了高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯(GDL)的含量.优化的色谱条件如下:Thermo Hypersil Gold Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(9+1)混合溶液,流量0.5 mL·min-,柱温30℃,选样量10μL;电雾式检测器(CAD)的雾化温度为50℃,载气压力427.5 kPa.在上述的色谱条件下,GDL的线性范围为1.05~22.5 mg·L-1,GDL的检出限(3S/N)为0.32 ng.在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在96.2%~103%之间.供试品加标溶液和对照品溶液在室温条件下放置12 h内稳定,测定值的相对标准偏差(n=7)分别为1.8%,1.3%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)004【总页数】6页(P387-392)【关键词】高效液相色谱法;电雾式检测器;葡萄糖酸-δ-内酯;卡格列净【作者】董淑波;杨汉跃;严拯宇【作者单位】中国药科大学理学院分析化学教研室,南京210000;江苏德源药业股份有限公司,连云港222000;中国药科大学理学院分析化学教研室,南京210000【正文语种】中文【中图分类】O652.63D-葡萄糖酸-δ-内酯(简称葡萄糖酸内酯,GDL)作为凝固剂、酸化剂、改良剂等添加剂广泛应用于食品领域[1-3]。

高效液相色谱法检测葡萄糖酸-δ-内酯

高效液相色谱法检测葡萄糖酸-δ-内酯

高效液相色谱法检测葡萄糖酸-δ-内酯师保炜;吴艳阳;武斌;纪利俊;陈葵【期刊名称】《化学工程》【年(卷),期】2024(52)6【摘要】葡萄糖酸-δ-内酯常通过葡萄糖酸水溶液蒸发浓缩制备,所得产品常含有少量的葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯。

为了检测产品中葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数,文中建立了可快速分离分析葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的高效液相色谱法,并优化了葡萄糖酸-δ-内酯的分析条件。

以SPD-M20A二极管阵列检测器,采用Titank Hilic色谱柱分离葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯,以0.01 mol/L乙腈-磷酸水溶液(体积比90∶10)为流动相进行等度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,进样量为20μL。

结果表明,葡萄糖酸-δ-内酯在7 min内可实现较好的分离;在0.5—2.5 mg/mL内具有良好的线性关系(r>0.999),检出限为0.002 mg/mL,定量限为0.5 mg/mL,3个水平的平均加标回收率为98.8%—99.9%,相对标准偏差0.1%—0.4%(n=5)。

此方法分析时间短、灵敏度高、分离效果好,可用于葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的同时检测。

【总页数】6页(P1-5)【作者】师保炜;吴艳阳;武斌;纪利俊;陈葵【作者单位】华东理工大学化工学院【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.高效液相色谱法测定食品中的葡萄糖酸-δ-内酯2.高效液相色谱法测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯的含量3.高效液相色谱法同时测定催化反应液中氨基葡萄糖盐酸盐和氨基葡萄糖酸4.高效液相色谱法应用于D-葡萄糖酸-δ内酯的水解研究5.反相高效液相色谱法测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸根的含量因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

食品安全国家标准食品中葡萄糖酸δ内酯的测定征求意见稿

食品安全国家标准食品中葡萄糖酸δ内酯的测定征求意见稿

百度文库- 让每个人平等地提升自我xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施食品安全国家标准食品中葡萄糖酸-δ-内酯的测定(征求意见稿)前言本标准代替GB/T 《肉与肉制品葡萄糖酸-δ-内酯含量的测定》。

本标准与GB/T 相比,主要变化如下:——增加了第一法的检出限、定量限;——修改了第条中试样制备的方法;——增加了“第二法高效液相色谱法”。

食品安全国家标准食品中葡萄糖酸-δ-内酯含量的测定1范围本标准规定了食品中葡萄糖酸-δ-内酯含量的测定方法。

本标准第一法适用于肉与肉制品、豆制品、饮料中葡萄糖酸-δ-内酯的测定,第二法适用于食品中葡萄糖酸-δ-内酯含量的测定。

第一法分光光度计法2原理用沸水提取试样中的葡萄糖酸-δ-内酯,过滤上清液,在氢氧化钾作用下葡萄糖酸-δ-内酯转化成葡萄糖酸酯。

葡萄糖酸酯通过葡萄糖酸酯激酶和6-磷酸葡萄糖酸酯脱氢酶的作用,产生5-磷酸核酮糖并使烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADP)还原。

用分光光度计测量还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸的吸光度,然后计算出葡萄糖酸-δ-内酯的含量。

3试剂和材料注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。

试剂3.1.1氢氧化钾。

3.1.2 二苷氨酞。

3.1.3氯化镁。

3.1.4 碳酸氢钠。

3.1.5 烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸钠盐。

3.1.6腺嘌呤核苷三磷酸钠盐。

6-磷酸葡萄糖酸酯脱氢酶。

3.1.8葡萄糖酸酯激酶。

试剂配制3.2.1氢氧化钾溶液(2 mol/L)。

3.2.2 缓冲液:称取二苷氨酞2.64 g和氯化镁0.284 g溶于150 mL水中,用氢氧化钾溶液调pH至,定容到200 mL。

(可在4 o C下保存四星期。

)3.2.3烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸盐(NADP)溶液:称取烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸钠盐50 mg于带盖的小瓶中,用mL水溶解。

(可在4 o C下保存四星期。

)3.2.4 腺嘌呤核苷三磷酸(ATP)溶液:称取腺嘌呤核苷三磷酸钠盐250 mg和碳酸氢钠250 mg于带盖的小瓶中,加入mL水溶解。

气相色谱–质谱法测定食品中葡萄糖酸-δ-内酯

气相色谱–质谱法测定食品中葡萄糖酸-δ-内酯

气相色谱–质谱法测定食品中葡萄糖酸-δ-内酯张协光;刘文丽;曾泳艇;郑彦婕【摘要】A method for qualitative and quantitative of glucono-delta-lactone in the food was developed by GC–MS. The sample was extracted with boiling water,precipitated protein with acetonitrile,thenthe supernatant was dried and acetylated with pyridine and acetic anhydride, at last extracted with chloroform for being detected. The content of glucono-delta-lactone had good relationship in the range of 1–100 mg/L with the peak area, the linear correlation cofficient r2=0.999 9, the detection limit was 0.5 mg/kg. The relative standard deviation of determination results was 1.1%–1.5%(n=6). The recoveries were ranged from 80%–107%. This method was suitable for detecting glucono-delta-lactone in food with advantages of high sensitivity and good ability to identify.%建立了食品中葡萄糖酸-δ-内酯的气相色谱–质谱法(GC–MS)定性、定量方法.样品用沸水提取,用乙腈沉淀蛋白,离心,取部分上清液旋干后加入吡啶和乙酸酐进行乙酰化,再以三氯甲烷提取后上机测定.葡萄糖酸-δ-内酯的含量在1~100mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r2=0.999 9,方法检出限为0.5 mg/kg.测定结果的相对标准偏差为1.1%~1.5%(n=6),回收率在80%~107%之间.该方法具有灵敏度高、定性准确的优点,适合食品中葡萄糖酸-δ-内酯的检测.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(024)003【总页数】3页(P27-29)【关键词】气相色谱–质谱法;葡萄糖酸-δ-内酯;乙酰化【作者】张协光;刘文丽;曾泳艇;郑彦婕【作者单位】深圳市计量质量检测研究院,广东深圳 518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳 518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳 518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳 518000【正文语种】中文【中图分类】O657.7葡萄糖酸-δ-内酯是一种多功能食品添加剂,在人体内,它能与含有醇、醛、酚和巯基等基团的有毒物质结合,形成无毒或低毒的配合物并由肾脏排出。

高效液相色谱法应用于D-葡萄糖酸-δ-内酯的水解研究

高效液相色谱法应用于D-葡萄糖酸-δ-内酯的水解研究

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12 19 17) 7,2 (90. [] M. Jr y , ice Boh s A t 7 8 3 A. em n Bohm. i y. c ,3,7 p a (90. 16)
平衡。
为其在 t 时刻的摩尔浓度,k是水解反应速率常 1 数,k1 _是酯化反应速率常数。(可写成: 1 )
通 过 相应的摩 尔校 正 因子求得 各摩 尔浓度 ,
然后以-nx ) 作图得一直线( ) ( 对t eX 图3,该直线 的相关系数 为 0 7,斜率为 k n ,线 :
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高 效 液 相 色 谱 法 应用于 D 葡萄糖酸- - - 内酯的水解研究
5 (98 1 17) .
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食品添加剂D-葡萄糖酸-δ-内酯

食品添加剂D-葡萄糖酸-δ-内酯

MM_FS_CNG_0541食品添加剂 D-葡萄糖酸-δ-内酯MM_FS_CNG_0541食品添加剂D-葡萄糖酸-δ-内酯1.适用范围本标准适用于D-葡萄糖酸钙与硫酸反应(非钡盐路线)制取的D-葡萄糖酸-δ-内酯。

本品在食品加工中主要作豆腐凝固剂。

2.结构式、分子式、分子量结构式:分子式:C6H10O6分子量:178.14(按1983年国际原子量)3.技术要求3.1.外观:无色结晶或白色粉状结晶。

注:凡使用钡盐、草酸盐的工艺路线制取本品时,应增加钡盐和草酸盐的控制。

4.试验方法4.1.鉴别4.1.1.试剂三氯化铁:5%(W/V)溶液;苯肼:新蒸馏的。

4.1.2.方法4.1.2.1.称取0.1g试样溶于5ml水中,加1滴5%三氯化铁溶液应呈深黄色。

4.1.2.2.称取0.5g试样置于试管中,加5ml水温热溶解,加1ml新蒸馏的苯肼于水浴上加热30min后,冷却。

用玻璃棒摩擦试管内壁,逐渐形成葡萄糖酸苯酰肼的结晶。

4.2.D葡萄糖酸δ内酯含量的测定4.2.1.试剂氢氧化钠:1M标准溶液;盐酸:1M标准溶液;酚酞指示液:1%乙醇液。

4.2.2.测定方法称取5g试样(称准至0.0002g)置于300ml锥形瓶中,加100ml水溶解,加50.00ml 1M氢氧化钠标准溶液,在室温放置15min,加2~3滴酚酞指示液,用1M盐酸标准液滴定至溶液无色。

4.2.3.D葡萄糖酸-δ-内酯的百分含量(X)按下式计算:X=(V1·c1-V2·c2)×0.1781×100m式中:V1 ——氢氧化钠标准液之用量,ml;c1 ——氢氧化钠标准液之当量浓度,M;V2 ——盐酸标准液之用量,ml;c2 ——盐酸标准液之当量浓度,M;m ——样品质量,g;0.1781 ——每毫克当量D葡萄糖酸δ内酯之克数。

允许测定结果之差不大于0.2%,以平行测定值的算术平均值为结果。

4.3.砷的测定4.3.1.仪器装置:按中华人民共和国药典1985年版“砷盐检查法”仪器装置。

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o p e d . T h e a n a l y s i s c o l u mn wa s p r e v a i l o r g a n i c a c i d( 4 . 6 mm ×2 5 0 mm,5 “ m) a n d t h e mo b i l e p h a s e wa s 0 . 0 1 mo l / L p h o s p h a t e b u f f e r s o l u t i o n( p h = 6 . 2 ) . T h e l f o w r a t e wa s 0 . 8 mL / mi n . T h e d e t e c t o r w a s d i f f e r e n t i a l
8 7 % ~ 9 5 %. T h i s me t h o d wa s s u i t a b l e or f d e t e c t i n g g l u c o n o —d e l t a —l a c t o n e i n f o o d wi t h h i g h s e n s i t i v i t y a n d a c c u r a c y .
高效 液相色谱 法测定食 品中的葡萄糖酸 - 6 - 内酯
张协 光 ,刘 文 丽 ,郑 彦婕
( 深 圳 市计量 质量 检 测研 究 院 ,深圳

5 1 8 1 3 1 )
要 :建 立 了 一 种 高 效 液 相 色 谱 法 检 测 食 品 中 葡 萄 糖 酸 一 一内 酯 的 方 法。 采 用 有 机 酸 柱
l l qUl _ a Cnr Om at Ogr V apny

Z HA N G X i e - g u a n g,L I U We n - l i ,Z HE N G Y a n - j i e 术
( S h e n z h e n Ac a d e my o f Me t r o l o g y a n d Qu a l i t y I n s p e c t i o n ,S h e n z h e n 5 1 8 1 3 1 )
中图分类号 : T S 2 0 7 . 3
文献标识码 :A
文章编 号 :1 0 0 6 — 2 5 1 3( 2 0 1 5 )0 9 — 0 1 6 1 — 0 7
De t e r mi n a t i o n o f g l u c o n o —d e l t a —l a c t o n e i n f o o d b y h i g h p e r f o r ma n c e
( 4 . 6 am×2 r 5 0 mm,5 m) ,流动相 为 0 . O l mo l / L磷 酸二氢钾 一磷 酸缓 冲液 ( p h = 6 . 2 ) ,流 速 :0 . 8 mL / mi n ,采 用 内部温度 为 3 5 ℃示 差检 测器。测 定 了肉与 肉制 品、豆制 品、运动饮料 等食 品 ,结果显 示方法 线性 关系 良好 ,
检 出限为 7 . 5 mg / k g ,测定结果 的相 对标准偏 差为 0 . 5 %~1 . 9 % ( n = 6 ) ,回收率在 8 7 % ~9 5 % 之 间。方法 具有
灵敏度高 、定性准确 的优 点 ,适合食品 中葡萄糖酸 - & - 内酯的检测。 关键词 :高效液 相色谱法 ( H P L C);葡萄糖酸 -& - 内酯 ;食品
r e f r a c t o me t e r wo r k i n g a t i n t e r n a l t e mp e r a t u r e o f 3 5 " C. T h e me t h o d wa s u s e d i n f o o d ,s u c h a s me a t a n d me a t p r o d u c t s ,
b e a n p r o d u c t ,s p o r t s b e v e r a g e . Th e me t h o d h a d a g o o d l i n e a r i t y, a n d t h e mi n i mu m d e t e c t i o n l i mi t wa s 7 . 5 mg / k g .
T h e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n o f d e t e mi r n a t i o n r e s u l t s wa s 0 . 5 % ~ 1 . 9 % ( n = 6 ) . T h e r e c o v e r i e s we r e r a n g e d f r o m
Ab s t r a c t : A h i g h pe r f o r ma n c e l i q u i d c h r o ma t o g r a p h y me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f g l u c o n o —d e l t a —l a c t o n e i n f c I o d
Ke y w o r d s :h i g h p e fo r r ma n c e l i q u i d c h r o ma t o g r a p h y( H P L C)i g l u c o n o — d e l t a — l a c t o n e ;f o o d
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