顶空毛细管气相色谱法测定注射用头头孢哌酮钠舒巴坦钠中残留溶剂
顶空毛细管气相色谱法测定注射用血栓通(冻干)中有机溶剂残留量
Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｒｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ａ ｌ Ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ Ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｘｕ ｓ ｈ ｕ ａ ｎ ｔ ｏ ｎ ｇ（ Ｆ ｒ ｅ ｅ ｚ ｅ － ｄ ｒ ｉ ｅ ｄ ）ｂ ｙ
第２ ０ 卷
Ｖｏ １ ． ２ ０
第７ 期
Ｎｏ ． ７
中 莲 药 导最
Ｇｕ ｉ ｄ ｉ ｎ ｇ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄｃ ｙ
Ｈｅ ａ ｄ ｓ ｐ ａ ｅ ｅ Ｃａ ｐｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ Ｇａ ｓ Ｃｈｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐｈ ｙ
ＹＡＮ Ｙｕｎ ， ＺＨＡＮＧ Ｙｕ ｎ—Ｙｕ ｎ 。 ， ＬＵＯ Ｙｉ
（ １ ．Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ Ｉ ｎ ｓ ｉ ｔ ｔ ｕ ｉ ｔ ｏ ｎ ｆ ０ ｆ Ｆ ０ ０ ｄ ａ ｎ ｄ Ｄ ｒ ｕ ｇ Ｃｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ， Ｎａ ｎ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ ５ ３ ０ ０ ２ １ ；
ｚ ｅ ｎ ｅ ，ｔ ｏ ｌ ｕ ｅ ｎ ｅ ，ＸＹｌ ｅ ｎ ｅ ，１ ， ２ － ２ ｅ ｔ ｈ Ｙ１ ｂ ｅ ｎ ｚ ｅ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ｄ ｉ ｅ ｔ ｈ Ｙ１ ｂ ｅ ｎ ｚ ｅ ｎ ｅ ｓ ｈ ｏ ｗ ｅ ｄ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｈ ｉ ｐ ．Ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｓ ｌ ｏ ｗ ｅ ｒ
［ Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ］Ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ： Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ Ｈ ｅ ａ ｄ ｓ ｐ ａ ｃ ｅ Ｃ ａ ｐ ｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ Ｇ ａ ｓ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ａ ｌ ｓ ｏ ｌ － ｖ ｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｘ ｕ ｓ ｈ ｕ ａ ｎ ｔ ｏ ｎ ｇ （ ｆ ｒ ｅ ｅ ｚ ｅ － ｄ ｉ ｒ ｅ ｄ ） ．Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ：Ｔ ｈ ｅ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｃ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ａ ｄ ｏ ｐ ｔ ｅ ｄ ｗ ｅ ｒ ｅ Ｄ Ｂ － ６ ２ ４ ｃ ａ ｐ ｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ ｃ ｏ ｌ － ｕ ｍ ｎ （ ３ ０ ｍｘ ０ ． ２ ５ ｍ ｍｘ １ ． ４ ０ ｍ ） ，ｗ ｉ ｔ ｈ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ａ ｓ ｃ ａ ｒ ｒ ｉ ｅ ｒ ｇ ａ ｓ ａ ｎ ｄ Ｆ Ｉ Ｄ ａ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ． Ｔ ｈ ｅ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｐ ｒ ｏ ｇ ｒ ａ ｍ ａ ｎ ｄ ｓ ｐ ｌ ｉ ｔ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ
顶空进样-毛细管气相色谱法测定伊潘立酮原料药中的溶剂残留
顶空进样-毛细管气相色谱法测定伊潘立酮原料药中的溶剂残留目的建立测定伊潘立酮原料药有机残留溶剂的顶空气相色谱法。
方法采用顶空进样毛细管气相色谱法测定，色谱柱为DB-FFAP石英毛细管色谱柱（25m×320μm×3μm）。
氮气为载气，测定伊潘立酮原料药中丙酮、乙醇与石油醚的残留量。
结果3种溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内线性关系良好。
伊潘立酮原料药中丙酮和石油醚的残留量的平均值分别为0.0371%、0.0291%，未检出乙醇。
结论该方法简便、结果准确，适用于伊潘立酮原料药中有机残留溶剂的测定。
[Abstract] Objective To determin organic solvent residual volume in IIoperidone raw material by headspace gas chromatography. Methods The residual organic solvents including acetone, ethanol and petroleumether were quantitatively determined by headspace gas chromatography method.A column DB-FFAP(25 m×320μm×3μm)was adopted.N2 was the carrier gas. Results Three residual organic solvents were completely separated.The residues of solvents in IIoperidone were determined as follow,acetone was 0.0371% and petroleumether was 0.0291%,ethanol was not determined. Conclusion The method is simple,sensitive,accurate and be used for the quality control of IIoperidone.[Key words] IIoperidone;Residual organic solvent;Headspace gas chromatorgraphy伊潘立酮（IIoperidone)是一种口服新型非典型抗精神病药物[1]，用于治疗精神分裂症，对减轻精神分裂患者的阳性症状（如幻觉、妄想、思维紊乱、敌视、怀疑）和阴性症状（如反应迟钝、情绪淡漠、社交淡漠、少语）均有明显效果。
顶空气相色谱法测定注射用哌拉西林钠舒巴坦钠(4：1)残留溶剂含量
Ｄｅ ｅ ｍｉ ａｉ ｎ ｏ ｈ ｓｄ ａ ｏｖ ｎ ｎ ｅ ｔ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆｔ ｅ Ｒｅ ｉ ｕ ｌＳ ｌ ｅ ｔＣｏ ｔｎ
ｉ ｉｅａｉｉ ｏ ｉｍ ａ ｄＳ ｌａｔ ｏ ｉｍ ｆｒ ｎｅｔ ｎ ４： ） ｎＰｐ ｒｃ ｌ Ｓ ｄｕ ｎ ｕｂ ｃａ Ｓ ｄｕ ｏ ｊｃｉ （ １ ｌｎ ｍ Ｉ ｏ
ａ ｄ ｍｅｈ ｌｎ ｈ ｏ ｄ ． ｎ ｌ ｓｏ ｕ ｉ ｇ ｔ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｃ ｎ ｏ ｔ ｉ ｏ ｄ ｒ ｐ ａａ ｉ ｔ． ｅ ｄ ｐ ｃ ｓ—ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ ｏ ｎ ｔｙ ｅ ｅ ｃ ｌｒ ｅ Ｃｏ ｃｕ ｉ ｎ！ ｓｎ ｔ ｏ ａ ｂ ａｎ ａ ｇ ｏ ｅ ｅ ｔｂ ｌ ｙ ｈ ａ ｓ ａ ｅ Ｇａ ｉ ｈ ｉ ｈｏ ｔｇａ ｈ ｆ
・
６ ８・ ８
黑 龙江 医药 Ｈｉｎｊｎ ｅｉｎ ｕ ａＶＬ ３Ｎ ． ２１ ｅｏｇａｇ ｄ ｉ Ｊ ｒｌ ｏ ｏ５ ００ ｌ ｉ Ｍ ｃ ｅ ｏｎ ２
顶 空气 相色谱 法测 定
注 射 用哌 拉 西林钠 舒 巴坦钠 （ ： ） 留溶剂 含量 ４１ 残
王 晶 ， 丽 红 尹
ｂ ａ ｓ ａ ｅＧ ｓ—ｃ ｒｍａｏ ｒｐ ｙＭｅｈ ｄ ． ｖＨｅ ｄ ｐ ｃ ａ ｈ ｏ ｔｇａ ｈ ｔｏ ｓ
Ｚｈｕ ａ ｅ ｌ Ｂ ｏ， ｔａ
Ｇ ｎ ｒｌ ｈ ｒ ｃｕｉａ Ｆ ｃｏｙ， ｒｉ ｈ ｒ ｃ ｔ ａ ｒｕ ｏ ，ｔ． Ｈａ ｂｎ １０ ８ ， ｈｎ ） ｅ ｅａ ｐ ａ ｍａ ｅ ｔ ｌ ａ ｔ Ｈａｂｎｐ ａ ｍａ ｅ ｉｌ Ｇ ｏ ｐ Ｃ ．Ｌ ｄ （ ｒｉ ５０ ６ Ｃ ｉａ ｃ ｒ ｕ ｃ Ａ ｓ ａｔＯｂｅｔ ｅＵ ｉｇｔｅｈａｓａｅＧ ｓ—ｅｒｍ ｔ ｒ ｈ ｅ ｏ ａｕｅｔｅａｓｙｏ ｓ ｕｌ ｏ ｅｔ ａｅ ｂｔ ｃ： ｊｃｉ ： ｓ ｅｄｐ ｃ ａ ｈｏ ａ ｇａ ｙｍ ｔ ｄｔ ｍｅ ｒ ｈ ｓａ ｆ ｅｉ ａ ｓｌ ｎ（ ｃ— ｒ ｖ ｎ ｈ ｏ ｐ ｈ ｏ ｓ ｒ ｄ ｖ ｔ ｅｍ ｔｙ ｎ ｈ ｒ ｅ ｍ ａｗ ｉ ｉｅａｉｉ Ｓｄｕ ｎ ｕ ａｔｍ Ｓｄｕ ｒｎｅｔｎ ４ １ ． ｔｏ ｓａｔ ｉｊ － ｏ ， ｅｈｌ ｅｃｌｉ ） ｅｎ ｈ ｅ ｎＰｐｒｃｌ ｏ ｉ ａｄＳｌ ｃ ｏｉｍ ｆ ｊｃ ｏ （ ：） Ｍｅｈ ｄ ：ｕ ｎ ｅ ｏｄ ｌｉ ｌｎ ｍ ｂ ａ ｏＩ ｉ ｏ— ｎ ｃ ｅ
气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析_0
气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析目的探讨苯磺酸氨氯地平中残留溶剂采用顶空气相色谱法测定的应用价值。
方法采用顶空气相色谱法对苯磺酸氨氯地平中的残留溶剂N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇进行测定。
结果N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇在考察范围内线性良好，线性范围分别为124.76～396.55mg/L、500.36～1500.55mg/L、50.32～150.17mg/L和500.54～1500.88mg/L；r分别为0.9987、0.9996、0.9998、0.9999；平均回收率分别为101.5%、102.9%、103.3%和102.1%；RSD分别为5.8%、5.1%、5.9%、5.4%；检测限分别为12.9mg/L、10.6mg/L、6.41mg/L和19.8mg/L。
结论采用顶空气相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中残留溶剂含量具有准确度好、灵敏度高、操作简单、重现性好等优点，是苯磺酸氨氯地平实际生产中残留溶剂含量测定的有效方法。
[Abstract] Objective To explore application value of headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents. Methods Amlodipine besylate residual solvents N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene，isopropanol were determinated by headspace gas chromatography. Results N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene and isopropanol were all in good linearity in the scope of the study and the linear ranges were 124.76-396.55mg/L，500.36-1500.55mg/L，50.32-150.17mg/L and 500.54-1500.88mg/L respectively；r were 0.9987，0.9996，0.9998 and 0.9999 respectively.Average recoveries were 101.5%，102.9%，103.3% and 102.1% respectively.RSD were 5.8%，5.1%，5.9% and 5.4 % respectively.The detection limits were 12.9mg/L，10.6mg/L，6.41mg/L and 19.8mg/L respectively. Conclusion Headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents has some advantages including good accuracy，high sensitivity，simple operation and good reproducibility etc.And it is an effective method of the determination of amlodipine besylate residual solvents in actual production.[Key words] Headspace gas chromatography；Amlodipine besylate；Residual solvent；Determination苯磺酸氨氯地平是临床常用的高血压及心绞痛治疗药物，属第三代二氢吡啶类钙离子通道阻断剂，具有吸收好（吸收不受饮食影响），口服生物利用度高，清除半衰期长（一次给药可维持有效血药浓度24h），不良反应少等优点[1-2]。
论述气相色谱法测定注射用头孢美唑钠中残留溶剂的含量
物中残留有机氯、 有机 磷农药等， 食品添加剂苯甲酸等 ； 体液和组织等生物材料
卫 生 与健 康
Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｓ Ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔｅ ｃ ｈ ｎｏ ｌ ｏ ｇｙ Ｒ ｅ ｖ ｉ ｅ ｗ
●Ｉ
论 述 气 相色 谱 法 测 定 注 射 用头 孢 美 唑钠
中 残 留溶 剂 的含 量
王 利勇
（ 哈 药集 团制 药总 厂质量 检 验 中心 ） ［ 摘 要］ 药 品 中的残 留溶 剂 ， 是在 药 品的生 产过 程 中工 艺手 段不 能去 除 的有机 溶剂 ， 由于对 人 体有 害 ， 所 以在 生产过 程 中必 须将 其控 制在 一定 范 围内 。 建 立 测定注射用头孢美唑钠中残留溶剂的含量的气相色谱法， 采用内标法顶空 自动进样， 在中极性弹性毛细管柱上进行分离， 消除了人工采样的误差， 各个组分间能实 现较 好的 分离 。 ［ 关键 词］ 气相 色谱 法 ； 注射 用 头孢美 唑 钠 ， 残 留溶剂 ； 含 量 测定 中图 分类号 ： Ｆ ６ ９ ９ 文献标 识码 ： Ａ 文章编 号 ： １ ０ ０ ９ — ９ ｌ ４ ｘ（ ２ ０ ｌ ５ ） ０ １ — ０ ３ ２ １ — ０ １
一
．
３ 、 样 品的测定
３ ． １ 对 照溶 液的制 备 精 密 称取 正丙 醇０ ． ０ ５ ｇ ， 置 于２ ５ ０ ｍｌ ｉ 瓶 中用水 定容 至刻 度 ， 摇匀， 作为内 标溶 液 。 精密 称 取丙酮 、 异丙醇、 甲基 异丁基 酮各 ０ ． ０ ５ ｇ ， 置 于ｌ Ｏ Ｏ ｍ￣ ｔ 瓶 中用 内 标溶液定容至刻度， 摇匀 ， 精密量取２ ｍｌ ， 置顶空瓶中， 密封 ， 作为对照品溶液。 ３ ， ２ 供试 品溶 液 的制 备 取本 品约０ ． ２ ｇ ， 精 密称 定 ， 置顶空 瓶 中， 精 密加入 内标 溶液２ 咖溶 解 ， 密封， 作为供试品溶液。 取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样 ， 按内标法 以峰面 积 比值 计算 ， 均 应符 合规 定 。 ４ 、 结果 与讨 论 ４ ． １ 毛 细管 柱的 选择 作者 分别 在非 极性毛 细管 柱Ｄ Ｂ －１ 【 ４ 】 、 中极性 毛 细管柱Ｄ Ｂ 一 ６ ２ ４ 及 极性 毛 细管 柱ＤＢ —ＷＡＸ上 进行 了试 验 ， 在 非极 性 毛 细管 柱 Ｄ Ｂ一１ 和 极性 毛 细 管柱 Ｄ Ｂ － ＷＡ Ｘ上 ， 丙 酮和 异 丙醇 的分 离度 不理 想 ， 而 在 中极性 毛 细管柱 分 离上 述 组分 ， 丙酮和 异丙 醇分离组 分 的分 离度 为２ ． １ ３ ， 大 于１ ． ５ ， 分离度 符合 规定 。 且分 析时间短。 最终采用Ｄ Ｂ－ ６ ２ ４ 色谱柱进行分析。 ４ ． ２ 内标物 和色 谱条 件 的选择 作者选用正丙醇作为内标物不干扰其他残留溶剂的测定 ， 并通过试验选择 了 作者色谱条件进行了试验， 采用程序升温及程序升压既能达到系统性试验 的要求 ， 同时又能缩短分析时间、 增大分离度 ， 提高分析效率 ４ ． ３ 线 形范 围的 测定 按照对照品溶液的制备方法， 用内标溶液制成每ｌ ｍｌ 中含丙酮５ ｍｇ ， 含异丙 醇５ ａｇ ｒ ， 甲基 异 丁基 酮５ ｍｇ 的混 合溶 液做 为储 备 液 ， 在 分 别吸 取上述 储 备液 ２ ． ０ ｍ Ｉ 、 ４ ． ０ ｍｌ 、 ６ ． ０ ｈ ａ ｌ 、 ８ ． ０ ｍｌ 、 １ ０ ． ０ ｍｒ 、 １ ２ ， ０ ｍｌ 、 １ ４ ． ０ ｍ ｉ 于１ ０ ０ ｍｒ 量瓶中， 用 内标溶 液稀释至刻度 ， 精密量取２ ｍｌ于２ ０ ｒ ｒ ｄ顶空瓶中， 密封 ， 置 自动进样器 中进样 分析 ， 记录 色谱 图 。 以浓度 为横 坐标 ， 以三组 分的峰 面积 纵坐 标 ， 用最４ ＂ － －乘 法 进 行 回归 ， 计 算 线性 方 程 、 相 关系数 。
顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂
顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂胡猛慎;洪志玲;黄剑英【摘要】Objective To develop a method of headspace capillary gas chromatography for determining residual organic solvents in loperamide hydrochloride. Methods The carrier gas was nitrogen and FID as detector. The nine organic solvents including methanol, isopropanol, n-hexane, ethyl acetate, tetrahydrofuran, chloroform, methyl isobutyl ketone, toluene, benzene were separated on a DB-624 capillary eolumn(30 m ×0.32 mm×0.25 μm)by programmable increased temperature and he adspace gas chromatography. Results The nine organic solvents were separated and each of them showed linear relationship in the concentration range measured. The recoveries and RSDs were in range from 95.2% to 102.3% and 0.8% to 2.9% , respectively. Conclusion The method was simple, accurate and reproducible.%目的建立了顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的方法.方法以氮气为载气,氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),采用程序升温,顶空进样,顶空平衡温度为100℃,平衡时间25 min.对盐酸洛哌丁胺中甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯这9种有机溶剂残留进行检测.结果在试验条件下实现了各组分的分离.甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯在所考察的浓度范围内,线性关系、精密度均良好.各组分平均回收率95.2％～ 102.3％,RSD 0.8％～ 2.9％.结论该方法简便、准确,可用于盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的测定.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2012(030)006【总页数】3页(P454-456)【关键词】顶空气相色谱法;盐酸洛哌丁胺;残留溶剂测定【作者】胡猛慎;洪志玲;黄剑英【作者单位】厦门市药品检验所,福建厦门361012;厦门市药品检验所,福建厦门361012;厦门市药品检验所,福建厦门361012【正文语种】中文【中图分类】R927盐酸洛哌丁胺(loperamide hydrochloride)，化学名为N，N-二甲基-α，α-二苯基-4-(对氯苯基)-4-羟基-1-哌啶丁酰胺盐酸盐，是一种抗腹泻药，有胶囊剂、颗粒剂等制剂，临床用于各种非感染性腹泻有很好疗效且副作用较低，是一种安全有效的口服止泻药［1］。
顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中有机溶剂的残留
ｈ ｄ ｏｄｌ ｅｒ（＞０９ ９ ，ｎ ｅ ｅｏｅｉ ｎｅ ｏ ７ ｏ１ ％ｗｔ ｌ ｖ ａｄｒ ｅｉ ｏｓ ｅｗ ｅ ．１ ａ ｇｏ ｎａ ｒ ．９ ） ａｄｔ ｃｖｒ ｒ ｇｄｆ ｍ ９ ％ｔ ０ ａ ｉ ｈ ｒ ｓ ｅ ａ ｒ ４ ｉ ｒ ａ ｅ ｔ ａｄｄｖａ ｎ ｔｅｎ０ ％ ｈ ｅ ｔ ｓｎ ｉ ｉ ｔ ｂ ４
１ ． ａ ｉｒ ａ： ｉｏｅ ， ｗ ｒｔ １ ｍ ／ ｉ，ａ ｆ ｉ ｒ ｏ： ： ； ｅ ｐｒｔｒ ｆ ｏ ｍ （ ｍ ｅａ ｒ ｐｏｒｍ ： ．Ｉｍ） Ｃ ｒｅ ｓ ｎ ｒ ｎｆ ａ ：． Ｌｒ ｎ ｒｔ ｏ ｖ ｓ ｎ １ ０ Ｔ ｍ ｅａ ｅｏ ｌ ｎ ｔ ｐｒｔｅ ｒｇ ） ０． Ｌ ｒ ｇ ｔｇ ｌ ｏ ｅ ２ ｎ ｅ ｄｅｉ ５ ｕ ｃｕ ｅ ｕ ａ
中图分类 号：０ ５ ．１ ６ ７ 文献标识 码： 文章编号 ：０ ９ ８４ ￣０ ００－ ０ ９ ０ ７ Ａ １０ — １３ １）３ ０ ４ － ４
Ｄｅｅ ｍｉ ａ ｉｎ ｏ ｓｄ ａ ｏｖ ｎ ｓｉ ｆｒａ ｏ ｅＳ ｄｕ ｂ ａ － ｐ ｃ ｐ ｌ ｒ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆＲｅ ｉ ｕ ｌ ｌ ｅ ｔ Ｃｅ ｉｘ ｎ ｏ ｉ ｍ ｙ Ｈｅ ｄ Ｓ ａ ｅＣａ ｉ ａ ｙ ｏ Ｓ ｎ ｌ
１０ ｒｔ ｔ ｎｔ ： ｌ． ｈ ｍ ｅ ｔ ｅ ｅ ｆ ｊ ｔ ｎ Ｉ ｅ ｃ ｒ ｅ ０ ￣ ｄ２ ０Ｃ ｒ ｐｃｉ ｙ Ｒ ｓｌ ２ ℃， ｅｉ ｍｅ ｍ ｎ Ｔ ｅｔ ｐｒ ｕ ｓｓｔｏ ｉ ｅ ｏ ａｄＦＤ ｄｔ ｔ ｒ ２ ０Ｃａ ５ ￣ ｅ ｅｔ ｄ ． ｅｕｔ ｅ ｎｏ ｌ ５ ｅ ａｒ ｒｎ ｃ ｒ ｅ ｏ ｗｅ ｎ ｓ ｖ ：
ａ ｄ０９ ％ ｆｒ ｉｅｅ ｔｅ ｉｕ ｓ Ｔ ｅｌ ｔ ｆ ｅｅｔ ｎｗａ ｅｓｔａ ． Ｌ ／ ｏ １ｔｅｒｓｄ ｅ Ｃｏ ｃｕ ｉｎ ｔｉ ｎ ．０ ｏ ｄｆ ｒｎ ｓｄ ｅ． ｈ ｉ ｄ ｔｃ ｏ ｒ ｍｉｏ ｉ ｓｌｓ ｈ ｎ０５ＩｇＬｆｒａ１ｈ ｉｕ ． ｎ ｌｓｏ ： ｓｍｅ ｏ ｗ ｓ ｅ ｈ ｈ ｔｄ ａ
顶空气相色谱法测定头孢哌酮钠他唑巴坦钠中残留有机溶剂
Ａ ｓ ａ ｔＯｂｅ ｔ ｅ Ｔ ｓ ｂ ｓ ｈ ｏ ｔ ｔｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｍ ｔｏ ｏ ｈ ｅｉｕｌ ｏ ａ ｉ ｓｌ ｎｓ ｏ ｃ ｆ ｅａｏ ｅ ｓ ｉｍ ａ ｄ ｔ ｏ ａｔ ｂ ｔ ｃ： ｊｃ ｖ ｏ ｅ ｔ ｌ ｈ ｔ ｃ ｎ ｎ ｅ ｍｉ ｉ ｅ ｄ ｆ ｔ ｒｓ ａ ｒ ｎｃ ｏｖ ｔ ｆ ｅ ｐ ｒｚｎ ｏ ｕ ｎ ａ ｂ ｃａ ｒ ｉ ａｉ ｅ ｅ ｅ ａｏ ｈ ｒ ｅ ｄ ｇ ｅ ｏ ｄ ｚ ｍ
药 物鉴定
２０ 年第 ｌ 卷第２ 期 ０８ ７ ３
顶空气相色谱法测定头孢哌酮钠他唑巴坦钠中残留有机溶剂
孙夏荣 ， 曹 玉． 李 丹． 王贞媛
（ 苏省南 京市 药品检验 所 ， 江 江苏 南 京 ２ ０ １ ） １ ０ ５
摘要 ： 目的 建 立 头孢 哌 酮 钠他 唑 巴 坦钠 中 甲 醇 、 丙酮 溶 齐 残 留量 的 测 定 方法 。 法 采 用顶 空 气相 色谱 法 ， ｊ 方 以去 离子 水 为溶 卉 ， 气 为载 ｊ氮
６． ） 最低 检 测 限分 别 为 ０ ２ ｇ Ｌ和 ０ ３ ｇ Ｌ 结论 顶 空 气相 色谱 法 简单 、 ．１ ／ ｍ ．２ｍ ／ 。 准确 ， 用 于头孢 哌 酮钠 他 唑 巴坦 钠 的 有机 溶 剂 残 留测 定 。 可
关 麓词 ： 空 气相 色谱 法 ； 顶 头孢 哌 酮 钠他 唑 巴坦 钠 ； 剂 残 留 ； 溶 甲醇 ； 丙酮
ａ ｅｏ ｅ ｓ ｏ ｄ ｈ ｇ ｏ ｌｎ ａ ｒ ｌｔｏ ｓ ｐ． ｈｅ ｏ ｄ ｉ ｅ ｒ ｅ ａｉｎ ｈｉ Ｔ ｏ ｒ ｌｔｏ ｏ ｆ ｃｅ ｔ ｗｅｅ ｒ ０． ９８ ａ ｄ ９ ５ ｎ ０． ９９ ，ｔ ｒｃ ｖ ｒ ｒｔ ｓ ９ １ ｈｅ ｅ ｏ ｅｙ ａｅ ｗｅ ｅ １ ４． ０％ ｒ ０ ２
顶空气相色谱法测定注射用头孢西酮钠中残留溶剂
26士仁科試2018年•第4期顶空足相色谱法•测之'主4七用夹孢兩賙钠中戌智容别◊成都市食品药品检验研究院胡季锴熊雯目的：建立了测定注射用头孢西酮钠中残留溶剤曱醇、丙酮、异丙醇、乙腈和二氯甲烷的 顶空气相色谱方法。
方法：采用氢火焰离子化检测器，以N,N-二甲基甲酰胺和水（I d)为样品溶剂，通过对色谱条件优化，建立了以D B-264毛细管柱为分析柱、检测器温度为250弋，进样口温度为200弋，以丁酮为内标对照的残留溶剂测定方法。
结果：5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系（>^=0.9991〜0.9998, n=7),最低检出限范围为0.3655 fig/mL一0.7422 p g/m L;平均加样回收率为98.1%〜100.8%，RSD为1.9%~2.6%, n=3。
结论：该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好，能够满足对注射用头孢西酮钠质董的控制要求。
头孢西酮销（Cefazedonesodiumsalt)第1代半合成头孢类 抗生素，于20世纪7(阵代末，由EMerck，Dannstadt实验室开发 的制剂D197鄉，由德国的EMerck公司率先在国内上市，其后 在周边国家及及亚洲的韩国及中国台湾等地8：上市[1]。
头孢西酮 钠为半合成头孢菌素类抗生素，主要通过干扰和阻止细菌细胞 壁的合成，达到抑制和杀菌的目的。
对于临床常见的革兰氏阳 性菌和部分革兰氏阴性菌、部分厌氧菌均有较好的抗菌活性，可用于敏感菌所致的呼吸道感染、泌尿道感染、腹膜炎、胆囊 炎、胆管炎和其他腹腔内感染、败血症、脑膜炎、皮肤软组织 感染、骨骼及关节感染、盆腔炎、子宫内膜炎、淋病及其他生 殖系统感染，是临床常用抗生素r a。
由于该原料药在制备过程中使用有机溶剂甲醇、丙酮、异 丙醇、乙腈、二氯甲烷，但现有药物合成过程中不能完全除掉 有机溶剂，而这些有机溶剂就成为了药物中的残留溶剂。
根据 《中华人民共和国药典》2015年版四部0861残留溶剂测定法的 指导原则和人用药品注册技术规范国际协调会提出的残留溶剂 指导原则，乙腈、二氯甲烷、甲醇均被列为第二类溶剂（应该 限制使用），丙酮、异丙醇被列为第三类有机溶剂（药品 GMP或其他质量要求限制使用），为保证药品质量和用药安全，对该药品进行残留溶剂检测非常重要[3]。
顶空进样气相色谱内标法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的残留溶剂
zhouI
ns
t
i
t
u
t
ef
o
rDr
ugCon
t
r
o
l,
Su
zhou２１５１０４,
Ch
i
na)
q
Ab
s
t
r
a
c
t:
Ob
e
c
t
i
veTomod
i
f
l
i
da
t
eahe
adspa
c
ega
schr
oma
t
og
r
aphywi
t
hi
n
t
e
r
na
ls
t
anda
r
dt
ode
t
e
rmi
ner
e
s
i
dua
ls
o
l
ven
[
２
Ｇ
５]
也均未控制该制剂中
的残留溶剂.一方面,舒巴坦钠的成盐或溶析结晶过
程中可能使 用 乙 醇
正丁醇
[
１０,
１２]
、异 丙 醇
[
６
Ｇ
７]
、乙 酸 乙 酯
[
８
Ｇ
９]
[
１０
Ｇ
１１]
和
等 有 机 溶 剂,由 此 引 入 的 残 留 溶 剂 种 类
和含量均未见明确报道
.另一方面,«中国药典»
[
１３
Ｇ
１４]
mi
n.顶空平衡温度为 ７０ ℃ ,平衡时间为 ３０ mi
n,进
样 时 间 为 １ mi
头孢西酮钠有机残留溶剂的气相色谱法测定
头孢西酮钠有机残留溶剂的气相色谱法测定摘要】目的：建立了测定头孢西酮钠中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇及二氯甲烷残留量的顶空气相色谱方法。
方法：采用毛细管柱顶空进样程序升温法，色谱柱为100%二甲基聚硅氧烷为固定相（或极性相似）的毛细管柱。
结果：建立的色谱方法在所考察的浓度范围内，线性关系良好，各溶剂回收率符合要求。
结论：该方法测量操作简单，结果灵敏、准确，适用于头孢西酮钠中残留溶剂的测定。
【关键词】头孢西酮钠；残留溶剂测定；顶空气相色谱【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）26-0325-02头孢西酮钠对多种革兰阳性、革兰阴性菌及厌氧菌有抑菌、杀菌作用，对肺炎链球菌、溶血链球菌、甲氧西林敏感的金黄色葡萄球菌和凝固酶阴性的葡萄球菌，显示良好的抗菌活性。
该药在合成过程中，使用了甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇及二氯甲烷等有机溶剂，现有的研究工作中未见报道头孢西酮钠中残留溶剂的检测方法。
根据《中国药典》[1]规定和ICH[2]要求，保证安全用药，须对这些有机溶剂的残留量进行控制。
现采用顶空进样毛细管气相色谱法同时测定上述有机溶剂，操作简便，重复性好，结果准确可靠，可以用于本品的质量控制。
1.仪器与试药1.1 仪器安捷伦7890B气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；梅特勒XS105DU电子天平；珀金埃尔默顶空进样器Turbo Matrix HS40。
1.2 试药头孢西酮钠原料（山东罗欣药业集团股份有限公司）；丙酮、异丙醇、二氯甲烷均为分析纯试剂；甲醇、乙醇为色谱纯试剂；水为本公司自制纯化水。
2.方法与结果2.1 色谱条件与系统适用性试验以100%二甲基聚硅氧烷为固定相（或极性相似）的毛细管色谱柱（DB-1，规格30m×0.25mm×1.00μm）为色谱柱，柱温为35℃维持10min；氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250℃；进样口温度为200℃。
顶空毛细管气相色谱法测定血栓通注射液中有机溶剂残留量
顶空毛细管气相色谱法测定血栓通注射液中有机溶剂残留量张赟赟;严赟;罗佚【摘要】目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定血栓通注射液中有机溶剂残留量的方法。
方法：采用DB-624毛细管柱（30m ×0．25mm ×1．40μm），载气为氮气，FID检测器，程序升温，分流进样。
结果：甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、正丁醇、苯、甲苯、二甲苯、1，2-二乙基苯和二乙烯苯在各自浓度范围内呈良好线性关系，精密度RSD均小于2．8％，平均回收率99．5％～104．1％（ RSD＝1．0％～4．0％）。
结论：本方法简便，结果准确可靠，适用于血栓通注射液中有机溶剂残留量的测定。
%Objective:A headspace capillary GC method was established for the determination of the residual solvents in Xueshuantong injection .Method:The Chromatographic conditions adopted were DB -624 capillary co lumn(30m ×0.25mm ×1.40μm),with nitrogen as carrier gas and FID as detector .The temperature pro-gram and split injection mode were used .Results:The calibration curves of Methanol , ethanol, acetone,n-hexane, ethyl acetate, n-butyl alcohol, benzene, toluene, xylene,1,2-2 ethyl benzene and diethyl benzene were had a good linear relationship .The precision of RSD was all below 2.8%.The average recovery rates were 99.5%~104.1%(RSD=1.0%~4.0%).Conclusion:The method is accurate and reliable.It can be used for detection of the residual solvents in Xueshuantong injection .【期刊名称】《中医药信息》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】3页(P67-69)【关键词】血栓通注射液;残留溶剂;顶空毛细管气相色谱法【作者】张赟赟;严赟;罗佚【作者单位】广西中医药研究院，广西南宁 530022;广西壮族自治区食品药品检验所，广西南宁 530021;广西壮族自治区食品药品检验所，广西南宁 530021【正文语种】中文【中图分类】R283.6血栓通注射液，又名田七人参注射液，可改善缺血心肌供血，建立侧支循环，增加冠脉血流量，降低心肌耗氧量，提高心肌耐缺氧力，具有活血祛瘀，通脉活络功效。
顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中多种溶剂残留量
留量 ,具有组分间分离效果好 , 结果准确 , 操作简 便 ,分析周期短等优点 。同时 ,该方法对头孢哌酮 钠 ,头孢噻肟钠也适用 。
1 8 福建分析测试 研究简报 2007, 16 (1)
2)对于大多数组分来讲 ,用 NaCl溶液代替蒸 峰面积均有不同程度提高 ,见表 4。且 20% NaCl溶 馏水作溶剂 , 能提高方法的灵敏度 。本文用蒸馏 剂灵敏度提高最明显 。因此本文选择 20% NaCl作 水 , 5% , 10% , 20%NaC l溶液为溶剂进行实验对比 。 溶剂. 为了保证样品充分溶解 ,不考虑用饱和 NaC l
Ana lysis of Rresidua l Solven ts in Ceftr iaxone Sod ium By Headspace Ga s Chroma tography
Y ou Fe im ing ( Fujian Provincial Central Inspection Institute, Fuzhou, Fujian 350002, China) Abstract:A method for determ ination of acetone, methanol, ethanol, isop ropyl alcohol, acetonitrile, ethyl acetate, dichlo2 romethane and tetrahydrofuan in ceftriaxone sodium by headSpace gas chromatography on DB - 624 column w ith F ID detec2 tor was developed. Eight residual solvents were comp letely separated. The degree of separation were more than 1. 8. There was a good linearity ( r = 0. 999 0～ 0. 9999). The RSD of p recision was less than 2. 6%. The average recovery was in the range of 92. 5% to 108. 9%. The detection lim its were between 0. 05μg /mL and 1μg/mL. Key words: headspace gas chromatography; ceftriaxone sodium; residual solvents
顶空气相色谱法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中残留溶剂
顶空气相色谱法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中残留溶剂张红梅
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2009(022)003
【摘要】目的:建立一种气相色谱法同时测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中有机溶剂乙醛、乙醇、异丙醇、异丁醛含量的方法.方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结果:方法重现性好,定量准确,便于操作.结论:平均回收率乙醛99.3%-102.5%:乙醇100.0%-102.5%;异丙醇99.2%-102.3%;异丁醛100.3%-102.0%.变异系数乙醛2.2%;乙醇2.2%;异丙醇1.5%;异丁醛1.9%.【总页数】3页(P255-257)
【作者】张红梅
【作者单位】哈药集团制药总厂,哈尔滨,150086
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.气相色谱法测定氨苄西林钠舒巴坦钠中残留溶剂含量检验方法 [J], 郭颖娜
2.顶空气相色谱法测定注射用哌拉西林钠舒巴坦钠(4:1)残留溶剂含量 [J], 王晶;尹丽红
3.顶空气相色谱法测定氨苄西林钠舒巴坦钠残留溶剂含量 [J], 蔡伟庆
4.气相色谱法测定氨苄西林钠舒巴坦钠中残留溶剂吡啶方法研究 [J], 张宇;韩锐
5.顶空气相色谱法测定注射用头孢西酮钠中残留溶剂 [J], 胡泽锴;熊雯
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
头孢哌酮钠中有机溶剂残留量的测定
头孢哌酮钠中有机溶剂残留量的测定
张建立;闫学斌;屈红丽;姬小明
【期刊名称】《许昌学院学报》
【年(卷),期】2006(025)005
【摘要】建立了采用直接进样毛细管气相色谱法测定头孢哌酮钠中丙酮和正丁醇残留量的方法.色谱柱为DB-1石英毛细管柱,柱温为150℃,载气为氮气,检测器为FID,以DMF为溶剂.在上述色谱条件下,丙酮和正丁醇的线性范围为10～90 mg/L,平均加样回收率分别为100.53%和99.28%.本方法简便、专属性强、准确度高,可用于测定原料药中丙酮和正丁醇的残留量.
【总页数】3页(P109-111)
【作者】张建立;闫学斌;屈红丽;姬小明
【作者单位】许昌学院,化学系,河南,许昌,461000;郑州大学化学系,新药研究开发中心,河南,郑州,450052;郑州大学化学系,新药研究开发中心,河南,郑州,450052;郑州大学化学系,新药研究开发中心,河南,郑州,450052
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
1.顶空气相色谱法测定头孢哌酮钠他唑巴坦钠中残留有机溶剂 [J], 孙夏荣;曹玉;李丹;王贞媛
2.顶空气相色谱法测定舒尼铂中5种有机溶剂残留量 [J], 杨晓燕;沈红娅;姜倩;高
安丽;杨志;王京昆;徐红贵
3.气相色谱法同时测定甲磺酸伊马替尼原料药中7种有机溶剂残留量 [J], 邹江;沈丹丹;王东;王建华;罗立骏;曾令高
4.HS-GC法测定枸地氯雷他定原料药中12种有机溶剂的残留量 [J], 蔡锦雄;李美芳;梁爱仙;庞发根;李玉兰
5.顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量 [J], 李钦;孙明君;王芷;周海瑞;张树祥;张贵生
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空法测定头孢匹胺钠中的溶剂残留
顶空法测定头孢匹胺钠中的溶剂残留王喜梅;李晓燕;周海云;黄仲立【期刊名称】《中山大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2004(043)004【摘要】采用顶空气相色谱法对头孢匹胺钠中的残留溶剂DMF进行测定.使用熔融石英毛细管柱HP-INNOWax(30 m × 0.25 mm×0.25μm);检测器FID;载气N2;程序升温:初始温度为60℃,以20℃/min的速度升温至100℃,停留2 min,以10℃/min的速度升温至120℃,再以40℃/min的速度升温至200℃,结束.进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;进样体积:1 mL,分流比为20:1;溶剂残留用外标法测定,分析结果表明,该方法对DMF的检测限量为0.004 g/L,回收率为102%,相对标准偏差为5.4%.该方法操作简单、快速、灵敏、重现性好.【总页数】3页(P122-123,127)【作者】王喜梅;李晓燕;周海云;黄仲立【作者单位】中山大学测试中心,广东,广州,510275;中山大学测试中心,广东,广州,510275;中山大学测试中心,广东,广州,510275;中山大学测试中心,广东,广州,510275【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1【相关文献】1.顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的方法研究 [J], 陶银; 陈国艳2.顶空-气相色谱法测定葡萄糖氯化钠注射液中12种溶剂残留量 [J], 黄祝刚; 李亚囡; 孙滨滨; 贾佳; 唐彬; 郑琪欣3.顶空-气相色谱法测定盐酸丁卡因中4种溶剂残留的含量测定 [J], 何登坤;朱梦;朱蕊4.顶空-气相色谱法测定益肝灵制剂中水飞蓟素原料药中溶剂残留 [J], 金丽鑫;苟琰;黄泽玮5.顶空-气相色谱法测定富马酸伊布利特原料药中5种溶剂残留量 [J], 杨帆;朱梦;仝倩因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空气相色谱法测定头孢哌酮钠他唑巴坦钠中残留有机溶剂
顶空气相色谱法测定头孢哌酮钠他唑巴坦钠中残留有机溶剂孙夏荣;曹玉;李丹;王贞媛【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2008(17)23【摘要】目的建立头孢哌酮钠他唑巴坦钠中甲醇、丙酮溶剂残留量的测定方法.方法采用项空气相色谱法,以去离子水为溶剂,氮气为载气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.结果甲醇、丙酮的质量浓度分别在37.97～189.84 mg/L和63.68～318.4 mg/L的范围内与峰面积线性关系良好,r分别为0.998 5和0.9991,平均回收率分别为104.20%(RSD=1.6%,n=6)和104.13%(RSD=1.3%,n=6),最低检测限分别为0.21 mg/L和0.32 mg/L.结论顶空气相色谱法简单、准确,可用于头孢哌酮钠他唑巴坦钠的有机溶剂残留测定.【总页数】2页(P32-33)【作者】孙夏荣;曹玉;李丹;王贞媛【作者单位】江苏省南京市药品检验所,江苏,南京,210015;江苏省南京市药品检验所,江苏,南京,210015;江苏省南京市药品检验所,江苏,南京,210015;江苏省南京市药品检验所,江苏,南京,210015【正文语种】中文【中图分类】R927.1;R978.1+1【相关文献】1.顶空气相色谱法测定头孢哌酮钠中残留溶媒 [J], 孙秀娟;金为国;刘建辉2.顶空气相色谱法测定头孢哌酮钠舒巴坦钠中残留溶媒——丙酮、甲醇、乙酸丁酯[J], 韩锐;张宇3.顶空气相色谱法测定舒尼铂中5种有机溶剂残留量 [J], 杨晓燕;沈红娅;姜倩;高安丽;杨志;王京昆;徐红贵4.顶空气相色谱法测定离子交换树脂中8种有机溶剂残留 [J], 朱贺文;臧颖超;张光生;卢立新;夏海锋5.顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量 [J], 李钦;孙明君;王芷;周海瑞;张树祥;张贵生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
毛细管气相色谱法测定头孢拉定残留溶剂
毛细管气相色谱法测定头孢拉定残留溶剂
王建;胡小君
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2009(28)5
【摘要】目的建立测定头孢拉定中残留溶剂的顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法.方法二氯甲烷与丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱为HP-INNOWAX PEG-20M毛细管柱(30.0 m×320 μm,0.25 μm),柱温50 ℃,2.6%碳酸钠溶液为溶剂;二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.0 μm),柱温为120 ℃维持4 min,以20 ℃·min-1速率升至180 ℃,维持3 min,二甲基亚砜为溶剂.结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好.结论该法可用于头孢拉定原料药中残留溶剂的检测.
【总页数】2页(P664-665)
【作者】王建;胡小君
【作者单位】浙江省药品检验所,杭州,310004;浙江大学,杭州,310004
【正文语种】中文
【中图分类】R978.1;R927.1
【相关文献】
1.顶空毛细管气相色谱法测定新药大黄酸中有机溶剂及溶剂杂质的残留量 [J], 吴秀兰;汪豪;刘志红;章海涛;杜迎翔;叶文才
2.气相色谱法测定头孢拉定残留溶剂 [J], 秦黎明;李启彬
3.顶空气相色谱法测定头孢拉定的残留溶剂 [J], 朴美兰
4.顶空气相色谱法测定头孢拉定的残留溶剂 [J], 朴美兰
5.米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定 [J], 杨镇伟;林琪;吴振;刘智阳;王立强
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空气相色谱法测定头孢替坦二钠中的残留溶剂
顶空气相色谱法测定头孢替坦二钠中的残留溶剂陈宁;陈朝艳【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2011(036)011【摘要】Objective To establish a method for determination of the residues of 5 kinds of solvents by capillary gas chromatography. Methods The capillary column was DB-624(60m ×0.32mm × 1.0μm). Stationary phases: 6% cyanopropyl-phenyl, 94% demethyl polysiloxane, the carrier gas was nitrogen and FID as detector. The injector temperature was 200℃, and the detector temperature was 250℃, split-inject mode. Result Under the above condition, there is a good linear relationship in the concentration range measured, the recoveries are between 90.0% and 110.0%. Conclusion The method is simple, accurate and reproducible. It can be used for determination of 5 kinds of residue solvents at the same time.%目的用毛细管气相色谱法建立头孢替坦二钠中5种残留溶剂的测定方法.方法采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.32mm×1.0μm),固定相为6％氰丙基-苯基,94％二甲基聚硅氧烷,FID检测器,载气为氮气,程序升温,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流进样模式,测定残留溶剂的含量.结果在各种的浓度范围内具有良好的线性关系(5种溶剂的相关系数均为0.999以上),5种溶剂3个浓度的回收率均在90.0％～110.0％之间.结论本方法专属性强,操作简便,结果可靠,可用于5种残留溶剂的同时测定.【总页数】4页(P849-851,858)【作者】陈宁;陈朝艳【作者单位】深圳九新药业有限公司,深圳518049;深圳九新药业有限公司,深圳518049【正文语种】中文【中图分类】R978.1+1【相关文献】1.顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中多种溶剂残留量 [J], 游飞明2.顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中残留有机溶剂 [J], 郭艳娟;曹晓云;冯杰3.顶空气相色谱法测定头孢哌酮钠他唑巴坦钠中残留有机溶剂 [J], 孙夏荣;曹玉;李丹;王贞媛4.顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中多种溶剂残留量 [J], 杨春巧;秦丽艳;赵霞;尹翠英5.顶空气相色谱法测定注射用头孢西酮钠中残留溶剂 [J], 胡泽锴;熊雯因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。