毛细管气相色谱法分析正丙醇

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顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量

回 收 率分 别 为 9 .%,92 ; S 9 6 9 . R D分 别 为 23 1 %( % .%, . n:5 . 方 法 简 单 、 3 )本 准确 、 灵敏 度 高、 重
现性 好 , 用于 盐酸利 多卡 因 中有机溶 剂 残 留量 的 测定 . 适
关键 词 : 盐酸利 多卡 因; 空进 样 法 ; 细 管 气相 色谱 法 ; 机 溶剂 残 留量 顶 毛 有
内标 贮 备液 2 .0mL 于 2 0m 50 , 5 L量瓶 中 , 水 至 刻度 , 匀 , 为 内标 溶 液. 内标 液 中正丙 醇 的浓 度 为 加 摇 作 此
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分 别精 密 量取 二氯 甲烷 05 L 06 30g 和 丙酮 1 0 m ( .8 ) 于 5 . m ( .6 ) 0 . L 07 50g , 0mL量 瓶 中 , 0 加水 溶 解后 稀 释 至 刻度 , 匀 , 为对 照 品贮 备 液 . 密 量 取 对 照 品贮 备 液 50 摇 作 精 . mL, 2 0mL量 瓶 中 , 水 至刻 度 , 0 于 5 加
顶空毛 细管气相 色谱法测定盐 酸利 多卡 因 中的有机溶剂残 留量
粱振 益 ,王 永 强 ,秦 延 林 ,韩 娟
(. 1 海南 大学材 料 与化工 学 院 , 南 海 口 5 0 2 ; 海 7 2 8
2 海 南 大学海 洋 学院 , 。 海南 海 口 5 0 2 ) 7 2 8
摘 要 : 建立项 空毛 细 管 气相 色谱 法测 定 盐酸利 多卡 因 中的有 机 溶剂 残 留量. HP F A 用 —F P
摇匀 , 作为 对 照 品溶 液 . 此对 照 品溶 液 中二 氯 甲烷 的浓 度 为 02 52gL 丙酮 的浓度 为 03 40 . .6 ,、 .1

正丙醇色谱级

正丙醇色谱级

正丙醇色谱级正丙醇,也称丙醇,是一种常用的有机溶剂,在化学实验和工业生产中广泛应用。

其三种同分异构体中的正丙醇,也就是n-丙醇,是一种无色液体,具有特殊的物化性质,被广泛应用于色谱分析中。

本文将介绍正丙醇色谱级的相关内容。

一、正丙醇的性质正丙醇(C3H8O)的分子式为C3H7OH,其分子量为60.1 g/mol。

其外观为无色液体,具有特殊的气味,熔点为-129°C,沸点为97°C。

正丙醇易溶于水,也能与多种有机溶剂混溶。

它是一种具有较强极性的溶剂,能与大部分有机物和一些无机物发生反应。

二、正丙醇在色谱分析中的应用正丙醇常被用作气相色谱和液相色谱的流动相。

在气相色谱中,正丙醇可以作为非极性或极性的流动相,常用于分析揮发性有机化合物。

在液相色谱中,正丙醇可以作为极性流动相,用于分析不溶于水的有机物。

三、正丙醇色谱级的制备正丙醇色谱级是一种纯度较高的有机溶剂,其制备过程需要严格的控制条件和工艺。

一般来说,正丙醇色谱级的制备包括以下几个步骤:1. 原料准备:选用优质的正丙醇为原料,确保原料的纯度。

2. 精制过程:通过蒸馏、分离、萃取等方法,去除正丙醇中的杂质和不纯物质。

3. 色谱分析:对精制后的正丙醇进行色谱分析,确保其符合色谱级的质量要求。

4. 包装和贮存:将正丙醇色谱级装入密封的容器中,避免与空气接触。

储存条件要求阴凉、干燥,避免阳光直射。

四、正丙醇色谱级的质量要求正丙醇色谱级的质量要求较高,包括纯度、杂质含量和化学性质等方面。

一般来说,正丙醇色谱级的质量要求应符合以下几点:1. 纯度:正丙醇色谱级的纯度要求在99%以上,确保其不含有害杂质和不纯物质。

2. 杂质含量:正丙醇色谱级中常见杂质的含量应低于特定标准,例如水、酸、碱等含量要求都有明确的限制。

3. 化学性质:正丙醇色谱级应具有一定的化学稳定性和反应活性,在实验和分析中能够稳定发挥作用。

五、正丙醇色谱级的应用领域正丙醇色谱级广泛应用于各个领域的实验室和工业生产中,主要用于以下方面:1. 科学研究:正丙醇色谱级作为溶剂和流动相,广泛应用于化学、生物、医药等领域的实验室研究。

毛细管气相色谱法测定花露水中的乙醇含量

毛细管气相色谱法测定花露水中的乙醇含量

毛细管气相色谱法测定花露水中的乙醇含量一、实验目的(1)掌握气相色谱仪的一般操作(2)了解氢火焰检测器的检测原理(3)掌握内标标准曲线法进行定量分析二、实验原理内标法适用于试样中所有组分不能全部出峰,或者试样中各组分含量差异大,或仅需测定其中某个或某几个组分。

用内标法测定时需要在试样中加入一种物质做内标,内标物应该是试样中不存在的纯物质,加入量应接近待测组分的量,其色谱峰也应位于待测组分附近或几个待测组分色谱峰的中间。

内标标准曲线法的做法是:配制一系列含有恒定量内标物的标准系列溶液,测定待测组分和内标物的峰面积A i,A s(或峰高h),计算A i/A s(或h i/h s)。

以待测物标准溶液浓度对A i/A s(或h i/h s)作图,即得内标标准曲线。

取一定量的待测试样,加入与标准曲线绘制时相同量的内标物,测定峰面积比(或峰高比),由内标标准曲线查出待测组分含量。

利用内标标准曲线法进行定量测定时,无需另外测定校正因子,消除了操作条件的影响;而且也不需要定量进量,是一种精确度高、广泛使用的定量分析方法。

三、仪器与试剂(1)仪器:GC9160气相色谱仪(色谱条件:色谱柱KR-9,,载气为氮气,流速0.5mL·min-1;柱温为80℃;进样口温度为200℃;氢火焰检测器:FID检测器:检测器温度为200℃,氢气流速为30mL·min-1,氢气分压为0.2Mpa;空气流速为300mL·min-1;尾吹流速28mL·min-1,分流比为30∶1)。

AG-1602型空气泵,HG-1803型高纯氢气发生器,微量注射器。

(2)试剂无水乙醇,正丙醇纯度均为分析纯,水为去离子水,市售花露水。

四、实验内容(1)标准系列溶液的配置:精密移取无水乙醇0.2ml,0.4ml,0.6ml,0.8ml,1.0ml,于10mL容量瓶中,分别精密加入内标物正丙醇0.2mL,加水稀释至刻度,摇匀、备用。

生物样品血液尿液中乙醇甲醇正丙醇气相色谱检验方法

生物样品血液尿液中乙醇甲醇正丙醇气相色谱检验方法

生物样品血液尿液中乙醇甲醇正丙醇气相色谱检验方法生物样品中乙醇、甲醇和正丙醇的气相色谱检验方法主要用于检测和定量这些醇类物质在血液和尿液等生物样品中的浓度。

本文将详细介绍该检验方法的步骤和操作要点。

一、试剂和设备准备1.气相色谱仪:用于分离和测定样品中的醇类物质。

2.色谱柱:选择无极性或低极性的固定相色谱柱,如HP-5、DB-1等。

3.样品瓶:用于保存和处理生物样品,建议选择带有盖子的玻璃瓶。

4.甲醇:优质无水甲醇,用于制备标准品和洗涤溶剂。

5.乙醇、正丙醇:优质乙醇和正丙醇,用于制备标准品。

6.氮气:用于色谱仪的气源,确保气体纯净无水。

二、样品处理和制备1.血液样品:将采集到的血液样品保存在冰箱中,避免发生样品的分解和氧化。

使用前取出样品,在4℃下离心10分钟,将上清液转移到干净的样品瓶中。

避免使用不锈钢类容器,以免发生金属离子催化反应。

2.尿液样品:将采集到的尿液样品通过离心法分离上清液,然后转移到干净的样品瓶中。

三、标准品制备1.乙醇标准品:取一定量的乙醇溶液(浓度约为20%),然后用甲醇稀释到合适浓度,得到一系列乙醇标准品。

2.甲醇标准品和正丙醇标准品的制备方法与乙醇标准品类似。

四、色谱条件设置1.色谱仪温度:色谱柱温度设定为常温即可,毛细管温度和检测器温度根据实验需要进行调整。

2. 气体流速:一般为1.0 ml/min。

3.注射量:通常情况下,使用0.1-1μl的样品量即可得到理想的信号。

五、样品检测1.将经过处理和稀释的样品注入色谱仪中,使用仪器的进样器进行样品的分离和检测。

2.设置检测器为火焰离子化检测器(FID)或质谱检测器(MSD),获得准确的醇类物质浓度结果。

3.根据醇类物质在色谱柱上的保留时间和峰面积,配合已知浓度的标准品,计算出样品中醇类物质的浓度。

六、质量控制和质量保证1.每次实验前,应进行仪器的校正和预热,并检查色谱柱的状态是否良好。

2.给定实验条件下,浓度在线性范围内的醇类物质的检测结果应具有较好的重复性和准确性。

气相色谱法测定白酒中10种物质的含量

气相色谱法测定白酒中10种物质的含量

气相色谱法测定白酒中10种物质的含量何浩;陈幸莺【摘要】[目的]准确定性定量地分析白酒中的微量成分.[方法]采用气相色谱法(FID 检测器)检测白酒中10种物质的含量,采用DB-624毛细管柱(30m×0.32 mm×1.8 μmn),对白酒中甲醇、正丙醇、乙酸乙酯、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯的含量进行检测.[结果]通过减少进样量、增大分流比、修改程序升温等方式使10种目标组分和杂质峰实现分离,分离度均大于2.0.通过比较各种不同色谱柱对白酒的微量成分分析的影响,发现DB-624色谱柱对白酒中多种成分能有效分离,特别是低沸点醛、醇、酸,谱图峰形尖锐,分离度好,干扰少.同时,有效分离了异戊醇(3-甲基丁醇)和旋光性戊醇(2-甲基丁醇).[结论]该方法定量限明显优于相应的国家标准,是分析白酒中特定成分的有效方法.通过该检测条件,可以分离异戊醇和旋光性戊醇.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2015(000)033【总页数】2页(P149-150)【关键词】甲醇;异戊醇;旋光性戊醇;DB-624;分离度【作者】何浩;陈幸莺【作者单位】湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100;湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100【正文语种】中文【中图分类】S-03;O657.7Abstract[Objective]Accurate quantitative analysis of trace components in liquor.[M ethod]A gas chromatography (FID) method is used to detect 10 contents i n white spirit. The methanol, n-propanol, ethyl acetate, 2-butyl alcohol, isobutanol, butyl alcohol, isoamyl alcohol, ethyl butyrate, eth yl lactate, ethyl caproate in white spirit were detected by means of a DB-624 capillary column (30 m × 0.32 mm × 1.8 μm).[Result]By reducing the a mount of sample, increasing the ratio of the split ratio and modifying the t emperature of the program, the 10 kinds of target components and the im purity peaks were separated and the separation degree was more than 2.0. The detection limit of the modified method is better than the correspondi ng national standard, which is an effective method to analyze the specific c omponents in white spirit. Through the detection conditions, isoamyl alcoh ol (3-methyl butanol) and active amyl alcohol (2-methyl alcohol) can be separated.[Conclusion]The method is obviously sup erior to the corresponding national standards, and is an effective method t o analyze the specific components in liquor. Through the detection conditi ons, isoamyl alcohol and active amyl alcohol can be separated.Key words Methyl alcohol; Isoamyl alcohol; Active amyl alcohol; DB-624; Separation degree中华民族有着悠久的酿酒传统和酒文化,白酒是世界八大蒸馏酒之一。

气相色谱测酒精当中正丙醇含量外标法

气相色谱测酒精当中正丙醇含量外标法

气相色谱测酒精当中正丙醇含量外标法一、实验目的1、熟悉气相色谱仪的组成及各部分的作用。

2、了解外标法定量的原理和方法。

3、学会用外标法测定样品含量的方法。

4、熟悉热导池检测器的特点及使用方法。

二、基本原理外标法又称标准曲线法或直接比较法,是一种简便、快速的绝对定量方法(归一化法是相对定量方法)。

用标准样品配置不同浓度的系列标准溶液,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确进样,测量每次进样标准物的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对标准物有效浓度绘制标准曲线,标准曲线的斜率为绝对校正因子。

在相同色谱条件下等体积进样品溶液,由其峰面积或峰高在标准曲线上找出对应的样品溶液组分浓度。

在一些工厂的常规分析中,样品中各组份中的浓度一般变化不大,可不必做校正曲线,而用单点校正法来分析。

即配置一个和被测组份含量十分接近的标准样,定量进样,由被测组份与外标组份峰面积或峰高比求被测组份的含量。

该方法的优点是操作简单和计算方便,准确性较高。

缺点是仪器和操作条件对分析结果影响很大,不象归一化法和内标法定量操作中可相互抵消。

三、仪器、试剂和色谱条件1、仪器配有热导池检测器和色谱工作站的SP6800A气相色谱仪,10L微量注射器,GDX102型填充色谱柱。

2、试剂5%水乙醇标准溶液:精密移取5.0mL蒸馏水用无水乙醇稀释并定容至100mL。

95%乙醇样品。

3、色谱条件柱温:120℃;进样室温度150℃;检测器温度150℃;载气流速:50mL/min;热导桥流100mA;衰减:1;进样量为1L。

四、操作步骤1、打开载气(H2)钢瓶总阀,通载气10min后,打开电源开关。

2、设置柱温为120℃、气化温度为150℃和检测温度为150℃,启动加热。

3、待恒温后,设定桥流及衰减。

4、打开工作站,选择通道。

用仪器面板上的TCD调零电位器将基线调至约0.5mv处,让色谱仪走基线,待基线稳定。

5、用水乙醇标准溶液润洗微量注射器,准确吸取1μL进样,启动色谱工作站采集数据,记录水的峰面积。

气相色谱法同时测定白酒中的8种物质

气相色谱法同时测定白酒中的8种物质

气相色谱法同时测定白酒中的8种物质洪薇;符传武【摘要】采用气相色谱法测定白酒中的乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸乙酯和甲醇、正丙醇、β-苯乙醇8种物质,寻求最佳色谱条件.采用DB-624UI (60 m×0.32 mm× 1.8μm)毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID)进行测定.8种物质在0~0.08%范围内的线性关系均良好,相关系数R2均在0.990以上.精密度试验的相对标准偏差(RSD)为0.03%~0.60%,检出限为0.001~0.025 g/L.加标回收率在82.22%~103.83%,RSD为0.2%~1.8%.结果表明,该方法实现了8种物质的良好分离,满足检测的要求.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2015(034)010【总页数】4页(P134-137)【关键词】气相色谱法;白酒;8种物质;同时测定【作者】洪薇;符传武【作者单位】广西柳州食品药品检验所,广西柳州545006;广西柳州食品药品检验所,广西柳州545006【正文语种】中文【中图分类】O657.71白酒的主要成分是乙醇和水,还有少量醇类、酯类等成分,构成了白酒不同的风格和口感。

醇类是白酒中的主要助香成分,是醇甜主要物质来源,具有衬托酯香的作用。

但醇类含量过高会导致酒味苦涩,导致饮酒者身体不适,易醉酒甚至中毒,因此醇类含量需要严格控制。

酯类以不同的成分含量使白酒呈现特殊的香型,比如米香型白酒的主体香为乳酸乙酯,还有乙酸乙酯及适量的β-苯乙醇;浓香型白酒的主体香为己酸乙酯,还有适量的乳酸乙酯、乙酸乙酯及丁酸乙酯;清香型白酒的主体香是乙酸乙酯。

各种香型的白酒中这些呈香成分的含量都有一定的要求,并且国家标准对其检测也推荐了相应的方法[1-2]。

GB/T 5009.48—2003《蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》中有甲醇和正丙醇的检测方法,GB/T 10345—2007《白酒分析方法》中有乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸乙酯、正丙醇、β-苯乙醇的检测方法。

毛细管气相色谱法_毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的正丁醇

毛细管气相色谱法_毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的正丁醇

1.2.4 色谱条件柱箱温度:120℃运行时间:4min 模式:分流〔分流 液〔2%〕稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
比 10:1〕,汽化室温度:170℃,检测室温度:250℃氢气流量:30.00ml/min,
1.5.3 标准曲线的绘制:用异丙醇的二硫化碳溶液〔2%〕稀释标准
空气流量:400.0ml/min,尾吹气流量:25.00ml/min,载气〔氮气〕流量: 溶液成表 1 所列标准系列:
4ml/min
1.3 标准溶液配制 加约 5ml 异丙醇的二硫化碳溶液〔2%〕于 10ml
参照仪器操作条件,将气相色谱仪调整至最正确测定状态,分别进样
容量瓶中,用微量注射器精确加入 10l 正丁醇〔色谱纯;在 20℃1l 正丁 1.0l,测定各标准系列,绘制标准曲线。
醇为 0.8109mg〕,用异丙醇的二硫化碳溶液〔2%〕稀释至刻度,为标准
[关键词] 毛细管气相色谱;工作场所空气;正丁醇 [Abstract] Objective: To establish a method for determination of butyl alcohol in the air workplace by capillary gas chromatography method. Methods: Some parameters of gas chromatography and other indexes such as correlative coefficient,precision and accuracy were determined by the test.Results: It was analyzed in 4 min,the correlative coefficient of the method was o.9999,the recovery and the relative standard

气相色谱法和折光率法测定乙醇-正丙醇物系组分含量比对

气相色谱法和折光率法测定乙醇-正丙醇物系组分含量比对

乙醇和正丙醇由于物性和结构相似、分子大小 相近、沸点相差较大,形成的理想溶液常常作为教学 用化工基础实验物系[12]。乙醇正丙醇溶液中组分 含量测定一般采用传统折光率法[3],该方法仪器设 备简单、检测快速,但样品需要量大、重现性差、误差 大。气相色谱法氢火焰离子化检测器(FID)检测灵 敏度高、重复性好、样品需要量少、检测误差小[4]。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器 无水乙醇、正丙醇均为分析纯;蒸馏水,自制;高
纯氢 气 (纯 度 ≥ 99.999%);高 纯 氮 气 (纯 度 ≥
收稿日期:20180829 修改稿日期:20180927 基金项目:福建省高校自然基金青年重点项目(JZ160414) 作者简介:刘秀金(1973-),女,福建闽侯人,福州大学至诚学院工程师,硕士,主要从事化学化工产品和药品的研究开发
第 48卷第 5期 2019年 5月
应 用 化 工 AppliedChemicalIndustry
Vol.48No.5 May2019
气相色谱法和折光率法测定乙醇正丙醇物系 组分含量比对
刘秀金
(福州大学 至诚学院,福建 福州 350102)
摘 要:建立了气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)测定乙醇正丙醇物系含量方法,并通过实验拟合得到折光率 和乙醇质量分数线性方程 y=-4194.6x+5792.5(R2=0.9995)。比对气相色谱法和折光率法测定乙醇正丙醇 物系中乙醇和正丙醇含量。结果表明,当乙醇含量≥30%,折光率法检测相对误差 RE≤3.0%,可以采用折光率法 进行快速检测;当乙醇含量 <30%,折光率法检测 RE>5%,随着乙醇含量降低,RE逐渐升高达到 19.50%,而 GC 检测 RE均 <2%,建议采用 GC进行检测。该方法线性关系良好,乙醇回收率 99% ~101%,精密度良好,准确度 高,耐用性好,溶液稳定,检测限为 0.00077%,定量限为 0.0026%,可用于乙醇正丙醇物系定量检测。 关键词:乙醇;正丙醇;含量;气相色谱;折光率 中图分类号:TQ016.1;TQ013.1 文献标识码:A 文章编号:1671-3206(2019)05-124inationofethanolpropanol contentbyGC andrefractiveindex

使用气相色谱法测分析优质白酒中微量物质成分详细数据

使用气相色谱法测分析优质白酒中微量物质成分详细数据

使用气相色谱法检测分析优质白酒中微量物质成分详细数据气相色谱分析法是从20世纪70年代后期和80年代初期开始在白酒行业中广泛推广运用的,对推动白酒业的科技进步和生产发展起到了很重要的作用。

从气相色谱本身的发展而言,已从填充柱发展到毛细管柱,从只能分析白酒中的20多种物质发展到可分析百余种物质的水平,现做以下介绍。

一、乙醛乙醛似果香,生木气味,稍有剌激感,带涩,白酒中含量在0.15-0.3g/L,略高则带醒气味,正常时味净爽、微甜、较淡,略带酸味,含量超过0.45g/L,醒气味增强,剌激感增大,带辛辣味浓香型白酒含量在0.30g/L左右,酱香型白酒在0.60g/l左右,清香型白酒在0.l5g/L左右。

醛可以增强白酒的特性,提高酒的放香,并使白酒净爽、微甜,还能促进老熟反应,加速白酒的陈酿。

二、甲醇甲醇是毒性较强的一种物质,在前面常规分析中己讲过,色谱分析甲醇快速准确,所以现在以色谱分析代替常规分析,能更有效地加强白酒中甲醇含量的监控。

三、甲酸乙酯甲酸乙酯在白酒中的含量很微量,浓香型酒中0.lg/L左右,酱香型白酒0.2g/L左右,清香型白酒基本不含有甲酸乙酯。

它对白酒香味的贡献很大,似桃香或荔校昧,味酸略有涩感。

经测试浓香型白酒中含量在0.15g/L以下为好,有助前香,增加陈味的作用,超过0.15g/L后燥,并略带涩味。

四、乙酸乙酯乙酸乙酯是清香型白酒的主要香味成分在浓香型、酱香型等白酒中含量均很高,是形成白酒香味的重要物质,它们的含量在1-3g/L,具有苹果和香蕉的水果香气,含量过高或量比关系失调,会带来上水甘庶的香味,它能促进酒的放香,并有辛、糙感。

五、丙酸乙酯丙酸乙酯在白酒中含量很微量,一般在0.02g/L左右,似菠萝香,略有芝麻香,后味醇净,含量在0.05-0.1以肘香气更好,较浓、净、甜,味爽较长,但前香大。

六、丙酸甲酯丙酸甲酯在白酒中含量更微,一般均以mg/L计,为6mg/L在右,其香气似丙酸乙酯。

基于气相色谱法检测日化产品中正丙醇与乙醇

基于气相色谱法检测日化产品中正丙醇与乙醇

基于气相色谱法检测日化产品中正丙醇与乙醇摘要:气相色谱法是目前常用的一种测定化合物含量浓度的手段,其可以基于测定曲线图的面积、高低开展定量分析,具有较强的反应速度和较佳选择性,对于复杂样品的分析也十分高效,因而当前被运用到许多检测项目中,如食品安全检测项目、污染检测项目、产品制造检测项目等。

本文通过分析正丙醇与乙醇的性质,进一步探究了利用气相色谱法检测日化产品中正丙醇和乙醇含量的有效方法。

关键词:乙醇;正丙醇;气相色谱法引言:针对日化产品含有的乙醇、正丙醇物质实施含量测定,当前广泛运用气相色谱法,在检测实施中,需选择合适的气相色谱仪,再基于两种化合物性质设计测定流程,确保测定结果的准确性。

1.研究背景日化产品已经成为人们生活中必不可少的生活用品,其主要包括个人清洁用品,如沐浴露和洗发水;家居清洁用品,如消毒液和洗衣液。

同时还包括各种皮肤护理化妆品以及厨房用品,这类产品在生产中会使用化学物质,而其使用时直接与人进行接触,或是会附着在皮肤上,或是在空气中扩散并被人体吸入,因此,针对产品的生产国家也提出了有关标准,确保其中部分化学物质含量在规定范围内才能出售,避免危害到人的健康安全。

此外,为了防范产品制作过程的造假行为,也要测定其中有效成分化学物质含量。

对于日化产品的化学检测目前已经拥有了多种成熟方法,气相色谱法就是其中之一,其可以检测产品中含有的乙醇、甲醇以及正丙醇等化学物。

2.正丙醇与乙醇的性质正丙醇与乙醇在物理性质和结构方面都具有一定相似性,其分子大小也相差不大,二者都经常作为化工产品的重要组成。

相对于乙醇来说,正丙醇的沸点略高,也会带来更高的燃烧热值,其折射率也存在差异,在与一些化学试剂发生反应时都会出现特殊变化,传统测定正丙醇、乙醇时通常会采用折光率法,其需要较多样品,测定的结果也容易产生较大误差,因此目前多会选择气相色谱法,这种方法时基于火焰离子化检测的原理,无需过多样品,还能有效控制检测误差,同时具有精密度佳、准确度高、耐用性强以及稳定性好等特点,得到了广泛运用[1]。

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的醇系毒物

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的醇系毒物

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的醇系毒物发表时间:2016-06-24T10:13:57.560Z 来源:《医药前沿》2016年6月第18期作者:张渝[导读] 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。

张渝(德阳市第六人民医院(东汽医院)四川德阳 618000)【摘要】目的:探讨建立毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中醇系毒物的检验方法。

选取两种:正丁醇、异丁醇。

方法:参考GBZ/T160.48-2007工作场所空气有毒物质测定醇系毒物采样、解吸,采用DB-WAX毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器检测,确立气相色谱条件,并对方法学中的线性、准确度、精密度、检测限等参数进行了试验。

结果:两种成分在11分钟内测定并具有较好的分离效果,在12.5~2024ug/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.9999,方法的解吸效率93.6%~95.1%,相对标准偏差0.52%~0.87%,检出限0.09~0.14ug/mL,当采样体积为1.5L时,最低检出浓度0.06~0.09mg/m3。

结论:DB-WAX毛细管色谱柱能够同时有效分离醇系毒物,且分离度好,准确,可用于工作场所空气中醇系毒物的测定。

【关键词】毛细管柱;气相色谱法;空气【中图分类号】R12 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2016)18-0033-02Determination of alcohol in air of workplace by capillary column gas chromatography Zhang Yu. The Sixth People's Hospital of Deyang City, Sichuan Province, Deyang 618000, China【Abstract】Objective To establish a capillary column gas chromatography method for the determination of alcohol in workplace air. Two kinds of test. Methods Were selected: GBZ/T160.48-2007,DB-WAX, 12.5-2024ug/m, and the linear, accuracy, detection limit and other parameters were tested. Results L range of linear relationship is good, correlation coefficient (R) > 0.9999, the desorption efficiency of 93.6%~95.1%, relative standard deviation 0.52%~0.87%, detection limit 0.09-0.14ug/mL, when the sampling volume is 1.5L, the lowest detection concentration 0.06~0.09mg/m3. Conclusion DB-WAX capillary column can effectively separate the alcohol system, and can be used for the determination of alcohol in the workplace air.【Key words】 Capillary column;Gas chromatography;Air气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。

气相色谱测定食用酒精中正丙醇含量的不确定度分析

气相色谱测定食用酒精中正丙醇含量的不确定度分析

气 相色谱测定食 用酒精 中正丙醇含 量的不确 定度分 析
颜 立毅 ,郑 丽斯
( 门市质量计量监督检测所 ,广东 江门 5 9 0 ) 江 2 00
摘要 :通过对气相色谱法测量食用酒精 中正丙醇 含量的不确定度来 源进行分析 ,并 对其不确定度 分量进行评定 ,得 出该分 析方法 的测量不确定度为 U O 2gL = . / ,包含 因子 k 2 0 = 。气相色谱 法测定食用酒精 中正丙醇 的不确定度主要来 自 人员的重复操作 和仪器 的校准 。因此在测试样 品时 ,必须严格按照操作规范 ,并且 使用合格 的计量器具 。
第 9期 ( 总第 2 2期) 9 21 0 2年 9月

农产 品加工 ‘ 学刊
A a e cP r dcl f am rd cs rcsig cdmi ei ia o r Pout Poesn o F
No9 .
S p e.
文章 编 号 :17 — 6 6 (0 2 0 - 19 0 6 1 94 2 1) 9 0 2 - 2


1 配制正丙醇标准溶液 . 5 用 电子 分 析 天 平 准 确 称 取 正 丙 醇 m O 1 , = . 64 g 0 于盛 适 量 6 %无 正丙 醇 的 乙醇 的 V 100mL容 量瓶 0 =0. 中 ,正丙 醇 的纯度 为 P 9 .%,用水 定容 。 - =95 所 以正丙 醇 的质量 浓度 为 :
关键词 :气相 色谱 ;正丙醇 ;不确定度 中图 分 类 号 :T 2 1 S6. 7 文 献 标 志 码 :A
d i 1.99js.6 19 6 X) 0 2 9 3 o: 03 6 /sn17 - 6 ( . 1. . 5 i 4 2 00

生物样品血液尿液中乙醇甲醇正丙醇气相色谱检验方法

生物样品血液尿液中乙醇甲醇正丙醇气相色谱检验方法

生物样品血液尿液中乙醇甲醇正丙醇气相色谱检验方法气相色谱法通过检测生物样品中乙醇、甲醇、正丙醇等醇类化合物来评估酒精摄入量和代谢产物。

以下是一种常用的气相色谱检验方法。

仪器设备:-气相色谱仪:包括进样器、色谱柱和检测器。

-色谱柱:一般使用非极性毛细管柱,例如DB-5-检测器:常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)或质谱检测器(MS)等。

试剂和溶液:-标准品:乙醇、甲醇、正丙醇。

- 内标:常用正辛醇作为内标,浓度为1000 mg/L。

-提取剂:选择适当的提取剂(如氯仿、甲醇等)。

样品制备:1.血液样品制备:取适量血液样品(比如1mL),加入到离心管中。

2.尿液样品制备:取适量尿液样品(比如2mL),加入到离心管中。

3. 加入内标:向样品中加入已知浓度的内标(如100 μL 1000mg/L正辛醇溶液)。

4.加入提取剂:加入适量的提取剂,如1mL氯仿。

5.摇匀混合:封闭样品离心管盖,摇匀混合样品。

提取过程:1.离心分离:将含有提取剂和样品的离心管离心分离,分为有机相(上层)和水相(下层)。

2.转移有机相:使用滤芯移液管转移有机相至干燥的离心管中。

3.干燥有机相:使用氮气吹干离心管中的有机相。

4.重新溶解:使用适宜的溶剂重新溶解样品。

常见的溶剂有乙醇、甲醇等。

色谱条件:1. 色谱柱:使用非极性毛细管柱,如DB-5(30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)。

2. 色谱条件:初始温度为50°C,持续1分钟,然后以10°C/min 的速率升温至200°C,保持5分钟。

3.进样量:一般情况下,进样量为0.5μL。

检测条件:1.检测器:常用火焰离子化检测器(FID)或质谱检测器(MS)。

2.检测温度:一般情况下,检测器温度为250°C。

3. 氢气流速:一般设置为1.0 mL/min。

4. 空气流速:一般设置为300 mL/min。

定量和计算:1.计算峰面积比:将乙醇、甲醇、正丙醇的峰面积与内标(正辛醇)进行比较。

工作场所空气中丙醇,辛醇的气相色谱测定方法分析

工作场所空气中丙醇,辛醇的气相色谱测定方法分析

工作场所空气中丙醇,辛醇的气相色谱测定方法分析摘要:工作场所内存在各种烷烃与卤代烃等气体会严重伤害人们的身体健康,给室内人员的身体健康带来危害。

随着我国监管部门对劳动环境的重视、劳动安全意识的不断地提高,人们开始重视劳动环境管理。

劳动环境复杂,空气内含有大量有害气体,会威胁到人们的身体健康,因此加强工作场所内空气有毒气体监测就非常重要。

文章主要通过介绍丙醇、辛醇等气体的气相色谱测定方式,分析相关指标,为行业发展提供借鉴。

关键词:丙醇;辛醇;工作场所;气相色谱测定方式随着我国监管部门对劳动安全重视程度的提升,劳动环境的安全受到各个行业劳动人员重视的要点,人们对其纷纷探讨的同时,更希望可以采取科学方式测定气体含量,为相关人员的劳动环境提供安全场所。

日常工作环境中存在各种气体,比如烷烃卤代烃等,而且生产厂家还将烃类溶剂放在各种日常生活用品和工作环境内,劳动者长期接触这一类物质就会造成各种健康危害,对人们的身体健康极为不利。

1.研究背景工作场所空气质量不好,就会出现各种健康危害,比如皮肤病、神经系统疾病、呼吸系统疾病等,严重的情况下还会出现致人伤残、死亡的现象。

在这种情况下加强工作环境内气体监测管理、保证工作场所工作安全就非常重要。

目前国际上通常采用的测量方式是使用填充柱在不同条件下测量场所内空气含有害物体量,在这种检测方式在日常检测中存在诸多不便,而且测量方式复杂,比较浪费力气。

在日常生活当中,丙醇也叫作正丙醇,经常在制药、化妆品生产中使用,工厂生产人员长时间接触高浓度丙醇后,会给人的身体带来严重伤害,在这个场所内工作人员常常会出现头痛、眼鼻喉刺激等症状。

美国的职业安全卫生研究所设定的职业安全卫生标准对丙醇的含量有明确规定,比如采用 1%的异丙醇-CS2 溶液或 5%异丙醇-CS2 溶液解析丙醇。

异丙醇是一种广泛存在的有机溶剂,常常运用在生物制药、汽车与航空燃料当中,现阶段使用的测量方式主要是使用活性炭管采集、热解吸、溶剂解吸进行取样分析;辛醇在化妆品、润滑剂、防腐剂中得以广泛使用,美国职业安全解吸方式是1%异丁醇-CS2 溶液。

毛细管柱气相色谱法测定聚氨酯类溶剂型涂料中苯、甲苯含量

毛细管柱气相色谱法测定聚氨酯类溶剂型涂料中苯、甲苯含量
1.7精密度考察?
取同一份样品溶液, 进样1μl,连续进样3次, 测定仪器精密度。
2.内标法测定聚氨酯类溶剂型涂料中苯、甲苯含量
2.1实验原理
试样经稀释后,直接注入气相色谱仪中,经色谱分离技术使被测化合物分离,用氢火焰离子化检测器检测,采用内标法定量。
2.2试剂材料及仪器
试剂材料
用移液管分别向5只10ml的容量瓶中加入甲苯的标准储备液0.00ml、0.05ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml然后用乙酸乙酯稀释定容至刻度。
②样品的制备:
称取2.0g(精确至0.0001g)涂料样品于圆底烧瓶中,搭好蒸馏装置,开始蒸馏,注意蒸馏速度和温度。蒸馏时在比色管中加适量蒸馏水。蒸馏完用分液漏斗将下层溶液过滤出后,将其用蒸馏水稀释至刻度。相同条件下做空白试验:向圆底烧瓶中加入20ml蒸馏水,在搭好的蒸馏装置中蒸馏,用比色管接收。
①用微量注射器吸取1μl苯、甲苯标准溶液,注入气相色谱仪中,在不同的实验条件下,经色谱分离技术使被测化合物分离,在计算机上显示苯、甲苯的出峰情况,经对比观察哪个条件下的苯、甲苯出峰最好,确定最佳的实验条件。
②按色谱条件,每次都应该使用已知的校准化合物对其进行最优化处理,使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态.
mis—校准混合物中内标物的质量,单位为克(g);
Ais—内标物的峰面积;
Aci—被测化合物i的峰面积。
②试样的测试
试样的配制:称取约2g的试样(精确至0.1mg)以及内标物0.02g于样品瓶中,用乙酸乙酯稀释试样,密封样品瓶并摇匀。
化合物含量的测定:将1μl的试样注入气相色谱仪中,记录被测物的峰面积。
②按色谱条件,每次都应该使用已知的校准化合物对其进行最优化处理,使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态.

应用大口径毛细管柱气相色谱法检测白酒中醇类和酯类成分

应用大口径毛细管柱气相色谱法检测白酒中醇类和酯类成分

应用大口径毛细管柱气相色谱法检测白酒中醇类和酯类成分作者:暂无来源:《食品安全导刊》 2012年第8期安康市产品质量监督检验所李支星随着经济的发展,老百姓生活水平的提高,如今的国人更是“无酒不成席”。

由于生产条件的不同,决定了酒类产品质量优劣,特别是白酒,优质白酒使饮酒者身心愉悦,而劣质白酒会使饮酒者身体不适。

白酒中的主要成分是乙醇和水,而其余的少量醇类、酯类及醛类等构成白酒不同于酒精的特殊香气和口感。

醇类中甲醇、异丁醇、异戊醇含量过高会使饮酒者身体不适,甚至中毒。

它们是白酒中的有害成分;而酯类以不同的成分含量使白酒呈现特殊的香型,比如浓香型白酒的主体香是己酸乙酯,清香型白酒的主体香是乙酸乙酯,米香型白酒的主体香是乳酸乙酯。

而国家标准对这些成分的含量都有明确规定,也推荐了相应的检测方法。

但据笔者多年的经验,这些方法在使用过程中都要作一定的改变,比较繁琐。

为了便于检测,笔者经过多次实验调试,总结了一套比较简洁有效的检测方法,推荐给大家,以供参考。

实验内容1.实验原理以大口径毛细管柱进行有效分离,气相色谱(内标)法检测白酒中的醇类和酯类成分。

2.仪器设备气相色谱仪(附FID检测器);大口径毛细管柱(LZP-93018m×0.53mm,涂层1um)。

3.所用试剂60%乙醇(色谱纯);标准物质(纯品):甲醇、正丙醇、乙酸乙酯、丙酸乙酯、异丁醇、异戊醇、乳酸乙酯、乙酸正戊酯、己酸乙酯。

4.标准溶液及内标溶液的配制混标溶液浓度为0.0 4%,含以上9种标准物质;内标溶液为0.2%的乙酸正戊酯,溶剂为60%乙醇。

5.样品制备取10mL酒样于10mL比色管中,再加入0.2mL内标液,摇匀即可进行GC分析。

6.仪器条件(1)气体条件:载气(N 2)2m L/min,氢气55 k Pa,空气35kPa,尾吹40kPa,分流比40:1。

(2)温度条件:进样口20 0℃,检测器20 0℃,柱箱程序升温如下:7.制作组分表及校准曲线(1)以微量进样器取0.6uL标准溶液进样分析,图谱如图1。

气相色谱法检测消毒产品中的正丙醇与乙醇

气相色谱法检测消毒产品中的正丙醇与乙醇

自2003年“非典”暴发后,各类消毒产品受到人们的广泛重视。

而在2020年的春季,新型冠状病毒的肆虐更是将消毒产品推向销售的高峰。

随着《国家卫生健康委办公厅关于部分消毒剂在新型冠状病毒感染的肺炎疫情防控期间紧急上市的通知》的发布,通知中规定“醇类手消毒剂醇类有效成分浓度>60%(V/V)”[1],使得醇类消毒剂有效气相色谱法检测消毒产品中的正丙醇与乙醇成分的检测重要性变得突出。

在《消毒技术规范》(2002版)中关于使用气相色谱法检测乙醇的方法使用的是2.0 m×4 mm的GDX-102玻璃柱、FID检测器(氢火焰离子化检测器)进行检测[2]。

颜立毅等[3]根据GB/T 394.2-2008《酒精通用分析方法》气相色谱法使用具有FID检测器和自动进样器的气相色谱仪测定了食用酒精中正丙醇含量以及不确定度。

刘秀金[4]对比了折光率法与气相色谱法测定乙醇—正丙醇物系组分的含量。

目前市面上已有含有李云志 陈俊峰 邱智华 梁翠琴 胡海艳*(广州市微生物研究所有限公司,广东广州,510660)摘 要:使用HP-Plot Q色谱柱与FID检测器检测消毒剂中复配的正丙醇与乙醇含量,最大方法相对偏差(RSD)为2.14%,最小方法回收率为100.0%,乙醇与正丙醇的检出浓度为0.025%,是一种快速准确的一针检测法。

关键词:气相色谱法;检测;消毒产品;正丙醇;乙醇中图分类号:R187+.2 文献标识码:A 文章编号:1672-2701(2021)02-85-06__________________________*为通讯作者,E-mail:****************。

乙醇和正丙醇复配的免洗消毒剂,此类消毒剂多数以消毒凝胶形式存在,具有使用快速,性状稳定、安全等特性,而且在使用过程中不易洒漏、挥发少。

江小明等[5]使用载体定量杀菌实验和现场消毒实验方法观察了一款由乙醇与正丙醇等成分组成免洗手消毒凝胶,结果表明,此消毒剂对多种细菌具有杀菌作用,对手表面上自然菌的杀菌作用也比较明显,具有实际消毒应用价值。

气相色谱法分析丙醛加氢制备正丙醇的过程产物

气相色谱法分析丙醛加氢制备正丙醇的过程产物

气相色谱法分析丙醛加氢制备正丙醇的过程产物
孙洁;杜伯会;张博
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2006(15)6
【摘要】利用气相色谱法,选用热导检测器与氢火焰离子化检测器、GDX-102填充柱和OV-1石英毛细管柱,采用外标、内标和校正面积归一化法相结合的定量方法对丙醛加氢制备正丙醇的过程产物中的水分和有机成分进行了定性、定量分析.方法的相对标准偏差为0~1.26%,加标回收率为96.43%~100.48%.
【总页数】2页(P28-29)
【作者】孙洁;杜伯会;张博
【作者单位】齐鲁石化公司研究院,淄博,255400;山东省产品质量监督检验研究院,济南,250100;齐鲁石化公司研究院,淄博,255400
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.气相色谱法在线分析生物乙醇催化脱水制备乙烯的反应产物 [J], 韦志明;张守利;覃兰华;黄科润;黄科林;莫炳荣;黄平
2.气相色谱法分析癸二酸酯化过程产物 [J], 史兴亚
3.气相色谱法分析喹啉及其加氢脱氮产物 [J], 付云红;姜丽
4.气相色谱法测定甘油加氢制备1.2-丙二醇产物及杂质含量 [J], 王华;徐晓峰
5.毛细管气相色谱法分析顺酐液相催化加氢反应产物 [J], 秦晓琴;石永英;赵永祥
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[ ] 全国化学试 1 剂产品目 录汇编组,《 化学试 全国 剂产品目 ,化学工业出 录》 版社 ,北京 P 4, ,.9 7
17. 99
[ ] 王缄,《 3 化工辞 》 化学 典 , 工业出版社, 北京,
P12P2817. .1, . ,99
[ ] F Bue P Cc o ad Bal n e 2 . rnr . i i i E rn oi , cl n . e t
a.C rmaorp i, , (95. l ho tga ha 85517) ,
( 收稿日 期:18 5 9 ) 99 月2日 年 Te lio n r ao b Cpl y Cr a h Aa s f o nl a lrG s m - n ys - p p y a a h o t r h Lu aq n , n el o a y i Y ni g Y wn e& T n gp a i ag Dn i nn aghn pa a t a F c ul Hua X n zog rm e i l - i h uc a t y S ayn o , ho g r a A C t d h pl r clm hs n G m h wt C ia o n be e o i a l y u a e dvl e t rp c te tl i m t d d ee pd el e dsl t n h u o o a h iia o e o s e f i pco o t qa t o npoao t o n e i f uly -rpnl r t n h s e i f .I hs n n ta t pr y npoao a b f d t ui o -r nl e o e u h h e t f p m y a l a 8% h e sl cn s a b s s w i i tl pst e o w 5 l t a a h i e i pco wt d tl i .i i b as t n ei s t n i iia o t e u h h sl t n s c e e m j i pry nbtnl i hs . . a r ui i -uao w c a a P o m t s h h B
表 1
正丙 醇中 各组分定性结果
( 定量分析 因样品中各组分能全部流出 二)
色谱柱 ,选用面积归一法计算。 1精密度 考 . 察:对 瑞士正丙 醇进 行了四次平行 测定,所得结 果 见 表 表 3
2。测 . 西德、 瑞 士及化学试剂正丙醇分别进行了色谱法和馏程法测
coe ta o npo ao. ls t h t - rp n l o f
定,结果见表 3 。
正丙醇定量分 析结 果
分析结果表明,正丙醇中主要杂质是2丁醇, - 其沸点与正丙醇很接近[]用馏程法不能将2丁醇 3, - 分开,而用G 法 P G-0 O E 2M毛细管柱,程序升温 使难分离的丙醇中杂质获得了满意的分离,且方法 准确可靠,具有操作简便,分析周期短的优点。 致谢 对北京理化测试中心曹红同志在质谱鉴 定所给于帮助,谨致谢意。 参考 文 献
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