第二章 药物的鉴别试验.

2. 有机酸盐 (1) 水杨酸 红色配位化合物 水杨酸 + FeCl3 例：水杨酸镁
【鉴别】 (1) 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（ 附录Ⅳ A）测定。在296 nm的波长处有最大吸收。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 60图）一致。
(3) 本品的水溶液显镁盐与水杨酸盐的鉴别反应（附 录Ⅲ）。
二、药物鉴别的项目Test items
性状项和物理常数确认
原 料 药 鉴 别
鉴别项下规定的试验
制 剂 鉴 别
二、药物鉴别的项目
（一）性状（definition)
定义： 反映药物特有的物理性质，如外观、溶解 度和物理常数等。
外观
溶解度
物理常数
二、药物鉴别的项目
（一）性状（definition)
聚集状态、晶形
4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
例：氢溴酸山莨菪碱
【鉴别】 (1) 本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ）
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集287 图 ）一致。 (3) 本品的水溶液显溴化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。
5.无机金属盐（Na, K, Ca)
（general identification test）
是指依据药物的化学结构或理化特性，通过化学反 应来鉴别药物的真伪。ChP附录中有：丙二酰脲类、托
烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类
（Na, K, Li, Ca, Ba, Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等）、有机酸
盐类（水杨酸盐）、无机酸盐类。
第二章 药物的鉴别试验
基本要求
一、掌握一般鉴别试验的原理。 二、熟悉一般鉴别试验的基本方法。 三、了解一般鉴别试验的条件和灵敏度
一、 概
述
鉴别试验 的定义
鉴别试验 的对象
是药检工作的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况 下，才能进行药物的杂质检查、含量测定。 药物鉴别试验是用来证实贮藏在有标签容器中的药物 是否为其所表示的药物，而非对未知物进行定性分析，因 其虽有一定的专属性，但不具备进行未知物确证的条件， 故不能鉴别未知物。


丙酸氯倍他索 本品在氯仿中易溶，在醋酸乙酯中溶解， 在甲醇和乙醇中略溶，在水中不溶。
3、物理常数: 相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系
（鉴别与纯杂）
数 、折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值 3.1、熔点（分为三法）
1
2
3
测定不易粉碎 的固体药品 (如脂肪、脂 肪酸、石蜡、 羊毛脂等)。
测定易粉碎 的固体药品
紫色配位化合物
(2) 酒石酸盐 供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银
水浴中
银镜
例：酒石酸美托洛尔（降血压）
【鉴别】 (1) 取本品，加乙醇制成每1ml 中含20μg 的 溶液，照分光光度法（附 录Ⅳ A）测定，在224nm 的 波长处有最大吸收。 (2) 取本品约0.3g，置洁净的试 管中，加水10ml溶解，加硝酸银试液过量，即生成 白 色沉淀，滴加氨试液恰使沉淀溶解后，将试管置水浴 中加热，银即游离并附在管的内 壁成银镜。
６．无机酸根
１．有机氟化物
５．无机金属盐
药品
２．有机酸盐
４．托烷生物碱类
３．芳香第一胺
1.有机氟化物
茜素氟蓝 硝酸亚铈 氧瓶燃烧
有机氟
无机氟离子 pH4.3
蓝紫色络合物
例：氟康唑 （抗真菌） 【鉴别】 (1)取本品，加乙醇制成每1ml中含200μg的溶 液，照分光光度法(附录Ⅳ A)测定，在261nm 与267nm 的波长处有最大吸收，在264nm的波长处有最小吸收。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 (3)本品显有机氟化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色 铵盐： 供试品 + NaOH 使湿润的 红色石蕊 试纸变蓝 例：氨苄西林钠
【鉴别】 (1) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液的主 峰保留时间应与 对照品溶液的主峰保留时间一致。 (2) 取本品 0.25g ，加水5ml 溶解，加2mol/L醋酸溶液0.5ml ，摇匀后，于 冰浴静 置10分钟，用垂熔漏斗滤取析出物，用丙酮－水 (9:1) 混合溶液2～3ml洗涤，置60℃干 燥30分钟，照红外分光光度法 （附录Ⅳ C）测定。本品的红外光吸收图谱应与氨苄西林 三水 物的对照图谱（光谱集658图）一致。 (3) 本品显钠盐的火焰反 应（附录Ⅲ）。
摩尔吸收系数ε=A/CL
3.3、吸收系数
百分吸收系数（Ch.P收载的方法）E1%1cm=A/CL
替硝唑 吸收系数 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释 制成每1ml中约含12μg的溶液，照分光光度 法(附 录Ⅳ A)，在317nm的波长处测定吸收 度，吸收系数为352～378。
（二）一般鉴别试验
测定凡士林 或其他类似 物质。
3.2、比旋度：指在一定波长下，偏振光透过1dm且每1ml中含有
旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。可用于鉴
别药物、检查药物的纯度和含量测定。 [α]20D = 100α/CL
维生素C 【性状】 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释 使成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定(附录ⅥＥ) ，比旋度为+20.50 ～ +21.50。
（反映纯度）
微溶: …..在100份~不到1000份溶剂中溶解
极微溶解:在1000份~不到10000份溶剂中溶解
几乎不溶或不溶：…10000份溶剂中不完全溶

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去乙酰毛花苷 本品在甲醇中微溶，在乙醇中极微溶解， 在水或氯仿中几乎不溶 丙硫氧嘧啶（抗甲亢） 本品在乙醇中略溶，在水中极微溶解，在 氢氧化钠试液或氨试液中溶解。
3.芳香第一胺类
供 试 品 稀盐酸 +
亚硝酸钠
碱性-萘酚试液
红色到猩红色
例：氨苯砜 （）
【鉴别】 (1) 本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ） (2) 取本品，加甲醇制成每1ml 中含5μg的溶液，照分 光光度法（附录Ⅳ A）测定， 在261nm与296nm 的波长 处有最大吸收。其吸收度分别为0.35～0.38与0.59～ 0.62。
1、外观
色泽
臭、味

卡莫司汀 【性状】 本品为无色或微黄或微黄绿色结 晶或结晶性粉末；无臭。 扑米酮 【性状】 本品为白色结晶性粉末；无臭， 味微苦。


卡波姆 【性状】本品为白色疏松状粉末；有特征 性微臭；有引湿性。
二、药物鉴别的项目
（一）性状（definition)
极易溶：1份溶质在不到1份溶剂中溶解 易溶： 1份溶质在1份~不到10份溶剂中溶解 溶解: 1份溶质在10份~不到30份溶剂中溶解 2、溶解度 略溶: 1份溶质在30份~不到100份溶剂中溶解