氯化钙检验操作规程

氯化钙检验操作规程

1．目的：建立氯化钙检验操作规程，便于检验人员规范操作。2．范围：适用于氯化钙检验。

3．责任：质检科检验员对实施本规程负责。

4．程序：

4.0本品含CaCl

2·2H

2

O应为97.0～103.0%。

4.1性状：本品为白色、坚硬的碎块或颗粒，无臭、味微苦，极易潮解，本品在水中易溶，在乙醇中溶解。

4.2鉴别

4.2.1仪器：一般实验室仪器。

4.2.2试剂和溶液：

4.2.2.1氨水、硝酸、硝酸银试液。

4.2.2.2氨试液：取浓氨水400ml，加水使成1000ml，即得。

4.2.3操作步骤：

4.2.3.1本品的水溶液显钙盐反应，先配制氯化钙水溶液：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取水溶液，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。

4.2.3.2取上述氯化钙水溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银，试液即生成白色凝乳状沉淀；沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。

4.3酸碱度

4.3.1试剂和溶液

4.3.1.1酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围：pH8.3～10.0（无色→红）。

4.3.1.2盐酸液(0.02mol/L)：取盐酸滴定液(0.5mol/L)1ml，稀释25倍，即得。

4.3.1.3氢氧化钠液(0.02mol/L)：取1mol/L氢氧化钠滴定液1ml稀释50倍，即得。4.3.2操作步骤：

取本品3.0g，加新沸过的冷水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴，如显粉红色，加盐酸液 (0.02mol/L)0.3ml，粉红色应消失，如不显色，加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.1ml，

应变为粉红色。

4.4溶液的澄清度

4.4.1操作步骤：

取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清，如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓。

4.5钡盐

4.5.1试剂和溶液：

4.5.1.1硫酸钙试液：本液为硫酸钙的饱和水溶液。

4.5.2操作步骤：

取本品2g，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为二等分，一份中加新制的硫酸钙试液5ml，另一份中加水5ml，静置1小时，两液应同样澄清。

4.6铝盐、铁盐与磷酸盐

4.6.1试剂和溶液：

4.6.1.1稀盐酸：取234ml盐酸，加水稀释至1000ml，即得。

4.6.1.2酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围：pH8.3～10.0（无色→红）。

4.6.1.3氨制氯化铵试液：取浓氨试液，加等量的水稀释后，加氯化铵使饱和，即得。

4.6.2操作步骤：

取本品1.0g，加水20ml，加稀盐酸2滴与酚酞指示液1滴，滴加氨制氯化铵试液至溶液显粉红色，加热至沸，不得有浑浊或沉淀生成。

4.7镁盐与碱金属盐

4.7.1测定范围：残渣<5mg

4.7.2仪器：一般实验室仪器。

4.7.3试剂和溶液：

4.7.3.1氯化铵、草酸铵、硫酸。

4.7.3.2草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。

4.7.4操作步骤：

取本品1.0g，加水40ml溶解后，加氯化铵0.5g煮沸，加过量的草酸铵试液使钙完

全沉淀，置水浴中加热1小时，放冷，加水稀释成100ml摇匀，滤过，分取滤液50ml 加硫酸0.5ml蒸干后，炽灼到恒重，称重。

4.8硫酸盐

4.8.1测定范围：<0.02%

4.8.2试剂和溶液：

同氯化钾。

4.8.3操作步骤：

取本品1.0g，依法检查（见硫酸盐检查操作规程），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，应浅于对照液。

4.9重金属

4.9.1测定范围：<百万分之十

4.9.2仪器：一般实验室仪器。

4.9.3试剂和溶液：同氯化钾

4.9.4操作步骤：

取本品2.0g，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使溶解成25ml，依法检查（见重金属检查操作规程第一法），。

4.10砷盐

4.10.1测定范围：<0.0002%

4.10.2仪器：一般实验室仪器。

4.10.3试剂和溶液：

见氯化钠。

4.10.4操作步骤：

取本品1.0g，加水至23ml，加盐酸5ml，依法检查（见砷盐检查操作规程第一法）。

4.11含量测定

4.11.1测定范围：97.0%～103.0%

4.11.2仪器：一般实验室仪器。

4.11.3试剂和溶液：

4.11.3.1氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。

4.11.3.2钙紫红素指示剂：取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g，研磨均匀，即得。

4.11.3.3乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)。

4.11.4操作步骤：

取本品约1.5g，置贮有水约10ml，并称定重量的称量瓶中，精密称定，移置100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置锥形瓶中，加水90ml，氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂约0.1g，用乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色，即得。每1ml的乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L)相当于7.351mg

的CaCl

2·2H

2

O。

4.11.5计算：

含量(%)= V×F×0.007351

×100% 供试品(g)

式中：V—乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)消耗毫升数(ml),

F—乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)校正因子。

4.11.6注意事项：

4.11.6.1正确掌握滴定条件(酸度)是络合滴定一个重要方面。

4.11.6.2络合反应不比离子反应的速度快，故滴定速度不宜过快。

4.12微生物限度：操作方法同”氯化钠原料检验操作规程”，每1g供试品中细菌数不得过500个。

4.13细菌内毒素：

取本品0.05g，溶于100ml新鲜注射用水中，在沸水中煮沸30分钟，依法按“细菌内毒素检查操作方法”检查，每1ml中细菌内毒素小于等于0.25EU。