乙醚的制备
乙醚的制备实验报告
实验名称：乙醚的制备实验一、 实验目的1.原理和方法——在酸作用下醇分子间脱水制备2.基本操作——①控制温度来控制反应方向进行；②低沸点依然液体的蒸馏，洗涤分离等基本操作要点。
二、实验原理或主要反应式1.酸作用下，醇分子间脱水成醚本实验在浓硫酸作用下，乙醇发生分子间脱水生成乙醚。
反应方程式：2.基本反应历程3.副反应 在反应过程中，如果温度控制不好，就可能发生乙醇分子内脱水成烯、氧化为醛或酸的副反应。
反应方程式：三、主要试剂及药品液体药品：95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水 固体药品：无水氯化钙四、实验装置图五、实验步骤六、产品质量及产率（网络授课可忽略此项）七、实验注意事项1. 仪器要干燥，安装要严密，滴液漏斗下端要浸入液面以下。
2. 注意温度计位置：制备乙醚和蒸馏乙醚时温度计的位置不一样。
3. 分批加浓硫酸时，注意边加边摇边冷却，防止乙醇进一步氧化。
4. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度（约1 滴/秒）。
5. 反应完后要先停止加热，稍冷却后再拆下接收瓶，防止产物挥发。
6. 乙醚是易燃溶剂，在洗涤分离、蒸馏时要远离明火，注意通风，保证安全。
八、实验小结或问题讨论1．在乙醚的制备过程中，滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下？防止乙醇还没有参加反应就被蒸出。
2.在洗涤分离过程中，每一步分别除去的是哪些杂质?（除杂的原则；粗盐如何提纯）用氢氧化钠溶液洗涤除去酸性物质：乙酸、亚硫酸；用饱和食盐水洗涤除去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度；用饱和氯化钙溶液洗涤除去乙醇。
3.制备乙醚时，反应温度过高或过低对反应有什么影响？反应温度过高，则副反应增多，产率降低；反应温度过低，则反应速率很慢。
4.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计的位置是否相同？为什么？制备乙醚时，温度计的水银球须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm处，与漏斗脚末端齐平。
蒸馏乙醚时，温度计水银球应位于蒸馏头支管口。
乙酸乙酯制备实验
乙酸乙酯（乙醚）是一种常用有机溶剂，在医药、农药、染料、石油化工等行业中有广泛的应用，能溶解很多水溶性物质，也可用于合成多种有机化合物，是重要的有机合成原料。
一般来说，乙酸乙酯的制备原料是乙酸和乙醇。
我们可以采用催化加氢反应制备乙酸乙酯。
下面我们介绍一种简单的实验过程：
准备：
1.放入惰性气体控制容器：乙醇200ml，浓硫酸80ml，催化剂4g；
2.准备到室温下的缓冲液：氢氧化钠30ml，蒸馏水200ml；
3.推荐实验应用：根据用量选择实验设备，如加热减压装置；
操作步骤如下：
1.在反应容器内先放入乙醇，然后加入浓硫酸，接着加入催化剂，反应容器内保持温度控制在30-35摄氏度；
2.把缓冲液加入反应容器中，使反应能够顺利进行，这时，用加热减压装置调节反应容器内的气压；
3.接着于不断搅拌反应容器中的反应物，使他们保持温度和压力稳定；
4.反应持续3-4小时，最后采用离心分离乙酸乙酯；
5.用干净干燥的容器收集乙酸乙酯，这样就可以得到纯净的乙酸乙酯。
此实验的步骤需要实验者有一定的技术水平和认真执行，同时还要注意化学安全。
以上就是乙酸乙酯制备实验的简单介绍。
只要掌握了基本的步骤，在适当的设备条件下就可以获得具有一定纯度的乙酸乙酯，广泛应用于有机合成中。
实验八_乙醚的制备
乙醚实验室制法[实验原理]CH 3CH 2OH +H 2SO 4CH 3CH 2OSO 2OH +H 2OCH 3CH 2OSO 2OH +CH 3CH 2OH CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4CH 3CH 2OH +CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O CH 3CH 2OH 170CH 2CH 2+H 2O CH 3CHO +SO 2+H 2OCH 3CHO H 2SO 4CH 3COOH +SO 2+H 2O SO 2H 2O +H 2SO 3100-130。
C 。
C 。
C 135-145140。
C [O]H 2SO 4H 2SO 4主反应：副反应：：总反应式[实验步骤] 按图安装好装置12.5ml95%乙醇当反应液温度上升到140℃，开始滴加（控制135-140℃）6mL95%乙醇6mL 浓H 2SO 4边反应边蒸馏馏出液4mL5%NaOH 洗涤4mL 饱和NaCl 洗涤4mL 饱和CaCl 2洗涤两次无水CaCl 2干燥蒸馏热水浴收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S ）和反应温度（135－145℃）。
3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。
在洗涤过程中必须远离火源。
制备乙醚实验装置图乙醚的制备.1. 乙醚的制备①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。
①滴液漏斗中加入25ml乙醇。
②如图连接好装置。
③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到1400C。
开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。
2. 乙醚的精制①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次②分出醚层，用无水CaCl2干燥。
有机化学中et2o
有机化学中et2oET2O是有机化学中常用的缩写，表示乙醚（ethyl ether）或二乙醚（diethyl ether）。
乙醚是一种无色液体，具有特殊的气味，常用作有机合成试剂和溶剂。
本文将对乙醚的性质、制备方法和应用进行详细介绍。
乙醚的化学式为（C2H5）2O，分子量为74.12 g/mol。
它是一种醚类化合物，由两个乙基基团（C2H5）连接一个氧原子组成。
乙醚具有较低的沸点（34.6摄氏度）和较高的闪点，易燃易爆。
由于乙醚的挥发性较强，接触空气时容易形成易燃气体，因此在使用时需要注意安全。
乙醚可以通过醇和酸的酯化反应制备。
常用的制备方法是将乙醇和浓硫酸反应，生成乙基硫酸酯，再与浓碱反应脱水，生成乙醚。
乙醚也可以通过醇的脱水缩合反应制备，例如将乙醇与酸催化剂（如硫酸）加热反应。
乙醚是一种重要的有机合成试剂，常用于酯化、醚化和还原反应等。
在酯化反应中，乙醚可以作为溶剂，促进反应的进行。
在醚化反应中，乙醚可以与醇反应生成醚化产物。
在还原反应中，乙醚常用作还原剂或溶剂，可以与一些金属（如锂、钠）反应生成有机金属化合物。
乙醚还常用作有机溶剂，在化学实验室和工业生产中广泛应用。
乙醚的疏水性使其适用于提取和分离有机化合物，例如在萃取过程中，乙醚可以将金属离子从水溶液中萃取出来。
乙醚还可以用于涂料、油漆和胶水等产品的制备，以及某些药物的制造过程中。
乙醚具有麻醉作用，曾经被用作全身麻醉药。
然而，由于其易燃易爆的性质和副作用的出现，如引起恶心、呕吐和肺损伤等，乙醚已经不再被广泛使用作为麻醉药物。
目前，乙醚主要用作实验室和工业生产中的溶剂和反应介质。
乙醚是有机化学中常用的试剂和溶剂，具有较好的溶解性和反应活性。
通过酯化反应或脱水缩合反应可以制备乙醚。
乙醚在有机合成和化学实验中有着广泛的应用。
尽管乙醚具有一些副作用和安全隐患，但在正确使用和储存的情况下，乙醚仍然是一种重要的化学品。
乙醚制备_精品文档
乙醚的精制
洗涤
5%氢氧化钠洗涤 饱和氯化钠洗涤 饱和氯化钙洗涤
干燥
无水氯化钙干燥
蒸馏
水浴的使用方法
注意事项
安全问题
乙醇和硫酸混合时要注意安全，是 将硫酸逐渐加入到乙醇中，而且是 慢慢加入，注意搅拌和振荡，注意 用冰水浴冷却。
乙醚是易燃烧和易爆炸（和空气混 合）的物质，安装蒸馏装置时要注 意，不要离的太近，不要用明火加 热。
联想：如何提高产率？提高反应速率？
谢谢
2014-3-13
CH3CH2OCH2CH3 + H2SO4
副反应
1
CH3CH2OH
H2SO4170C Nhomakorabea2CH2
H2O
＋ ＋ ＋
＋
2
CH3CH2OH
3炭化
H2SO4
[O]
CH3CHO CH3COOH SO2 H2O
装置图
实验操作步骤
反应液的混合
在三口烧瓶中加入12毫升95%乙醇，将烧 瓶置于冰水浴中，在不断搅拌或震荡下缓慢加 入12毫升浓硫酸，混合均匀。
有机化学实验
乙醚的制备
实验目的
掌握乙醚制备的原理和方法 学习低沸点、易燃烧、易爆炸
物质的基本操作要点 熟练掌握洗涤、蒸馏、水浴加
热等操作
反应原理
主要反应
CH3CH2OH + H2SO4 100 ~ 130
CH3CH2OSO3H + H2O
CH3CH2OSO3H + CH3CH2OH 130 ~ 145
仪器安装
在三口烧瓶上安装恒压滴液漏斗、温度计 和蒸馏头，滴液漏斗插入液面以下，温度计用 搅拌器套管固定，蒸馏头连接冷凝管，再通过 接液管与烧瓶连接，并把烧瓶置于冰水浴中， 接液管的侧口用橡胶管导入下水道。在滴液漏 斗中加入25毫升95%乙醇。
乙醚制作实验报告
乙醚制作实验报告实验目的本实验旨在通过化学反应制备乙醚，并了解乙醚的制备原理和实验过程。
实验材料•乙醇•硫酸实验步骤步骤一：准备工作1.准备好实验所需的材料。
2.将实验室准备好，并确保操作台面整洁。
步骤二：制备反应物溶液1.在实验室提供的烧杯中取适量的乙醇。
2.将乙醇缓缓倒入烧杯中。
步骤三：加入催化剂1.小心地向烧杯中加入适量的硫酸。
2.注意防止溅出，慢慢地倒入烧杯中。
步骤四：加热反应溶液1.将烧杯放置在加热板上。
2.打开加热板的开关，调节适当的温度。
3.使用玻璃棒轻轻搅拌反应溶液。
步骤五：蒸馏纯化乙醚1.准备好蒸馏设备，包括蒸馏烧瓶、冷凝管和接收烧瓶。
2.将反应溶液倒入蒸馏烧瓶中。
3.将冷凝管连接好。
4.加热蒸馏烧瓶，控制适当的加热温度。
5.观察冷凝管中乙醚的生成。
步骤六：收集纯化乙醚1.在接收烧瓶中准备好收集乙醚的容器。
2.当冷凝管中开始滴下乙醚时，将接收瓶放在合适的位置，收集纯化的乙醚。
结果与讨论在本实验中，我们成功地制备了乙醚。
乙醚是由乙醇和硫酸反应生成的。
乙醚的制备原理是通过酸催化剂将乙醇脱水，生成乙醚和水。
在实验过程中，我们需要注意以下几点： - 操作时要小心谨慎，避免溅出和碰撞。
- 加热反应溶液时要控制适当的温度，避免溢出和过热。
- 蒸馏过程中要确保设备连接牢固，避免泄漏。
- 收集乙醚时要选择合适的容器，并且注意防止乙醚的挥发。
总结起来，制备乙醚的实验是一个相对简单的化学实验。
通过本实验，我们了解了乙醚的制备原理和实验过程，并成功地制备了纯化的乙醚。
安全注意事项1.实验过程中要佩戴实验手套和护目镜，确保安全。
2.注意避免硫酸和乙醇的接触皮肤和眼睛，若不慎溅出，请立即用大量流动的水冲洗。
3.在加热反应溶液时，注意控制温度，避免过热和溢出。
4.乙醚具有挥发性，请注意防止其大量挥发。
结论通过本实验，我们成功地制备了纯化的乙醚，并了解了乙醚的制备原理和实验过程。
乙醚是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、化工等领域。
乙醚的制备
乙醚的制备
乙醚（又称甲氧基乙烷）的制备一般可以通过以下两种方法：
1. 乙醇与浓硫酸反应：
将乙醇和浓硫酸按1:2的摩尔比混合，在冷却条件下慢慢滴加，反应得到乙醚和硫酸乙酯。
反应方程式如下：
2CH3CH2OH + H2SO4 -> (CH3CH2)2O + H2SO4
最后用蒸馏分离乙醚和硫酸乙酯即可。
2. 乙醇与触媒反应：
将乙醇加入反应器中，加入酸性或碱性触媒如硫酸镁、硫酸钠等。
加热反应器，在适当温度下进行醚化反应，得到乙醚。
反应方程式如下：
2CH3CH2OH -> (CH3CH2)2O + H2O
最后采用蒸馏法分离乙醚。
需要注意的是，在制备乙醚的过程中要注意处理副反应产物和废气的处理问题，同时要注意实验室安全。
有机实验思考题下
一．乙醚的制备1.本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用那些措施除杂，用NaOH溶液除去酸性物质，醋酸和亚硫酸；用饱和CaCl2除去乙醇；用无水CaCl2除去所剩少量水和乙醇。
2.反应温度过高或过低对反应有什么影响若反应温度过高，则分子内脱水生成乙烯的副反应加快，从而减少产率，温度过低，乙醚难形成。
二．正丁醚的制备1．制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有什么不同反应原理:相同不同:反应、蒸馏装置不同乙醚:反应装置——边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移;蒸馏装置——60℃水浴(无明火)、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收。
正丁醚:反应装置——采用油水分离器的回流反应装置;蒸馏装置——空气冷凝管2.反应结束为什么要将混合物倒入25ml水中各步洗涤的目的是什么反应物冷却后倒入25ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
水洗,除去有机层中的大部分醇;碱洗,中和有机层中的酸;10ml水洗,除去碱和中和产物;2x10ml饱和氯化钙溶液,除去有机层中的大部分水和醇类。
三．己二酸的制备1.为什么必须严格控制氧化反应的温度因为制备己二酸的反应为强烈的放热反应，如果温度过高，会使免反应过剧，引起爆炸。
应该严格控制反应温度，稳定在43～47℃之间。
2. 用同一量筒量取硝酸和环己醇,行吗为什么量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。
因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应,同时放出大量的热,这样一来,量取50%硝酸的量不准,而且容易发生意外事故。
3.方法二的反应体系中加入碳酸钠有何用提供碱性环境。
四．肉桂酸的制备1.苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后得到什么产物芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生类似羟醛缩合的作用,生成α,β-不饱和芳香酸的反应。
生成4-苯基-3-丁烯酸2.用酸酸化时，能否用浓硫酸不能，浓硫酸化时溶于水放热，且浓硫酸具有脱水性3.具有何种结构的醛能进行Perkin反应酰基与苯环直接相连的芳香醛能发生4.用水蒸气蒸馏除去什么为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品a．水蒸气蒸馏可以除去未参加反应的醛。
乙醚的制备
乙醚的制备.txt心是自己的，干嘛总被别人伤......没有伞的孩子必须努力奔跑▓敷衍旳青春总昰想太多怨，只怨现实太现实╰⌒﹏为什么在一起要两个人的同意丶而分手只需要一个人乙醚的制备一、实验目的1. 掌握实验室制备乙醚的原理和方法。
2. 初步掌握底沸点易燃液体的操作要点。
二、实验原理三、实验仪器与药品实验步骤1. 乙醚的制备①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。
①滴液漏斗中加入25ml乙醇。
②如图连接好装置。
③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 1400C。
开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。
2. 乙醚的精制①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次②分出醚层，用无水CaCl2干燥。
③分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。
④计算产率。
四、思考题1、反应温度过高或过低对反应有什么影响？参考答案1、主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。
控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
三十一乙醚的制备204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。
因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。
所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。
另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。
因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。
6乙醚的制备
三、相关物质的物理常数：
Name Mw. Stat e D M.p B.p℃ nD25 ℃ Solubility H2O EtOH Et2O等 乙醇
46.07 col lq 0.7893
20 4
－ 117.3
78.5
1.361120
∞
∞, ∞(act),s(b z)
乙醚
74.12
col lq 0.7138
20 4
－116
34.5
1.352620 7.520
∞
乙烯
28.05
col gas
0.566102
－ 169.1
－ 103.7
25.60 ml
360 ml
s
四、实验装置图：
滴液漏斗
乙醚沸点低，易燃！ 尽量避免逸到空气中， 或附近有明火！
滴液漏斗末端 应在液面以下， 尽量避免乙醇 不反应即被蒸 馏出！
接下水道
反应装置图
冷水或冰水冷却！
用恒压漏斗 最好！
接下水道
可以用冷水或 冰水冷却！
易燃溶剂连续蒸馏装置
五、产物纯化过程：
C2H5OH C2H5OC2H5 H2SO4 CH3COOH等
C2H5OH
C2H5OH
蒸出物 C2H5OC2H5
5%NaOHaq
共沸蒸馏
CH3COOH
残 留物
有机层
饱和NaCl aq CaCl2 aq C2H5OC2H5 有机层 除乙醇 有机层 除碱， OH ( 少 ) 降低醚在水中溶解度
最好呈钩状，应浸入液 面以下， 减少乙醇未 经反应即被蒸出。 空气中有乙醚（低沸 点溶剂）时，应避免 明火！
将馏出液转入分液漏斗，依次用8mL 5％氢氧化钠溶液和 8mL饱和氯化钠溶液洗涤*，最后再每次用8mL饱和氯化钙 溶液洗涤两次。分出醚层，用1～2g无水氯化钙干燥，待瓶 内乙醚澄清时，滤入干燥的25mL圆底烧瓶中，加入沸石后
乙烯为原料制乙醚的原理
乙烯为原料制乙醚的原理
乙烯（C2H4）是一种无色气体，是一种常用的化工原料。
乙醚（C2H5OC2H5）是一种无色液体，也是一种常用的有机溶剂。
乙醚的制备可以通过以下步骤进行：
1. 水合乙烯制醇：乙烯通过水合反应转化为乙醇（C2H5OH），反应方程式为
C2H4 + H2O →C2H5OH。
2. 醇醚化反应：乙醇与酸催化剂（如硫酸）反应，脱水生成乙醚。
此反应也称为醇醚化反应。
反应示例：
C2H5OH + H2SO4 →C2H5OC2H5 + H2O
在此反应中，硫酸充当催化剂，使乙醇分子中的羟基（OH）与其他乙醇分子中的氢原子发生酸催化反应，生成水并脱去一分子乙醇中的羟基，同时形成乙醚分子。
这样，经过一系列的酸催化作用，乙醇分子逐渐脱水，生成乙醚。
乙烯的制备通常采用石化工艺，在炼油厂或石化厂通过热裂解石油的原料来制取。
乙醇则可以通过糖类的发酵或石化工艺中的水合乙烯制醇反应来制备。
乙醚的制备则是通过将乙醇与酸催化剂进行醇醚化反应来实现的。
需要注意的是，在实际的乙醚生产过程中，还可能采用其他的方法，但醇醚化反
应是其中常用且重要的一种方法。
乙醚的制备
应用化学系
实验步骤：
4．将馏出液转入分液漏斗，依次用8 ml 5 % NaOH溶液、8 ml饱和 NaCl溶液、16ml饱和CaCl2溶液洗涤。
应用化学系
• 七 问题讨论：
1、实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些事项？ 2、在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下 会有什么影响？ 3、 制备乙醚时，为何要控制滴加乙醇的速度？怎样的滴加 速度才比较合适？ 4、在粗制乙醚中有哪些杂质？它们是怎样形成的？实验中采 用了哪些措施将它们一一除去的？
能溶 混溶 混溶 ∞∞∞
应用化学系
化学实验的意义
1
科学研究的目的 Objective or purpose
主要结论和推论 Conclusion
4
2
研究的过程及采用的方法
要素
Process and Methods
主要结果或发现 Results
3
Thank you !
2013-11-27
去？
应用化学系
• 主要试剂及产品物理常数
名称 分子量 性状
折光 率
比重
熔点 ℃
沸点 ℃
溶解度：克/100ml 溶剂
水醇醚
浓H2SO4 98.08 无色液体
1.84
10.35 340
乙醚 乙醇
74.12 无色透明液体
பைடு நூலகம்
1.352 6
0.7097
实验七 乙醚的制备(共20张精选PPT)
2
3）用饱和NaCl溶液洗涤而不用水洗，是因为乙醚在 加热使温度迅速上升到140℃，开始慢慢滴加乙醇，使滴加速度等于馏出速度。
若滴加过快，不仅乙醇未及作用就被蒸出，而且会使反应液温度骤降，减少乙醚的生成。
水中微溶，减少乙醚的溶解损失。 3）滴液漏斗先检漏，距离底部0.
3）用饱和NaCl溶液洗涤而不用水洗，是因为乙醚在水中微溶，减少乙醚的溶解损失。
4）最好找到平衡电压，在50~60V附近，可使 温度恒定在135~145℃之间，若找不到平衡 电压，可在温度超过140℃时，降低电压， 降温接近135℃时，提高电压。为了更好的 控制温度，尽量控制温度缓慢变化。
5）趁热洗刷烧瓶。
6）反应后先撤热源，冷却后取下接受瓶，防止 产物挥发。
7）室内无明火。
170 C CH2=CH2 + H2O [O] CH3CHO + SO2 + H2O
CH3CHO H2SO4 CH3COOH + SO2 + H2O
SO2 + H2O
H2SO3
3. 药品和仪器
• 药品： 95%乙醇；浓硫酸；5%氢氧化钠溶液； 饱和氯化钠溶液；饱和氯化钙溶液； 无水氯化钙。
• 主要仪器： 三颈烧瓶；滴液漏斗；温度计；直形 冷凝管等。
3. 此反应温度过高或者过低对反应有什么 影响？
结束放映
4）干燥时，锥形瓶塞上空心塞，防止挥发。 5~1cm，防止产生的乙醚气体顶住管口使乙醇滴不下来。
控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s。
分批加浓硫酸，边加边摇边冷却，防止乙醇氧化。
5）先安装好整套装置，再进行水浴蒸馏，水浴用水提
前准备好。不得将氯化钙带入烧瓶中蒸馏。
6. 注意事项
实验九 乙醚的制备
六 实验关键
1.分批加浓硫酸，边加边摇边冷却， 1.分批加浓硫酸，边加边摇边冷却，防止乙 分批加浓硫酸 醇氧化、碳化。 醇氧化、碳化。 2.装置要严密 反应完先停止加热， 装置要严密， 2.装置要严密，反应完先停止加热，稍冷却 后再拆下接受瓶，防止产物挥发。 后再拆下接受瓶，防止产物挥发。 3.控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s。 控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s 3.控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s。 4.洗涤时注意顺序 室内无明火。 洗涤时注意顺序， 4.洗涤时注意顺序，室内无明火。 5.不得将氯化钙带入烧瓶中蒸馏 水浴蒸馏， 不得将氯化钙带入烧瓶中蒸馏， 5.不得将氯化钙带入烧瓶中蒸馏，水浴蒸馏， 不得有明火。 不得有明火。
乙醚的制备
乙醚的制备
一、实验目的 二、实验原理 三、主要仪器及试剂 四、实验装置 五、实验步骤 六、实验关键及注意事项 七、思考题
一 实验目的
掌握实验室制备乙醚的原理和方法。 掌握实验室制备乙醚的原理和方法。 掌握低沸点易燃液体的实验操作要点。 掌握低沸点易燃液体的实验操作要点。
二 实验原理
100~130 C
（一）粗品制备
3.反应：加热使温度迅速上升到140℃， 3.反应：加热使温度迅速上升到140℃， 反应 140℃ 开始慢慢滴加乙醇， 开始慢慢滴加乙醇，1滴/秒。维持反 应温度在135 135℃，大约30 30—40min 应温度在135-145 ℃，大约30 40min 滴加完毕，再继续加热10min 10min， 滴加完毕，再继续加热10min，若温度 上升到160 ℃，去掉热源停止反应。 上升到160 ℃，去掉热源停止反应。
七 思考题
制备乙醚时， 1. 制备乙醚时，为什么滴液漏斗的末端应浸 入反应液中？ 入反应液中？ 2. 本实验中，采取哪些措施除去混在粗制乙 本实验中， 醚中的杂质？ 醚中的杂质？ 3. 此反应温度过高或者过低对反应有什么影 响？
最新实验八_乙醚的制备
乙醚实验室制法 [实验原理] CH 3CH 2OH +H 2SO 4CH 3CH 2OSO 2OH +H 2OCH 3CH 2OSO 2OH +CH 3CH 2OH CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4CH 3CH 2OH +CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O CH 3CH 2OH 170CH 2CH 2+H 2O CH 3CHO +SO 2+H 2OCH 3CHO H 2SO 4CH 3COOH +SO 2+H 2O SO 2H 2O +H 2SO 3100-130。
C 。
C 。
C 135-145140。
[O]24H 2SO 4主反应：副反应：：总反应式[实验步骤] 按图安装好装置12.5ml95%乙醇当反应液温度上升到140℃，开始滴加（控制135-140℃）6mL95%乙醇6mL 浓H 2SO 4边反应边蒸馏馏出液4mL5%NaOH 洗涤4mL 饱和NaCl 4mL 饱和CaCl 2无水CaCl 蒸馏热水浴收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S ）和反应温度（135－145℃）。
3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。
在洗涤过程中必须远离火源。
制备乙醚实验装置图乙醚的制备.1. 乙醚的制备①在干燥的三角烧瓶中加入12ml 乙醇，缓缓加入12ml 浓H2SO4混合均匀。
① 滴液漏斗中加入25ml 乙醇。
② 如图连接好装置。
③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 1400C。
开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。
2. 乙醚的精制①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次②分出醚层，用无水CaCl2干燥。
乙醚的生产过程和工艺流程
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1. 原料制备。
合成原料，甲醇和硫酸。
试验乙醚的制备
(1) ROH (2) RONa
+ +
HOR R'X
催化剂
ROR ROR'
+
+
H2O NaX
前一种方法是脂肪族低级伯醇制备简单醚的方法（用仲醇产率低，用叔醇 得烯）。常用催化剂是浓H2SO4或Al2O3。由于反应是可逆的，所以通常采用蒸 出产物（水或醚）的方法使反应向有利于生成醚的方向进行。例如，在制备乙 醚时，反应温度（140℃）比原料乙醇的沸点（78 ℃）高得多，因此采用先将 催化剂加热至所需温度，再将乙醇直接加到催化剂中，以免乙醇被蒸出，而乙 醚的沸点（34.6℃）较低，当它生成后就立即从反应液中蒸出。 后一种方法常用于制备混合醚，特别是制备芳基烷基醚时产率较高。
注意事项： 1. 加浓H2SO4时，应分温度计和滴液漏斗必须插入反应液面以下，距瓶底约0.5~1mL；
严格控制反应温度140~150 ℃，滴加速度和馏出速度（1～2滴/秒）大致相 等； 3. 制备时蒸馏烧瓶用冰水冷却，并且其支管接一根橡皮管通入下水道；蒸馏 时接收瓶用冰水冷却，接液管支管接上一根装有无水CaCl2的普通干燥管； 4. 乙醚易燃，沸点低，所以蒸馏乙醚时，附近不能有火源，装置不能漏气； 5. 蒸馏乙醚时，不能蒸干，因为乙醚会和空气中的氧气反应生成过氧化物，
NaCl(8mL)，饱和CaCl2(16mL)，无水CaCl2(1~2g).
装置图：
实验步骤： 1. 在干燥的三颈烧瓶中放入13mL 95％乙醇，分批加入12mL浓H2SO4（至少 分4次加完），边加边用冰水冷却； 2. 在滴液漏斗中放入25mL95％乙醇,然后按图1装置仪器，接收瓶置于冰水浴 中； 3. 加热，使反应温度比较迅速地上升到140℃，然后慢慢滴加乙醇，控制滴加 速度使和馏出速度相等（约为1~2d/s），并维持反应温度在135~145℃之间； 4. 滴加完毕，继续加热，直至温度上升到160℃为止，撤掉热源冷却； 5. 馏出液转入分液漏斗中，依次用8mL5％NaOH溶液，8mL饱和NaCl溶液洗 涤，再用16mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤，静置，分液， 6. 有机层转入干燥的锥形瓶，加无水CaCl2（1~2g）干燥； 7. 过滤，将滤液转入到25mL蒸馏烧瓶，加入沸石，按图2装置仪器，在热水 浴（60℃）中蒸馏，收集33~38℃的馏分，称重，计算产率。（纯乙醚： b.p.=34.5℃，ρ=0.714，折光率nD20=1.3562） 8. 预备试验：V 95％乙醇(用学生制的无水乙醇) = 37 mL，V 乙醚 ＝10.4 mL，m乙醚=7.3 g； 理论产量 ＝ 37×0.8042×0.95×37÷46＝22.7g；产率＝7.3/22.7＝0.322 ＝32.2％。
乙醚的制取
乙醚的制取乙醚这东西，怎么说呢，对于好多基（hen）友（tai）来说那就是一种迷の液体啊。
大量吸入必有神♂奇的功效！其实乙醚的制备原理很简单，就是在浓硫酸条件下乙醇的分子间脱水。
反应需要的温度是140℃，而乙醇的沸点很低（78℃），乙醚更低（34.6℃）。
所以要先将催化剂加热到反应温度，再把乙醇直接加进去。
而低沸点的乙醚一生成就能被蒸出来。
主反应如下：副反应很多：最容易发生的就是170℃会生成乙烯的反应。
不过控制好温度就能比较避免。
乙醚是极其易燃、易挥发的，而且还有一定的麻醉作用，所以禁止明火，需要戴上口罩，并且在操作过程中尽量远离热源。
本次会用到三口烧瓶，圆底烧瓶，分液漏斗以及一些蒸馏必须的仪器。
实验药品简单粗暴，过量的浓硫酸，适量无水乙醇和纯化干燥所要用到的氢氧化钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液还有无水氯化钙固体。
好，实验开始。
在100mL三颈烧瓶里加入13mL乙醇和2粒沸石，并且浸没在冰水浴中，再缓慢加入12.5mL浓硫酸。
像这样，用滴管将浓硫酸缓慢加入并且轻微振摇一下。
加完后搭载仪器，中间用装有滴液漏斗加入25mL乙醇，并且保持底部伸入反应液面以下。
接收管的支管也要接上管子通入水槽。
接受瓶用冰水浴。
全套设备是这样的。
三颈烧瓶像这样搭载好。
接收管的支管也要有橡皮管。
给三颈烧瓶加热，以较快的速度上升到140℃的时候，开始滴液。
保持馏出液和滴液的速度持平。
尽量维持反应温度在135~145℃之间。
120℃后升温极快，有可能会变成这样。
如果说过了冷凝管还是气体，有可能生成的就不是乙醚而是乙烯了。
温度再高一点就会变成比碳化还严重的样子，生成的是烯烃聚合物。
UP的乙醇也被碳化了不少，经过自己捣腾了几下勉强还能抢救一下。
收集到的馏分无色澄清，迅速移入洁净的分液漏斗里，加入8ml5%的氢氧化钠溶液。
振摇后放气，重复几次静置分层。
由于两液相都是透明澄清的，分液时要注意。
有机层（产物）都是上层溶液，所以只需要放出下层即可。
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1、分批加浓硫酸，边加边摇边冷却，防止乙醇氧化。
2、装置要严密，反应完后要先停加热，稍冷却后再拆下接受器，防止产 物挥发。
3、控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s。
4、洗涤时注意顺序，室内无明火。
5、不得将氯化钙带入烧瓶中蒸馏，水浴蒸馏，不得有明火。 6、实验完毕，关好水电。
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三、实验试剂
95%乙醇 浓硫酸 5%氢氧化钠溶液 饱和氯化钠溶液 饱和氯化钙溶液 无水氯化钙
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6、计算产率
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五、实验装置
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一、实验目的
1. 掌握实验室制备乙醚的原理和方法。 2. 初步掌握底沸点易燃液体的操作要点。
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二、实验原理
主反应：
100~130OC
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4．将馏出液转入分液漏斗，依次用8 ml 5 % NaOH溶液、8 ml饱和 NaCl溶液、8ml×2饱和CaCl2溶液洗涤。
5、无水氯化钙干燥至澄清，分出醚，在水浴中蒸馏收集33-380C馏 液，约8g。
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乙醚的制备
主讲教师：王迎春 单位：吉首大学化学化工学院
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四、实验步骤
1、在100 ml干燥的三口瓶中加入12mL 95 %乙醇，将烧瓶浸入冰水入中 冷却，缓慢加入12 ml浓硫酸混匀。
2、滴液漏斗内盛有25 ml 95 %乙醇，漏斗脚末端与温度计的水银球必 须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm，加入2 粒沸石，接受器浸入冰 水中冷却，接尾管的支管接橡皮管通入下水道。
1.84
10.35 340
乙醚
74.12 无色透明液体 1.3526 0.7097 -89.12 34.5
乙醇
46.07 无色透明液体 1.36 0.780 -114.5 78.4
能溶 混溶 混溶 ∞∞∞上一内20ຫໍສະໝຸດ 20/3/25 下一内容 回主目录
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七、问题讨论
1、本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用那些措施？ 2、 反应温度过高或过低对反应有什么影响？ 3、 反应中可能产生的副产物是什么？各步洗涤的目的何在？
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副反应：
CH3CH2OH CH3CHO
170OC CH2=CH2 +H2O
[O]
CH3CHO + SO2 +H2O
H2SO4 CH3COOH +SO2 + H2O
SO2 + H2O
H2SO3
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3、将反应瓶在石棉网上加热，使反应瓶温度比较迅速上升到140 ℃ 后，开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，控制滴加速度与馏出液速度大 致相等（1d/s），维持反应温度在135～145 ℃，约0.5 h滴加完毕， 再继续加热，直到温度上升到160 ℃，去掉热源停止反应。
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C2H5OH + H2SO4
C2H5OSO2OH + H2O
C2H5OSO2OH + C2H5OH
135~145OC C2H5OC2H5 + H2SO4
总反应：
CH3CH2OH 140OC
CH3CH2OCH2CH3 + H2O
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八、主要试剂及产品的物理常数（文献值）
名称 分子量 性状
折光率 比重
熔点 ℃
沸点 ℃
溶解度：克/100ml 溶剂
水醇醚
浓H2SO4 98.08 无色液体