乳液聚合本科试验

实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合―白乳胶的制备

一、实验目的

1.了解乳液聚合的特点、配方及各组分所起的作用

2.熟悉乳液聚合的原理及实施方法

3.掌握聚醋酸乙烯酯乳液的合成原理和方法

二、实验原理

乳液聚合是使不溶于水或微溶于水的单体，在机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，并在水溶性引发剂作用下进行聚合。乳液聚合的主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂，引发剂常采用水溶性引发剂，乳化剂是乳液聚合的重要组份，它能降低溶液的表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种。实验中还常采用两种乳化剂合并使用，其乳化效果和稳定性比单独使用一种要好。

乳液聚合在工业生产中有非常广泛的应用。它的反应机理不同于一般的自由基聚合，增加乳化剂浓度即增加乳胶粒数，可以同时提高聚合速度和分子量。而在本体、溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往会导致分子量降低，所以乳液聚合具有聚合速率快、分子量高的优点。乳液聚合的产物（乳胶粒子）通常是在0.2μm~5μm 粒度的乳胶液。

聚醋酸乙烯酯乳液（PVAc）又称聚醋酸乙烯乳液，俗称白胶或白乳胶，是一种白色粘稠状液体，具有制备简单、使用方便、固化速度

快、初粘力好及粘接强度高等优点，是应用最广的粘合剂之一。PVAc 乳液聚合的常用方法有化学法和辐射法，其中化学引发VAc聚合最为常用，一般采用水溶性的引发剂如过硫酸盐引发单体聚合，加入乳化剂如聚乙烯醇来保护胶体，生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中形成乳液。本实验采用聚乙烯醇（PVA）和OP-10两种乳化剂。

三、实验仪器及试剂

实验仪器：电动搅拌器1套、球形冷凝管1个、250ml四口烧瓶1个、100ml滴液漏斗1个、加热套1个、温度计1支、固定夹若干、NDJ-79型旋转粘度计、烘箱。

实验试剂：醋酸乙烯酯、聚乙烯醇1799、乳化剂OP-10、过硫酸铵、碳酸氢钠、十二烷基磺酸钠、广泛pH试纸

四、实验步骤

1.在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中加入5g聚乙烯醇、90ml去离子水，开启搅拌，加热至80～90℃使其溶解（溶液澄清，无固体悬浮物）。

2.然后降温至70℃，停止搅拌，加入1g十二烷基磺酸钠、0.26g 碳酸氢钠、0.5g OP－10。

3.开启搅拌，再加入7.5ml醋酸乙烯酯（约1/10单体量），最后加入0.4g过硫酸铵，反应开始。（过硫酸铵加入后如果开始反应过于剧烈，出现大量气泡，可暂时停止搅拌和加热，当气泡稍有缓解再开启搅拌和加热，但暂停时间不宜过长）

4. 温度控制在70 ± 1 ℃，将剩余的67.5ml醋酸乙烯酯放入

滴液漏斗中，反应开始20min后，开启滴液漏斗，将醋酸乙烯酯滴加到四口瓶中，1.5-2h内滴完。（前半小时滴速要慢，大约3秒一滴，后半程可加快速度，大约1秒一滴，可根据液体体积自行调速）

5.滴加完毕后继续搅拌，保温反应15min，撤除加热套，冷却至室温。将生成的白色乳液倒入小烧杯中，进行物性测试。

6.测试结束后，将白乳胶倒入指定的废液瓶中，严禁直接倒入水池，以免堵塞水管。

五、乳液的物性测试与数据处理

1.pH值测定：用pH试纸测定乳液的pH值。

2.粘度测试：以NDJ－79型旋转式粘度计测试乳液粘度。选用3号转子，转速12rpm，测试温度25℃。

六、注意事项

1.按要求严格控制滴加速度，如果开始阶段滴加过快，乳液中会出现块状物，导致实验失败。

2.严格控制搅拌速度，否则乳化不完全。

3.滴加单体时，温度控制在70 ± 1 ℃ ，温度过高会使单体损失。