清华大学有机化学实验简单蒸馏、分馏和折射率测定

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有机化学实验报告分馏

有机化学实验报告分馏

有机化学实验报告分馏有机化学实验六简单分馏有机化学实验六简单分馏实验六简单分馏一.实验目的:1. 了解分馏的原理和意义,分馏柱的种类和选用的方法。

2. 学习实验室里常用分馏的操作方法。

二.实验重点和难点:1. 简单分馏原理;2. 分馏的操作方法;实验类型:基础性实验学时:4学时三.实验装置和药品:主要实验仪器:酒精灯圆底烧瓶分馏柱冷凝管接液器温度计量筒锥形瓶(3个)主要化学试剂:甲醇和水的混合物(1:1) 50mL沸石四.实验装置图:五.实验原理:1. 分馏:是应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法。

它在化学工业和实验室中分离液态的有机化合物的常用方法之一。

普通的蒸馏技术要求其组分的沸点至少要相差30℃,才能用蒸馏法分离。

但对沸点相近的混合物,用蒸馏法不可能将它们分开。

若要获得良好的分离效果,就非得采用分馏不可。

现在最精密的分馏设备巳能将沸点相差仅1--2℃的混合物分开,利用蒸馏或分馏来分离混合物的原理是一样,实际上,分馏就是多次蒸馏。

基本原理:2. 蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法。

蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离。

应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。

它在化学工业和实验室中被广泛应用。

现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1-2℃的混合物分开。

利用分馏来分离混合物的原理与蒸馏是一样的,实际上分馏就是多次蒸馏。

有机化学实验六简单分馏将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热,当其总蒸气压等于外界压力时,就开始沸腾气化,蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。

为了简化,我们仅讨沦混合物是二组分理想溶液的情况,所谓理想溶液即是指在这种溶液中,相同分子间的相互作用与不同分子间的相互作用是一样的。

也就是各组分在混合时无热效应产生,体积没有改变。

只有理想溶液才遵守拉乌尔定律。

拉乌尔定律溶液中每一组分的蒸气压等于此纯物质的蒸气压和它在溶液中的摩尔分数的乘积。

实验二简单蒸馏常量法测沸点折射率的测定(精)

实验二简单蒸馏常量法测沸点折射率的测定(精)

本实验中薄板层析的爬板
• 色谱法包括薄层法、柱色谱、纸色谱、气相色谱和液 相色谱,本学期只作薄层色谱。
• 色谱法是分离和鉴定有机化合物的常用方法。 • 原理:利用混合物个组分在固定相和流动相的溶解度
不同,即在两相间中,分配系数的不同而使各组分分 开。 • 特点:时间短,分离效果好,需要样品量少。适用于 在较高温度下容易发生化学变化的化合物。
背 景 资 料:视觉的化学
• 眼睛时如何发挥其功能的?这是一个有待化学家去探 明的有趣而又有挑战性的研究课题。光的被察觉和把 这个信息传递到脑部的过程中涉及到怎样的化学呢?
• 第一次对眼睛功能的正式研究由Franz Boll在1877年开 始进行的。Boll证实蛙眼睛的视网膜的红颜色可被强 光褪成黄色。如果随后把蛙保持在暗处,视网膜的红 颜色重新又慢慢恢复。Boll认为蛙觉察光的能力必定 与一种能褪色的物质有联系。
• 每个视网膜杆细胞中含几百万盖视紫红质分子。视紫 红质视一种叫做视蛋白的蛋白质和一个由维生素A衍 生的11-顺-视网膜醛(有时称为视黄醛)分子组成 的络合物。关于视蛋白的结构几乎毫无所知。11-顺视网膜醛的结构则如下所示
• 光的察觉涉及11-顺-视网膜醛的最初转变成它的全反 式异构体。这是光在这一过程中所扮演的唯一角色。 可见光的光子的能量引起C11和C12间的键的开裂, 键开裂后,就由可能使由此造成的自由基绕键自由旋 转。当经过这种旋转后再重新形成键时,便生成全反 式视网膜醛。全反式视网膜醛比11-顺-视网膜醛稳定, 这就是异构化作用为何按以下所示方向自动地进行地 原因
• 这两种分子由于结构不同,因而形状各异。11-顺-视 网膜醛具有明显弯曲地形状,且该分子顺式双键两侧 地两个部分倾向于处在不同地两个平面内。由于蛋白 质有非常复杂和专一地三维结构(三级结构),因此 11-顺-视网膜醛能和称为视蛋白地蛋白质以特殊地方 式互相缔合。全反式视网膜醛具有一种伸直的形状, 整个分子倾向于处在单一平面内。这种和11-顺-异构 体相当不同的形状意味着全反式视网膜醛与视蛋白之 间会有一种很不同的缔合作用。

分馏与折光率的测定

分馏与折光率的测定

实验装置图
操作规范 ①加样:样品和沸石要先加入烧瓶中。 ②恒定的蒸馏速度:分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的



蒸馏速度(1滴/1~2s)。 ③合适的回流比:要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中, 即要选择合适的回流比,使上升的气流和下降液体充分进 行热交换。 ④减少分馏柱热量散失和波动:必须尽量减少分馏柱的热 量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住,这样可以减少 柱内热量的散发,减少风和室温的影响也减少了热量的损 失和波动,使加热均匀,分馏操作平稳地进行。 ⑤密切观察温度变化:56~62oC用A量筒(25ml)接收; 62~98 oC用B量筒(10ml)接收;98~100 oC用C量筒(10ml) 接收;尤其是62~98 oC的温度变化。 ⑥其余同蒸馏。
分馏与折光率的测定
实验目的
1、熟悉和掌握分馏的基本原理,应用范围。
2、熟练掌握分馏的操作要领和使用方法; 3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分
馏操作方法。
实验原理
应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为
分馏。将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合 物加热,当其总蒸气压等于外界压力时,就开始沸腾气化, 蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。在分馏柱 内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸 气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间 发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加, 而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如此 继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次 蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率 高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这 样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。

简单蒸馏及分馏实验

简单蒸馏及分馏实验

用于防止液体暴沸,保证实验安全。
仪器使用注意事项
在使用前需检查各仪器是 否完好无损,特别是玻璃 仪器有无裂纹或破损。
各仪器连接处需涂抹适量 凡士林,以确保气密性良 好,防止蒸汽泄漏。
加热时需使用合适的热源, 并控制加热速度,避免液 体暴沸或飞溅。
实验结束后需及时清理实验现 场,将废液倒入指定废液缸中 ,玻璃仪器需清洗干净并晾干 。
采用环保型溶剂和催化剂,减 少实验对环境的影响。
微型化
开发微型蒸馏和分馏装置,降 低实验成本,提高安全性。
拓展应用
探索蒸馏和分馏技术在其他领 域的应用,如废水处理、资源
回收等。
THANKS.
在实验过程中需佩戴防护 眼镜和实验服,确保实验 安全。
实验步骤与操作
03
前期准备工作
01
02
03
04
选择合适的蒸馏装置, 包括蒸馏烧瓶、冷凝管、 接收瓶等。
检查装置的气密性,确 保无漏气现象。
准备待蒸馏的液体样品, 记录其初始温度、体积 等信息。
根据实验需求,选择合 适的加热方式和热源。
蒸馏实验操作
04
分馏实验操作
01
02
03
04
在完成简单蒸馏后,进行分馏 操作以分离不同沸点的组分。
调整加热速度,使温度控制在 两个组分的沸点之间。
分别收集不同沸点的馏分,记 录每个馏分的体积和温度。
重复以上步骤,直至所有组分 分离完毕。
安全注意事项
实验过程中需佩戴防护眼镜和实验服,确保个人安全。 蒸馏过程中要保持通风良好,避免有毒气体积聚。
通过对分馏产物的观察和测试,我们可以了解其物理和化学性质,如颜色、气味、密度、 粘度、折射率、熔点、沸点等。与蒸馏产物相比,分馏产物的性质更加接近纯物质。

实验二.有机物沸点及折光率的测定

实验二.有机物沸点及折光率的测定

实验二有机物沸点及折光率的测定(4课时)一、实验目的1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理,了解蒸馏和测定沸点的意义;2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。

二、实验原理沸点当液体加热时,有大量的蒸汽产生,当内部饱和蒸汽压与外界施加给液体表面的总压力(通常为一个大气压力)相等液体开始沸腾,此时的温度为该液体化合物的沸点。

不同的化合物由于内部饱和蒸汽压达到一个大气压时的温度不同,因此沸点不同。

蒸馏就是利用了这个特点将液体混合物加热至沸腾,使液体汽化,由于混合物中各组份的沸点不同。

因此,在低沸点时蒸汽的组成以低沸点化合物为主,在相对较高沸点时蒸汽的组成以高沸点化合物为主。

我们通过冷凝的方法收集不同沸点时的蒸汽,可以将混合物完全分离成单一组分。

蒸馏原理蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾,使液体汽化,然后,让蒸汽通过冷凝的方法变为液体,通过收集不同沸点下的蒸汽冷凝液,使液体混合物分离的过程,从而达到提纯的目的。

馏头在达到欲收集物的沸点之前,常有沸点较低的液体流出,这部分馏出液称为馏头或前馏分蒸馏的用途蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一,还可以用来测定物质的沸点和定性地检验物质地纯度。

一般来说,在合成完成后,先用简单蒸馏将低沸点的溶剂去除,然后再用其它方法进一步将化合物提纯。

三、药品和仪器药品:工业乙醇仪器:蒸馏瓶温度计直型冷凝管尾接管锥形瓶量筒四、实验装置:搭装: 从下向上,从左到右拆卸:正好相反)温度计的位置:温度计水银球的上限与蒸馏头支管的下限相切。

蒸馏时必须加入沸石2~3粒,用后不许倒入水槽,以免堵塞下水管冷却水的正确连接方式,下进上出。

选择仪器大小的标准:样品总体积不得超过烧瓶体积得2/3沸石的作用:防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。

当液体加热至沸点时,沸石的空隙能产生很多细小的气泡,形成沸腾中心,在持续沸腾时,沸石可以继续有效。

一旦停止沸腾或中途停止蒸馏,则原有的沸石即失效,应补加新的沸石。

注意:决不能在液体加热近沸腾时补加沸石,否则会引起暴沸,使液体冲出瓶外,发生着火事故。

蒸馏与分馏实验报告(共8篇)

蒸馏与分馏实验报告(共8篇)

蒸馏与分馏实验报告(共8篇)蒸馏与分馏实验报告实验一蒸馏与分馏一、实验目的1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。

2. 学习安装仪器的基本方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

二、基本原理蒸馏liquidgasliquid(纯)分馏1、蒸馏(1)什么是沸点:AliquidBgasliquid(A)每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即P蒸=P外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。

(2)液—气—液的过程蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。

如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。

纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0℃)。

根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。

归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面:①分离和提纯液态有机物。

②测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。

③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。

2、分馏普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。

对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。

虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。

在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。

分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使气化、冷凝的过程由一次变为多次。

简单地说,分馏就是多次蒸馏。

分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。

当混合物的蒸气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。

常压蒸馏和折射率的测定实验报告

常压蒸馏和折射率的测定实验报告

常压蒸馏和折射率的测定实验报告1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划常压蒸馏及沸点的测定实验报告实验二、常压蒸馏和沸点的测定一、实验目的了解沸点测定的意义;掌握蒸馏法及微量法测定沸点的原理和方法。

二、基本原理液态物质受热,由于分子运动使其从液体表面逃逸出来,形成蒸气压;随着温度升高,蒸气压加大,当蒸气压和大气压相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点;每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点。

蒸馏就是将液态物质加热至沸腾变为蒸气,然后将蒸气移到别处,再使蒸气冷凝变为液体的一种操作过程。

蒸馏的原理是利用物质中各组分的沸点差别而将各组分分离。

三、实验步骤演示1、蒸馏装置及安装水银球的上缘位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘,使他们在同一水平线上沸点低于130常用蒸馏装置2、蒸馏操作加料:不纯乙醇30mL及沸石数颗;加热:先通水再加热;蒸馏速度1-2滴/S;观察沸点及收集馏液:维持原有温度不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时,就应停止蒸馏;蒸馏完毕,先停止加热再停止通水,拆卸仪器,其程序与装配时相反。

纯粹液体的沸程一般不超过1-2。

液体的沸程常一2、定程度上代表它的纯度。

本实验用不纯乙醇30mL,放在60mL圆底烧瓶中蒸馏,并测定沸点。

四、实验注意事项1、温度计的位置应恰当。

2、不要忘记加沸石。

如果忘记,应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入沸石。

3、有机溶剂均应用小口接受器。

4、系统要与大气相通,否则造成封闭体系,引起爆炸事故。

五、应用1、分离液体混合物;2、测定化合物的沸点;3、提纯除去不挥发性杂质;4、回收溶剂或者蒸出部分溶剂以浓缩溶液;有机化学实验三蒸馏及沸点的测定实验三蒸馏及沸点的测定一实验目的:了解测定沸点和蒸馏的意义;掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法;掌握微量法测定沸点的原理和方法;二实验重点和难点:蒸馏和沸点的意义;微量法和常量法测定沸点的原理和方法;实验类型:基础性实验学时:4学时三实验装置和药品:主要实验仪器:温度计沸点管毛细管Thiele管酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管接液管锥形瓶沸石主要化学试剂:95%乙醇乙酸酒精四实验装置图:微量法沸点测定管五实验原理:1定义:液体受热时,其蒸气压升高。

测液体折射率实验报告

测液体折射率实验报告

测液体折射率实验报告一、实验目的测量液体的折射率,加深对光的折射现象和折射率概念的理解,掌握测量液体折射率的方法。

二、实验原理当一束光从一种介质进入另一种介质时,会发生折射现象。

根据折射定律,入射角的正弦与折射角的正弦之比等于两种介质的折射率之比。

在本实验中,我们采用掠入射法来测量液体的折射率。

掠入射法的基本原理是:让一束平行光以近 90 度的入射角从液面掠入射到液体中,在液体与空气的界面处会发生折射和反射。

通过测量折射光和反射光的角度,结合已知的空气折射率,就可以计算出液体的折射率。

三、实验器材分光计、钠光灯、毛玻璃、玻璃砖、待测液体(如蒸馏水、酒精等)、直角三棱镜、滴管。

四、实验步骤1、调整分光计将分光计放置在平稳的桌面上,调节三脚底座使分光计大致水平。

用目镜观察望远镜,调节目镜调焦手轮,使分划板清晰。

将平面反射镜放在载物台上,调节望远镜光轴与平面镜垂直,使反射回来的十字像清晰,并与分划板上的十字叉丝重合。

2、放置三棱镜将三棱镜的一个光学面紧贴在载物台的中心标记处,使三棱镜的一个棱边平行于载物台的调节螺丝连线。

3、寻找最小偏向角打开钠光灯,照亮狭缝。

通过望远镜观察光谱线,转动载物台,使光谱线向一个方向移动。

当光谱线移动到某个位置后开始反向移动,此时对应的角度即为最小偏向角。

4、测量三棱镜的折射率测量出最小偏向角的大小,根据折射率的计算公式计算出三棱镜的折射率。

5、测量液体的折射率用滴管将待测液体滴在三棱镜的一个光学面上,形成一层均匀的液膜。

重复步骤 3 和 4,测量出液膜与空气界面的最小偏向角,并计算出液体的折射率。

五、实验数据记录与处理1、三棱镜的测量数据最小偏向角:_____度三棱镜的折射率:_____2、液体的测量数据最小偏向角:_____度液体的折射率:_____六、误差分析1、仪器误差分光计的精度有限,可能导致角度测量的误差。

钠光灯的单色性不够理想,可能影响光谱线的清晰度和测量精度。

简单分馏及折光率的测定实验报告(一)

简单分馏及折光率的测定实验报告(一)

简单分馏及折光率的测定实验报告(一)简单分馏及折光率的测定实验报告前言本文主要介绍简单分馏及折光率的测定实验报告,实验旨在通过简单分馏和折射仪测定物质的折光率,掌握以下内容: - 简单分馏的步骤; - 折射仪测定折射率的原理; - 实验数据处理及分析。

实验仪器和试剂•简单分馏装置;•折射仪;•高纯正丁烯;•普通环己烷。

实验步骤简单分馏的步骤1.备好简单分馏装置;2.将高纯正丁烯和普通环己烷混合,按照2:1的比例在容器中搅拌均匀;3.将混合物倒入简单分馏装置中,在加热的情况下进行分馏;4.收集两组蒸馏液并记录体积比。

折射仪测定折射率的原理1.将样品悬浮于折射仪的测量室中;2.通过折射仪测定样品对光线的偏折程度,即测定其折射率。

实验数据处理及分析1.计算物质的比重关系;2.根据折射率的测定值计算样品的折射率;3.利用已知样品折射率的标准样品校准折射仪测量的结果。

实验结果及分析1.简单分馏的结果表明,高纯正丁烯的蒸点更低,属于比环己烷更易挥发的物质;2.折射率的测定结果表明,高纯正丁烯和普通环己烷的折射率均随波长减小而增大,符合正常物质的折射规律;3.校准结果表明,折射仪测定值与标准值误差在可接受范围内,表明实验结果具有一定的准确性。

实验结论通过本次实验的简单分馏和折光率测定,我们可以得到以下结论:1. 简单分馏是一种利用物质不同挥发性质进行分离的有效方法; 2.折光率的测定是一种快速、简便的测定方法,适用于多种材料的检测;3. 实验结果表明,简单分馏和折光率测定的测量结果准确可靠。

参考文献1.陈玉蚁, 梁秀琼. 分析化学实验. 化学工业出版社, 1999.2.张光亚, 王瑞华. 分析化学实验. 化学工业出版社, 2006.实验注意事项1.在使用简单分馏装置时,需要注意温度控制和操作的安全性;2.在使用折射仪时,需要注意样品的纯度和使用环境的光照强度;3.实验过程中需要注意安全操作,防止化学品的直接接触和误食等事故。

实验二蒸馏及沸点的测定

实验二蒸馏及沸点的测定

实验二蒸馏及沸点的测定实验二蒸馏及沸点的测定实验目的:1.了解蒸馏(常量法)和微量法测定沸点的原理和意义。

2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。

实验药品:工业乙醇10mL,无水乙醇(少量,用于微量法测沸点),甘油仪器设备:电热套,B型管,标准磨口仪实验原理:每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。

蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气,然后将其冷凝为液体的过程。

蒸馏是分离和提纯液体有机化合物(沸点相差30℃以上)最常用的方法之一。

蒸馏(常量法测定沸点)也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。

实验步骤:1.蒸馏:按图安装装置,于烧瓶中加入工业酒精10 mL,1-2粒沸石。

将冷疑管通入冷水,然后加热,控制加热速度,使馏出液1-2D/秒。

收集馏液温度稳定时的馏分。

停止蒸馏,先除去热源,后停止通水,再拆卸仪器。

量取馏分的体积,计算回收率。

2.微量法测沸点:在沸点管中滴入4-5D无水乙醇(约5-8mm高),插入上端封口的毛细管,将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁(样品与温度计水银球平行,装置图参见教材P40图2—21),用甘油作热浴,开始加热。

当毛细管内出现一连串小气泡时,撤除热源,小气泡逸出的速度逐渐减慢,直至最后一个气泡出现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度,记为沸点。

测2次,取平均值。

注意事项:1.安装装置时要求从下至上,从左到右的次序安装。

装置要正确、稳妥。

实验结束后,拆卸装置与此次序刚好相反。

2. 蒸馏操作:①加料及沸石;③通冷凝水;④加热;⑤蒸馏完毕先撤火,再停止通水。

3.微量法测沸点时,液体样品不能加得过多;加热速度需要控制思考题:P41,T1,2,4,5,8。

蒸馏装置图第二篇:实验4 简单蒸馏 3200字实验四简单蒸馏一、实验目的1、学习蒸馏的基本原理及其应用2、掌握简单蒸馏的实验操作技术二、预习要求理解蒸馏的定义;了解沸程的定义;了解简单蒸馏的用途;什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法;了解冷凝管的种类和使用范围;掌握什么是止爆剂及其止爆原因;掌握有机实验装置搭配顺序和标准;思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。

水蒸气蒸馏与折光率的测定实验问题及讨论

水蒸气蒸馏与折光率的测定实验问题及讨论

水蒸气蒸馏与折光率的测定实验问题及讨论水蒸气蒸馏与折光率的测定实验问题及讨论1. 引言水蒸气蒸馏是一种常见的实验方法,用于从混合物中分离液体成分。

折光率则是物质对光的折射能力的度量,它与物质的化学性质及浓度相关。

本文将探讨水蒸气蒸馏与折光率的测定实验中的问题与讨论。

2. 水蒸气蒸馏实验的问题2.1 分馏效率分馏效率是指分馏过程中目标物质的回收率。

实验中出现的问题可能导致分馏效率低下,如外部环境温度的波动、装置不完全密封以及操作不当等。

这些问题可能导致温度控制不准确,从而影响产品的纯度。

2.2 水蒸气压的影响水蒸气压是蒸馏过程中的关键参数,它决定了液体沸点的高低。

实验者需要确保水蒸气压维持在适当的范围内,以确保液体在蒸馏过程中能够充分挥发。

过高或过低的水蒸气压会导致分馏效果不佳,难以得到所需的目标成分。

3. 折光率的测定实验问题3.1 光线的入射角度折光率的测定需要使用折射仪等设备,但实际操作中往往存在光线入射角度不准确的问题。

光线入射角度与折光率之间存在一定的计算关系,因此准确控制入射角度对于测定折光率十分重要。

3.2 样品的制备和处理样品的制备和处理也会影响折光率的测定结果。

样品的纯度、浓度以及杂质的存在都可能导致测量结果的偏差。

实验者需要选择适当的方法来制备样品,并确保样品处理过程中的温度、压力和其他条件控制精确。

4. 讨论4.1 水蒸气蒸馏的优势水蒸气蒸馏是一种常用的分离技术,其主要优势在于能够处理高沸点液体或含有高沸点成分的混合物。

通过控制水蒸气压和温度,可以有效地实现较高纯度的目标物质分离。

4.2 折光率的应用折光率是物质的重要性质之一,广泛应用于化学、生物学、医学等领域。

通过测量和比较不同物质的折光率,可以快速判断物质的纯度、浓度以及化学特性的差异。

4.3 个人观点和理解在水蒸气蒸馏与折光率的测定实验中,我认为实验操作的准确性和仪器设备的选择和使用至关重要。

准确控制实验条件和仪器参数,能够提高实验结果的准确性和重复性。

分馏和折光率的测定

分馏和折光率的测定

光折射原理: 光在两个不同介质中的传播速度是不相同的。当光 线从一个介质A进入另一个介质B时,如果它的传播 方向与两个介质的界面不垂直时,则在界面处的传 播方向发生改变。这种现象称为光的折射现象。
α
A
B
β
根据折射定律,波长一定的单色光线,在确定的外界条件(如 根据折射定律,波长一定的单色光线,在确定的外界条件( 温度、压力等) 从一个介质A进入另一个介质B 温度、压力等)下,从一个介质A进入另一个介质B时,入射角 和折射角β 如下图)的正弦之比和这两个介质的折光率N α和折射角β(如下图)的正弦之比和这两个介质的折光率N (介质A的)与n(介质B的)成反比, 即: 介质A 介质B 成反比,
分馏和折光率 的测定
临沂师范学院化学与资源环 境学院有机化学教研室
一、实验目的
分馏的基本原理 ; 掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法 ; 了解阿贝折光仪测定折光率的原理; 了解阿贝折光仪测定折光率的原理; 掌握阿贝折光仪测定折光率的方法和操作要领
二、实验原理
分馏的原理: 分馏的原理:
3.开始蒸馏后,切忌加热速度太快,且加热要均匀, 如果没有太高的对无水的要求,可以加入一点沸石, 防止爆沸。如果有很高的无水无氧的要求,则可能 还要氮气保护,加出水剂。加热开始后,最好在分 馏柱上缠上一些布,是分馏柱内的温度受到外界的 影响减小到最小。 4.原料液开始沸腾并有液体蒸出时,要开始观察分 馏柱上的温度计的指数变化,一直要到温度恒定在 滴出3-5滴后再开始收集,前液不要,保证纯度。分 馏出的液体流出的速度在每秒一滴左右,不要太快。 到温度计示数开始快速的降低时证明第一个组分已 经分离出来了,换接收瓶。同上收集其他组分。
物质的折光率与它的结构和光线波长有关,而且也 受温度、压力等因素的影响。折光率常用ntD表示。D是 以钠灯的D线(5893Å)作光源,t是与折光率相对应的 温度。 由于通常大气压的变化,对折光率的影响不显著, 所以只在很精密的工作中,才考虑压力的影响。 一般当温度增高1℃时,液体有机化合物的折光率 会减少3.5×10-4~5.5×10-4,不同温度测定的折光率, 可换算成另一温度下的折光率。为了便于计算,一般采 用4×10-4为温度每变化1℃的校正值。这个粗略计算, 所得的数值可能略有误差。但却有参考价值。通常文献 中列出的某物质的折光率是温度在20℃的数值。当实际 测定时的温度高于(或低于)20℃时,所测折光率值应 加上(或减去)Δt×4×10-4。

有机化学分馏实验报告doc

有机化学分馏实验报告doc

有机化学分馏实验报告篇一:分馏实验报告广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者教师评定实验题目分馏一、实验目的了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。

学习实验室里常用分馏的操作方法。

二、分馏原理利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。

所谓分馏(Fractional Distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。

即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。

实际上分馏就相当于多次蒸馏。

当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。

影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。

实验室常用的分馏柱为Vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。

使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。

三、实验仪器与药品电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。

能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。

能溶解油脂肪、树脂和橡胶。

五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。

2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/D 的速度蒸出。

将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。

继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。

注意温度突变时位置。

曲线,讨论分馏效率。

数据记录:(二)纯化丙酮(1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。

安装好分馏装置。

(2)收集56~62℃以下的馏液。

此馏液为纯丙酮。

馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。

(3)观察62~98℃的馏液共滴。

关于有机实验中蒸馏方法和操作的讨论

关于有机实验中蒸馏方法和操作的讨论

关于有机实验中蒸馏方法和操作的讨论摘要:液体有机化合物的分离和提纯中最重要的方法是蒸馏,本文结合本学期已经完成实验,从基本原理以及应对具体实验条件的操作原则入手,对蒸馏方法与操作进行了讨论,详细分析说明了实验中一些易被忽略的细节操作,并在原有实验方案基础上提出并讨论了一些改进措施。

关键词:常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 分馏1.常压蒸馏1.1用途:常压蒸馏用于挥发性液体与不挥发物质的分离,也可用于分离两种或两种以上沸点相差较大(一般为30℃以上)的液体混合物。

1.2原理:液体混合物在沸腾时液面上方蒸气组成与液体混合物的组成不同,蒸气富集了易挥发组分。

这时如果将蒸气冷却收集得到的应是组成与蒸气相同的低沸点组分富集成分。

随着易挥发组分蒸出,混合物的沸点会稍有升高,因此只有在沸腾温度相对稳定时收集到的才是混合体系中的某一组分。

1.3意外情况与处理方法:[1].蒸馏前期在液体沸腾后,无法收集到产品,且温度计的示数仍然接近室温。

原因分析:蒸馏时加热功率不足,仅能够使少量蒸气逸出液相,无法维持稳定的大量的沸腾蒸气产生,此时上升的蒸气遇到上方较冷的蒸馏头会重新凝结为液体形成回流,由于蒸馏头暴露在空气中的体积较大,有较好的散热作用,因此在一定程度上起到了冷凝蒸气的效果。

这种现象一般在实验室温度较低的冬季出现,有时,当蒸馏液体沸点较高且摩尔蒸发焓较大时,由于蒸气本身量少且与外界温差较大,因此极易散失自身的热量在蒸馏头冷凝,造成无法蒸馏出产品的后果。

解决方法:一般情况下,使用锡纸覆盖包裹电热套与烧瓶之间的空隙,减少了电热套本身直接向环境热辐射散失的热量。

另外可以采取石棉布包裹蒸馏头的方法减少蒸馏头的散热,在温度较低的情况下,也可以使用实验室易得的线手套包裹。

[2].蒸馏结束后在冷凝管和蒸馏头中仍然残余部分液体解决方法:蒸馏结束后,容器内不可避免的会残余部分液体,这部分液体的成分会因实验不同而异。

当待分离混合物为一种液态物质及其溶解的难挥发杂质,此时残余液体为纯净的该物质,可以进行回收;当待分离混合物为两种或多种液体物质混合物,一般情况下不回收。

实验十一、简单蒸馏及分馏

实验十一、简单蒸馏及分馏

实验十一、简单蒸馏及分馏一、实验目的1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,了解蒸馏和测定沸点的意义2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法;3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。

二、实验原理实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。

即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。

当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。

将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。

蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程0.5-1.5 o C)。

利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。

又称常量法。

对鉴定纯粹的液化有机物有一定的意义。

应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。

将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热,当其总蒸气压等于外界压力时,就开始沸腾气化,蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。

在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如此继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。

这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。

这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。

蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。

不同的是,分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成(分馏即多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。

实验五 分馏与折射率

实验五  分馏与折射率

1.如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢?
答:现在,最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1-2℃混合物分开,所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。

2.若加热太快,馏出液>1-2滴/s(每秒种的滴数超过要求量),用分馏分离两种液体的能力会显著下降,为什么?
答:因为加热太快,馏出速度太快,热量来不及交换(易挥发组分和难挥发组分),致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡,一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝,来不及分离就一道被蒸出,所以分离两种液体的能力会显著下降。

3.用分馏柱提纯液体时,为了取得较好的分离效果,为什么分馏柱必须保持回流液?
答:保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体,充分进行热交换,促使易挥发组分上升,难挥发组分下降,从而达到彻底分离它们的目的。

4.在分离两种沸点相近的液体时,为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高?
答:装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体(回流)之间的接触面加大,更有利于它们充分进行热交换,使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开,所以效率比不装填料的要高。

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实验一 : 简单蒸馏与分馏、折射率的测定
本次实验的目的
1. 熟悉有机实验室设施,掌握有机化学实验装 置的安 装和拆卸方法 2. 熟悉并掌握简单蒸馏和分馏的操作,了解蒸 馏的原理和用途 3. 了解阿贝折射仪的基本原理,学会使用阿贝 折射仪 测定液体化合物的折射率
本次实验涉及的基本概念:
• 沸点 当液体加热时,有大量的蒸汽产生,当内部饱和蒸汽压 与外界施加给液体表面的总压力(通常为一个大气压力) 相等液体开始沸腾,此时的温度为该液体化合物的沸点。 不同的化合物由于内部饱和蒸汽压达到一个大气压时的 温度不同,因此沸点不同。 • 沸程 纯净的化合物沸点是一定的,然而,由于化合物本身不 纯使化合物沸点在一定范围内波动,我们将这种沸点波 动的范围叫做沸程。通常沸程只有1~2℃,沸程的长短 与化合物的纯度有关,沸程越长化合物的纯度就越低。
注意事项
• 仪器搭好后,加热之前必须经过老师检查!加热 时不要过快过猛,以免发生过热。 • 蒸馏时切记不要忘记加沸石,另外实验结束后将 烧瓶中的沸石倒入垃圾桶内,不许倒入水槽,以 免堵塞。 • 蒸馏速度应控制在1-2滴/秒,分馏速度应控制在 2-3秒/滴 • 实验结束后,打扫自己台面的卫生,将仪器洗刷 干净,经老师检查签字后方可离开实验室。值日 生最后签字!
• 在压力一定时,凡是纯净的化合物,必定 有一固定沸点。 因此,一般可以利用测定化合物的沸点来鉴别其化合物是 否纯净。 但是,具有固定沸点的液体不一定 都是纯净的 化合物。因为有时两种和两种以上的物质会形成共沸混合 物。共沸物的液相组成与气相组成相同。因此,在同一沸 点下,其组成一样,用简单蒸馏的方法是不能将这种混合 物分开的。 • 当液体中溶入其它物质时,无论这种溶质是固体、液体还 是气体,亦无论其挥发性大小,溶剂的蒸汽压总是降低, 因而形成的溶液的沸点会有变化。 • 在蒸馏时,实际测量的不是溶液的沸点,而是馏出液的沸 点,即馏出液气液平衡时的温度。馏出液越纯,该温度值 越接近纯物质的沸点值
蒸馏过程一般分为三个阶段,其馏出物分别被称为: • 馏头 在达到欲收集物的沸点之前,常 有沸点较低的液体 流出,这部分馏出液称为馏头或前馏分 • 馏份
馏头蒸完之后,温度稳定在沸程范围内,这时即流 出欲收集之物,即为馏份 • 馏尾 馏份蒸出后温度开始上升所馏出的 液体称为馏尾
蒸 馏 的 用 途
• 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方 法之一,还可以用来测定物质的沸点和定性地检验物 质地纯度。一般来说,在合成完成后,先用简单蒸馏 将低沸点的溶剂去除,然后再用其它方法进一步将化 合物提纯。
• 蒸馏
将液体混合物加热至沸腾,使液体汽化,让蒸 汽通过冷凝的方法变为液体,通过收集不同沸点下 的蒸汽冷凝液,使液体混合物分离的过程,从而达 到提纯的目的。 利用分馏装置经过反覆多次的蒸馏又可以将沸 点差很小的混合物分离。 利用减压蒸馏的方法又可以降低外界施加给液 体表面的压力,从而使化合物的沸点降低。
简单蒸馏的适用范围
简单蒸馏只能用来分离沸点相差30C以上的液体 混合物,若温度相差再小,就必须用分馏方法。
蒸馏装置的搭装和拆卸
搭装: 从下至上,从左至右 拆卸:正好相反 使用的各仪器的名称(见图) 温度计的位置:温度计水银球 的上限与蒸馏头支管的下限相 切。 • 蒸馏时必须加入沸石2~3粒, 用后不许倒入水槽,以免堵塞 下水管 • 冷却水的正确连接方式,下进 上出。 • 选择仪器大小的标准:样品总 体积不得超过烧瓶体积得2/3 • • • •
简单蒸馏装置示意图
沸点的测定方法

• 常量法:用蒸馏的方法来测定液体的沸点。 • 微量法:利用沸点测定管测定液体的沸点。

沸石的作用
• 沸石是一种多孔性物质,可以防止液体暴沸,使沸腾的液体保持 平稳。当液体加热至沸腾时,蒸汽可以通过沸石的孔产生很多细 小的气泡,形成汽化中心。 • 在连续加热时,沸石可以继续有效。一旦停止加热,因沸石的孔 被液体堵塞即沸石失效,应补加新的沸石。 • 注意:决不能在液体加热近似沸腾时补加沸石。此时会引起暴沸, 使液• 基本原理 阿贝折射仪的使用 终点的确定 读数 在读取折射率时必须同时 读取温度值(即测定的室温), 然后进行折射率的修正
• nD20 = nDt + 410-4 (t-20)
分馏装置
分馏装置示意图(双击看动画效果)
实验内容
• 每人蒸馏30 ml工业乙醇,蒸馏结束后要求量 取体积,计算回收率 • 分馏15 ml水+15 ml丙酮(收集完丙酮即可, 无需收集其他温度馏分,无需绘制折射率曲 线)。结束后要求量取体积,计算回收率 • 测定丙酮、乙醇的折射率
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