ZLPG-80型中药浸膏喷雾干燥机洁验证简单讲解
ZLPG-80型中药浸膏喷雾干燥机
清洁验证方案
目录
项目页次
一、概述---------------------------------------------------------------------3
二、验证目的----------------------------------------------------------------3
三、适用范围----------------------------------------------------------------3
四、编制依据及相关文件---------------------------------------------------3
五、验证小组成员及职责---------------------------------------------------3
六、验证内容-------- --------------------------------------------------------4
1、原理------------------------------------------------------------------------4
2、清洁程序---------------------------------------------------------------4
3、确定设备最难清洁部位----------------------------------------------------5
4、取样位置--------------------------------------------------------------------5
5、取样条件-------------------------------------------------------------------5
6、清洁标准的确定- --------------------------------------------------------5
七、风险评估-------------------------------------------------------------------6
八、验证方法------------------------------------------------------------------8 附：检验记录原始记录
一、概述
根据GMP要求，在每次更换品种、批号或生产工序完成后，要认真按清洁规程，对设备、容器、生产场地进行清洁。设备清洁在制药生产中有特殊地位，是防止交叉污染的有效措施，生产设备的清洗是指从设备表面去除可见及不可见物质的过程。为正确评估清洁规程的效果，需定期对直接接触药品的设备进行清洁验证。
ZLPG-80型中药浸膏喷雾干燥机用于中药材提取浸膏干燥，为直接接触药品的主要设备，主要接触药品为刺五加脑灵胶囊和心脑欣丸，针对这两个品种对ZLPG-80型中药浸膏喷雾干燥机进行清洁验证。
二、验证目的：
设备清洁验证是指采用化学试验等手段来验证按规定的清洁程序清洗后，设备上残留物量符合规定的限度标准要求，消除了生产产品受前批产品遗留物及清洗过程中所带来的污染的风险，从而给患者提供安全、有效的药品。
三、适用范围：本标准适用于ZLPG-80型中药浸膏喷雾干燥机清洁验证。
四、编制依据及相关文件：
药品生产质量管理规范（2010年修订）
《药品生产质量管理规范实施指南》(2011年版)
中国药典2010年版一部
《药品生产验证指南》2003年版
ZLPG-80型中药浸膏喷雾干燥机标准操作规程
ZLPG-80型中药浸膏喷雾干燥机清洁规程
五. 验证小组成员及职责
1验证小组组长
负责验证方案的起草。
组织验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
2设备部
负责组织试验所需仪器、设备的验证。
负责仪器、仪表、量具等的校正。
负责设备的维护保养。
负责设备的操作。
3 质量部
负责取样及提供验证所需检测数据。
负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析
验证过程监督检查确保结果可靠性
负责验证方案的批准和验证报告的批准
4 生产部
负责验证方案制定和实施。
总结验证记录
本次清洁验证工作自年月日开始，年月日结束。
六、验证内容：
1、原理
该验证方法选择最难清洁部位情形，即最差条件，首先从考虑活性成分的无显著影响值入手，计算最大允许残留物量限度，然后用棉签擦拭法取样，样品进行微生物浓度检验和残留物检验，将所得结果与可接受限度比较，若低于残留物量限度，则可证实清洁规程的有效性和稳定性。
2、执行ZLPG-80型中药浸膏喷雾干燥机清洗操作程序。
2.1清洁频次：换品种、换批次、生产结束。
2.2清洁工具：洁净盆、清洁布、毛刷、橡胶手套。
2.3清洁剂：2%NaOH溶液。消毒剂：75%乙醇
2.4 清洁方法：
2.4.1 提取机组：设备在线清洁
2.4.1.1生产结束，取下“运行”状态标识，挂上“待清洁”状态标识。
2.4.1.2可拆卸部位的清洗
将可拆卸部位输送药液软管卸下送至工器具清洗室。用高压水枪反复冲洗输送药液软管至洁净后再用纯化水冲洗一遍，取干燥擦布擦抹输送药液软管外表面至无水迹为止。
2.4.1.3检查喷雾干燥机出料口是否有残余药粉，如有则用尼龙刷子清扫干净。
2.4.1.4主机的清洗
2.4.1.5 用高压水枪冲洗干燥机筒体内外及输料管道外表面、旋风分离器及搅拌罐内外。注:对于难清洁的部位可用2%NaOH溶液冲洗或擦拭。清洗干净后，取不锈钢桶放到出料口下面，打开干燥机筒体底部出料口双蝶阀，把清洗后污水放出，倒掉。
2.4.1.6 将收粉管道上部清洗口打开，再打开旋风分离器双蝶阀的上、下阀门，再将不锈钢桶放于双蝶阀下，将高压水枪软清洗喷头由清洗口外侧导入，启动高压水枪，来回拉动清洗喷头，冲洗收粉管道及旋风分离器双蝶阀，直至流出水PH值为中性并澄清为止。
2.4.1.7取尼龙刷子由搅拌罐底部放料阀外侧引入，来回刷数次，边刷边用水冲洗，难清洁的部位可蘸取2%NaOH溶液刷洗，最后冲洗至流出水PH值为中性并澄清为止。
2.4.1.8操作工将擦布放入饮用水中润湿、拧干，将干燥机及搅拌罐外部擦洗一遍，边擦边用饮用水冲洗干净。
2.4.1.9淋洗：最后用高压水枪将干燥机外表面及搅拌罐内外彻底冲洗干净。
2.4.1.10将装有纯化水的不锈钢桶放到干燥机出料口下，取洁净擦布蘸75%乙醇把出料口擦洗一遍，10分钟后，将洁净擦布放到纯化水中润湿、拧干，再将干燥机出料口彻底擦拭干净并无醇味为止。
2.4.1.11对干燥机及控制柜的外壁、仪表的清洁
用洁净湿抹布将干燥机及控制柜的外壁、各阀门、仪表擦干净，表面无污渍
2.4.1.12在清洗过程中，特别注意干燥机出料口及搅拌罐放料阀的清洗。
2.4.1.13 喷雾干燥机机身的干燥：
打开加热器及风机，对整体设备进行干燥。
2.4.1.14 关闭蝶阀5分钟，再打开蝶阀3分钟，这样连续二次，就可把旋风分离器水分去掉。
2.4.1.15干燥完毕，关掉加热器，当进风温度降到50℃时，即可关闭风机。
2.4.1.16搅拌罐的干燥：向搅拌罐通入蒸汽，干燥至无不迹痕迹为止。
2.4.1.17细粉回收装置的干燥：取干燥的擦布，擦抹细粉回收装置贮罐及细粉回收装置无不洁迹为止。
2.5清洁效果评价：目视喷雾干燥机及搅拌罐及细粉回收装置无不洁痕迹和残留液体，无可见异物及污垢。
2.6清洁完毕后，经车间QA检验合格后，设备取下“待清洁”状态标识，挂上“已清洁”状态牌，操作人员填写清洁记录。
2.7清洁工具的清洗及存放：按“清洁工具清洁规程”清洁晾晒，并于清洁工具间内指定地点定置存放。
3、确定设备最难清洗部位
ZLPG-80型中药浸膏喷雾干燥机最难清洗部位为喷雾干燥机出料口。
4、取样位置:
对取样位置的说明：目前，前处理提取车间生产两产品所用的ZLPG-80型中药浸膏喷雾干燥机，此设备的出料口，药粉易附在内壁上不易清洗，所以取样位置选择在此。
5 取样条件
5.1 清洗设备及验证取样在D级洁净区环境下进行。
5.2 取样及样品处理
微生物检测，用含生理盐水的脱脂棉签擦拭ZLPG-80型中药浸膏喷雾干燥机出料口，用棉签擦拭法取样，将擦拭后的4个棉签放于20ml无菌生理盐水中，充分振摇后，分别吸取0.1ml，置10个平皿中，倒入约45℃营养琼脂培养基，30~35℃培养48小时，做细菌计数。
每个棉签菌落数=(菌落数总和×总体积)/4.
化学检测,用镊子取棉签在纯化水中湿润，擦拭喷雾干燥机出料口，每个棉签取样面积为25cm2，共取100cm2，将取样后4个棉签放入20ml纯化水用超声波洗涤2分钟.洗涤液利用干燥水失重法进行残留量测定，通过测定对照药品残留量是否在规定限度内。
6、清洁标准的确定
最大允许残留物限度通常可用以下三个原则确定：
A 根据剂量确定原则
设备、器具按清洁程序清洗后，在将要生产的产品中，存在已生产产品活性物质的残留量，不能超过一定的限度。通常规定在将要生产的产品的日最大使用剂量中中含有上次生产产品的量，不得超过上次生产产品的日最低治疗剂量的1/1000。
计算方法：每一取样棉签（取样25 cm2）最大允许残留量≤0.00１*F*A/G*C/D*Ｅ
Ａ----下一品种的批量
Ｃ----取样面积（25 cm2／棉签）
D----与产品接触的表面积（cm2）
Ｅ----取样效率：５０％
Ｆ----同一组产品中能显示药理活性的最低剂量
Ｇ----同一组产品中的每日最高剂量
B 10ppm原则
设备、器具按清洁程序清洗后，上次生产产品的残留在将要生产的产品中的含量不得超过10ppm。计算方法：每一取样棉签（取样25 cm2）最大允许残留量≤0.00１*Ｅ*A*C /D
Ａ----下一品种的批量
Ｃ----取样面积（25 cm2／棉签）
D----与产品接触的表面积（cm2）
Ｅ----取样效率：５０％
C 目检原则”（目检能发现低至1μg/cm2的残留物，故又将目检的限度规定为1μg/cm2残留物）清洁验证方案取样图
棉签取样
七、风险分析：
7
八、验证方法：
1.1验证对象：ZLPG-80型中药浸膏喷雾干燥机最难清洗部位为。
1.2最难清洗部位：喷雾干燥机出料口。ZLPG-80型中药浸膏喷雾干燥机总内表面积为572000cm2 1.3验证产品的确定
目前公司需要喷雾干燥的产品主要为（0.4g/粒；含量以计不少于0.22mg/粒）、（0.2g/丸；含量以计不少于1.0mg/丸）等几个主要产品，因此以这两个产品为代表进行计算。进行计算所需的各产品的参数如下：
A产品为先生产的产品，B产品为后续加工产品
生产其中A后生产其它产品的三个原则的允许残留量计算结果如下：
由计算结果可见，生产一个产品后生产另一个产品所允许的残留量大部分以“10 ppm原则”为最严，“目检原则”次之，而“1/1000原则”允许的残留量则高于10 ppm原则的要求。因这些药物并非高活性物质，并考虑到其微量检测方法的定量限的限制，我们均采用“目检原则”和“1/1000原则”相结合的方法，即在经过清洗之后的器具表面不得有可见的残留物；再通过检测，证明设备器具表面药物残留不多于6.3μg/cm2。
1.4药物残留检查方法
生产结束后对设备按规定程序进行洗涤，然后在不低于300LX 照度下目检表面是否有残留物，并检测表面心脑欣丸含量残留情况。
心脑欣丸质量标准中“含量”项的检测方法为：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－水（7：93）为流动相；检测波长275nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取红景天苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备取重量差异下的本品，研细，取约0.5g，精密称定，置锥形瓶中，加入乙醚25ml，超声处理（120w，40kHz）15分钟脱脂，弃去乙醚液，药渣挥干溶剂，再精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（120w，40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失重量，
摇匀，滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
据此方法，采用高效液相色谱法对清洗后设备表面残留的心脑欣丸中成分红景天苷进行检测。
根据红景天苷在甲醇中易溶的特点，采用棉签蘸甲醇擦拭清洁完毕设备的最难清洁部位，共5个棉签。将棉签置100ml锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（120w，40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，即得。
取红景天苷对照品，加甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照溶液。（假设红景天苷残留量为6.3μg/ cm2，每支棉签取样面积为25 cm2，则每支棉签红景天苷残留量为157.5μg，根据供试品的处理方法，相当于每支棉签的残留量溶于250 ml液体中，所以对照溶液红景天苷浓度为157.5μg/5 ml=31.5μg/ml。）
取供试品溶液和对照溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如有红景天苷，其峰面积不大于对照溶液主峰面积，即表明器表面具残留的红景天苷不多于6.3μg/cm2。
1.5 取样方法及部位
取样部位：喷雾干燥机出料口
注意整个取样过程所用到的器具应已按照清洁操作规程清洗干净。为避免粘附的稠膏结块从而增大清洗难度，清洁过程必须在生产结束后2小时内完成。
1.6可接受标准：
1.6.1目检检查：设备在清洁后，无可见的物质残留在设备表面
1.6.2残留成分可接受限度：设备器具表面药物残留不多于6.3μg/cm2。
附件2
附件3
分析结果
产品名称批号设备
签名________________________________ 日期________________________产品名称批号设备
签名________________________________ 日期________________________
附件4取样回收率试验
?戴防护手套和安全眼镜.
?使用有机溶媒时要用通风橱.
设备和物料
设备
?取相同材质的不锈钢板一块
?棉签：名称_____________
?容量瓶.
?防护手套
?清洁钳子
物料
?用于残留成分萃取的溶液:.
选择适当的溶剂，考虑其对残留成分的溶解性和毒性。这里选用甲醇来作为萃取剂。
?清洁剂用75％酒精溶液.
?产品中残留成分被清洗验证
程序
此试验的目的是决定取样方法的可靠性, 同时考虑由于取样限制造成的损失.
执行预先确定的与设备草案相一致的残留成分的试验
残留成分取样方法
1.使用适当的溶剂(这里选用甲醇)配制原料溶液，浓度大约是最低定量限(但是不能超过限度的三倍)/0.5ml.
2. 配制已知浓度的溶液，均匀涂布于钢板上(6 x 10 x 10cm) ，烘干(37?).
3. 允许样品室温冷却.
4. 戴手套从擦拭表面6个10 x10 cm大小的区域分别取样, 每次用至少两根棉签擦拭(使用新的手套和蘸有萃取液的棉签).
5. 转移棉签到标记好的容量瓶中，避免外来污染.，取样必须尽快完成以免溶剂挥发和污染物沉积到样品表面.
6. 填写分析申请单，递交标记好的密封的样品容量瓶和空白样品（萃取剂润湿的棉签）到分析实验室.
7. 取样回收率是标准值和期望值之比.
认可标准
全部棉签取样回收率不小于70%.
如果小于70%，可以另外取一只棉签在同一取样面积重复以上操作，两者之和大于70%。
回收率实验结果:
不锈钢板100(cm)2 区域擦拭结果：
附件5棉签特性研究
安全
?戴防护手套和安全眼镜.
?使用有机溶媒时要用通风橱
设备和物料
?测试用棉签
?分析仪器
?镊子
?容量瓶.
?纯化水.
?棉签浸透液.
?棉签萃取液
程序
棉签吸收能力
1. 分别称量10个干燥的棉签重量.
2. 将棉签浸到纯化水中.
3. 用镊子将棉签取出，直到不再滴落溶液为止，立即将棉签放到天平盘上.
4. 分别称量10个蘸有溶液的棉签，计算棉签的吸收能力.
棉签干扰
1.在锥形瓶中放入干燥的未使用的棉签，每个锥形瓶含有一种下列溶剂
?纯化水
?分析时的棉签萃取液
2. 振摇5分钟.
3. 检测残留成分的棉签萃取液，计算棉签干扰影响。
认可标准
棉签的适用性是建立在下列考虑之上:
?棉签的外观和颜色没有改变.
?棉签经久耐用，没有纤维脱落及沉淀产生.
?水的吸收能力不能少于需要溶解残留物质残留的体积.
试验结果：
附件6 清洁验证棉签取样
安全
戴防护手套和安全眼镜。
设备和原料
?棉签: 使用被核准的棉签
?溶剂：用清洁验证中指定的溶剂对残留成分取样。
取样结构：平坦表面10×10 cm，不锈钢结构
?镊子
?容量瓶
注意:注意避免操作中棉签被污染.
残留成分
1. 将棉签浸到指定的溶液中，饱和后将溶液滴掉，直到不再滴落为止.
2. 用手拿住棉签，在事先划好面积的设备表面用力均匀的擦拭，平坦表面擦拭不锈钢结构，对于
小的表面和不好擦拭的表面，要擦拭整个表面.
擦拭方式参考下图
3. 将擦拭好的棉签放到标记好的容量瓶中，盖上盖子
4. 对所有的取样位置进行取样，程序同上。
5. 将样品送到QC化验
中药浸膏喷雾干燥机CIP自动清洗的过程
中药浸膏喷雾干燥机结构特点 中药浸膏喷雾干燥机采用并流式喷雾干燥，液滴与热风同方向流动。虽然热风温度较高，但由于热风进入干燥室立即与喷雾液滴接触，干燥室内温度从上到下急剧下降，不致使干燥物料过度受热，特别适宜热敏性物料干燥。排出产品的温度一般略低于排风温度。 中药浸膏喷雾干燥机组的筒身、管道和所有接触物料部件均采用OCr19Ni9的不锈钢材料制作，因此能保证产品不受污染。 本系列喷雾干燥机通常可用于含水份50%-80%的料液进行喷雾，特殊物料即使含水份达90%，不经浓缩同样能一次干燥成粉状产品。 如前所述喷雾干燥是在密封的干燥塔内进行的,它可防止外界空气的污染,能获得质量好的制品,但是由于干燥塔的体积庞大,旋风分离器(或袋滤器)、流化造粒冷却器等装置尺寸也大,塔壁及器壁粘附着的物料光靠振动器振动或作人工干扫,往往清扫不彻底,不干净,特别在死角处余留一些积粉,这部分物料在长时间使用中,由于热风对设备杀菌过程中会引起焦粉,混入制品造成色泽变深,甚至出现黑色颗粒的可能,同时在人工清塔过程中,由于大量环境空气的入塔以及操作人员工作服的不干净也会使少量塔内余粉造成污染,致使微生物快速滋生混入下批制品中,有导致制品微生物指标超标,出现不合格制品的危险.因此现代化的大型喷雾干燥设备设计中应包括有CIP自动清洗装置的设计,对食品制品在外国规定每隔600h生产或设备较长时间停用时需使用CIP自动清洗装置彻底湿洗一次. 喷雾干燥机CIP自动清洗的工作原理: CIP(CleanedinPlace)意为就地清洗.它是利用化学能(酸、碱液和表面活性剂制成的洗剂)、物理能(通过特殊的固定喷球或旋转喷嘴喷出的水柱引起冲击能清洗表面)、温度(洗剂经加热后清洗效果更好)和时间(循环清洗时间)4种要素结合的自动清洗装置.这4种要素是可以互补的,如洗剂浓度高,则加热温度可低些,相反洗剂浓度低,加热温度高些同样可达到理想的清洗效果.又如洗剂泵送压力高产生冲击力大,或延长循环清洗时间同样能清洗彻底.洗剂根据不同物料的制品选择,例如乳制品选用苛性钠(NaOH)和硝酸(HNO,),浓度配制一般在2%左右,泵送压力为0.6MPa,大直径干燥塔压力应增大,循环清洗时约为10~30min,以实际效果决定.清洗是循环进行的,操作过程如下:清水一碱液一清水一酸液一清水一热水杀菌.清水应循环3min,碱液、酸液浓度2%,温度70~75℃循环15~20min;热水杀菌温度90~95℃循lOmin.整个清洗过程可采用电脑编程实现自动控制实现自动控制. 喷雾干燥机CIP自动清洗装置的组成和结构特点: CIP自动清洗装置应放置在靠近喷雾干燥设备附近,以减少系统中洗剂泵送压力损失,清洗装置由洗剂贮罐、增压泵、冲洗喷头、循环泵、洗涤管道、各种阀门(分路阀、止逆阀、气动阀、自动蒸汽阀等)、自动程序控制系统、回流液槽等组成. 1.洗剂贮罐立式贮罐用SUS316优质不锈钢制造,容积一般2~3m3,结构为全封闭式,防止酸、碱气外溢.采用蒸汽直接加热,并用气动膜阀自动控制洗剂和热水温度,罐顶部设有洗剂或水入口和循环液入口,罐内装有液位控制器,罐之锥底部有联接增压泵的洗剂或水出口,另设有过滤器和排污口洗剂可排放部分污物后循环使用,最长使用期为一周. 2.增压泵增压泵大多采用多级离心式耐蚀泵.常用的材质为优质不锈钢、工程塑料、工业陶瓷等,要求流量大于30m3／h,压力大于0.5MPa为宜. 3.冲洗喷头常用的冲洗喷头有2种型式,一种是可拆卸多孔喷淋球(或旋转式喷头),球径为60~lOOmm,孔径为3~5mm,使用时有固定安装和可拆卸安装2种方法,用于干燥塔和旋风分离器清洗需采用可拆卸安装,清洗塔时需先搬走雾化器,然后插入冲洗喷头,用联接法兰或快卸式管接头固定,清洗旋风分离器时打开器顶插入冲洗喷头,即可进行清洗,清洗完毕再拆卸冲洗喷球.这种方法比较安全,在再生产过程中不会使洗剂渗漏到制品中.另一种是固定式喷球,用于难以拆卸之处,例如流化造粒器的清洗,可以在上部固定几个小型冲洗喷球,使用时
喷雾干燥器在中药制药中的应用
喷雾干燥器在中药制药中的应用 喷雾干燥技术问世已有上百年的历史，本文从喷雾干燥的基本概念入手，阐述了喷雾干燥的特点，同时分析了喷雾干燥在中药制药行业中的独特应用；即简化并缩短了从中药提取液到制剂半成品的工艺过程和操作时间，进而提高了生产效率和保证了最终产品质量。进而为该技术的推广应用和提高中药制药水平提供借鉴与帮助。 标签：喷雾干燥喷雾干燥器特点中药制药应用 0 引言 中药是我国医药领域的重要组成部分，以其独有的特点，备受国内外医药学界的重视。要使传统中药处于世界领先地位，中药现代化是必经之路。中药现代化包括剂型创新和制药技术现代化，中药的干燥又是中药生产中的一个非常重要的步骤。喷雾干燥是中药干燥中较先进的技术之一，对其进行深入研究有实际应用价值。近年来，喷雾干燥技术又与流化技术等多项技术相结合，使其在中药领域中的应用不断扩展，发挥着越来越重要的作用。作者对喷雾干燥技术的原理、在中药领域中的应用方法进行了综述。 1 喷雾干燥 1.1 喷雾干燥的定义喷雾干燥器用喷雾器将溶液、浆液或悬浮液，喷成雾滴分散于热气流中，使水分迅速蒸发达到干燥目的。如果将1cm3体积的液体雾化成直径为10μm的球形雾滴，其表面积将增加数千倍，显着地加大了水分蒸发面积，提高了干燥速率，缩短了干燥时间。热气流与物料以并流、逆流或混合流的方式相互接触而使物料得到干燥。这种干燥方法不需要将原料预先进行机械分离，而操作终了可获得30μm～250μm微粒的干燥产品，且干燥时间很短，仅为5s～30s，因此适宜于热敏性物料的干燥。 1.2 喷雾干燥的工作原理 1.2.1 喷雾干燥的原理喷雾干燥的原理如图1所示，常用的喷雾干燥设备浆液用送料泵压至喷雾器，在干燥室中喷成雾滴而分散在热气流中，雾滴在与干燥器内壁接触前水分已迅速汽化，成为微粒或细粉落到器底，产品由风机吸至旋风分离器中而被回收，废气经风机排出。 一般喷雾干燥操作中雾滴的平均直径为20μm～60μm。液滴的大小及均匀度对产品的质量和技术经济等指标影响颇大，特别是干燥热敏性物料时，雾滴的均匀度尤为重要，如雾滴大小不均，就会出现粒径较大的颗粒还没有达到干燥要求，小颗粒却已过度干燥而引起变质的情况。 1.3 喷雾干燥分类
麝香止痛浸膏生产工艺规程
荆州市津奉药业发展有限公司技术标准文件 编号：BZ-GY-1015-00 麝香止痛浸膏生产工艺规程 2014年11月制定 荆州市津奉药业发展有限公司
1 目的： 建立麝香止痛浸膏生产工艺规程，作为麝香止痛浸膏生产的基准性技术文件使该品种的生产标准化、规范化。 2 适用范围： 适用于本公司麝香止痛浸膏生产制造过程。 3 职责： 本品生产有关部门和人员对实施本工艺规程负责，QA人员、生产管理负责人负责监督检查，质量管理负责人负责抽查执行情况。 4 内容： 4.1产品概述 4.1.1产品名称
4.1.1.1麝香止痛浸膏 4.1.2产品代码： 4.1.2.1麝香止痛浸膏：JG015 4.1.3产品用途：供麝香止痛贴膏生产使用。 4.1.4性状 4.1.4.1本品为棕黑色浸膏;气芳香。 4.1.5包装规格 4.1. 5.1 50kg/件。 4.1.6贮存条件：密闭，遮光，置冷处保存。 4.1.7贮存期限：暂定3个月。 4.2所用原辅料清单及用量折算计算方法 4.2.1所用原辅料清单 4.2.2 物料用量折算计算方法 4.2.2.1根据《中国药典》的有关规定，中药制剂的生产均应以中药饮片投料，标准处方中
的投料量均为中药饮片的投料量；川乌等十二味为粉碎成粗粉的量。 4.2.2.2 若购进的为原药材，则需加工成中药饮片，投料量以中药饮片计算。 4.2.3处方依据 中华人民共和国卫生部药品标准（WS 3 -B-0469-90）。 4.3工艺流程图 4.3.1. 提取工艺流程图 物料 工序 检验 图1—麝香止痛浸膏生产工艺流程图 4.4 详细的生产步骤和工艺参数说明 4.4.1 中药材炮制过程 4.4.1.1 中药材领取：根据批提取指令单，按《领料岗位标准操作程序》进行操作，领取中药材，认真核对品名、物料编码及包装质量。 4.4.1.2 炮制依据：《中华人民共和国药典》2010版一部药材炮制通则及药材项下规定。
最新喷雾干燥优缺点整理
对喷雾干燥的过程阶段及优缺点进行了分析, 综述了喷雾干燥技术的研究进展, 并对喷雾干燥技术的应用前景进行了分析, 最后给出了喷雾干燥技术在中药制药生产中的应用实例—— 中药液一步喷雾干燥造粒。该项技术将中药稀药液直接喷雾干燥制成干颗粒, 将中药加工中药液的浓缩、多效浓缩、造粒、干燥四步合为一步, 大大简化并缩短了中药提取液到半成品 或成品的工艺和时间, 提高了生产效率和产品质量。可 为喷雾干燥技术的推广应用以及提高中药制药水平提供借鉴与帮助。关键词喷雾干燥雾化技术喷雾造粒中药制药一步造粒 喷雾干燥是将原料液用雾化器分散成雾滴, 并用热空气(或其它气体) 与雾滴直接接触的方式而获得粉粒状产品的一种干燥过程。原料液可以是溶液、乳浊液或悬浮液, 也可以是熔融液或膏状物。干燥产品可以 根据需要, 制成粉状、颗粒状、空心球状或团粒状。 喷雾干燥技术已有一百多年的历史。自1865 年喷雾干燥最早用于蛋品处理以来, 这种由液态经雾化和干燥在极短时间直接变为固体粉末的过程, 已经取得了长足的进步。它使许多有价 值但不易保存的物料得以大大延长保质期, 使一些物料便于包装、使用和运输, 同时也简化了一些物料的加工工艺。由于喷雾干燥具有“瞬时干燥”、“干燥产品质量好”、“干燥过程简单”等特点, 明显优于其它干燥方式, 到20 世纪三四十年代, 该技术已经被广泛地应用于乳制品、洗涤剂、脱水食品以及化肥、染料、水泥的生产, 目前常见的速溶咖啡、奶粉、方便食品汤 料等就是由喷雾干燥得到的产品[ 1, 2 ]。我国最早将喷雾干燥用于工业化规模生产的是乳品 行业, 之后是洗涤剂和染料行业等, 目前应用已十分广泛, 遍及了以上所涉及 的所有行业, 尤其在陶瓷和制药行业喷雾干燥的应用更为普遍。 对于中药制药行业, 喷雾干燥技术的应用有其独特的作用, 大大简化并缩短了中药提取液到 制剂半成品或成品的工艺和时间, 提高了生产效率和产品质量。本文对喷雾干燥的过程阶段 及优缺点进行分析, 综述喷雾干燥技术的研究进展, 并对喷雾干燥技术的应用前景进行分析, 最后给出喷雾干燥技术在中药制药生产 中的应用实例——中药液一步喷雾干燥造粒。 1 喷雾干燥的过程阶段及优缺点分析 1.1 喷雾干燥的过程阶段 喷雾干燥可分为三个基本过程阶段: 一是料液雾化成雾滴二是雾滴和干燥介质接触、混合及流动, 即进行 干燥三是干燥产品与空气分离。 1.1.1 喷雾干燥的第一阶段——料液的雾化 料液雾化为雾滴和雾滴与热空气的接触、混合, 是喷雾干燥独有的特征。雾化的目的在于将料液分散成微细的雾滴, 使其具有很大的表面积, 当其与热空气接触时, 雾滴中水分迅速汽化而干燥成粉末或颗粒状产品。雾滴的大小及其均匀程度对产品质量和技术经济指标影响很 大, 特别是对热敏性物料的干燥尤为重要。如果喷出的雾滴其大小很不均匀, 就会出现大颗粒还没达到干燥要求、小颗粒却已干燥过度而变质的现象。因此料液雾化所用的雾化器是喷雾 干燥的关键部件。目前常用的雾化器有气流式、压力式、旋转 式和声能雾化器等。 1.1.2 喷雾干燥的第二阶段——雾滴和空气的接触 雾滴和空气的接触、混合及流动是同时进行的传热传质过程, 即干燥过程, 此过程在干燥塔内进行。雾滴和空气的接触方式、混合与流动状态决定于热风分布器的结构型式、雾化器在塔内的安装位置及废气 排出方式等。
喷雾干燥机经常发生的故障及解决方法
喷雾干燥机经常发生的故障及解决方法 喷雾干燥机是最广泛使用的颗粒的形成和干燥的工业过程。喷雾干燥机是干燥固体从液体原料的粉末，颗粒或附聚物颗粒形式适合于连续生产。喷雾干燥是理想的，当最终产品必须符合精确的质量标准，关于粒度分布，残留水分含量，堆积密度和粒子形态。但是偶尔喷雾干燥机会发生故障，下面就为大家介绍解决。 1.喷雾干燥机塔系统的故障 故障表现：干燥机运行过程中冒烟、报警。 原因及排除： 系统进风过滤器燃烧，应立即断喷雾干燥机电，扑灭火源。因为系统长期处于粉尘环境，长时间后，粉尘会粘附于进风过滤器的滤芯上，致使进风速度达不到工艺设计要求，从而使加热箱内的温度升高，当温度达到滤芯的自燃温度时，滤芯就会发生自燃。这时加热调节器发生断路，使得它无法实现自动调节。所以，可以把加热器的进风管引出来，这样可以避免过滤器被粉尘堵塞，从而保证加热箱的进风速度。还可以对加热箱温度测试仪的安装方式进行改变，把探头置于加热箱内，并加上阻燃保护，也可以防止滤芯自燃。此外，我们还可以把加热器温控器的控制回路，串联到设备的主控制回路中，也可以起到作用。 2.喷雾干燥机的常见故障 故障一：主塔内壁粘附湿粉 原因及解决办法： (1)物料的进料速度过快，量过大，致使不能完全干燥，解决办法是放慢加料的速度和数量，对进料泵进行适当的调节。 (2)未按照说明书上的要求进行操作，主塔没有进行加热，解决办法是提高干燥机的进出口温度。 故障二：产品中存在大量杂质 原因及解决办法： (1)喷雾干燥机物料中含有杂质，在过滤时没有过滤掉，解决办法是对空气过滤器进行检查，过滤网根据情况进行更换。 (2)物料料液的纯度不高，解决办法是对料液进行抽样检测，把料液中的杂质过滤掉。 (3)设备内存有杂质，解决办法是定期对设备进行全面的清洗，去除杂质。 故障三：跑粉现象严重，产品的回收率低 原因及解决办法： (1)旋风分离器出现问题，解决办法是对旋风分离器进行检查，查看是否有缺口，以及气密性是否完好。 (2)除尘性能低，解决办法是适当增加二级除尘。 故障四：设备运行噪声很大 原因及解决办法： 一般来讲，喷雾干燥机雾化盘和轴承是产生噪音的主要部位，所以应对这两个部位进行检查，主要是看雾化盘是否处于平衡状态、轴承工作是否正常以及润滑油的添加是否正确，如果发现有损坏，应立即修理或更换。
喷雾干燥塔的知识,工作原理、操作规程、故障修复
喷雾干燥塔是一种可以同时完成干燥和造粒的装置，是在生物农药、医药、食品微生物等领域很常见的一种设备。今天小七为大家详细介绍喷雾干燥塔的工作原理、特点、操作规程、常见故障修复方法以及操作注意事项，让七友短时间内对喷雾干燥塔有一个深度了解！ 主要功能：可将溶液状态的物料喷入喷雾干燥塔中，物料干燥后呈固体粉末状态出料，按工艺要求可以调节料液泵的压力、流量、喷孔的大小，得到所需的按一定大小比例的球形颗粒。多数用于生物农药，医药，食品微生物的干燥。
作用原理：空气经过滤和加热，进入干燥器顶部空气分配器，热空气呈螺旋状均匀地进入干燥室。料液经塔体顶部的高速离心雾化器或高压雾化器，喷雾成极细微的雾状液珠，与空气并流接触在极短的时间内可干燥为成品。成品连续地由干燥塔底部和旋风分离器中输出，微尘物料由脉冲布袋收集器收集，废气由风机排空。 喷雾干燥塔的特点
1、干燥速度快，完成只需数秒钟; 2、适宜于热敏性物料干燥; 3、使用范围广:根据物料的特性，可以用于热风干燥、离心造粒和冷风造粒，大多特性差异很大的产品都能用此机生产; 4、由于干燥过程是在瞬间完成的，产成品的颗粒基本上能保持液滴近似的球状，产品具有良好的分散性，流动性和溶解性; 5、生产过程简化，操作控制方便。喷雾干燥通常用于固含量60%以下的溶液，干燥后，不需要再进行粉碎和筛选，减少了生产工序，简化了生产工艺。对于产品的粒径、松密度、水份，在一定范围内，可改变操作条件进行调整，控制、管理都很方便; 6、为了使物料不受污染和延长设备寿命，凡是与物料接触部分，均可以采用不锈钢材料制造。 喷雾干燥塔的主要类型1离心喷雾 高速离心喷雾干燥是液体工艺成形和干燥工业中最广泛应用的工艺。最适用于从溶液、乳液、悬浮液和糊状液体原料中生成粉状、颗粒状固体产品。因此，当成品的颗粒大小分布、残留水份含量、堆积密度和颗粒形状必须符合精确的标准时，喷雾干燥是一道十分理想的工艺。
干燥设备设计选型
干燥设备设计选型 Prepared on 22 November 2020
干燥设备选型设计主要参数 目录 一、通用设计参数1～7页 二、热风循环烘箱设计8～9页 三、并排式烘房及隧道窑设计10～11页 四、带式干燥机设计12～14页 五、真空干燥机（箱）设计15页 六、旋转气流快速干燥机设计16～17页 七、气流干燥机设计18～19页 八、高速离心喷雾干燥机设计20～22页 九、压力喷雾干燥设计23～25页 十、卧式振动流化干燥机设计26～29页 十一、回转干燥机设计30～33页 十二、热风炉设计34～38页 十三、附录39～44页 编辑 二○○六年四月 一、通用设计参数 1、水份蒸发量等有关计算 1 2 12 2210010021 W W W G W W W G G G W ?-?-?=?-?-?=-= G 1=G 2+W
W 水份蒸发量kg/hG 1湿料量（加料量）kg/h G 2干料量（产品）kg/h 质△W 1初含水率XX%△W 2终含水率X% 产量h kg W W G G /100100211 2?-?-=加料量h kg W W G G /1001001 2 21?-?-= 2、热量计算 A 、干燥时间在1分钟内（瞬间干燥） （如：喷雾干燥、闪蒸干燥、气流干燥等） 干燥一公斤水需用热量在：1600～2000kcal B 、干燥时间在～小时内的设备（一般干燥） （如：带式干燥，振动干燥、回转筒干燥等） 干燥一公斤水需用热量在1400～2000kcal （产量大的取大值） C 、干燥时间大于2小时以上的设备（缓慢干燥） （加烘箱、烘房、真空干燥等） 干燥一公斤水需用热量在1200～1600kcal D 、对初含水低（<10%）而产量大的物料干燥，应增加物料升温时所需用热量。 对室外温低于0℃的产生环境则应另增加计算热量。 对每批次进料量大物料又经常变更，初含水难以确定的则热量1600～2000kCal/kg ，如：烘干各类中药片剂。 在一般估算时或物料特性不明时应取1600～2000kCal/kg 3、电加热功率计算（P 、KW ）
LPG-1000型PAC高速离心喷雾干燥机技术说明
LPG-1000型PAC高速离心喷雾干燥机技术说明 一、LPG-1000型PAC离心喷雾装置及相关附属设备技术方案说明 A、需方提供的技术规格及要求（设计依据）： （1）物料名称 PAC(聚合氯化铝)（年产量6000吨，按24H/天、330天/年设计，产量757㎏/h） （2）蒸发量 1000㎏/h （3）处理量 1798㎏/h （4）产品质量要求产品粒度100-300目 （5）产品初含水量 60% （6）产品终含水量 5%以下 （7）热风进口温度 250℃-280℃ （8）热风出口温度 90-100℃ （9）热源介质 150万大卡直接式燃煤热风炉加热 （10）采用高速离心式喷雾干燥 B、喷雾干燥系统及附属设备主要技术参数： （1）喷雾主塔尺寸内径φ6500mm 外径φ6650mm 高度H=14米 （2）装机功率 157.8kw（不含热风炉功率） （3）加热方式 150万大卡直接式燃煤热风炉加热，煤耗量287㎏/h左右，（按标准煤5500Kcal/Kg，热效率95％计算） （4）进口温度 200℃-280℃ （5）出口温度 90℃～110℃ （6）控制方式 PLC+触摸屏数显集中控制 （7）气锤压缩空气耗量 0.2m3 /min左右（压力0.4MPa） （8）收料方式主塔锥体+高效长锥体旋风除尘器 （9）最大水分蒸发量 1000kg/h （10）收料率≥99.0％ （11）采用气动敲打装置有利于下料
（12）材质：物料经过处为冷轧板不锈钢316L制作，主塔外包彩钢板 0.75mm,其余为碳钢制作。 （13）旋风除尘器型号：2-φ1200，带料仓 （14）高温送风机型号：型号：W4-68-9D-30KW 工作温度300℃，流量23000-40000m3/h,压力1700 Pa，水冷却（15）引风机型号：9-26-11.2D-37KW风量17000-28000m3/h 风压：3300-2800Pa （16）进料泵型号：KP300流量：2.0m3/h压力：0.6MPa 功率：3.0KW变频调速 一用一备 （17）雾化器型号：LPG1000功率15KW,雾化盘直径φ190mm,转速11570rpm，采用变频调速，一用一备 （18）装机总功率：86.5kw（不含热风炉功率13.2KW） C、干燥系统工艺流程： 纯水 蠕动泵高速离心雾化器 料浆 热风蜗壳热风分配器喷雾干燥塔 热风管道旋风除尘器 高温送风机排风管道 除尘系统引风风机 热风炉水沫除尘器 废气排放 D、阐述 常温空气经空气过滤器净化后，由送风机向热风炉中鼓冷风。从热风炉中出
甘草浸膏工艺规程
甘肃天域生物制药有限责任公司GMP文件 甘草浸膏工艺规程 题目甘草浸膏工艺规程编码：MF-002 共 10页制定审核批准 制定日期审核日期批准日期 颁发部门行政部颁发数量 3 生效日期 分发单位生产部、中药提取车间、存档 1、产品概述 品名甘草浸膏 剂型中药浸膏 规格25kg 质量标准《中国兽药典》2010版二部 有效期二年 贮存密闭,防潮 备注 2、处方和依据 物料名称依据标准投料量备注 甘草《中国兽药典》2010版二部200kg 饮片
3、生产工艺流程及环境区域划分示意图 10万级 干燥 内包 混合 粉碎 外包装 出膏 煎煮 沉淀 浓缩 净药材 入库 包装材料
4.工艺过程及条件 4.1生产前检查 4.1.1 投料前检查所用提取设备、容器具是否符合清洁要求，是否有清场合格标志。需用的设备是否设施完好，有无状态标志。水、电、汽及阀门是否灵活正常,是否处于关闭状态。 4.1.2 计量器具测试范围符合生产要求，并有“检定合格证”。 4.2按批生产指令单领取甘草饮片200公斤，将药材用小车运到称量备料室，并要有专人检查复核，称量后做好状态标志，及时填写批生产记录。 4.3甘草浸膏的提取： 4.3.1煎煮提取 4.3.1.1第一次煎煮： 备料工序完成后，先将多能提取罐出渣门关闭，提取操作人员将甘草通过吊车吊到操作台上开始投料。将提取罐上部投料口打开，按处方量将甘草饮片投入提取罐中，并做好记录，打开提取罐进水阀门，向提取罐内计量加入甘草的7倍量饮用水，关闭进水阀门和投料口。打开蒸汽阀门，加热至沸腾煎煮。温度控制在95-105℃左右，保持沸腾，煎煮2小时，煎煮过程应不断观察煎煮情况。 待煎煮2小时后，关闭蒸汽阀门，待温度降至650C时，打开提取罐的出液阀门，将煎液通过80目滤布，抽入储液罐内。 4.3.1.2第二次煎煮： 打开提取罐进水阀门，计量加入5倍量饮用水，打开蒸汽阀门重复以上煎煮操作，待煎煮2h后，待温度降至650C时将煎提取液过滤，打入储液罐。 4.3.1.3第三次煎煮： 打开提取罐进水阀门，计量加入4倍量饮用水，关闭进水阀门，打开蒸汽阀门重复以上煎煮操作，待煎煮2h后，待温度降至650C时将提取液过滤，打入储液罐。 操作过程有专人进行过程监控，并做好记录。 在储液罐上挂状态标志，注明煎煮液名称、批号、数量、日期、操作者等。 4.3.2 沉淀 按沉淀标准操作规程，提取液在储液罐中静置过夜沉淀12小时。然后将上清液抽入双效浓缩罐，将沉淀物打入离心机。 4.3.3 过滤
喷雾干燥机操作规程
喷雾干燥机操作规程 1．开车前的准备 1.1.管道连接处是否安装好密封材料，然后将其连接，以保证不让未经加热的空气进入干燥室。 1.2.检查静止设备、管道、静密封点、高速离心喷雾干燥机有无跑、冒、滴、漏和堵塞情况。 1.3.门和观察窗孔是否关上，并检查是否漏气。 1.4.检查电气联高速离心喷雾干燥机锁、仪表、阀门等是否正常。 旋紧筒身底部和旋风分离器底部的授粉器，要求授粉器必须清洁和干燥。在安装前应检查密封圈是否脱落，未脱落方可再旋紧授粉器。 1.5.点动启动离心风机的启动按钮，检查离心风机的运行旋转方向是否正确。 1.6.向离心喷头电机加油口注油至观察孔的二分之一以上，之后打开油循环泵。 1.7.检查离心风机出口处的调节蝶阀是否打开。（注意：不要把蝶阀关死，否则将损坏电加热器和进风管道，这一点必须引起充分注意） 1.8.进料泵的连接管道是否接好，电机和泵的旋转方向是否正确。 1.9.干燥室顶部安放喷雾头是否盖好，以免漏气。 1.10.关闭进料泵的出口。 1.11.检查进料泵是否正常。（按离心泵的操作规程进行操作、检查） 2.开车 2.1.开启离心风机，检查风机类设备的运行情况：包括是否有高速离心喷雾干燥机振动、异声、异味等，电机及轴承的温度是否正常，地脚螺丝是否有松动。 2.2. （先开蒸汽加热）开启电加热器（电加热是起辅助加热作用），并检查是否漏电（如果漏电，控制柜会自动跳掉）。进行筒身预热，预热温度在180-220℃之间。 2.3.打开关风机。
2.4.放置离心喷雾头，开启离心喷头，将雾化器的频率慢慢调到一定的频率（根据实际情况确定），让喷头达到该频率条件下的最高转速时，开启进料泵，打开进料泵的出口阀门。同时打开筒身底部和旋风分离器底部的授粉器，接受料物。（连续生产的时候不需要每批物料都清洗，需要根据物料的腐蚀性来确定，洗离心喷头时一般不需要拆卸，用螺杆泵打清水清洗。） 2.5. 慢慢打开离心喷头的阀门，使下料量由小到大，否则将产生粘壁现象，直到调节到适当的要求，以保持排风温度为一个常数（？）℃。 2.6.干燥后的成品被收集，在塔体下部和旋风分离器下部的授粉器内，在授粉器未经充满前就应调换，在调换授粉器时，必须先将上面的蝶阀关换方可进行。 3．正常维护检查内容： 3.1.每小时记录一次工艺高速离心喷雾干燥机参数和主要设备电流，认真做好生产记录。 3.2. 检查静止设备、管道、溜槽、静密封点高速离心喷雾干燥机有无跑、冒、滴、漏和堵塞情况。 3.3. 检查泵类设备的运行情况：包括是否高速离心喷雾干燥机有振动、异声，电机及轴承温度是否正常，地脚螺丝是否有松动，出口压力是否正常。 3.4.离心喷头的保养 3.4.1．在使用过程中如有杂声和振动，应立即停车取出雾化器，检查喷雾盘内是否附有残留物质，如有，应及时进行清洗。 3.4.2．检查轴承和衬套，以及轴、齿轮等传动机件有否异常，如发现，应及时更换损坏部件。 3.4.3．机械传动雾化器是采用高速齿轮转动。必须用高速润滑冷却油液不断地循环冷却，使齿轮、轴、轴承得到良好的润滑。（可用液压油或锭子油）使用油的粘度不宜太高。 3.4.4．为增加雾化器使用寿命最好将喷头交替使用，连续8小时或据情况轮换。滚动轴承的润滑油在150~200小时应调换一次。使用中每隔1~2小时可揿动油杯开关加入几滴润滑油润滑衬套，即将油杯顶上的小手柄上下翻动几下，然后将小手柄放平，若竖直的话，油杯一直处于加油状态，油杯的油很快加完，由于加油太多还将污染产品。 3.4.5．使用完毕后，应喷水清洗。
ZLPG高速离心喷雾干燥机使用说明书
ZLPG高速离心喷雾干燥机使用说明书 一、概述 ZLPG系列高速离心喷雾干燥机，主要用于高粘度、高糖度的溶液、乳品、悬浮液、糊状物料的干燥。具有速度快、效率高、工序少等优点。对热敏性物料可保持其色香味。干粉溶解性好，纯度高，该系列喷雾干燥机可广泛用于化工、石化、轻工、食品、医药、建材、陶瓷、林产化工等领域。 二、主要技术规格参数
三、工作原理 空气经空气过滤器后进入空气加热器，空气加热器的加热方式有：热风炉、电加热、蒸汽加热等。当空气加热器到给定的温度后以切线方向进入热风分配器，经热风分配器作用后的空气，均匀地、螺旋式地进入干燥室，同时料液由雾化器雾化为20－60u m的雾滴，当雾滴于热空气接触后就迅速汽化干燥为粉末或颗粒产品。干燥的粉末或颗粒产品落到干燥室的锥体四壁并滑行至锥底进入积粉筒，少量细粉随空气流入旋风分离器进行分离，最后废气由风机排出口排出，或进入湿式除尘器后排出。 本机采用并流式喷雾干燥，液滴与热风同方向流动。虽然热风温度较高，但是由于热风进入干燥室立即与喷雾液滴接触，干燥室内温度从上到下急剧下降，不致使干燥物料过度受热，特别适宜热敏性物料干燥。排出产品的温度一般稍低于排风温度。 本机适用于化工、食品、医药等许多产品的干燥。常用的有下列各类：聚合物和树脂类、染料、陶瓷、玻璃类、除锈剂、杀真菌剂、杀虫药类、碳水化合物类、乳蛋制品类、屠宰场的副产品、血和鱼制品类、洗涤和表面活性类、肥料类、有机无机化合物类等。 本机组的筒身、管道和所有接触物料部件均采用0Cr19Ni9的不锈钢材料制作，因此能保证产品不受污染。 本系列喷雾干燥机通常可用于含水份量为50%-80%的料液进行喷雾，特殊物料即使含水份量高达90%，不经浓缩同样能够一次干燥成
008中药车间浸膏烘干岗位标准操作规程
1 目的 建立中药车间浸膏干燥岗位标准操作规程，规范该岗位的各项生产操作，保证生产的正常进行。 2 范围 适用于中药车间浸膏干燥岗位。 3 职责 3.1中药车间中药干燥岗位负责实施。 3.2生产技术部、质量部负责监督。 4.内容 4.1生产前准备 4.1.1岗位操作人员按照《人员进出生产区更衣标准操作规程》更衣后进入洁净区。 4.1.2检查：操作间、设备及房间的清洁和状态标识牌；有无前次生产清场合格证正/副本，并在有效期内；设备有无“完好”标志和“已清洁”标志；计量器具有无“计量合格证”，并在有效期内；使用工具是否完好；容器具是否有“已清洁”标志；生产环境是否符合要求。岗位相关文件及生产记录是否齐全。 4.1.3 在门前生产标识牌上填写生产品种的相关信息； 4.2 操作过程 4.2.1 操作人员从上一工序领取合格的物料（一般指浸膏），办理交接手续，填写交接单， 交料人、接料人等。 山 东 百 维 药 业 有 限 公 司 文件名称 中药车间浸膏干燥岗位标准操作规程 文件编号： PM-SOP-008-00 起 草 人： 起草日期： 部门：生产技术部 审 核 人： 审核日期： 生产副总 页码 1/4 审 核 人： 审核日期： 质量部 版 本 号 00 批 准 人： 批准日期： 质量副总 生效日期 颁发部门 质量部 分发部门 质量副总、生产副总、质量部、生产技术部、生产车间。
4.2.2 按照《真空干燥箱标准操作规程》进行生产操作。 4.2.3 根据工艺要求，将需真空干燥的物料（一般指浸膏）均匀的平铺在不锈钢盘上，厚度 符合工艺要求，将不锈钢盘自上而下放在真空干燥箱的不锈钢架上，关闭箱门。 4.2.4 开启蒸汽阀门和真空泵，待温度、真空度升至规定要求后，开始记录温度、真空度、烘干时间等技术参数。（一般要求温度≤80℃，真空度-0.08MP 左右，烘干时间2～4小时具体根据工艺要求而定） 4.2.5 真空干燥的温度和时间要因物料情况和品种工艺规程中要求而定，待真空干燥达到要求后，关闭蒸汽阀门，当真空干燥箱内的温度降温到40℃以下时，关闭真空泵，打开箱门进行出料。取料时将不锈钢盘自下而上取出，防止异物掉入，如发现有异常现象，应及时分开存放，并报车间主管进行处理。 4.2.6 称重 4.2.6.1 操作人员将已冷却烘干的药物装入双层薄膜袋内，然后再放入到不锈钢桶内，称重，班长复核，并填写称量记录。 4.2.6.2 由QA 检查合格后，根据工艺要求转下道工序进行粉碎过筛。 4.2.7 记录 在操作过程中，详细填写生产记录，要求字迹清晰、内容真实、数据完整，并由操作人及复核人签名。 4.2.8在操作过程中出现异常时，按《偏差处理管理规程》处理。 4.3 生产结束 4.3.1先擦去生产状态标识牌、房间状态标识牌及设备状态标识牌上的相关信息，在门上的生产状态标示牌中，清场一栏打钩，然后按照设备、洁净区的清洁标准操作规程对设备、操作间进行清洁。 4.3.2清洁完毕后在门上的房间状态标示牌及设备状态标识牌上的“已清场”及“已清洁” 一栏中打钩，并填写清场日期。 4.3.3 清场结束，填写清场记录，由QA 检查清洁是否合格，检查合格后在清场记录上签 山 东 百 维 药 业 有 限 公 司 文件名称： 中药车间浸膏干燥岗位标准操作规程 文件编号： PM-SOP-008-00 版本号：00 页码：2/4
喷雾干燥机操作规程(最新版)
The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. （安全管理） 单位：___________________ 姓名：___________________ 日期：___________________ 喷雾干燥机操作规程(最新版)
喷雾干燥机操作规程(最新版)导语：建立和健全我们的现代企业制度，是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提，是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档（使用前请详细阅读条款）。 1、开机前，请确认水、气、电已满足设备要求；请再次确认所有紧固件已收紧，检查门已关紧。 2、开冷却循环水，开总控制电源（位于墙上），及控制电柜左上角开关，开启冷冻机。 3、准备往系统注入氮气：检查三个阀门，V－3（关）、V－2（关）、V－4（开）。 4、将氮气分压关闭，开总阀，然后将分压调至0.4MPa。 5、系统内导入氮气：V－101（开），V－102（开），V－103（开得较小），V－106（开得较小，使其流量在0.5左右），调节V－102与V－103间的三联过滤器，使其压力在0.1MPa，V－104（开得较小，压力在0.1MPa左右）。 6、至氧气浓度低于规定的浓度（3％）时，V－103（关），V－2（开），V－4（关），然后启动循环风机5－10分钟，使氧气浓度维持在3％（系统不漏气）。
LPG300型喷雾干燥机设计计算演示
目录 PLG400型喷雾干燥器设计任务书 一、设计任务 二、设计任务说明 PLG400型喷雾干燥器设计说明书 一、设计内容说明： 二、设计内容一览表： 三、工艺条件计算 四、工艺设计计算结果汇总表 五、附图（均为CAD截图，原图见CAD文件） 六、本设计设计公式书目来源 七、参考文献 干燥设备网https://www.360docs.net/doc/8b160353.html, LPG300型喷雾干燥器设计任务书
一、设计任务： 设计一喷雾干燥装置以干燥某种物料悬浮液。干燥介质为空气，热源为蒸汽和燃油，雾化器采用离心式喷嘴，选用热风—雾滴（或颗粒）并流向下的操作方式。 二、设计任务说明 1.工艺设计条件 料液处理量：400kg/h；料液含水量：70%； 料液密度：1100 kg/m3；热风入塔温度：200℃；料液入塔温度：85℃； 产品平均粒径：125μm；加热蒸汽压力：0.6Mpa；年平均空气温度：20℃；产品含水量：3.5%（湿基）；产品密度：800 kg/m3； 热风出塔温度：95℃； 产品出塔温度：65℃； 干物料比容热：2.5kJ/ kg℃年平均空气湿度：80%。 2.设计要求 2.1画出工艺流程； 2.2进行工艺计算： 包括物料衡算、热量衡算、雾滴干燥所需时间、离心式喷嘴主要尺寸的确定、干燥塔主要尺寸的确定、主要附属设备的设计或选型、工艺设计计算结果汇总。 PLG300型喷雾干燥器设计说明书
一、设计内容说明： 1-液料储罐； 2-液料过滤器 3-传动泵 4-空气过滤管 1 2 3 4 5 7 8 9 10 11 12 6
5-鼓风机6-蒸汽加热器 7-燃油加热器8-离心式雾化器9-干燥塔 10-旋风分离器11-布袋过滤器12-引凤机 1．干燥工艺流程设计： 本干燥装置设计采用开放式系统工艺流程（如上图），主要包含干燥介质（即空气）加热器、干燥装置、产品回收设备、干燥介质输送装置、加料卸料装置等。 二、设计内容一览表： 三、工艺条件计算
喷雾干燥机安全操作规程模板_1
工作行为规范系列 喷雾干燥机安全操作规程（标准、完整、实用、可修改）
编号：FS-QG-82959喷雾干燥机安全操作规程 Spray dryer safe operating procedures 说明：为规范化、制度化和统一化作业行为，使人员管理工作有章可循，提高工作效率和责任感、归属感，特此编写。 闭式系统:请选择闭式系统键，(关闭、排气阀、自动)打到自动，(手动、袋滤反吹、自动)打到自动 1、开机前，请确认水、气、电已满足设备要求;请再次确认所有紧固件已收紧，检查门已关紧。 2、开冷却循环水，开总控制电源(位于墙上)，及控制电柜左上角开关，开启冷冻机。 3、准备往系统注入氮气:检查三个阀门，V-3(关)、V-2(关)、V-4(开)。 4、将氮气分压关闭，开总阀，然后将分压调至0.4MPa。 5、系统内导入氮气:V-101(开)，V-102(开)，V-103(开得较小)，V-106(开得较小，使其流量在0.5左右)，调节V-102与V-103间的三联过滤器，使其压力在0.1MPa，V-104(开得较小，压力在0.1MPa左右)。
6、至氧气浓度低于规定的浓度(3%)时，V-103(关)，V- 2(开)，V-4(关)，然后启动循环风机5-10分钟，使氧气浓度维持在3%(系统不漏气)。 7、开启雾化器(频率为0HZ)，开启电加热，开供料泵，开蠕动泵(温度未达到设定值时，不得供料)，当温度达到100℃后(设定温度在100℃以上)，调节雾化器频率至30-40HZ。 8、当热风入口温度达到已设定温度并稳定时，将雾化器的频率慢慢调制50HZ。开启蠕动泵，喷溶剂，使出口温度达到设定值并稳定(此时可观察溶剂是否喷出，出口温度的变化情况)。 9、当入口温度与出口温度达到设定值时，迅速将溶剂切换至原料液。并调节雾化器旋钮至规定转速。 10、喷料完毕后，将原料液切换至溶剂，并且雾化器频率调至50HZ，并喷雾10分钟左右，此后供料泵关闭，电加热关闭(此时关闭氮气)，慢慢减速雾化器转速至20HZ左右。当进口温度降到90℃关闭可燃气体开关，关闭冷冻机开关，并用空气置换系统内氮气(开V-3，关V-2，开V-4)，雾化器在温度为90℃以下时可关闭，循环风机在温度为60℃以下
喷雾干燥法改善中药浸膏吸湿性的研究
#2114# Ch ina Pharmac y 2007Vol.18No.27 中国药房2007年第18卷第27期 硕士研究生。研究方向:中药现代化。E -mail:lizhi 820701@1631com #通讯作者:副教授。研究方向:中药现代化。E-mai l :HJ -8080@ 1631com 喷雾干燥法改善中药浸膏吸湿性的研究 李 智 ,韩 静# ,岑 琴,潘岳峰,殷莉梅(沈阳药科大学制药工程学院,沈阳市 110016) 中图分类号R 932;R 283 文献标识码 A 文章编号 1001-0408(2007)27-2114-03 摘要目的:利用喷雾干燥法改善中药浸膏的吸湿性和流动性,最大限度地改善喷雾干燥的黏壁现象,为中药工业现代化提供合 理的相对湿度环境及生产条件。方法:以正交试验法筛选最佳辅料配方以及最佳工艺条件,并考察浸膏干粉的吸湿性和流动性因素。结果:向溶液中加入3%微粉硅胶、7%B -环糊精,可以极大地降低浸膏粉的吸湿性。最佳工艺为浸膏比重1110g #m L -1、进风 温度170e 、雾化压力015M p a 、进料速度400mL #h -1 ;最佳处方的临界相对湿度为64%。结论:本研究结果可以改善传统干燥中药方法时间长、浸膏易吸湿等问题。 关键词喷雾干燥;吸湿性;中药浸膏;改善 Im p rovement of H y drosco p icit y of Traditional Chinese Dru g Extractum b y S p ra y Dr y in g LI Zhi,H AN Jing,CEN Qin,PAN Yuefeng ,YIN Limei(School of Phar maceutical Eng ineering,Sheny ang Phar maceutical U niversit y ,Shen y an g 110016,China) ABSTRACT OBJECT IVE :T o im prove hydroscopicity and fluidity of t raditional Chinese drug extractum by spray drying and to improve affixes to t he w all of the drier during drying for providing reasonable relat ive hum idit y of production 1M ETHODS:The compounding of adjuvant and t he technology were optimized by orthogonal experiment,and the hydroscopicity and fluidity of pow dered ext ract w ere investigat ed 1RESULT S:The hydroscopicity of t raditional Chinese drug extractum can be greatly decreased by adding 3%gum arabic and 7%B _CD 1T he optim um t echnological conditions w ere as follow s:extractum density of 1110g #m L -1 ,t em p erature of intake airflow of 170e ,atom ization p ressure of 015M p a,and feed m aterial s p eed of 400m L #h -1 b y ortho g onal ex p eriment 1T he crit ical relative hum idit y of the o p timum formula w as 64%1CONCLU T ION:The p roblems of time consumin g and moisture absor p tion of t raditional Chinese dru g extractum exist ed in t he traditional old technolo gy can be im p roved in t his new t echnolo gy 1 KEY WORDS S p ra y dr y in g ;H y drosco p icit y ;Traditional Chinese dru g extractum;Im p rovement 5,6,7,8-六氢化-2-萘酮共7种成分。这7种成分按5中国药典6方法提取时均被漏掉了。 按5中国药典6方法提取白术挥发油收油率为(1128?0103)%(n =6),按改进方法提取的收油率为(1139?0103)%(n =6),增加部分占原方法得率的7195%。由此可知,用改进方法提取挥发油可增加收油率并能增加挥发油成分的种类,这种改进方法对评价药材质量、新药研发及为生产企业减少损失、提高效益均具有重要价值。 参考文献 [1] 国家药典委员会编1中华人民共和国药典(一部)[S ]1 2005年版1北京:化学工业出版社,2005:88、附录571 [2]关晓辉,曲娴,杨志萍,等1白术挥发油对小鼠免疫功 能的影响[J]1北华大学学报,2001,2(2):1221 [3]王翕,刘玉瑛,史天良,等1白术挥发油抗实体瘤的作用研究[J]1中国药物与临床,2002,2(4):2391 [4] 张晓川,陈琴华,朱军1白术超临界CO 2流体萃取部位脂溶性成分的GC/MS 分析[J]1中国药房,2006,17(23):18361 [5] British Pharmaco p oeia Commission 1British Pharmaco_poeia [S]12005edn 1London:The stat iorory,2005:Ap -pendix XI E 1 [6]丛浦珠,苏克曼主编1分析化学手册(第9分册)[M]1第2版1北京:化学工业出版社,2005:261 [7] 丛浦珠,李笋玉主编1天然有机质谱学[M ]1第1版1北京:中国医药科技出版社,2003:481 (收稿日期:2007-01-15 修回日期:2007-04-27) 续表 序号化合物相对保留时间/min 相对含量/% 高含量成分的主要离子 11吉玛烯3212701145-128,9-脱氢环异长叶烯 321511 1122 M + :202(100);其它离子:187(65)、173(14)、159(55)、145(53)、131(47)、119(33)、105(34)、91(42)、77(21)、41(19) 13 A -檀香醇341419<0120-14匙叶桉油烯醇361105<0120-15杜松脑 3614380119164a,5-二甲基-3-(1-甲基亚乙基)-4,4a,5,6,7,8-六氢化-2-萘酮3714722173 M +:218(100);其它离子:203(15)、190(4)、175(24)、11(16)、147(33)、133(35)、107(19)、91 (27)、67(21)、41(19) 17B -愈创木烯醇3814280158 -