砷含量测定

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生铁及铸铁—砷含量的测定—氢化物

发生原子吸收光谱法

&范围

本推荐方法用氢化物发生原子吸收光谱法测定生铁、铸铁和合金铸铁中砷的含量。

本方法适用于生铁、铸铁和合金铸铁中质量分数为!"!!!!#$!!"!%!$的砷含量的测定。

)原理

试料用适当比例的盐酸、硝酸混合酸分解，以硫酸驱除残余硝酸，在稀盐酸介质中，以硫脲作干扰抑制剂，加入碘化钾&抗坏血酸预还原剂溶液，将高价砷还原为低价态。以硼氢化钾作还原剂，于氢化物发生装置中进行还原反应，将砷的氢化物’()*导入电热石英管原子化器进行原子化，用砷高性能空心阴极灯或无极放电灯作光源，按仪器的工作条件于原子吸收光谱仪在%+*",-.处测量吸光度。计算砷的质量百分数。

’试剂

分析中除另有说明外，使用高纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水。

’*&甲酸

’*)盐酸，!约%

"%+/／.0、%1%、%1+、%1%+’*’硝酸，!约%

"23/／.0、%1%’*+氢氟酸，!约%

"%#/／.0’*,硫酸，!约%

"42/／.0、%1%’*(硫脲溶液，3!!/

／0・232・C S

M

!"#预还原剂溶液

称取!"#碘化钾、$#"#%抗坏血酸，

用水溶解，用水稀释至$##&’，

混匀后备用。!"$硼氢化钾溶液，$!%

／’称取$"!%硼氢化钾、#"!%氢氧化钾，

加入$##&’水溶解，摇匀后储于塑料瓶中备用。

!"%砷标准溶液

!"%"&砷储备液，$###!

%／&’称取$"()#(%三氧化二砷

（砷质量分数大于*!"*+），精确至#"###$%。溶解于)#&’氢氧化钾溶液（#")%

／&’）中，用盐酸（$,$）中和，转移至$###&’容量瓶中，用稀盐酸（$,-

）稀释至刻度，混匀。此溶液$&’含$###!

%砷。!"%"’砷标准溶液，$#"#!%／&’移取$#&’砷的储备液（$###!%／&’）至$###&’容量瓶中，用盐酸（$,$-）稀释至刻度，混匀。此溶液$&’含$#"#!%砷。!"%"!砷标准溶液，$"##!%／&’移取$#&’砷标准溶液（$#"#!%／&’）至$##&’容量瓶中，用盐酸（$,$-）稀释至刻度。此溶液$&’含$"##!

%砷。(仪器

原子吸收光谱仪，配备电热石英管原子化器、氢化物发生器和砷高性能空心阴极灯或砷无极放电灯，氩气作为氢化物载气。所用氢化物电热石英管原子吸收光谱仪应达到下列指标：$）最低灵敏度于分析波长处，对与测定样品基体相同的溶液进行测量，砷特征质量应小于$$!.%

。)）工作曲线的线性工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段

吸光度的差值之比，不应小于#"*

。(）最低精密度・

!)/・C S M

用浓度等差系列标准溶液绘制工作曲线。

最高浓度标准溶液测量!"次吸光度，

计算其平均吸光度和标准偏差。该标准偏差不应超过其吸光度平均值的!"#；最低浓度标准溶液（非浓度为零的标准溶液）测量!"次吸光度，

计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的$#。

!操作步骤

!"#称样

称取约"%!"&试样，精确至"%"""!&

。!"$空白试验

随同试料做空白试验。

!"%试料处理将试料置于$"’(烧杯中，加$’(硝酸（!)!）、!"’(盐酸，低温加热溶解，加!’(硫酸（!)!），加热蒸发至冒硫酸烟，滴加甲酸破坏硝酸，吹水，再加热至刚冒浓烟，冷却后，加!"’(盐酸（!)!），加热溶解盐类，冷却后转移至$"’(容量瓶中，加$’(预还原溶液和$’(硫脲溶液（*""&／(），用水稀释至刻度，混匀。试样中砷含量大于"%""!#时，稀释$!!"倍后测定。!"&测量在电热石英管原子吸收光谱仪上，将现配制的硼氢化钾溶液（!$&／(）倒入专用储液瓶中，在+$",按仪器的测量条件于波长!+-%./’处测量吸光度。从工作曲线上查出砷的浓度。!"!工作曲线的绘制称取$份"%!"""&与试料基体相同或相近的不含砷的试料于$个烧杯中，分别加入"、"%!"、"%0"、"%."、!%""’(砷标准溶液（!%"""&／’(），以下按试料的操作步骤进行，测定吸光度。标准系列溶液砷的吸光度扣除其零浓度溶液的吸光度后，以吸光度为纵坐标、砷的浓度为横坐标，绘制工作曲线。

・1*0・C S

M

!计算

按下式计算砷的含量，以质量百分数表示：

!!""（##$#$）%&%’(%#%

&%#%%式中：!!"

———试样中砷的质量分数，’；##———试液中砷的浓度，!

(／)*；#$———空白试验溶液中砷的浓度，!(／)*；&———测量试液体积，)*；

’—

——试液稀释倍数；(———试料的质量，(

。・+$,・C S

M