研究生文献报告PPT模板培训课件

实验部分
互穿网络聚合物和陶瓷接头的制备
环氧树脂+二甲苯 (质量比 1:1)
加入 硅树脂、偶联剂 、二月桂酸二丁基锡 在持续搅拌状态下于三颈烧瓶中反应
互穿网络聚合物
①冷却至室温 ②用真空泵除气
目标胶黏剂 与玻璃粉、碳化硼 和铝粉相混合，再加入固化剂 互穿网络聚合物原料
在室温下均匀涂布与粘接接 头的表面，等待固化。
进行分析和测试
实验部分 分析和测试
➢采用红外光谱仪对SR和EP以及互穿网络聚合物进行表征。 ➢采用TG法对所制备的互穿网络聚合物进行热稳定性分析。 ➢采用DSC法测定所制备互穿网络聚合物的Tg。 ➢采用自制的装置测定所制成陶瓷街头的压剪强度。
图1.粘接强度测试图解
结果与讨论
互传网络聚合物的热稳定性和其它性能
2. ①红外分析显示，环氧树脂与硅树脂之间的化学交联键赋予了该胶黏剂良好的 耐温性能。②DSC分析显示SR与EP形成的互穿网络聚合物具有单一的Tg，说形 成的该互穿网络聚合物为均相聚合物。③LMPA650作为固化剂能赋予胶黏剂最好 的耐高温性能。
3. ①最佳配比为：SR:EP=9:1/，KH650:2%, Al:Gp:B4C=3.2:4:3 。②当温度高于 800℃时，无机填料与陶瓷基片之间发生反应生成特殊的陶瓷相，并且导致当温 度上升到1000℃之后，陶瓷接头的压剪强度达到9.44MPa。
②随着温度的上升，胶黏剂的压剪 强度不断降低，并在600℃时达到 最低值，约为2.01MPa。
③800℃以后，压剪强度随温度上 升而增大，在1000℃时达到 9.94MPa。
图7.不同温度下对陶瓷粘接头进行的粘接强度测试
结论
1.所制备胶黏剂的性能：①能够在室温固化②在1000℃以上仍具有高粘接能力 ③即使处于有氧环境中仍然具有良好的热稳定性。
结果与讨论
互穿网络聚合物的热稳定性和其它性能
①本文选用失重为10%时的温度来衡 量试样热稳定性： IC1和IC2明显好于 IC3 。
②在349℃—533℃温度区间之外， IC1的质量总是大于IC2。
③IC1具有最好的热稳定性和最高的热
349℃
分解温度。
533℃
图4.IPN2经LMPA650、T31和TEA固化后产物的TG曲线
EP
未固化IPN
固化后IPN
SR c中913cm-1处的峰表明互穿网络聚合 物中存在环氧基团，这样环氧基团就 能与随后加入的固化剂发生反应。
d中913cm-1处峰的消失表明IPN中的 环氧基团被LMPA650固化剂有效固化 ，3300cm-1处峰的出现表明生成了新 的基团。
图2.硅树脂和环氧树脂以及互穿网络聚合物的红外光谱（a、b、c分别为硅树 脂、环氧树脂、未固化IPNs和经LMPA50固化的互穿网络聚合物）
④当无机填料/IPN质量比为 6:4时，胶黏剂压剪强度达 到最大值。
结果与讨论
陶瓷粘接头的压剪强度
用最优固化剂固化各种树脂
① IC4与固化后EP的比较： 为使IC4达到与固化后EP相 SR 同的失重，需要更高的温度 。这体现了互穿网络聚合物 的优越性能。
②S2 的失重曲线显示了质量 变化过程的两个阶段：S2的 质量在566.6℃以下时，随着 温度上升而降低；但是超过 此温度之后，质量随温度上 升而增大。
通过红外分析对固化效果的证实！
结果与讨论
互穿网络聚合物的热稳定性和其它性能
①可以得到四种试样的Tg 分别是 42.54℃、46.13 ℃ 、65.44 ℃和65.54 ℃ ，其中硅树脂(SR）的玻璃化温度 最低。 ②三种互穿网络聚合物的Tg均在硅树 脂和环氧树脂的玻璃化温度之间，这 说明存在存在不同于SR和EP的一种新 的相，即SR-EP互穿网络聚合物。
说明S2具有最好的耐高温性能！
图6.SR、IC4、S2和固化后EP的TG曲线。其中IC4 为IPN1经LMPA650固化产物，S2为表2中 第二种胶黏剂，环氧树脂亦经LMPA650固化。
与前面的实验数据一致！
结果与讨论
胶黏剂的粘接机理
800℃之后呈 上升趋势。
下降趋势
①室温下压剪强度达到6.67MPa， 堪称优异。
胶黏剂的柔韧性可以克服因两种待粘物界面热膨胀系数不同 而造成的不利因素。
避免了因打孔等造成的应力集中,粘接层受到应力的分布更 加均。
材料
实验部分
待粘物:市售地砖(18mm×18mm×5mm, Al2O3 ) 原料树脂：双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂（EP）、 硅树脂（SR） 交联剂：γ-GPS（金属表面硅烷偶联剂，KH560） 催化剂：DBTDL（二月桂酸二丁基锡 ） 溶剂：DMB（二甲苯） 固化剂：LMPA650（一种低分子量酰胺）、TEA（三 乙胺）、T31（一种酚醛改性的聚酰胺） 填料：铝粉（325目）、低熔点玻璃粉(425目,软化点 在600-900℃之间)、B4C（325目）
结果与讨论
陶瓷粘接头的压剪强度
四种因素对压剪强度分别作图
图5.不同因素对陶瓷粘接头粘接强度的影响
①随着SR比例的降低，胶 黏剂的压剪强度降低。
②KH650的含量为2%时， 压剪强度最大；其含量升高 高或降低，都会造成压剪强 度的下降。
③当无机填料比例为 Al:Gp:B4C=3.2:4:3时，胶黏 剂压剪强度达到最大值；当 B4C含量为0的时候，压剪 强度最小。
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背景介绍
为什么要进行陶瓷的连接 ?
陶瓷车刀：刀杆与刀体的连接
背景介绍
连接陶瓷的方法
铆接：用铆钉连接构件的方法。
螺纹连接
过渡态液相烧结
扩散结合 微波加热连接
缺点：或是粘接头无法承受高温；或是 工艺复杂。
背景介绍 连接陶瓷的方法
粘接：采用胶黏剂进行粘合连接的方法
采用粘接的优点：
三种固化剂中，经LMPA650固化后耐高温性能最好！
结果与讨论
陶瓷粘接头的压剪强度
表2.根据L9(34)正交表进行的陶瓷粘接头强度测试
得出最佳配比！ 四因素三水平正交试验 L9(34)，ⅠC表示第一列第1水平各试验结果取值之和；ⅡC表示第一 列第2水平各实验结果取值之和。
设计正交表探索各因素对胶黏剂性能的影响！
图3.SR、EP和三种互穿网络聚合物的ຫໍສະໝຸດ BaiduSC曲线
反应按照预期生成了均相的互穿网络聚合物！
结果与讨论
互穿网络聚合物的热稳定性和其它性能
FOX方程：
计算混合物的理论玻璃化温度
表1.硅树脂、环氧树脂以及按不同SR/EP比例制备的互穿网络聚合物的玻璃化温度
对于表中四种试样，随着SR比例的降低，Tg上升。
实验值与理论值基本一致！