用旋转流变仪测定聚合物溶液的流动曲线
高分子物理---第九章-聚合物的粘性流动
(5) 熔体结构的影响
当分子量相同时， 当T在160~200℃时，η乳液PVC<η悬浮PVC 当T>200℃时， η乳液PVC≈η悬浮PVC 此时，乳液法PVC中颗粒已完全消失，因而
粘度差别不大。
影响熔体粘度的因素
9.1.6 高聚物流体流动中的弹性表现
②高聚物在模孔内流动时，由于切应力的作用，产生法 向应力效应，由法向应力差所产生的弹性形变在出口模 后回复，因而挤出物直径涨大。
三 、不稳定流动—熔体破裂(melt fracture)现象
所谓熔体破裂现象是高聚物熔体 在挤出时，如果剪切速度过大， 超过某一极限值时，从口模出来 的挤出物不再是平滑的，会出现 表面粗糙、起伏不平、螺旋皱纹、 挤出物扭曲甚至破碎等现象，也 称为不稳定流动。
实际中应避免不稳定流动。
四、 影响高聚物熔体弹性的因素 1.剪切速率：随剪切速率增大，熔体弹性效应增大。
* * 0 ei 0 (cos i sin ) 0 sin i20 cos i
* i0
i0
0
i
B
2.温度：温度↑，大分子松弛时间τ变短，高聚物熔体弹 性↓。
3.分子量及分子量分布
2F2B
表示改性情况
表示密度范围 1.ρ<0.922 2.=0.923~0.946
MFR=2
用途 Film
门尼粘度（Mooney Viscosity）
测定橡胶半成品或生胶的粘度大小的一种方法。门尼粘
度通常是在 100℃和一定的转子转速（2 r/min），测定
橡胶的阻力。
表示方法
ML
100 1+4
50
定为, 称牛顿极限粘度, 又类似牛顿流体行为。
流变性能实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本次实验旨在研究不同条件下聚合物材料的流变性能，包括剪切粘度、剪切速率、离模膨胀效应等，以期为聚合物材料的加工和应用提供理论依据。
二、实验原理流变学是研究物质在外力作用下流动和变形的学科。
聚合物材料在加工过程中，如注塑、挤出等，会受到剪切应力、剪切速率和温度等外界因素的影响，从而表现出不同的流变性能。
本实验通过改变实验条件，研究聚合物材料的流变性能，并分析其影响因素。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）等聚合物材料。
2. 实验仪器：流变仪、温度控制器、剪切速率控制器、电子天平、烘箱等。
四、实验方法1. 样品制备：将聚合物材料分别加热至熔融状态，然后倒入模具中，制成一定厚度的样品。
2. 实验步骤：（1）将样品放入流变仪的样品盒中，设置实验温度和剪切速率。
（2）启动流变仪，记录剪切应力、剪切速率、温度等数据。
（3）分析数据，研究聚合物材料的流变性能。
五、实验结果与分析1. 剪切粘度与剪切速率的关系实验结果表明，不同聚合物材料的剪切粘度随剪切速率的变化规律不同。
对于PE、PP等聚合物材料，剪切粘度随剪切速率的增加而降低，表现出剪切变稀现象；而对于PVC等聚合物材料，剪切粘度随剪切速率的增加而增加，表现出剪切变稠现象。
2. 离模膨胀效应实验结果表明，聚合物材料的离模膨胀效应与其分子结构和加工条件密切相关。
在相同条件下，PE、PP等聚合物材料的离模膨胀效应较小，而PVC等聚合物材料的离模膨胀效应较大。
3. 温度对流变性能的影响实验结果表明，温度对聚合物材料的流变性能有显著影响。
随着温度的升高，聚合物材料的剪切粘度降低，离模膨胀效应增大。
六、结论1. 不同聚合物材料的流变性能与其分子结构和加工条件密切相关。
2. 剪切速率、温度等因素对聚合物材料的流变性能有显著影响。
3. 了解聚合物材料的流变性能有助于优化加工工艺，提高产品质量。
七、实验注意事项1. 实验过程中应注意安全操作，避免发生意外事故。
旋转流变仪在聚乙烯表征中的应用
齐鲁石油化工,2020,48(4)：316-319QILU PETROCHEMICAL TECHNOLOGY 分析与测试旋转流变仪在聚乙烯表征中的应用张宁1,张爱娟2,张博1（1.中国石化齐鲁分公司研究院，山东淄博255400；2山东理工大学材料学院，山东淄博255049）摘要:介绍旋转流变仪的测试原理、测试方法以及在聚乙烯流变行为测试中的应用，主要是对聚乙烯的黏弹特性、流变行为进行表征。
使用旋转流变仪分析4种聚乙烯管材料的流变性能、相对分子质量及其分布方面的差异,并对加工性能进行比较。
结果表明：相对分子质量由大到小依次为PE-4、PE-3、PE-2、PE-1,与凝胶渗透色谱法测得的相对分子质量趋势一致;PE-1和PE-2的分子量分布较窄,PE-3和PE-4的分子量分布较宽;PE-4对剪切速率最敏感，剪切黏度随剪切速率升高降幅最大。
关键词:旋转流变;储能模量;损耗模量;相对分子质量中图分类号:TQ320.73文献标识码:B文章编号:1009-9859（2020）04-0316-04流变测试是研究材料在外力作用下流动与变形的技术，是观察材料内部结构的窗口。
聚合物材料在熔融状态下受到外部激励而表现出不同的流变性能，如熔融性、流动性、热稳定性以及剪切稳定性等，这不仅与聚合物的相对分子质量大小、分子量分布、助剂有关,还与生产工艺条件和过程参数密切相关。
大多数聚合物材料兼具黏性和弹性（黏弹性），使用旋转流变仪测试聚合物的流变行为，可得到黏度、储能模量、损耗模量及损耗因子等参数，以便进一步分析材料的相对分子质量、分子量分布等结构信息,不仅可为聚合物产品质量控制提供重要依据,还可为产品加工、改性和开发提供技术指导。
旋转流变测试是通过一对夹具的相对运动使样品产生流动和变形，进而表征样品黏弹性的测试方法。
根据应力或应变施加方式的不同，旋转流变测试模式可分为稳态流变测试和动态流变测试⑴。
稳态流变又叫静态流变，是在一定的应力或应变下的稳态剪切测试;动态流变是在周期性应力或应变条件下的振荡剪切测试。
rva粘度曲线
rva粘度曲线RVA粘度曲线是一种用于描述粘度随时间变化的曲线，通常用于分析高分子材料的流变性能。
这种曲线可以反映高分子材料在不同温度和剪切速率下的流动性，对于研究高分子材料的加工性能和力学性能具有重要意义。
RVA粘度曲线通常是在旋转流变仪（Rheometer）上测定的。
在测试过程中，样品被放置在转子与定子之间，并在设定的温度和剪切速率下旋转。
随着时间的推移，样品的粘度会发生变化，从而影响转子的运动。
通过测量转子的运动状态，可以获得粘度随时间变化的数据，进一步绘制出RVA粘度曲线。
RVA粘度曲线通常具有以下特征：1.上升阶段：在开始阶段，粘度随时间逐渐上升。
这是由于高分子材料在受到剪切应力时，分子链开始逐渐取向和排列，导致粘度增加。
2.平台阶段：在一段时间后，粘度会进入一个相对平稳的平台期。
这是因为在高分子材料中，分子链已经充分取向和排列，不再发生显著变化。
3.下降阶段：随着时间的推移，高分子材料可能会发生结构破坏或解聚反应，导致粘度下降。
特别是在高温或高剪切速率下，材料可能会发生流动疲劳或降解，导致粘度降低。
RVA粘度曲线可以用于评估高分子材料的加工性能和力学性能。
例如，通过比较不同温度下的粘度曲线，可以评估高分子材料的热稳定性。
同时，通过分析粘度随时间变化的过程，可以研究高分子材料的流变行为和结构变化。
此外，RVA粘度曲线还可以用于研究高分子材料的生产工艺和配方优化。
总之，RVA粘度曲线是一种重要的分析工具，可以用于研究高分子材料的流变性能和结构变化。
通过分析粘度随时间变化的过程，可以评估高分子材料的加工性能和力学性能，为高分子材料的研究、生产和应用提供重要参考。
聚合物溶液流变曲线-定义说明解析
聚合物溶液流变曲线-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分：聚合物溶液流变曲线是研究聚合物溶液在流动状态下的流变特性的重要曲线之一。
通过对聚合物溶液在不同条件下的流变曲线进行研究和分析，可以更好地了解聚合物溶液的流动行为、流变特性和变形规律，为工程应用和科研研究提供重要参考。
在本文中，我们将对聚合物溶液流变曲线进行全面的介绍和分析，包括其概念、特点、影响因素以及实际应用。
同时，我们也将对聚合物溶液流变曲线的研究现状和未来发展进行展望和总结，以期为相关领域的学者和工程技术人员提供一定的参考和借鉴。
1.2 文章结构文章结构部分:本文将首先对聚合物溶液流变曲线进行概述，介绍其基本概念和特点。
随后将探讨影响聚合物溶液流变曲线的因素，包括溶剂、浓度、温度等。
最后将阐述流变曲线的实际应用，包括在材料工程、医药制备等领域的具体应用案例。
通过对这三个方面的深入探讨，将为读者提供全面的了解和认识，从而更好地理解和应用聚合物溶液流变曲线。
1.3 目的：本文旨在深入探讨聚合物溶液的流变性质，并重点分析聚合物溶液流变曲线的特点、影响因素及实际应用。
通过对聚合物溶液流变曲线的研究，可以更好地了解聚合物在溶液中的流动行为，为工程应用和科研实验提供理论支持和参考依据。
同时，本文旨在为相关领域的研究人员和工程师提供有益的信息和思路，促进聚合物溶液流变曲线研究的进一步发展和应用。
2.正文2.1 聚合物溶液流变曲线概述聚合物溶液的流变性质是指在外加剪切力作用下，其流动行为随时间而变化的性质。
聚合物溶液的流变性质通常通过流变曲线来描述。
流变曲线是描述聚合物溶液剪切应力与剪切速率之间关系的曲线图。
在流变曲线中，通常有剪切应力与剪切速率等参数。
剪切应力是指施加在流体上的力，而剪切速率则是相对于流体内部不同层间的速度差。
当施加的剪切力增加时，剪切应力和剪切速率之间的关系可以呈现出多种不同的形态，如线性、非线性等。
根据流变曲线的形态，可以对聚合物溶液的流变性质进行评估。
用旋转粘度计测定聚合物溶液的粘度
2
80℃、100℃)下，从恩氏粘度计流出 200 毫升试样所需的时间与蒸馏水在 20℃流出 相同体积所需要的时间(秒)之比。恩氏粘度用符号 Et 表示，恩氏粘度的单位为条件 度。 ②赛氏粘度，即赛波特(sagbolt)粘度。是一定量的试样，在规定温度下从赛氏 粘度计流出 200 毫升所需的秒数，以“秒”单位。赛氏粘度又分为赛氏通用粘度和 赛氏重油粘度(或赛氏弗罗(Furol)粘度)两种。 ③雷氏粘度即雷德乌德(Redwood)粘 度。 是一定量的试样， 在规定温度下， 从雷氏度计流出 50 毫升所需的秒数， 以 “秒” 为单位。雷氏粘度又分为雷氏 1 号(Rt 表示)和雷氏 2 号(用 RAt 表示)两种。 上述三种条件粘度测定法，在欧美各国常用，我国除采用恩氏粘度计测定深色 润滑油及残渣油外，其余两种粘度计很少使用。三种条件粘度表示方法和单位各不 相同， 但它们之间的关系可通过图表进行换算。 同时恩氏粘度与运动粘度也可换算， 这样就方便灵活得多了。 动力粘度单位换算： 1 厘泊(1cP)=1 毫帕斯卡 .秒 (1mPa.s) 100 厘泊(100cP)=1 泊 (1P) 1000 毫帕斯卡.秒 (1000mPa.s)=1 帕斯卡 .秒 (1Pa.s) cst:厘斯 mm2/s:每秒平方毫米 1mm2/s=1cst 动力粘度与运动粘度的换算 η=ν. ρ 式中 η－－- 试样动力粘度(mPa.s) ν－－- 试样运动粘度(mm2/s) ρ－－- 与测量运动粘度相同温度下试样的密度(g/cm3) 常见粘度的例子： 水的粘度： 1 常温下家里炒菜的食用油的粘度： ~100 洗发香波的粘度： ~4000 沥青的粘度： 200000 （约为 20 万）
实验九 毛细管流变仪测定聚合物的流变特性
合物的流变特性
实验目的
1. 了解高聚物流体的流动特性 2. 掌握用毛细管流变仪测定高聚物熔体流动
特性的实验方法和数据处理方法
实验原理
• 高聚物熔体（或浓溶液）的流动特性，与 高聚物的结构、相对分子量及相对分子质 量分布、分子的支化和交联有密切的关系。 了解高聚物熔体的流动特性对于选择加工 工艺条件和成型设备等具有指导性意义。 高聚物流体多属非牛顿流体，不同类型的 流变曲线如图所示。用毛细管流变仪可以 方便地测定高聚物熔体的流动曲线。
细管的长径比）。
的斜率计算该试样的表观粘流活化能ΔEη。 实验九
毛细管流变仪测定聚合物的流变特性 乘热卸下毛细管，并用绸布擦净毛细管及料筒③ 高聚物流体多属非牛顿流体，不同类型的流变曲线如图所示。 用毛细管流变仪可以方便地测定高聚物熔体的流动曲线。
思考题
1. 如何从流动曲线上求出零剪切粘度η0并讨 论η0与聚合物分子参数的关系。
实验仪器及药品
1. 仪器：XLY-Ⅱ型流变仪。毛细管 （R=0.25mm,L=36mm;R=0.5mm,L=40 mm）。
2. 药品：聚苯乙烯，聚丙烯，涤纶（均为粒 料）。
实验步骤
1. 试样处理 试样在测定流动曲线前先进行真空干燥2h 以上①，以除去水分及其它挥发性杂质。
实验步骤
2. 流动速率曲线的测定 ①选择适当长径比的毛细管，从料筒下面旋上料筒中，并 从料筒上面放进柱塞。 ②按照XLY-Ⅱ型流变仪使用说明书接通控制器及记录仪的 电源。 ③选择实验温度（本实验依试样不同可选择190℃、 230℃、260℃、290℃）和升温速度。 ④待温度恒定后，从料筒中取出柱塞，放入约2g试样， 放进柱塞，并使压头压紧柱塞。恒温10min后加压，记录 流变速率曲线。 ⑤改变负荷，重复上述操作。每个温度共做5~6个不同负 荷下的流变速率曲线。再改变温度，重复上述操作②。 ⑥实验结束后，停止加热。乘热卸下毛细管，并用绸布擦 净毛细管及料筒③
使用旋转流变仪测试聚合物分子量及分布计算步骤
分子量分布计算步骤
1、首先，测试得到不同温度的曲线，需要至少三条曲线。
如下图中150℃、170℃、210℃
三个温度的曲线，在DATA manager中打开。
2、在右侧分析图标中选择TTS分析，在弹出的对话框中的reference temperature中选
择你想要得到的温度，如170℃，点击Execute。
3、计算后会得到如下图共四条曲线（下图为平铺排列）。
4、选择TTS master curve，这条就是拟合出来的170℃的主曲线，点击，弹出如下
对话框，在substance里选择相应的参比物质。
5、选择好参比物后点击Execute，软件会自动计算出分子量分布的结果。
6、同样选择170℃的主曲线，点击，可以得到结构松弛分析谱图。
可以在弹出对话框
range选项里输入需要的λ的范围。
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一、实验目的
[1]学会使用LVDV－III流变仪。
[2]记录恒温条件下，不同转子转速下，流体的黏度值、扭矩百分值、剪切
应力及剪切率等，并绘制流体的流动曲线。
[3]求出流动幂律指数n和稠度系数K，并根据流动幂律指数n判定所测流
体性质。
二、实验原理
按照流体力学的观点，流体可分为理想流体和实际流体两大类。
理想流体在流动时无阻力，故称为非粘性流体。
实际流体流动时有阻力，即内摩擦力（或剪切应力），故又称为粘性流体。
根据作用于流体上的剪切应力与产生的剪切速率之间的关系，粘性流体又分为牛顿流体和非牛顿流体。
研究流体的流动特性，对聚合物的加工工艺方面具有很强的指导意义。
取相距为dy的两薄层流体，下层静止，上层有一剪切力F，使其产生一速度du。
由于流体间有内摩擦力影响，使下层流体的流速比紧贴的上一层流体的流速稍慢一些，至静止面处流体的速度为零，其流速变化呈线性。
这样，在运动和静止面之间形成一速度梯度du／dy，也称之为剪切速率。
在稳态下，施于运动面上的力F，必然与流体内因粘性而产生的内摩擦力相平衡，据牛顿粘性定律，施于运动面上的剪切应力σ与速度梯度du／dy成正比，即：
σ=F/A=ηdu／dy=ηγ
式中：η－粘度系数，又称为粘度；du／dy－剪切速率，用γ表示，以剪切应力对剪切速率做图，所得的图形称为剪切流动曲线，简称流动曲线。
(1) 牛顿流体的流动曲线是通过坐标原点的一直线。
其斜率即为粘度，即牛顿流体的剪切应力与剪切速率之间的关系完全服从于牛顿粘性定律：η=σ／γ，水、酒精、醇类、酯类、油类等均属于牛顿流体。
(2) 凡是流动曲线不是直线或虽为直线但不通过坐标轴原点的流体，都称之为非牛顿流体。
此时粘度随剪切速率的改变而改变，这时将粘度称为表观粘度，表示。
聚合物浓溶液、熔融体、悬浮体、浆状液等大多属于此类。
聚合物用η
a
流体多数属于非牛顿流体，它们与牛顿流体的确有不同的流动特性，两者的动量传递特性也有所差别。
进而影响到热量传递、质量传递及反应结果。
对于某些聚合物的浓溶液通常用幂律定律来描述它的粘弹性，即：
σ=kγn
式中：n－流动幂律指数；k－稠变系数（常数）。
表观粘度又可表示为：
= kγn-1，
η
a
幂律定律在表征流体的粘弹性上的优点是通过n值的大小来判定流体的性质。
n>1为胀塑性流体；n<1为假塑性流体；n＝1为牛顿流体。
几种流体可以用
图8-1表示。
将σ=kγ
n取对数得
lgσ=lgk+nlgγ
用lgσ对lgγ作图得一直线，n值及k值即可定量求出。
图1 几种典型的流变曲线
三、实验仪器和材料
[1]仪器：LV DV－III流变仪
[2]样品：聚乙烯醇浓溶液；甲基硅油
四、实验步骤
（1）仪器操作说明
[1]安装并放平流变仪
将流变仪各部件按要求连接好，流变仪必须平放，用底座的三个水平螺
丝调整水平，调节到DV－III＋气泡位于圆圈中间，
[2]自动回零
放置平稳后接通电源，空载调零。
读数之前，流变仪必须自动回零，每
次开机都要做，操作程序如下: 打开电源，屏幕上显示出DV－III＋处
于可独立应用状态（未与电脑连接），给出运行程序的版本（内置于控制
仪器的程序）。
不要按任何键，短暂的停顿之后，屏幕闪15秒，然后DV
－III＋自动回零。
15秒后，显示‘自动回零结束’，换上转子，按任何
键。
主屏幕显示，DV－III＋可以使用。
[3]输入转子号数。
按SELECT SPDL键，然后按数字键可输入0－99有效的转子数。
选择错
误时，可以通过按数字键来解决，那时使用者再按SELECT SPDL键，
[4]装上转子
将转子斜插入样品（防止出现气泡），并连接上主机电机杆，调节主机高低
使溶液液面到达转子凹槽部分。
并插入温度探测器
[5]输入转速
用数字键和执行键输入转速。
本机提供了0-2600间的任一速度值。
[6]开始测量
按下MOTOR ON/OFF，ESCAPE键，开始测量流体的黏度值等。
测量开始，
等读数稳定下来，才可以记录扭矩、粘度值、剪切应力或剪切率，一般
要转动5圈以上。
SELECT DISPLAY键可切换显示力矩％（%）、黏度（cp）、剪应力 SS（D/cm2）及剪切率SR（1/S）。
记录四个指标，并附带单位。
（可通过改变转速或转子尽可能使力矩％在10%-100%以内，所测结果较
为准确。
只有合适的转子号数输入才能显示剪应力及剪切率值，否则显
示为0。
此时用重新输入转子号数）。
（2）实验内容
[1]甲基硅油流动曲线测试：用500ml烧杯转入合适量的甲基硅油测试，固
定转子及转子号输入值，测试并记录5个不同转速下甲基硅油的力
矩％（%）、黏度（cp）、剪应力 SS（D/cm2）及剪切率SR（1/S）。
[2]一定浓度的聚乙烯醇溶液流动曲线测试：同法测试聚乙烯醇溶液。
[3]测试完毕关机，洗净转子并用吸水纸吸干水分晾干。
五、实验结果及数据处理
1. 准确完整记录实验数据列入下表中
表1 甲基硅油测试记录
表2 聚乙烯醇溶液测试记录
2. 画出lgσ—lgγ的流动曲线。
3. 求出n和k值
4. 讨论试样属于何种流体。
六、注意事项
a)试验过程中注意对转子的保护。
b)实验结束后，要及时清洗转子及相关部件。
c)对未知流体选择转子及速度的过程，要通过尝试完成。
合适的选择是力
矩处于10－100％：
d)当转子或速度改变时，非牛顿型流体的行为可导致黏度变化。
当黏度数
据一定要进行比较时，一定使用同样的转子，速度，容器和温度。
e)剪切力：1牛顿/平方米＝10达因/CM2；黏度：1mpa.s=1cp
七、思考题
[1]牛顿流体与非牛顿流体的主要区别是什么？
[2]浓溶液的浓度对测量结果有什么影响？
f)
g)
h)
i)（注：可编辑下载，若有不当之处，请指正，谢谢!）j)
k)
l)
m)
n)
[1]。