土壤基础化学指标及植株样品化学指标测试

1、土壤pH

器材：

50ml离心管（每个样品一个）

步骤：

称取过2 mm筛的土样12.00g，加30 ml去CO2水，水土比1：2.5。在涡旋仪上振荡45s，静置约1 h（分层明显）后测定。

2、土壤有机质

器材：

油浴锅、油浴管（每个样品1个）、25ml三角瓶（4个）、滴定器、移液枪5ml（国产）、加样器（硫酸）、弯茎漏斗（每个样品1个）药品：

重铬酸钾（分析纯）、浓硫酸（分析纯）、林菲罗啉（分析纯）试剂：

（1）0.8000mol/L（1/6重铬酸钾）标准溶液。称取烘干的重铬酸钾（130℃烘干2小时）39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。

（2） 0.2mol/LFeSO4。称取硫酸亚铁56.00g溶于水中，加浓硫酸5ml，稀释至1L。

（3）称取林菲罗啉1.485g与FeSO4·7H2O0.695g，溶于100ml 水。

操作步骤：

称取过（100）目筛孔的风干土样0.4000-0.4500g于油浴管（每36个样品做2个空白），移液枪（国产）加重铬酸钾标准溶液5ml，用加样器加浓硫酸5ml，盖上弯茎漏斗。

油浴锅温度升至195℃后，将放置样品的铁丝笼放入（温度下降，控制温度170-180℃），试管内液体煮沸时，计时5分钟，取出油浴管，稍冷，擦净外部油液。

油浴管内容物导入250ml三角瓶，用水洗净油浴管内部和弯茎漏斗，此时三角瓶内溶液总体积为60-70ml，加林菲罗啉三滴，用硫酸亚铁滴定，颜色反应为橙黄-蓝绿-砖红，记录硫酸亚铁用量。

结果计算：

详见农化分析33页。

3、土壤速效磷

器材：

震荡机、分光光度计、50ml离心管（每个样品2个）、100ml小白瓶（每个样品1个）、11cm滤纸（双层，每个样品1个）、加样器（碳酸氢钠）、移液枪5ml、10ml（国产）

药品：

酒石酸氧锑钾（分析纯）、钼酸铵（分析纯）、硫酸（分析纯）、左旋抗坏血酸（分析纯）、磷酸二氢钾（优级纯）、碳酸氢钠（分析纯）、无磷活性炭

试剂：

（1）5 g·L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾0.5 g，溶解于100 ml水中。

（2）钼酸铵—硫酸溶液：称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]10 g，溶于450 ml水中，缓慢地加入153 ml浓H2SO4，边加边搅。再将上述溶液加入到溶液中，最后加水至1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。

（3）临用前（当天），称取左旋抗坏血酸（C6H8O5，化学纯）1.5 g，溶于100 ml钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。

（4）磷标准储备液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）0.2195 g，溶解在400 ml水中，加浓H2SO45 ml，转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μg·m L-1磷标准储备液。

（5）磷标准溶液：磷标准储备液稀释10倍。

（6）0.5 mol·L-1NaHCO3浸提液：溶解NaHCO342.0 g于800ml 水中，以0.5 mol·L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。定容到1L。

（1 L0.5 mol·L-1NaHCO3浸提液15个样品，100 ml钼锑抗试剂15个样品）

操作步骤：

称取通过20目筛子的风干土样1.50 g于50 ml离心管中，加入0.5 mol·L-1NaHCO3溶液30 mL，再加一勺无磷活性炭，盖紧瓶盖，在振荡机上振荡30 min，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于50 ml离心管。

滤膜过滤于10ml离心管，oes上机

吸取滤液3 ml（同时应补加0. 5 mol·L-1NaHCO3溶液至10 ml）于50 ml离心管中，用移液枪加入钼锑抗试剂5 ml，摇匀无气泡后加10 ml水，放置30 min后，用880 nm波长进行比色测定。

标准曲线绘制：分别准确吸取5µg·mL-1磷标准溶液0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 ml于50 ml容量瓶中，加入钼锑抗试剂10 ml,再加入0.5mol·L-1NaHCO320 ml，混匀，加蒸馏水定容；显色。同待测液一样进行比色，绘制标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0µg·mL-1。

结果计算：

详见农化分析82页。

4、土壤速效钾

器材：

震荡机、50ml离心管（每个样品1个）、100ml小白瓶（每个样品1个）、11cm滤纸（双层，每个样品1个）、加样器（乙酸铵）

药品：

乙酸铵（分析纯）

试剂：

（1）1mol·L-1乙酸铵溶液：称取乙酸铵（CH3COONH4，化学纯）77.09 g用水溶解，稀释近1 L。如PH不在7.0，则用1：1氨水或稀乙酸调节至PH 7.0，然后稀释至1L。

（1L乙酸铵溶液15个样品）

操作步骤：

称取通过2 mm筛子的风干土样3.50 g于250 ml塑料瓶中，加入1mol·L-1乙酸铵溶液35 ml，在振荡机上振荡30 min，过滤至50 ml 离心管中。

上火焰光度计测试

标准曲线绘制：分别准确吸取100µg·mL-1钾标准溶液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0 ml于100 ml容量瓶中，用乙酸铵定容。同待测液一样上火焰光度计，绘制标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0µg·mL-1。

结果计算：

详见农化分析107页。

5、土壤交换性钙镁

器材：

离心机、50ml离心管（每个样品1个）、250ml容量瓶（每个样品1个）、9cm滤纸（单层，每个样品1个）、加样器（乙酸铵）、ICP-OES 药品：

乙酸铵（分析纯）

试剂：

（1）1mol·L-1乙酸铵溶液：称取乙酸铵（CH3COONH4，化学纯）77.09 g用水溶解，稀释近1 L。如PH不在7.0，则用1：1氨水或稀乙酸调节至PH 7.0，然后稀释至1L。

（2L乙酸铵溶液7个样品）

操作步骤：

称取通过2 mm筛子的风干土样2.00g于50 ml离心管中，加入1mol·L-1乙酸铵溶液35 ml并用玻璃棒搅拌均匀，配平离心5 min，转速3500 r·min-1，每次离心后上清液收集在250 ml容量瓶中，如此用1mol·L-1乙酸铵溶液处理5次，用1mol·L-1乙酸铵溶液定容摇匀。

过滤至10 ml离心管，等待上机OES。

结果计算：