测定水中的溶解氧(碘量法)
水中溶解氧的测定(碘量法)教学资料
水中溶解氧的测定(碘量法)环境监测与实验室质量控制实验报告实验二 碘量法测定水中DO环境工程一、实验目的和要求1．掌握碘量法测定溶解氧的方法。
2．练习实际测量以及滴定的操作。
二、碘量法溶解氧的测定（一）原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()Mn SO ，42()Mn SO 与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
（二）主要仪器：250mL 溶解氧瓶，50mL 滴定管，250mL 锥形瓶，100ml 大肚移液管，2ml 移液管。
（三）试剂：1．浓硫酸24H SO ( 1.84ρ=)。
2．硫酸锰溶液：称取36g 硫酸锰（424MnSO H O )溶于水中，稀释至100mL 。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH 溶于300-400mL 去离子水中，另称取150gKI (或135gNaI )溶于200mL 中，待NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL 。
如有沉淀，静置24h ，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。
4．1％淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL 。
冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4gZnC12防腐。
5.重铬酸钾标准溶液（227160.02500/K Cr O C mol L =）：称取于105-110℃烘干2h 并冷却的227K Cr O 1.226g ，溶于水中，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。
6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 硫代硫酸钠(22325Na S O H O )，溶于1000mL 煮沸放凉的水中，加入0.2g 碳酸钠。
碘量法测定水中溶解氧实验报告
碘量法测定水中溶解氧实验报告一、实验目的1、掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和操作方法。
2、学会使用溶解氧瓶和滴定管等实验仪器。
3、了解水中溶解氧含量的意义及其对水质的影响。
二、实验原理碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧与硫酸锰和氢氧化钠反应生成氢氧化锰沉淀。
氢氧化锰在有溶解氧存在的情况下，迅速被氧化为锰酸锰。
加入硫酸酸化后，锰酸锰与碘化钾反应释放出碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠的用量计算出水中溶解氧的含量。
反应方程式如下：第一步：MnSO₄＋ 2NaOH ＝ Mn(OH)₂↓ ＋ Na₂SO₄第二步：2Mn(OH)₂＋ O₂＝ 2MnO(OH)₂第三步：MnO(OH)₂＋ 2H₂SO₄＋ 2KI ＝ MnSO₄＋ I₂＋K₂SO₄＋ 3H₂O第四步：I₂＋ 2Na₂S₂O₃＝ 2NaI ＋ Na₂S₄O₆三、实验仪器和试剂1、仪器250mL 溶解氧瓶250mL 锥形瓶50mL 滴定管100mL 量筒移液管玻璃棒漏斗2、试剂硫酸锰溶液：称取 480g 硫酸锰（MnSO₄·4H₂O）溶于水，用水稀释至 1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
碱性碘化钾溶液：称取 500g 氢氧化钠溶解于 300 400mL 水中，冷至室温。
另外称取 150g 碘化钾溶于 200mL 水中，将两种溶液合并，混匀，用水稀释至 1000mL。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
（1 ＋ 5）硫酸溶液：将 1 体积浓硫酸缓慢加入 5 体积水中，混合均匀。
1%淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至 100mL。
冷却后，加入 01g 水杨酸或 04g 氯化锌防腐。
00250mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：称取 62g 硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）溶于煮沸放冷的水中，加入 02g 碳酸钠，用水稀释至 1000mL，贮于棕色瓶中。
水中溶解氧含量测定(碘量法)
硫代硫酸钠溶液的浓度（c，mmoL/L）为 c=6×20×1.66/V
碘标准溶液的配制
C（1/6KIO3）=10mmoL/L，称取180℃下干 燥的碘酸钾（3.567±0.003）g，溶解在水中 并稀释到1000mL。吸取100mL此溶液移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
硫代硫酸钠的配制与标定
C（Na2S2O3）≈10mmoL/L，将2.5g五水硫代硫酸钠 溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g氢氧化钠，并 稀释至1000mL，溶液贮存于深色玻璃瓶中。
试样采集在自来水水龙头上接一水管将水管深入烧杯底部慢慢开水龙头开关让水以缓慢的速度流出直到水溢出烧杯的体积23倍的时候取出水管把烧杯放到实验台上尽量不要移动烧杯以避免水中的氧气逸散
实验目的
掌握碘量法测定溶解氧的原理和操作 巩固滴定分析的操作技能
实验原理
水中溶解氧测定的基准方法是碘量法。在水样中加入 硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成 四价锰，生成氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物 沉淀溶解并与碘离子反应而释放出与溶解氧量相当的 游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出的 碘，可计算出溶解氧的含量。 MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 (棕色) 2MnO(OH)2 +2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2 2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI
水中溶解氧的测定(碘量法)
j. 迅速盖上玻璃塞
k. 按实验方案加入试剂 l. 并使之外溢3倍以上体积 m. 并使之外溢10倍以上体积 n. 取水时要防止产生气泡
管
e. 将玻璃管伸入溶解氧瓶底部 f. 立即用溶解氧瓶取一定体积 的水样
2．取下各溶解氧瓶的瓶塞，用吸管插入液面
以下，加1mL 硫酸锰溶液。
水中溶解氧的测定（碘量法）
上次实验情况总结
1. 滴定管读数问题，没有保留小数点后两位
2. 抄袭
3. 很少同学能正确推导公式，未能正确、灵活地 运用CODMn的计算公式 4. 未写水质的评价参照的标准 5. 讨论部分很少有自己对实验数据的分析、理解 和剖析，都是些注意事项
一、实验目的
（1）熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过 程 （2）引导同学通过设计性实验深入理解不同 采样过程对水样溶解氧的影响，掌握正确、 科学、有代表性的水样的采集方法； （3）掌握滴定管的使用 （4）了解溶解氧测定的意义
水，注入 250mL 三角瓶中，用 0.025000mol/L
Na2S2O3 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色 ，加
1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。
记录用量，记为V（mL）。
计算
0.025 V 32 1000 4 DO (O2 , mg/L) 4V 50
3．再按相同方式加1mL碱性碘化钾溶液。 4．盖紧瓶塞，颠倒混合2～3次。待沉淀下降 到液层中部，再混合一次，静置数分钟，使 沉淀重新下降至液层中部。
5．用吸管沿瓶口加1mL 浓硫酸，盖紧瓶塞， 颠倒混合，至棕色沉淀完全溶解为止（必要
时可补加少许酸）。
滴定时可用吸管吸2 2I 2 4 Na2 S2O3
水中溶解氧的测定（碘量法）
⽔中溶解氧的测定（碘量法）环境监测与实验室质量控制实验报告实验⼆碘量法测定⽔中DO环境⼯程⼀、实验⽬的和要求1．掌握碘量法测定溶解氧的⽅法。
2．练习实际测量以及滴定的操作。
⼆、碘量法溶解氧的测定（⼀）原理：⽔样中加⼊硫酸锰和碱性碘化钾，⽔中溶解氧将低价锰氧化成⾼价锰，⽣成四价锰的氢氧化物棕⾊沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()Mn SO ，42()Mn SO 与碘离⼦反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指⽰剂，⽤硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
（⼆）主要仪器：250mL 溶解氧瓶，50mL 滴定管，250mL 锥形瓶，100ml ⼤肚移液管，2ml 移液管。
（三）试剂：1．浓硫酸24H SO ( 1.84ρ=)。
2．硫酸锰溶液：称取36g 硫酸锰（424MnSO H O )溶于⽔中，稀释⾄100mL 。
此溶液加⾄酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产⽣蓝⾊。
3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH 溶于300-400mL 去离⼦⽔中，另称取150gKI (或135gNaI )溶于200mL 中，待NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，⽤⽔稀释⾄1000mL 。
如有沉淀，静置24h ，倒出上层澄清液，贮于棕⾊瓶中。
⽤橡⽪塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不得产⽣蓝⾊。
4．1％淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，⽤少量⽔调成糊状，⽤刚煮沸的⽔冲稀⾄100mL 。
冷却后，加⼊0.1g ⽔杨酸或0.4gZnC12防腐。
5.重铬酸钾标准溶液（227160.02500/K Cr O C mol L =）：称取于105-110℃烘⼲2h 并冷却的227K Cr O 1.226g ，溶于⽔中，转移⾄1000mL 容量瓶中，⽤⽔稀释⾄刻线，摇匀。
6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 硫代硫酸钠(22325Na S O H O )，溶于1000mL 煮沸放凉的⽔中，加⼊0.2g 碳酸钠。
碘量法测定水中溶解氧实验方案
碘量法测定水中溶解氧实验方案实验目的：本实验旨在通过碘量法测定水中溶解氧的含量。
实验原理：溶解氧在碘的存在下，能与碘发生化学反应生成碘化物离子。
反应的化学方程式为：O2+4I-+4H+→2I2+2H2O根据碘量与溶解氧含量之间的比例关系，可以测定水中的溶解氧含量。
实验仪器和药品：1.碘量瓶2.过滤瓶3.磁力搅拌器4. 碘标准溶液（0.01mol/L）5. 硫酸钾铁背（Starch solution）6. 0.1mol/L 硫酸铁铵溶液实验步骤：1.取一定量的水样，通入氮气，去除水中的溶解氧。
2.在碘量瓶中加入适量的硫酸钾铁背，加入适量的待测水样。
3.使用磁力搅拌器将溶液搅拌均匀。
4.向溶液中滴加碘标准溶液，直到出现蓝紫色终点。
5.记录滴加的碘标准溶液的体积。
6.用正式实验中同样的方法进行滴定，记录滴加的碘标准溶液的体积。
7.通过滴定结果计算溶解氧含量。
数据处理：1.通过计算理论样品中溶解氧的量，计算出滴定中加入的碘标准溶液的体积。
2.通过比较滴定所得溶液的颜色与蓝紫色终点的标准颜色，确定溶解氧的含量。
3.根据滴定所得的结果，计算出水样中溶解氧的含量。
注意事项：1.实验过程中，要保证溶液的搅拌均匀，以确保反应充分进行。
2.滴定过程中，碘标准溶液的滴加应缓慢，以免产生误差。
3.为确保实验的精确性，可以进行多次实验并取平均值。
实验结果：通过以上实验步骤，我们得到了水样中溶解氧的含量。
实验结果分析：根据实验结果，我们可以得出水样中溶解氧的含量。
实验结论：通过碘量法，我们成功测定了水样中的溶解氧含量。
实验改进：1.可以尝试不同体积的水样进行实验，以增加实验数据的可靠性。
2.可以使用更精确的仪器和试剂，以提高实验结果的精确度。
3.可以尝试其他溶解氧测定的方法，与本实验方法进行对比，以验证实验结果的准确性。
本实验通过碘量法测定水中溶解氧的含量，该方法简单可行，并可用于水质监测等领域。
碘量法测定水中溶解氧原理
碘量法测定水中溶解氧原理碘量法是一种测定水中溶解氧含量的方法，其原理是利用碘与溶解氧反应生成碘化物离子的定量反应。
碘量法的测定步骤包括溶液的制备、反应的进行和结果的计算。
在碘量法中，首先需要准备三种溶液，即碘试液、硫酸铵溶液和淀粉溶液。
碘试液是由已知浓度的碘溶液制备而来，硫酸铵溶液用于生成碘化铸剂并稀释碘溶液，淀粉溶液用作指示剂。
在测定前，需将样品溶解氧还原至溶解态氧，并排除水中其他氧化物的干扰。
首先将样品加热至沸腾，使其中的氧气脱溶，然后将样品冷却至室温。
接着，向样品中加入适量的硫酸铵溶液，并倾入几滴淀粉溶液作为指示剂。
接下来，向样品中滴加已知浓度的碘试液，使其与溶液中的溶解氧发生氧化反应。
碘和溶解氧反应生成氧化碘离子，并生成碘化物。
反应过程中，可以观察到溶液由无色变为淡黄色。
当反应完成时，碘试液的滴加停止。
溶液中残余的氧化碘离子与过剩的碘试液反应，生成二碘化碘离子。
此时，观察溶液的颜色变化。
如果溶液呈蓝色，表示仍有过剩的碘试液，需要继续添加硫酸铵溶液并再次滴加碘试液，直到溶液呈现红色为止。
测定结果的计算是基于已知碘试液的浓度和滴定消耗的滴数。
根据反应的化学方程式和滴定消耗的滴数，可以推算出水中的溶解氧含量。
除了上述基本原理外，还需要考虑一些实际因素。
例如，在样品处理过程中，需注意避免氧与溶液接触的时间过长，以免氧在水中重新溶解。
此外，还需注意反应PH值的影响，过高或过低的PH值均会影响测定结果。
总而言之，碘量法是一种测定水中溶解氧含量的经典方法，其原理基于碘试液与溶解氧反应产生碘化物的定量反应。
通过合理的样品处理和滴定过程，可以准确测定水中的溶解氧含量，并为水质监测和水处理提供重要的数据依据。
---实验九--碘量法测定水中溶解氧
实验九碘量法测定水中溶解氧溶解氧（D.O）是指溶解在水中的分子态氧。
氧在水中有较大的溶解度。
例如20℃时，一般低矿化水中可溶解氧为30mg／L。
氧在水中的溶解度与外界压力、温度和矿化度有关，故地下水与地表水中的溶解氧含量有较大差别.一般清洁的地面水溶解氧接近饱和，如果由于藻类的生长,可达到过饱和，但是，当水体受有机或无机还原性物质污染后，会使溶解氧降低.当大气中的氧来不及补充而出现“一潭死水"时,水溶解的氧可能降低至零，这时就导致水体中厌氧菌繁殖，水质严重恶化。
测定溶解氧,采样是个非常重要的问题。
为了不使水样曝气或者有气泡残留在采样瓶中，先用水样冲洗采样瓶，然后使水样沿瓶壁注入并充满采样瓶，或用虹吸管插入采样瓶底部，让水样溢出瓶容积的1／3—1／2。
采样后立即加固定剂（MnSO4+KI），并存放在冷暗处。
对清洁的水样可直接采用碘量法测定，而对受污染的地面水和工业废水则必须采用修正的碘量法或膜电极法测定.一、实验目的1。
了解溶解氧的测定原理及意义2. 掌握用碘量法测定水中的溶解氧二、实验原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧在碱性条件下定量氧化Mn+为Mn（Ⅲ)和Mn(Ⅳ），而Mn(Ⅲ）和Mn（Ⅳ）又定量氧化I—为I2，用硫代硫酸钠标准溶液滴定,即可求出溶解氧的含量。
①在碱性条件下，二价锰生成白色的氢氧化亚锰沉淀。
Mn+ + 2OH- → Mn(OH）2②水中溶解氧与Mn（OH)2作用生成Mn(Ⅲ）和Mn（Ⅳ）2Mn（OH）2 + O2→2H2MnO3↓4Mn(OH）2 + O2 + 2H20 →4Mn（OH)3↓③在酸性条件下，Mn（Ⅲ)和Mn（Ⅳ）氧化I-为I22H2MnO3 + 4H+ + 2I- → Mn2+ + I2 + 3H2O2Mn（OH)3 + 6H+ + 2I- → I2 + 6H2O + 2Mn2+④用硫代硫酸钠标准溶液滴定定量生成的碘I2+2S2O32-→2I-+S4O62—三、仪器与试剂①实验室常用仪器②硫酸锰溶液：340g/L。
水中溶解氧的测定-碘量法
水中溶解氧的测定－碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2＝MnO3↓+2H2O(棕色沉淀)加入浓硫酸使棕色沉淀(Mn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
二、实验用品：1、仪器：溶解氧瓶(250ml)锥形瓶(250ml)酸式滴定管(25ml)移液管(50m1)吸球2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％)硫代硫酸钠溶液(0.025mol ／L)三、实验方法(一)水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnO3)棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
(二)酸化往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。
此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
(三)用标准Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。
碘量法测定水中的溶解氧
<2> 标定。在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约 0.5g 的碘化钾或碘化钙，加入 5mL2 mol/L 的硫酸溶液，混合均匀，加 25.00mL 标准碘化钾溶液，稀释至约 200mL，立即用 硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点，时，溶液呈浅黄色，加 1mL 淀 粉指示剂，再滴定至完全无色。
将 35g 氢氧化钠和 30g 碘化钾溶解在大约 50mL 水中；单独将 1g 叠氮化钠溶于 几毫升水中。将上述两种溶液混合并稀释至 100mL。溶液贮存在塞紧的细口瓶中。 （4）无水二价硫酸锰溶液（340g/L）
实验一 碘量法测定水中溶解氧
实验一碘量法测定水中溶解氧一、实验目的1.了解水中溶解氧的含义、来源和消耗方式；2.了解碘量法测定水中溶解氧的原理和步骤；二、实验原理溶解氧是指在水中分子态存在的氧分子(O2)，水中的氧气大部分来源于大气中溶解氧的分压，和水中的光合作用、微生物呼吸等消耗方式相互作用，因此能够精确地测定水中氧的含量，对于水的环境监测具有重要的意义。
碘量法测定水中溶解氧是将一定量的碘化钾石墨化，并将其与水样中的溶解氧反应，测定剩余碘化钾的数量，从而计算出水中溶解氧的含量。
碘化钾的化学式为KI，碘化钾和硫酸反应生成了碘，然后立刻和水中的溶解氧反应生成了氧化碘，化学式为2KI + 2H2SO4 + O2 = 2KHSO4 + 2H2O + I2，其反应方程式可以表示为：I- + O2 + H2O → OI- + OH-因此，将水中的溶解氧加入含有少量碘化钾的试液中，溶解氧可以与I2继续反应致I3-，利用亚铁离子Fe2+作为还原剂将I3-转化成I-，最终Fe2+被氧化成了Fe3+离子，最后测定生成的Fe3+的数量，即可计算出水中溶解氧的含量。
三、实验步骤1.制备标准碘化钾溶液：精确称取0.42g的碘化钾，在1000ml的烧瓶中加入去离子水，摇匀至溶解，即得到浓度为0.1mol/L的标准碘化钾溶液。
2.制备蒸馏水：在自来水中加入一些NaHCO3，然后通过蒸馏水器蒸馏得到蒸馏水。
3.校准实验装置：首先利用滴定管取出20ml标准碘化钾溶液，加入少量硫酸溶液和氯化铁溶液，将其滴入含有50ml蒸馏水中的蒸馏瓶中，瓶内的溶液口要深入二分之一。
然后剪下小块锌增加反应速度，安装CaCO3滴管，使其能够进入反应体系，调整到规定吸口高度，采用同步打磨走纸法确定溶液中的溶解氧含量。
4.测定水样溶解氧含量：首先用滴定管取出20ml水样，加入一些NaHCO3，使其达到碱性，然后加入3ml的稀硫酸溶液，将水样滴入虏有吸口的CaCO3滴管内，然后加入10ml 碘化钾溶液，用磁力搅拌器搅拌，反应约10分钟后，使用滴定管加入10ml滴定液，并继续搅拌至溶液变成了黄色。
碘量法测定水中溶解氧
碘量法测定水中溶解氧
一、实验目的：
掌握碘量法测定水中溶解氧的原理及方法。
二、实验原理：
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧即可将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化锰棕色沉淀；加酸后沉淀溶解，生成的四价锰离子氧化碘离子，进而游离出与溶解氧量相当的游离碘；以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出溶解氧含量。
MnSO4＋2NaOH＝Na2SO4＋Mn(OH)2↓
2Mn(OH)2+O2＝2MnO(OH)2↓（棕色沉淀，碱式氧化锰）
MnO(OH)2＋2H2SO4＝Mn(SO4)2＋3H2O
Mn(SO4)2＋2KI＝MnSO4＋K2SO4＋I2
2Na2S2O3＋I2＝Na2S4O6＋2NaI
三、仪器及试剂
1、仪器：移液管、锥形瓶、碱式滴定管
2、试剂：MnSO4溶液、碱性KI溶液、淀粉溶液、0.02mol/LNa2S2O3标准溶液、浓H2SO4
四、实验步骤
1.取样：用溶解氧瓶取1瓶河水（注意：灌满瓶子）
2.固氧：用移液管分别加入1.0 mL MnSO4和2.0 mL碱性KI溶液（注意：移液管应插入
液面以下加入），盖好盖子，摇匀，静置5min，保证反应完全。
3.沉淀溶解：打开瓶塞，立即加入4 mL浓H2SO4摇匀，使沉淀完全溶解，静置。
4.用移液管移取50 mL水样至锥形瓶（取三份）
5.滴定：用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，再加入10d淀粉指示剂，摇匀，继续滴定至
蓝色刚好褪去，记录Na2S2O3溶液的体积，平行滴定三份。
五、实验数据记录及处理。
水中溶解氧的测定碘量法
水中溶解氧的测定碘量法1、碘量法测定溶解氧碘量法测定是目前水中溶解氧测定的主要方法之一。
主要是在水样中加入硫酸锰和碱性，形成氢氧化锰。
氢氧化锰的化学特性非常不稳定，能够和水中的溶解氧快速反应，形成硫酸锰。
静置15~20分钟之后，加入浓硫酸，促使棕色的沉淀和溶液中加入的充分反应，从而逐步析出碘。
水中溶解氧越多，则析出的碘也就越多，溶液的颜色也越深。
通过高精度移液管取出一定量反应完成之后的水样，然后用淀粉作为指示剂，通过标准溶液进行滴定，就可以获知水中溶解氧的具体含量。
优缺点：碘量法测定的工序比较多，更适合在专业的实验室进行。
如果水体中水藻等植物比较多，在光合作用下会释放出一定的氧气，促使水中的溶解氧达到饱和状态。
在此种状态下，采用碘量法测量，溶解氧的测定误差较大。
2、电极极谱法测定溶解氧相比于碘量法测定，电极极谱法测定更加先进。
主要机理是在两极之间加上恒定电压，促进电子从阴极流向阳极，从而形成一定的量的扩散电流。
通过测量扩散电流就能获知水中溶解氧的含量，因为一定温度下，水样中的扩散电流和水中溶解氧浓度成正比，通过定量分析，利用仪器就能读出水样中溶解氧的具体数值。
优缺点：电极极谱法测定的步骤比较少，使用的仪器设备价格比较低，是目前应用比较标准的水中溶解氧测定方法。
3、荧光法测定溶解氧荧光法测定的主要机理是利用荧光物质的猝灭作用，降低荧光物质中的荧光强度和缩短荧光维持的寿命，从而获知水中溶解氧的含量。
水中溶解氧的含量越多，荧光的寿命也就越短。
将调制好的蓝光，照射到荧光物质上，可发出相应的红光。
水中溶解氧可带走荧光能量，因此，红光持续的时间和强度和溶解氧的浓度成反比，通过测量红光和参比光之间的相位差，就能获知水中的溶解氧的含量。
优缺点：荧光法测定是目前的水中溶解氧测定时便捷的方法，和碘量法和电极极谱法相比，荧光法测定时无须特意标定水中的溶解氧，而测定速度比较快，整个测量过程比较稳定，测量结果精度较高，而且对流量也没有严格要求，受到外界因素的干扰比较小，可降低清洗频率，维护成本比较低。
碘量法测定水中的溶解氧
五、数据处理
C1 V1 8 1000 溶解氧（mgO2/L）＝ V2
式中：C1——硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度(mol/L)；
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（mL）； 8——氧的摩尔质量（1/2O，g/mol）； V2——水样的体积（mL）。
六、注意事项
水样呈强酸或强碱时，可用氢氧化钾或盐酸调至中性后测定。
水样中游离氯大于0.1mg/L时，应加入硫化硫酸钠除去，方法如下：
250mL的碘量瓶装满水样，加入5mL （1+5）硫酸和1g碘化钾， 摇匀，此时应有碘析出，吸取100.0mL该溶液与另一个250mL碘量
瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1% 淀粉溶液
1.0mL，再滴定至蓝色刚好消失。根据计算得到氯离子浓度，向待 测水样中加入一定量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响。
0.025mol/L硫代硫酸钠溶液。称取 6.25gNa2S2O3· 5H2O，溶于经煮沸冷却的水中， 加入0.2g无水碳酸钠，稀释至1000mL，储于棕色 试剂瓶内，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶 液标定。标定方法如下： 在250mL碘量瓶中加入25mL蒸馏水、0.5g碘 化钾、10.00mL0.0250mol/L 重铬酸钾溶液和5mL （1+5）硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min，用 待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加 入1％淀粉溶液1.0mL，继续滴定至蓝色刚好变为 淡绿色为止，记录用量。平行做3份，取平均值。
硫代硫酸钠的物质的量浓度C1为
C1＝
C 2 10 V1
式中： C2——重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）；
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
碘量法测溶解氧
1.1 碘量法（GB7489-87）（Iodometric）碘量法（等效于国际标准ISO 5813-1983）是测定水中溶解氧的基准方法，使用化学检测方法,测量准确度高，是最早用于检测溶解氧的方法。
其原理是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4(1) 2Mn(OH)2＋O2 = 2H2MnO3↓(2)2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3)加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘：4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4(4) 2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5)再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，来计算溶解氧的含量[3]，化学方程式为：2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6)在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和度两倍（约20mg/L）的水样。
当水中可能含有亚硝酸盐、铁离子、游离氯时，可能会对测定产生干扰，此时应采用碘量法的修正法。
具体作法是在加硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定水样的时候，加入NaN3溶液，或配成碱性碘化钾-叠氮化钠溶液加于水样中，Fe3+较高时，加入KF络合掩敝。
碘量法适用于水源水，地面水等清洁水。
碘量法是一种传统的溶解氧测量方法，测量准确度高且准确性好，其测量不确定度为0.19mg/L[4]。
但该法是一种纯化学检测方法，耗时长，程序繁琐，无法满足在线测量的要求[5]。
同时易氧化的有机物，如丹宁酸、腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。
可氧化的硫的化合物，如硫化物硫脲，也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。
当含有这类物质时，宜采用电化学探头法[6],包括下面将要介绍的电流测定法以及电导测定法等。
测定水中的溶解氧(碘量法)
测定水中的溶解氧(碘量法)水是生命的基础，是地球上最重要的自然资源之一。
在水的生态系统中，溶解氧是维持生物生存的重要指标。
水中溶解氧的含量不仅能反映水体的氧气供应能力，还能反映水体中生物的活跃程度。
因此，测定水中的溶解氧含量即为水体环境保护和水利工程管理的重要指标之一。
溶解氧的含义溶解氧是指在自然界中，氧气与水分子发生物理和化学反应而溶于水体内的氧气。
它是一种氧分子在水中的溶解，通常表示为单位体积水中所含有的溶解氧量。
通过测定水中的溶解氧含量，可以了解水体中溶解氧的含量和分布情况，帮助人们判断水体质量、水生态系统和水利工程管理等。
碘量法测定溶解氧含量常见的测定溶解氧含量的方法有氧电极法、碘量法和万能滴定法等。
这里介绍常用碘量法测定溶解氧含量的具体步骤：实验步骤1.取一个废液瓶，注入10mL的I2标准溶液(0.025M)，加入0.5mL的铝明胶(0.1%)作为指示剂，用蒸馏水定容至50mL得到1/5碘量化液备用。
2.取一个25mL的容量瓶，将待检水样加入瓶中，加入0.5mL的铝明胶(0.1%)，用蒸馏水定容至刻度线。
3.取10mL的1/5碘量化液，加入25mL母液中，振荡约1分钟，放置10min使碘化反应完成。
4.加入3滴淀粉试液，用标准的硫酸铵五水合物(NH4)滴定至溶液变为无色或极淡黄色，记录下所需硫酸铵五水合物(NH4)的滴定体积V(mL)。
5.计算待测水样中溶解氧的含量C(mg/L)，公式为：C = 1.429 x V x N / V1其中，1.429是碘含量为0.025M的化合物溶液单位mg/L溶解氧的系数，N为0.22，V为溶解氧滴定液滴定所需的体积，V1为待测水样的体积。
注意事项1.实验室中不宜有较强的气味或挥发溶剂，以免对实验结果产生影响。
2.实验时各种试剂常应使用相应的瓶子，并进行标注，以免混乱或误用。
3.实验前准确校准所有仪器和试剂的体积，计算机器的检定日期是否逾期。
4.待测水样不应在空气中长时间暴露，以免影响到水中溶解氧含量的测定精度。
碘量法测定水中溶解氧
O 2 2 M O 2 n 2 H I 2 O 4 N 2 S 2 O 3 a
以淀粉作指示剂，用硫 代硫酸钠滴定释出碘， 可以计算溶解氧的含量
三、操作步骤
1、水样采集
水样装入溶解氧瓶中，注意不要引入气泡。
式中：浓度单位mol/L，体积单位mL
五、注意事项
1. 水样中的氧化性物质应预先加入硫代硫酸钠去除； 2. 水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液
调至中性后测定； 3. 水样中亚硝酸盐含量>0.06mg/L，Fe2+<1mg/L，可
采用叠氮化钠修正法； 4. 水样中含有色或悬浮物，可采用明矾絮凝修正法。
程中Na2S2O3浓度会发生改变，
故每次用时应进行标
DO2,m/g lMV1 80 10000
式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL
N2S a 2O 3m/o L l6C KV 2 NC a r2 V 2S K O 227 O C3r2O7
2、现场固定
移液管插入液面下方，加1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘 化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
3、析出碘
打开瓶塞，移液管插入液面下方，加2mL硫酸，盖好瓶 塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解，放置暗处5min。
4、滴定
取100mL上述溶液于锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴 定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪 去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
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实验一 碘量法测定水中溶解氧
一、实验目的 熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过程 掌握滴定管的使用 熟练掌握滴定终点的控制
GBT748987水质溶解氧的测定碘量法
GBT 7489-87 水质溶解氧的测定碘量法水样中溶解氧的测定对于评价水体质量、推断水体中生物的活动以及污染物对水体生态的影响等方面具有重要意义。
而GBT 7489-87《水质溶解氧的测定碘量法》是一种测定水中溶解氧的标准方法。
本文将详细介绍该方法的过程、原理、注意事项等。
一、方法原理碘量法是一种通过测定水中溶解氧的氧化还原反应来间接测定溶解氧的方法。
在碱性条件下，溶解氧可以将碘化钾氧化成碘，然后通过滴定法测量生成的碘。
根据反应方程式：2O2 + 4I- + 4OH- → 2I2 + 4OH- + O2，可以得出溶解氧与碘含量之间的关系。
二、实验步骤1.采样：用聚乙烯塑料瓶采集水样，并尽快分析。
2.样品处理：将采集的水样摇匀，用虹吸管小心地将样品转移至250ml锥形瓶中。
加入1ml硫酸锰溶液和1ml碱性碘化钾溶液，摇匀。
3.滴定：在暗处静置5分钟后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，记录滴定量。
4.空白实验：按照步骤2和3进行空白实验，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
三、结果计算根据以下公式计算水中溶解氧的浓度：溶解氧（mg/L）= [(滴定量-空白滴定量)×浓度] / 消耗的氧量。
其中，浓度为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，消耗的氧量为反应方程式中氧气的摩尔质量与滴定度的乘积。
四、注意事项1.采样时必须使用聚乙烯塑料瓶，避免使用玻璃瓶或其他容器，以免影响溶解氧的浓度。
2.在实验过程中要保持样品处于碱性条件下，否则会导致结果偏低或不准确。
3.实验操作应在暗处进行，以避免光线影响碘的生成和稳定性。
4.在滴定过程中要保证滴定管的干净和准确性，避免误差的产生。
5.在计算结果时要考虑水中其他还原性物质的干扰，如亚硝酸盐、硫化物等。
6.在实验过程中要保持实验室的清洁和干燥，避免样品受到污染和氧化。
7.在进行实验前应对实验用水进行去离子处理，以避免干扰实验结果。
8.在实验过程中应使用精确的仪器和试剂，并进行空白实验以消除误差。
DO测定（碘量法）
碘量法测定溶解氧碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO）一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、实验用品1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠三、试剂的配置1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO4•H2O）溶于蒸馏水，过滤后用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100m L。
如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
3、1＋5硫酸溶液。
4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。
现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.0250mo l/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
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实验1:测定水中的溶解氧(碘量法)
一、实验目的
1.熟悉并掌握碘量法测定溶解氧的基本原理。
2.熟悉并掌握标准溶液的配置和标定方法。
3.练习实际测量以及滴定的操作，并了解碘量法滴定的注意事项。
二、实验原理
水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
使用碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。
当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成Mn(OH)2沉淀。
但Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化反应生成锰酸锰沉淀。
在加入硫酸酸化后，已固定的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出游离碘。
然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。
反应方程式：
2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3↓
H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓(棕色沉淀)+2H2O
加入浓硫酸后的反应方程式：
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2↓+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮含量<0.1mg/L、铁含量不大于1mg/L，较为清洁的水样。
三、实验仪器与试剂
仪器：250mL溶解氧瓶，50mL碱式滴定管，250mL锥形瓶，移液管（1、2、100mL），容量瓶（100、250、1000mL）,洗耳球，标签纸，封口膜。
试剂：
1）硫酸锰溶液：称取36g MnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，转至100mL容量瓶，定容至标线，摇匀。
（此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
）
2) 碱性KI溶液：称取125g NaOH溶于100~150mL去离子水中，另称取37.5g KI溶于50mL蒸馏水中。
待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并混和均匀，转移至2 50mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。
3) 1%淀粉溶液: 称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。
冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
4) 0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于0.1226g 在
105~110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O7，溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
5) 0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。
储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
6) 浓硫酸
7) 稀硫酸（1+5）
四、实验步骤
1.水样采集和溶解氧的固定
1）采样地点：积水潭桥西侧。
2）用溶解氧瓶取水面下20～50cm的积水潭河水，采集水样时，要注意：注入水样至溢流出瓶容积的1/3-1/2左右。
注意不要使水样曝气或有
气泡残存在溶解氧瓶中。
3）在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
取另一只移液管，按上述操作往水样中
加入2ml碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，不留气泡，将瓶颠倒振摇使之
充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。
4）取两个平行样品，将溶解氧已固定的水样带回实验室备用。
2.Na2S2O3溶液的标定
于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL 0.02500mol/L
重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。
放于
暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色后，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
式中：c——硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
3.样品测定
轻轻打开瓶塞，取出2.0mL上清液，加入2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇晃至沉淀物全部溶解。
然后放置暗处5分钟使产生的I2全
部析出。
用移液管取100mL上述溶液，注入250mL锥形瓶中，用已标定
的Na2S2O3溶液滴定到溶液呈微黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝
色恰好褪去为止，记录用量。