实验十转化法制备硝酸钾

（1）称取 11g 硝酸钠和 7.5g 氯化钾放入 100mL 小烧杯中，加 17.5mL 蒸馏水，
加热并不断搅拌，当小烧杯里的固体全部溶解时（此时温度约
84℃），从
小烧杯的刻度上粗略地读出此时溶液的体积 V1。
（2）继续加热、搅拌，使溶液蒸发浓缩，至烧杯里溶液的体积为原体积的 2/3 ，
小烧杯中有较多氯化钠晶体析出。
（ 2） 根据物质对热的稳定性选择加热装置 —— 酒精灯、电热板等直接加热或水浴
间接加热。
（ 3） 加热蒸发至出现晶膜，停止加热，冷却，结晶。蒸发皿不能骤冷，以免炸裂。
5、重结晶操作
（ 1） 根据粗产品质量数，按一定比例加入溶剂，加热溶解。
（ 2） 加热蒸发至出现晶膜，冷却结晶。
（ 3） 抽滤，烘干，称重。 [实验重要步骤 ]
1、布氏漏斗及吸滤瓶的使用方法 布氏漏斗和吸滤瓶配套使用于减压过滤。 布氏漏斗上有许多小孔， 漏斗颈插入单 孔橡皮塞， 与吸滤瓶相接。 橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的 2/3， 漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口。
2、减压过滤的操作方法 （ 1） 按 1 装好仪器，滤纸放入布氏漏斗内（滤纸大小应小于漏斗内径并能将全 部小孔盖住为宜）。少量蒸馏水润湿滤纸，开启真空泵，抽气使滤纸紧贴在 漏斗上。 （ 2） 用倾析法先将上清液转移到漏斗上， 溶液量不应超过漏斗容量的 2/3，待溶 液快流尽时再转移沉淀。 （ 3） 如果吸滤瓶内液面高度快到支管时，拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上 口倒出溶液，不能从支管口倒出溶液，以免弄脏溶液。 （ 4） 先拔掉橡皮管，用洗涤液润湿沉淀，然后重新接上橡皮管，尽量抽干，重 复此操作 2~3 次。 （ 5） 吸滤完毕，拔掉橡皮管，关闭真空泵，如需要的是沉淀，取下布氏漏斗， 将沉淀倒在滤纸上或表面皿上，适宜温度下烘干；如需要的是溶液，将溶
[课时安排 ] 4 学时
实验十 转化法制备硝酸钾
[实验目的 ]
1、学习用转化法制备硝酸钾晶体；
2、学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作。
[实验原理介绍 ]
本实验是采用转化法由 NaNO3和KCl 来制备硝酸钾，其反应如下：
NaNO3+ KCl ?NaCl + KNO 3
该反应是可逆的。根据氯化钠的溶解度随温度变化不大，而氯化钾、硝酸钠和硝酸 钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小 (如氯化钾、硝酸 钠 ) 或急剧下降 (如硝酸钾 )的这种差别，将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合加热浓 缩，当温度达 118～120℃时，由于硝酸钾溶解度增加很多，达不到饱和，不析出； 而氯化钠的溶解度增加很少，随浓缩、溶剂的减少，氯化钠析出。通过热过滤滤除 氯化钠，将此溶液冷却至室温，即有大量硝酸钾析出，氯化钠仅有少量析出，从而 得到硝酸钾粗产品。再经过重结晶提纯，可得到纯品。 [基本操作与仪器介绍 ]
液从吸滤瓶上口倒入盛接容器。
3、趁热减压过滤操作
（ 1） 将布氏漏斗热水浴中加热。
（ 2） 取出漏斗，趁热将滤纸放好，并快速连接好吸滤瓶、真空泵。
（ 3） 抽滤。
4、蒸发（浓缩）操作
（ 1） 将溶液倒入蒸发皿内，液体量不能超过其容量的 2/3，以防溶液溅出。如液
体量较多，可随溶液中水份的不断蒸发继续添加溶液。
烘
状
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→干
称量（纯）
实验结果
1.产品外观：
2.实际产量：
3.理论产量：
4.产率：
η＝ (实际产量 /理论产量 ) ×100％
结果讨论
思考题
[实验习题 ] 1、何谓重结晶？本实验都涉及哪些基本操作？应注意什么？ 答：第一次结晶得到的晶体纯度不合乎要求， 可将所得晶体溶于少量溶剂中， 然后进行蒸发、浓缩 (或冷却 )、结晶、分离，如此反复的操作称为重结 晶。本实验涉及溶解、热过滤、减压抽滤、重结晶法等基本操作。 2、溶液沸腾后为什么温度高达 100℃以上？ 答：因为含有盐类，按照溶液依数性，沸点应上升。 3、能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取纯硝酸钾？ 答：不能。因为滤液中仍含有较多氯化钠，属饱和溶液，直接冷却时，会有
并对重结晶后的产品，进行纯度检验。
[实验中应注意事项 ]
①先用小火加热使固体全部溶解，然后用大火加热至沸腾，再用小火蒸发浓缩； ②漏斗用热水预热好后，如漏斗是冷的或不太热，硝酸钾就会析出影响产率； ③骤冷结晶过于细小；
④小火烤干（如晶体抽得比较干可省去此步骤）。
实验报告格式 (供参考 )
实验步骤（或流程）
氯化钠析出。 4、本实验中，影响 KNO 3产率的主要因素有哪些？ 答：影响 KNO 3 产率的因素主要有三点： ①蒸发浓缩过程中水量的控制要恰 当。若水蒸去太少反应不充分， 溶液中的 KNO 3 含量较少； 水蒸去太多， 溶液中 KNO 3 的饱和度太高，在过滤时随着溶液温度下降会有大量 KNO 3 结晶析出，混在 NaCl 晶体中被丢弃。②趁热过滤时，漏斗必须 预热，保持较高温度。如果漏斗温度较低，滤液骤冷，会有大量 KNO 3 结晶析出，留在滤纸上。③滤液要自然冷却，用于承接滤液的烧杯也要 适当预热，防止滤液骤冷，这样才能得到比较大颗粒的晶体。如果滤液 骤冷，则得到的结晶颗粒过于细小，抽率时溶液穿过滤纸。 5、实现溶液与沉淀的分离方法有哪几种？用常压过滤实现固液分离，收集 滤液，要达到较高的分离效率，过滤操作中应注意什么问题？ 答：溶液与沉淀的分离方法有三种：倾析法、过滤法和离心分离法。过滤操 作应采用倾析法。即待烧杯中的沉淀下沉以后只将清夜倾入漏斗中，而 不是一开始就将沉淀和溶液搅混后过滤。
趁
加 17.5mLH2O，加
NaNO3 11g
浓 缩至原
热
→ 热、搅拌、溶解（体 →
→
KCl 7.5g
体积的 2/3
过
积 V）
滤
滤
液
冷
抽 滤
水浴 烘干
称重（粗产品）
却
结
晶
绿豆粒大小的晶体供纯度 检验
粗产品 :水=2:1（质 量比）将粗产品溶 于蒸馏水中
→ 加热、搅拌、溶解
冷
却
→
→
过
滤
母液弃去
晶体，观察形
（ 3）趁热用热滤漏斗过滤，滤液盛于预先装有 1mL蒸馏水 ( 防止氯化钠析出 ) 的
小烧杯中。
（ 4）待滤液冷却至室温后，进行减压过滤，得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体，
称量。
（5）留下约 0.1g 粗产品，其余按粗产品与水的质量比为 2：1 混合，加热、搅
拌、待晶体全部溶解后停止加热，冷却至室温后抽滤，水浴烘干，称重。