火焰原子吸收法测定茶叶中铅的含量
火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜
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பைடு நூலகம் 现代仪器
二 ○○四年·第三期
表 1 样品测定和回收率试验 (n = 6)
作者简介 :罗晓薇 (1965～) 女 ,福建连城人 ,工程师 。luoxu @chinacdc. com
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二 ○○四年·第三期
研究报告
液漏斗中 ,补加水至 60mL ,以下操作同样品消解 。 11313 铜标准系列制备 分别移取 100μg/ mL 铜标 准工 作 液 010 , 015 , 110 , 210 , 310 , 510mL 于 6 个 100mL 的容量瓶中 ,用 HCl 溶液 (1 %) 定容至刻度 , 摇匀 。此系列含铜浓度为 : 010 ,015 ,110 ,210 ,310 , 510μg/ mL 。 11314 铅的测定 吸取样品消解液 15mL 于 125mL 的分液漏斗中 ,补加水至 60mL 。以下步骤同标准系 列制备相同方法萃取 。将仪器调至最佳工作状态 , 按标准系列顺序依次测定标准溶液萃取液 ,绘制校 准曲线后测定空白和样品萃取液的吸光值 ,以校准 曲线法定量 。
01920 17155
510 210 41960 11988 9912 9914
01936 16189
510 210 41849 11955 9710 9718
3 结论
一致 , 加标回收率 在 96 %～ 102 % , 精 密 度 RSD < 3 % ,可用于各种茶叶的分析测定 。
本文探讨采用干灰化 - 盐酸消解试样 ,一次消 解火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜的分析方
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较采用干法灰化法称取大量的茶叶进行前处理，对比石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法两者的测定结果，结果发现火焰法在此前处理的基础上能满足测定条件，且相对标准偏差在0.45%～0.75%之间，满足测量要求。
从而为进行大批量茶叶铅测定提供了快速方法。
标签：火焰法；石墨炉法；铅；干法灰化茶叶是宁德市农业支柱产业，随着宁德经济的发展，茶叶产业呈现越来越好的发展态势，茶叶质量安全也受到重视，福建省茶检中心将越来越受到地方政府的重视和支持。
茶树在生长过程中会富集吸收大量金属元素，铅就是其中的一种，铅是一种蓄积性的有害元素，能引起多种疾病，茶叶中铅的残留也一直是茶叶质量安全的热点问题，需要有一种简便快捷，准确高效的方法来测定。
目前，茶叶中铅含量的测定方法有ICP-MS法，石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等。
通常茶叶样品的处理方法有干法、湿法、微波高压消解法。
ICP-MS 设备昂贵，二硫腙比色法和石墨炉原子吸收法操作复杂，火焰法与石墨炉法前处理差别不大，但是实验过程快捷高效。
本文采用干法灰化方法对茶叶样品进行前处理，对比原子吸收火焰法和原子吸收石墨炉法的测定结果，同时做回收率实验以及精密度实验。
二种方法进行比较分析结果满意。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器原子吸收光谱仪（北京东西仪器有限公司，AA7700型），铅空心阴极灯，电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司，METFLERAEAL20型），高密度石墨管，马弗炉（欧迈仪器设备有限公司，OML7/12）。
1.1.2试剂铅标准溶液（GBW080619）1000mg/L（国家标准物质研究中心提供）、硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、超纯水。
1.2仪器工作条件1.2.1原子吸收火焰法仪器条件光学参数：波长：283.31nm；狭缝宽度：0.4nm，时间常数：1.0s；灯电流3.0mA；点灯方式：非氘灯去背景。
实验八食品中铅的测定火焰原子吸收法
实验八食品中铅的测定（火焰原子吸收法）（－）目的意义通过本方法的学习掌握该测定方法的原理、步骤并根据测定结果判定受检样品是否符合国家规定的卫生标准。
（二）原理样品经过处理后，导人原子吸收分光光度计中，经原子化以后，吸收283.3nm 共振线，其吸收量与铅量成正比，可与标准系列比较定量。
（三）仪器与试剂1．原子吸收分光光度计2．硝酸，过硫酸铵，石油醚。
3．6N硝酸量取38ml硝酸，加水稀释至100ml。
4．0.5％硝酸量取lml硝酸，加水稀释至200ml。
5．10％硝酸量取10.0ml硝酸，加水稀释至100ml。
6．0.5％硫酸钠称0.5g无水硫酸钠，加水至100m1溶解。
7．铅标准溶液准确称取1.000g金属铅（99．99％），分次加入6N硝酸溶解，总量不超过37ml，移入1000ml容量瓶中加水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于1mg铅。
8．铅标准使用液吸取10.0ml铅标准溶液，置于100ml容量瓶中，加0.5％硝酸稀释至刻度，如此多次稀释至每毫升相当于ug铅。
（四）操作步骤1．样品处理下述样品可以根据仪器灵敏度增减样品量。
（1）谷类：除去外壳，磨碎，过20目筛，混匀。
称取1.0～5.0g样品，置于石英或瓷坩埚中，加5ml硝酸，放置0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入高温炉中，500℃灰化1h，取出放冷，再加lml硝酸浸湿灰分，小火蒸干。
称取2g 过硫酸铵，覆盖灰分，再移入高温炉中，800℃灰化20min，冷却后取出，以0.5％硝酸溶液少量多次洗入10m1容量瓶中，稀释至刻度，备用。
取与消化样品相同量的硝酸、过硫酸铵，按同一方法做试剂空白试验。
（2）水产类：取可食部分捣成匀浆。
称取 1.0～5.0g，以下按（1）自“置于石英或瓷坩祸中”起依法操作。
（3）乳、炼乳、乳粉、茶、咖啡：称取2g混匀或磨碎样品，置于瓷坩埚中，加热炭化后，置高温炉，420℃灰化3h，放冷后加水少许，稍加热，然后加lml l：1硝酸，加热溶解后，移人10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，备用。
火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的铅
接 删定进 行 了对比 研究 ， 试验表 明 ： 在一定 条件下 ， 萃取 分 离测定 与不 经 萃取 分 离直 接 测定 结果 基
本 一致 ， 用 不 经 萃 取 分 离 而直 接 进 行 测 定 茶 叶 中 的 铅 是 完 全 可 行 的 ， 而 可 以 节 省 试 剂 、 少 环 采 从 减 境 污 染 、 短 检 测 周 期 ， 分 析 测 试 变 得 快速 、 便 ， 作 效 率 更 高 。 缩 慢 简 工
虱家 标 准 ， 定 食 品 中 铅 含 量 测 定 有 ３个 方 法 ： 石 墨 炉原 子吸 收 光 谱 法 ， 低 检 出浓 度 为 －规 ① 最
ｊ － ／ ｇ： 火 ： 原 子 吸 收 光 谱 法 ， 低 检 出 浓 度 为 ０ ｌ ／ ｇ ③ 双 硫 腙 比 色 法 ， 低 检 出 ＿ 度 Ｏ￣ ｋ ② ｇ 驾 最 ， ｍｇ ｋ 最 蔽 为 ０ ２ ｍｇ ｋ 。第 １种检 出 浓 度 最 低 ， 敏 度 最 高 ， 仪 器 价 格 较 昂 贵 ， 且 要 求 较 高 的 进 样 技 巧 ， ．５ ／ ｇ 灵 但 而 往 往测 定 精 度 难 尽 人 意 ； ２种 选 择 台 适 的 试 样 量 ， 出 浓 度 能 满 足 要 求 ， 要 使 用 有 机 试 剂 ４ 甲 第 检 但 基 戌酮 ．（ Ｉ Ｋ） 取 ， 有机 相 中 测 定 如 果 条 件 掌 握 不 好 ， 果 有 时 也 出 现 波 动 现 象 ； ３种 是 经 ２Ｍ Ｂ 萃 在 结 第 典 方 法 ， 果 稳 定 可 靠 ， 双 硫 腺 的 多 次 萃取 较 为 繁 琐 ， 定 周 期 较 长 ， 于 低 含 量 的 铅 检 出 限 往 往 结 但 测 对 达 不 到 要 求 本 文 就 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 进 行 了 重 点探 讨 ， 别 在 萃 取 分 离 测 定 与 不 经 萃 取 分 离 直 特
原子吸收法测定茶叶中微量的铅,锌,锰含量
ｌ ｅ ａ ｄ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｊ ａ ｓ ｍｉ ｎ ｅ ｔ ｅ ａ ａ ｎ ｄ Ｔ ｉ ｅ ｇ ｕ ａ ｎ ｙ ｉ ｎ ｔ ｅ ａ ， ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ３ ． ５ ８ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ａ ｎ ｄ １ ． ７ ３ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ．Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ
ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗ ｔ ｈ ａ ｔ ，ｔ ｈ ｅ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ｉ ｓ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ，ｌ ｅ ａ ｄ， ｚ ｉ ｎ ｃ， ｍａ ｎ ｇ ａ ｎ ｅ ｓ ｅ ａ ｎ ｄ
Ｔｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ，ｃ ｏ ｎ ｖ ｅ ｎ ｉ ｅ ｎ ｔ ，ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ａ ｎｄ ｈａ ｓ ａ ｈｉ ｇ ｈ ｄ ｅ ｇ ｒ ｅ ｅ ｏ ｆ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ． Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ：ｔ ｅ ａ；ｌ ｅ ａ ｄ；ｚ ｉ ｎ ｃ；ｍａ ｎ ｇ ａ ｎ ｅ ｓ ｅ；ＦＡＡＳ
唐 永 姚晓青 钟 旭娟 薛元英
（ 广 东石 油化 工 学 院 ，广 东 茂名 ５ ２ ５ ０ ０ ０ ）
摘 要 ：目的 测定 茉莉花茶 、绿茶 、铁观音 ３种茶 叶 中 ３种微 量元素 的含量 。方火焰 原子 吸 收法 测定 铅 、锌 、锰微 量元 素 含量 。结果 实 验结 果表 明 ，各元素标准 曲线 线性 好 ，铅 ，锌 ，锰定量 曲线 的相关 系数值 在 ０ ． ９ ９ ８ ０～１ ． ０ ０ ０ ０范围 内，相 对标准偏差 为 ０ ． ９ ７ ％一 ２ ． ７ ６ ％ 。其 中绿茶 的锌 含量 最高 ，为 ８ ５ ． ５ ８ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ，茉莉 花茶 叶与铁 观音 茶叶的铅含量超标 ，分 别为 ３ ． ５ ８ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 和１ ． ７ ３ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 。结论 准确度 和精 密度。
火焰原子吸收光谱法简介
茶叶中重金属铅的测定
01 火焰原子吸收光谱法简介
火焰原子吸收光谱法简介
1.1 火焰原子吸收分光光度计原理 1.2 火焰原子吸收分光光度计结构
1.1 火焰原子吸收分光光度计原理
它是基于原子对特征辐射的吸收建立的一种分析方法， 当光源辐射出的待测元素的特征光谱，通过样品的原子蒸 汽时，被待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件 下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量 呈正相关，由此可得出样品中待测元素的含量。此方法主 要测定金属元素及少数非金属元素，应用于定量分析。
作用：将待测样中待测元素变成气态 的基态原子。
种类：火焰原子化器； 石墨炉原子化器。
燃烧器 火焰原子化器
预混合室 雾化器
19:41:21
石墨炉原子化器
分光系统
作用：将待测元素的吸收线与邻近线分开。 组成：入射狭缝，出射狭缝和色பைடு நூலகம்元件（棱镜或光栅）。
分光系统
包括检测器、放大器、对数转换器、显示器几部分。
1.2 火焰原子吸收分光光度计结构
原子分光光度计由四个部分构成：
光源 原子化系统 分光系统 检测显示系统
光源
作用：产生原子吸收所需要的特征谱线。 要求：能发射待测元素的共振线；能发射锐线；辐射光强度大，稳 定性好;寿命长；价格便宜。 类型：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯、激光光源灯。
原子化系统
检测系统接收信号，经过转换和放大，然后转化为数据，最后 用电脑进行处理。
原子吸收光谱法是基于原子对特征辐射的吸收建立的一种分析方法
光源（发射特征谱线）→原子化器（试样转化为原子蒸气）→分光系统 （分离特征谱线）→检测系统 （信号转换、放大、显示）
火焰原子吸收法测定茶叶中的铅含量
—
（ Ａ１ 一Ａ ０ ）Ｘ Ｖ Ｘ １ ０ ０ ０ （ Ａ １一Ａ ０ ）Ｘ Ｖ
致 ，吸 光值 与溶液 中铅 浓度在 ０～ １ ｇ ／ ｍ ｌ 范围内呈线性 关系，相关 系数 为 ０ ． ９ ９ ９ ５ ， 以 ５倍 空白标 准偏差计算 ， 方法检 出限为 ０ ． ０ ３ “ｇ ／ ｍ ｌ ，方法精 密度 小于 ３ ％，加标 回收率在 １ ０ ０ ％～ １ ０ ３ ％之间。该方法 准确快速 、精 密度 高，
２ 结果与分析
２ ． １ 标准 曲线的制作
将标 准溶液 ０ ． ２ ｇ ／ｍｌ 、０ ． ４ ｇ ／ ｍｌ 、０ ． ６ “ｇ ／ Ⅱ ｄ 、
Ｒａ ｍｐ ０ ｍｉ ｎ Ｈｏ ｌ ｄ １ ５ ｍｉ ｎ ） 进 行 消 解 。消 解 完 全 后 于
ｌ ２ ０ ℃下赶酸至无烟 ，然后 用超纯水将消解液 转移 ，定容至
１ ０ ｍｌ 的容量瓶 中，摇匀备用 ，同时做试剂 空白试验 。
１ ． ３ ． ２ 铅 标准 系列制备 准确移取 １ ． ０ ０ ｍｌ 铅标 准储备溶
按 照 ＧＢ ５ ０ ０ ９ ． １ ２ －２ ０ １ ０ 食 品安全 国家
标准 食品 中铅的测定》 中的方法检测 。
１ ． ３ ． ４ 试样 中铅含量计 算 铅含量计算 公式为 ：
ｌ 材料 与方法
１ ． １ 主 要仪器 与试剂
Ａａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｔ －８ ０ ０型原 子吸收光谱仪 （ 美国 Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ － Ｅ ｌ ｍｅ ｒ
火焰原子吸收法测定环境中铅含量
火焰原子吸收法测定环境中铅含量摘要：铅作为一种有害元素，严重威胁着人体的健康，对其在环境中的含量进行测定具有必要性。
文章结合实验研究，分析了火焰原子吸收法测定铅的实验情况，实践表明，该法操作简便，快速、灵敏度高，在精密度和加标回收率方面也取得了比较满意的结果，可为相关的检测工作提供有益的参考与借鉴。
关键词：火焰原子吸收法；铅元素；测定；线性关系；相关系数铅是自然界分布广泛且具有毒性的一种元素，几乎对于所有的生物都有很强的毒性作用。
由于环境和食品的污染，铅可通过消化道及呼吸道等进入人体，引起神经系统、代谢系统和内分泌系统等方面的疾病，严重影响着体内正常的新陈代谢，对人体的健康影响威胁很大。
因此，必须检测环境以及食品中的铅含量，严防铅污染的迁移扩散。
本文提出了一种火焰原子吸收法测定环境中铅含量的方法，实验结果令人满意，现介绍如下。
1 实验部分1.1 试剂与仪器试剂：硝酸（ρ=1.40g/cm3）、磷酸二氢铵均为优级纯；琼脂，分析纯。
仪器：（1）选用美国瓦里安AA240Z石墨炉子吸收光谱仪，仪器配有计算机控制和数据处理系统。
（2）铅空心阴极灯。
玻璃仪器在使用前都用10%的HNO3浸泡过夜，再用超纯水冲洗数次后使用。
1.2 实验方法1.2.1 标准曲线的绘制用铅标准溶液（GBW（E）08003，100mg/L）配制成1mg/L的标准储备液，存于4℃冰箱。
临用前分别移取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL于50mL比色管中，加入5mL的10%磷酸二氢铵和0.5mL浓硝酸，用0.15%的琼脂溶液定容，配成浓度分别为0，10.0，20.0，30.0，40.0，50.0μg/L 的铅系列标准溶液。
按选定的实验条件进行操作，绘制标准曲线，结果见图1。
工作参数见表1、表2。
由图2可知，在不损失试样的前提下，选定800℃的灰化温度。
2.1.2 原子化温度的选择原子化温度对实验结果也有很重要的影响，最佳原子化温度应选择在正好显现最大吸光度时相应的温度。
火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅
火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅食品中铅的检测办法除了石墨炉原子汲取光谱法外，常用的分析办法还有：火焰原子汲取光谱法、二硫腙比色法。
火焰原子汲取光谱法允许相对误差≤20％。
(一)原理样品经处理后，铅离子在一定pH条件下与DDTC形成络合物，经4一甲基戊酮一2萃取分别，导入原子汲取光谱仪中，火焰原子化后，汲取283．3 nm共振线，其汲取量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
(二)试剂本试验用水均为去离子水，试剂为分析纯度或优级纯。
(1)硝酸+高氯酸(4+1)。
(2)硫酸铵溶液(300 g／L)：称取30g硫酸铵[(NH4)2SO4]，用水溶解并加水至1.0 mL。
(3)柠檬酸铵溶液(250 g／L)：称取25 g柠檬酸铵，用水溶解并加水至100 mL。
(4)溴百里酚蓝水溶液(1 g／L)。
(5)二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(50 g／L)：称取5 g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100 mL。
(6)氨水(1+1)。
(7)4一甲基戊酮一2(MIBK)。
(8)铅标准溶液：①铅标准储备液：精确称取1．000 g金属铅(99．99％)，分次加少量硝酸(1+1)，加热溶解，总量不超过37 mL，移入l 000 mL容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.O mg铅。
②铅标准用法液：如此经多次稀释成每毫升含10．O、20．O、40．O、60．0、80．O ng铅的标准用法液。
(三)仪器 (1)原子汲取分光光度计附火焰原子化器。
(2)马弗炉。
(3)干燥恒温箱。
(4)瓷坩埚。
(5)压力消解器、压力消解罐。
(6)可调式电热板、可调式电炉。
(四)分析步骤 1．样品处理 (1)饮品及酒类取匀称样品10．0～20．0 g于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸去酒精，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入硝酸一高氯酸(4+1)消化彻低后，转移、定容于50 mL容量瓶中。
(2)谷类去除其中杂物及尘土，须要时除去外壳，碾碎，过30目筛，混匀，称取5.O～10．O g，置于50 mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移人马弗炉中，500℃以下灰化16 h后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，小火加热，不使干枯，须要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚第1页共2页。
火焰原子吸收法连续测定茶叶中铅、铜、锌、镉含量
将 铅 、铜 ，锌 ，镉 工 作 溶 液 分 别 导 人 火 焰 原 子化 器 进 行 测 定 ，绘 制 标 准 曲线 ，
以 试 剂 空 白 液 调 零 后 测 定 样 品 溶 液 ， 进 而 计 算 出 样 品 中 铅 、 铜 、锌 、 镉 的 含 量 （ 锌 时 需 将 样 品 测
２ 结 果 与 讨 论
茶 叶 作 为 我 国 的 传统 饮 料和 世 界 三大 饮 料 之 一 ．其 中的 无 机 元 素 尤 其 是 重 金 属 的 含 量 已越来 越 引 起 Ｌｆ 的关 注 关于 食 品 中 铅 、铜 、锌 、镉等 元 素 含 量 的测 定 已有 标 准 方 法 ‘ 但 均 为 单 独 ｆ ｌ ， 进 行 ， 在 测 定 铅 、镉 含 萤 时 还需 用 有 机试 剂 进 行 富 集 、 革 取 ，不 仪 分 析 成 本 高 ， 而 且 操 作 繁 琐 、 费 时 ， 电难 以满 足 批 最样 品 测定 的 需 要 文 献 曾报 道 ｒ ｘ 射 线 荧 光 光 谱 法 、离 子 色 谱 法 在 测 定 茶 叶 中多 种 元 素 中 的 应 用 ，本 文 提 出 采 用 火 焰 原 子 吸收 光谱 法 直 接 测 定 茶 叶 中铅 、铜 、锌 、镉 的含 量 ．方 法 灵 敏 、准 确 ，操 作 方 便 ，前 处 理 简 单 ，可 一次 性 完 成 四 个 项 目 的测 定 。 同 时 降低 了 分 析 成 本 ．减 少 有 机 试 剂 的 污 染 。 ７
６—８ｈ，冷却 。 加 入 ｌｍＬ混 合 酸 ，低 温 加 热 ，不 使 于 涸 ， 如 此 反 复 几 次 ， 直 到 残 渣 中 无 炭 粒 ，
放 冷 。 用 ｌ ＯｍＬ盐 酸 （ ＋ｌ ）溶 解 残 渣 ，将 溶 液 过 滤 人 ５ Ｌ容 量 瓶 中 ， 用 少 量 水 多 次洗 涤 坩 １ １ ０ｍ 埚 ，洗 液 并人 容 量 瓶 中 并 定 容 至 刻 度 ，混匀 备 用 。 同 时做 试 剂 空 白试 验 。
火焰原子吸收法测定茶叶中铅的含量
火焰原子吸收法测定茶叶中铅的含量一、实验原理原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的特征谱线通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子吸收，由谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。
谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守比耳定律（A=kcL），这是本方法的定量分析基础。
测定时，首先将被测样品转变为溶液，经雾化系统导入火焰中，在火焰原子化器中，经过喷雾燃烧完成干燥、熔融、挥发、离解等一系列变化，使被测元素转化为气态基态原子。
本次实验采用标准曲线法测定未知液中铜的含量。
二、仪器和试剂PE330型原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯25ml容量瓶9个，5ml吸量管2支铅标准储备溶液（1mg/mL）盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），高氯酸（分析纯），去离子水瓷坩埚4个三、仪器工作条件原子化器高度7mm狭缝0.7mm空气流速6L/min乙炔流速1.2L/min空心阴极灯工作参数：波长283.3mm 灯电流10mA四、火焰法测定的操作开机流程：五、溶液制备1、标准液制备用盐酸（1+11）将铅标准储备液稀释至100mg/L2、样品溶液的制备称取5.00g粉碎的茶叶样品于50mL瓷坩埚中，小火炭化至无烟，移入马弗炉中500℃灰化6~8h，冷却。
加入1mL混合酸（硝酸：高氯酸=4:1），低温加热，不使干涸，如此重复几次，直到残渣中无碳粒，放冷。
用10mL盐酸（1+11）溶解残渣，将溶液过滤入50mL容量瓶中，用少量水多次洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。
同时做试剂空白试验。
六、实验测定1、标准溶液的配置吸取铅标准使用液,用盐酸（1+11）配置成浓度分别为0.00mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L的标准工作溶液。
依次导入火焰原子化器并进行吸光度值的测定，绘制工作曲线。
2样品的测定用标准曲线法测定样品中铅的含量七、注意事项：1. ·表示高压值。
2. 打开燃气的操作步骤：打开空气压缩机，先开红灯，再开绿灯。
火焰原吸测定茶叶中重金属铅的工艺流程
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微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅和铜
微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅和铜
刘建波;范广;于占江;张尼
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2010(046)012
【摘要】采用浓硝酸-过氧化氢(体积比5比1)混合酸对茶叶试样进行消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中铅和铜的含量.对消解酸体系、仪器工作条件进行了优化.铅的质量浓度在0.95～3.80 mg·L-1、铜的质量浓度在0.108～0.864 mg·L-1范围分别与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)分别为18.3,15.9μg·L-1.方法用于分析茶叶试样,铅和铜加标回收率分别为98.8%～102.4%和93.3%～100.0%之间.
【总页数】2页(P1400-1401)
【作者】刘建波;范广;于占江;张尼
【作者单位】咸阳师范学院,化学与化工学院,咸阳712000;咸阳师范学院,化学与化工学院,咸阳712000;咸阳师范学院,化学与化工学院,咸阳712000;西北有色地质研究院,西安,710054
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定美白化妆品中铅和铜 [J], 刘建波;张萍;范广;王欢;张尼
2.微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定蛋白粉中铜和钙 [J], 倪萌;陈大伟;刘莉;
唐良艳
3.微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定原油和渣油中铁、镍和铜 [J], 张金生;李丽华
4.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的锰铅铜铬 [J], 李满秀;王建伟
5.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜 [J], 车晓曼;张金辉;李萍
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原子吸收光谱法测定茶叶中重金属铅
原子吸收光谱法测定茶叶中重金属铅
原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy, AAS）是一种常用的分析方法，可以用于测定茶叶中重金属铅的含量。
具体步骤如下：
1. 样品制备：将茶叶样品研磨成细粉，并进行干燥处理，以去除水分。
2. 标准曲线制备：准备一系列铅的标准溶液，浓度从低到高。
可以使用铅的标准物质或者通过稀释高浓度的铅溶液来制备。
3. 仪器操作：将样品溶解于适当的溶剂中，使用火焰原子吸收光谱仪进行测量。
设置铅吸收线的波长和燃烧条件，确保测量的准确性。
4. 测量：将标准溶液和样品溶液分别注入仪器中，测量其吸光度。
根据吸光度与铅浓度的相关性，可以通过标准曲线来计算样品中铅的含量。
需要注意的是，为了获得准确的结果，需要进行负空白校正，即使用相同的溶剂和条件测量不含铅的溶剂，将其吸光度减去样品和标准溶液的吸光度值。
另外，还可以选用电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）或者火焰原子吸收光谱法（Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS）等
方法测定茶叶中的重金属铅含量，这些方法都具有较高的准确性和灵敏度。
茶叶中铅的检测方法
茶叶中铅的检测方法哎呀，说起茶叶中铅的检测方法，这可真是个技术活儿。
你知道吗，茶叶这东西，虽然喝起来香，但要是铅含量超标，那可就麻烦大了。
所以，检测茶叶中的铅含量，那可是关乎健康的重要事儿。
首先，咱们得知道，茶叶里的铅，主要是从土壤、水源和大气中来的。
所以，茶叶种植的环境，那可是相当重要的。
不过，咱们今天不聊种植，聊聊检测。
检测茶叶中铅含量，最常见的方法就是原子吸收光谱法（AAS）。
这个方法，简单说，就是把茶叶磨成粉，然后放到一个特制的仪器里，通过高温让铅元素“飞”出来，再用光一照，看它吸收了多少光，就能知道铅含量了。
这个方法挺靠谱的，就是设备有点儿贵，操作起来也有点儿复杂。
还有一种方法，叫电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。
这个就更高级了，它能把茶叶里的铅元素打成离子，然后通过质谱仪来检测。
这个方法灵敏度高，检测速度快，就是成本更高，一般小实验室可玩不起。
不过，咱们也不能老想着高大上的方法，有时候，简单实用才是王道。
比如，有一种叫做阳极溶出伏安法（AdSV）的检测方法，它用起来就简单多了。
只需要把茶叶样品溶解在特制的溶液里，然后通过电化学反应，让铅元素在电极上“露头”，通过测量电流的变化，就能知道铅的含量了。
这个方法成本相对较低，操作也简单，适合小规模的检测。
说到这里，我突然想起来，有一次我去一个朋友的茶叶店，他给我展示了他是怎么检测茶叶中铅含量的。
他用的是一个便携式的检测仪，据说是新科技产品。
他把茶叶样品放进去，仪器就开始工作，屏幕上显示各种数据，没过多久，就出了结果。
他说这个仪器虽然不如实验室里的设备精确，但胜在方便快捷，对于他们这种小规模的茶叶店来说，已经足够用了。
总之，茶叶中铅的检测方法多种多样，各有优缺点。
不过，不管用哪种方法，目的都是一样的，就是为了确保我们喝的茶叶安全、健康。
所以，下次喝茶的时候，不妨想想，这茶叶里的铅含量，是不是已经被检测过了呢？。
茶叶中重金属铅的测定
茶叶中重金属铅的测定引言茶叶是一种广泛饮用的饮品，而茶叶中的重金属含量一直是备受关注的问题。
重金属是一类具有较高相对密度和较高毒性的金属元素，会对人体健康造成潜在的危害。
其中，铅是常见的重金属之一，长期摄入铅可能导致中毒，影响神经系统、血液系统等健康问题。
因此，对茶叶中铅的测定具有重要的意义。
目的本文档旨在介绍茶叶中重金属铅的测定方法，以提供科学依据，保障茶叶产品的质量安全。
方法1. 原理茶叶中铅的测定通常采用酸溶-原子吸收分光光度法进行分析。
该方法基于原子吸收分光光度法的原理，通过溶解茶叶样品中的铅后，利用原子吸收分光光度计测定铅在特定波长处的吸光度，从而确定茶叶中铅的含量。
2. 分析步骤以下为茶叶中重金属铅的测定步骤：1.准备样品：取适量的茶叶样品，经过研磨和混合，以保证样品的均匀性。
2.溶解样品：将样品加入酸性溶液中，使茶叶中的铅溶解出来。
常用的酸溶液包括硝酸和硫酸。
3.体系处理：根据样品的性质，可以采用降温、沉淀、过滤等处理方式，以去除杂质。
4.原子吸收分光光度法测定：将处理后的样品溶液放入原子吸收分光光度计中测定铅的吸光度。
5.计算结果：根据标准曲线，计算出样品中铅的含量。
数据分析与结果通过茶叶中重金属铅的测定，得到了茶叶样品中铅的含量。
根据国家相关标准，将结果与限制值进行对比，判断茶叶产品是否合格。
茶叶中重金属铅的测定是保障茶叶质量安全的重要手段。
本文档介绍了茶叶中铅的测定方法及步骤，以及数据分析。
通过对茶叶中铅含量的测定，可以及时发现茶叶中的重金属污染问题，为茶叶生产企业提供科学依据，确保茶叶产品的质量安全。
参考文献[1] 《食品安全国家标准-茶叶中重金属的测定》[2] 《茶叶中重金属铅的测定方法研究》。
现代农林技术与服务专业《火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量》
火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量一、原理：试样经处理后，铅离子在一定PH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠〔DDTC)形成络合物，经4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取别离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在283.3nm处测定的吸光度。
在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比拟定量。
前面我们已经完成了萃取别离操作，接下来一起学习上机检测操作。
二、上机检测〔一〕任务单：1、参数设定根据组委会提供的灯管座位表选择检测使用灯〔灯已预热〕进行样品检测参数和样品设置2、测量〔重测需要举手示意〕〔1〕点火〔开气前举手示意〕空气压缩机调出口压力为0.2—0.25Mpa，乙炔，调出口压力为0.05Mpa—0.07Mpa〔2〕标准溶液测定〔3〕试剂空白和考核样品测定〔测空白和考核样时需要举手示意〕3、关气〔关气前举手示意，原吸仪器不用关〕4、数据保存和打印〔以“赛位号〞，如CY01号，记成“CY01〞作为文件名保存，保存路径：C:\Documents and Settings\桌面\竞赛，并打印一式两份，其中一份选手写上“我已确认〞，备查使用，另外一份作为数据处理使用。
上机检测包括仪器的选灯、参数设置、空气压缩机的开启、燃气的开启、点火〔空气压缩机调出口压力为0.2-0.25Mpa,乙炔，调出口压力为0.05Mpa-0.07Mpa)、测量、吸喷、空气压缩机的关闭、燃气的关闭。
〔二〕上机操作1、开机依次翻开稳压器、电脑、打印机，等电脑启动完毕后，先检查仪器工作灯〔Pb灯〕所在位置，检查完毕后再开启仪器主机电源。
注意：如果先开主机电源可能造成电脑和主机无法联机。
2、仪器初始化1)在计算机窗口上双击“AAwin〞图标，选择“联机〞仪器进行初始化，如果自检各项都“正常〞，仪器将自动进入选择工作灯、预热灯界面。
2)选择正确的工作灯〔Pb灯〕和预热灯，按照提示进行下一步操作。
3)元素的测定参数一般按默认值就可以，设置燃气流量1500ml/min,按下一步。
原子吸收光谱法测定茶叶中微量元素
原子吸收光谱法测定茶叶中微量元素一、引言茶对人体有营养作用，对健康具有生理调节功能，如降血压，降血脂，降血糖，抗癌，抗突变，防衰老，杀菌消炎，利尿，美容等，以及对多种疾病具有预防和治疗作用。
这些奇特的功效来源于茶叶中含有600多种化学成分，它们对茶叶的香，味，色以及营养，保健有重要作用。
众所周知，微量元素是参与或影响人体生长发育和免疫过程的重要物质，发挥着重要的生理功能或影响人体机能的健康。
铜，锌，锰，铁，镁，铅等是人体必需的微量元素，因而测定茶叶中铜，铁，铅的含量具有实际意义。
二、实验原理干法灰化是在一定温度和气氛下加热，使待测物质分解、灰化，留下的残渣再用适当的溶剂溶解。
处理茶叶样品时将试样置于坩埚内，在空气中，于一定温度范围(500～550℃)内加热分解、灰化，所得残渣用适当溶剂溶解后用原子吸收分光光度计进行测定。
在锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律：A=lg(I/Io)=KLNo在试样原子化时，火焰温度低于3000K时，对大多数元素来讲，原子蒸气中的基态原子的数目实际上十分接近原子总数。
在一定条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比，则A=kc用A-c标准曲线法，可以求算出元素的含量。
三、仪器：250mL容量瓶，50mL容量瓶，100mL容量瓶，2.00mL移液管，5.00mL移液管，烧杯，玻璃棒，AA320 CRY型原子吸收分光光度计，铁，铜，铅空心阴极灯，坩埚，煤气灯。
试剂：1.000g/L Pb溶液，1.00mg/L Cu溶液，5.000g/L Fe溶液，蒸馏水材料:茶叶样品（铁观音）四、实验步骤及数据处理茶叶样品的处理1)将坩埚洗净放进烘箱中烘干，一段时间后称重一次，直至坩埚在烘箱中烘干至衡重（三次测量质量不变）2)取一定量的茶叶放入烘箱，也需将其烘至衡重，但要注意不能将茶叶烘焦。
3）当坩埚和茶叶都衡重之后，称取一定量茶叶放入坩埚中，坩埚质量：33.5115g，坩埚加茶叶：49.1420g4）将装好茶叶的坩埚放在煤气灯上加热，直至无烟产生，将样品自然放置，让其冷却，第二天放入马沸炉中继续高温加热至灰白，多个小时后关掉电源，使样品自然冷却。
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火焰原子吸收法测定茶叶中铅的含量
一、实验原理
原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的特征谱线通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子吸收，由谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。
谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守比耳定律（A=kcL），这是本方法的定量分析基础。
测定时，首先将被测样品转变为溶液，经雾化系统导入火焰中，在火焰原子化器中，经过喷雾燃烧完成干燥、熔融、挥发、离解等一系列变化，使被测元素转化为气态基态原子。
本次实验采用标准曲线法测定未知液中铜的含量。
二、仪器和试剂
PE330型原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯
25ml容量瓶9个，5ml吸量管2支
铅标准储备溶液（1mg/mL）盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），高氯酸（分析纯），去离子水
瓷坩埚4个
三、仪器工作条件
原子化器高度7mm
狭缝0.7mm
空气流速6L/min
乙炔流速1.2L/min
空心阴极灯工作参数：波长283.3mm 灯电流10mA
四、火焰法测定的操作
开机流程：
五、溶液制备
1、标准液制备
用盐酸（1+11）将铅标准储备液稀释至100mg/L
2、样品溶液的制备
称取5.00g粉碎的茶叶样品于50mL瓷坩埚中，小火炭化至无烟，移入马弗炉中500℃灰化6~8h，冷却。
加入1mL混合酸（硝酸：高氯酸=4:1），低温加热，不使干涸，如此重复几次，直到残渣中无碳粒，放冷。
用10mL盐酸（1+11）溶解残渣，将溶液过滤入50mL容量瓶中，用少量水多次洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。
同时做试剂空白试验。
六、实验测定
1、标准溶液的配置
吸取铅标准使用液,用盐酸（1+11）配置成浓度分别为0.00mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L的标准工作溶液。
依次导入火焰原子化器并进行吸光度值的测定，绘制工作曲线。
2样品的测定
用标准曲线法测定样品中铅的含量
七、注意事项：
1. ·表示高压值。
2. 打开燃气的操作步骤：打开空气压缩机，先开红灯，再开绿灯。
使用时，燃气为乙炔气体，助燃气为空气。
打开助燃气开关，调节表盘数值为0.3Mpa，打开燃气开关，调节表盘数值为0.05 Mpa～0.07 Mpa。
3. 乙炔钢瓶的使用，打开主阀，将减压阀调节至表盘数值显示为0.15左右。