火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅
地下水-铜铅锌镉镍钴的测定 火焰原子吸收光谱法
FHZDZDXS0029 地下水铜铅锌镉镍钴的测定火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0029地下水—铜铅锌镉镍钴的测定—火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于地下水中铜、铅、锌、镉、镍、钴的测定。
最低检测量（μg）分别为：铜2.5、铅3.1、锌2.5、镉0.25、钴2.5、镍2.5。
若取250mL 水样，经富集10倍，最低检测浓度（mg/L）分别为：铜0.010、铅0.013、锌0.007、镉0.001、钴0.010、镍0.010。
其测定上限（mg/L）分别为铜0.20、铅0.25、锌0.20、镉0.20、钴0.20、镍0.20。
2 原理地下水中铜、铅等重金属离子含量甚微，通常要进行预富集，本法采用的具有亚胺基二乙酸螯合基团的离子交换树脂，对铜、铅、锌、镉、钴和镍等重金属离子，在pH 5～6时有很大的分配系数（K D约为103～105），此类树脂交换平衡速度快。
吸附在螯合树脂上的重金属，再用稀硝酸解吸，其洗提曲线不拖尾，因而可用较小的洗提溶液。
水样经加入辅助络合剂柠檬酸氢二铵以络合铁，在pH 5～6时，以5mL/min流速通过交换柱，吸附后，用硝酸溶液[c(HNO3)=2.0mol/L]洗提树脂床上所吸附的重金属离子，在同一溶液中，以火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、镉、钴和镍。
本法经树脂交换分离，下述离子存在量（mg/L）对测定无影响：Na+2875、Ca2+500、Mg2+75、Al3+2、可溶性SiO2250、HCO−31750、SO343、Br−24-及I-各25、Cl-及CO各500、CN−23-2，对测定无影响。
3 试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯试剂，所有试剂均需用亚沸蒸馏水配制。
3.1 纯化氨水：在二个500mL聚乙烯圆口瓶中，一个盛有300mL亚沸蒸馏水，一个盛有浓氨水，以聚四氟乙烯车制的接口连接后，以等温扩散法纯化。
3.2 硝酸溶液[c（HNO3）=2mol/L]。
原子吸收光谱法测定铅、镉、铜和硌注意事项
原子吸收光谱法测定铅、镉、铜和硌注意事项(1)电压要稳定，不要频繁开关机。
(2)在用法之前，废液管内一定要有水(从下端倒入即可)。
(3)开机时，先开空气阀，后开乙炔阀。
(4)空气压力在0.2～0.3MPa，乙炔瓶压力在0.05～0.1MPa。
(5)点火后，燃烧器上的蓝条必需呈直线，火焰不能太高。
(6)关机时，先关乙炔阀，烧一会儿，吹一会儿，燃烧器温度降下来后，再关空气阀。
(7)室内温度控制在10～30℃(最好是15℃)，湿度≤60%。
(8)常开机，防潮，夏季最好一周一次，下雨开机要更勤，一次开机起码20min。
(9)安装元素灯时，管锁位置对正相应部位，不行过度用力。
(10)元素灯用法时，按照测定元素挑选元素灯。
(11)空气压缩机内的水，一定要排出，若未准时排出，则会被抽入空气流量计中，影响用法。
(12)元素灯的通光窗口不行用手触摸，若弄脏了可用酒精-乙醚混合液(按体积比为1：3配比)擦净。
(13)小光点一定要在燃烧器直线上，距直线3～5mm。
(14)应放在通风良好的地方，严禁高温、明火。
(15)用法过程中，若骤然断电，必需立即关闭电源和乙炔阀。
(16)雾化器阻塞，拆后用压缩空气机反吹。
(17)金属套玻璃喷雾器，要防震，拔出时要轻。
(18)雾化燃烧器清洁时，用10%浸泡一晚，用自来水冲洗，再用蒸馏水清洗。
2.原子汲取法测定铅、镉注重事项 (1)前处理过程，酸用量可视处理效果举行调节，适当降低酸量，尤其是高氯酸量(土壤消解时可加1ml 高氯酸举行消解)，可显然削减前处理时光。
(2)在赶酸时，要注重不能把试样蒸干，应为近干，一滴大液滴的状态，假如蒸干，则铁、可能生成氧化物而包夹铅、镉元素使测定结果偏低。
(3)测定铅元素时，217.0nm线比283.3nm线更易受土壤基体成分的干扰，所以在土壤样品分析中应用法283.3nm线。
(4)若用塞曼效应或自汲取法扣除背景时，可选用217.0nm线，这样能提高测定敏捷度，改进检测限。
火焰原子吸收光谱法测定工业污泥中铜、铅、锌、镍
表 ５ 回收率 ２ ３ 精 密度 ．
按上 述样 品 的处 理 方 法 ， 实 际 样 品 测 定 ６份 对 平行样 品， 计算各被测元素测定结果 的相对标准偏
差， 测定 结 果列 于表 ３ 相 对标 准 偏 在 ２７ ％ ， ．３
４ ４ ％之 间。 ．６
表 ３ 工 业污泥样 品测定 结果 ｎ＝６
３ 结
语
本文建立 了火焰原子吸收光谱法测定工业污泥
中铜 、 、 、 铅 锌 镍元 素 的检 测方 法。方 法检 出限 为 ００ １ ． ｇ Ｌ 相 对 标 准 偏 差 为 ２ ７ ％ ・ ．２ ～０２ ｍ ／ ， ５ ．３ ４４ ％ ， ．６ 回收率 为 ９ ．％ ～１５０ ７０ ０ ．％。本 方 法适用 于 工业污泥重金属铜、 、 镍的检测， 铅 锌、 对环境 的保护 起到 积极 的作用 。
子水 Байду номын сангаас
Ｉ ３ 样 品处理 ．
．
试剂主要有硝 酸、 氢氟酸 、 高氯 酸、 酸 ， 盐 去离
境保 护关 注 的 重 要 问题 之一 。因 此 ， 于 工 业 污 泥 对
的监测 和分析方法的准确与否 ， 给治理工业污泥提 供详实技术指标显得尤为重要 。本 文在文献［ ］ ２ 的 基 础 上建 立 了新 的分 析 方 法 ， 用 将工 业 污泥 自然 采 风干 ， 筛分制备样品， 烘干， 硝酸 、 氢氟 酸、 高氯酸消 解， 用火焰原子吸收光谱法测定工业污泥 中铜 、 铅、 锌、 。 镍
参考文 献 ：
２４ 检 出限 ． 本 方法 在测 定条件 下 ， ４ 用 ％盐 酸空 白溶 液连续 测定 ｌ 次 ， １ 统计 测量 结 果 ， 算 方 法 的 检 出 限 列 于 计
火焰原子吸收光谱法实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除火焰原子吸收光谱法实验报告篇一：火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜实验报告中国xx:化学20xx年第xx卷第x期:1~《xxx科学》杂志社xxxxxxxxxxxpResssxxxxxxxxx论文火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜*******学院广州510275*通讯作者,e-mail:***@摘要污水中的重金属含量是环境监测的重要指标之一。
本文采用火焰原子吸收光谱法（FAAs)测定了污水中的铜含量，当铜含量在0.01-1.20μg/mL范围内浓度与吸光度呈正比关系，工作曲线线性相关系数为0.9998，方法检出限为0.01μg/mL，R.s.D为3.8%。
实验结果表明：污水处理液样品中的铜含量为0.62±0.01μg/mL。
关键词火焰原子吸收污水铜含量引言由于工业化的发展，金属制品的制造与使用的广泛，使得各种金属元素普遍存在于各种污水（包括工业污水、生活污水和土壤液）之中。
随着工业的发展，对环境质量的损害也日益加大，因此国家对工业污水的排放制定了严密的检测要求，特别是其中的金属离子定性定量检测更是重要。
随着人口的快速增长和城市化进程的加快，生活污水的排放量剧增，若这些未经处理污水中含有过量的重金属元素，有可能与天然水体中的各种物质作用而被积聚，从而引起二次污染，甚至因被再次饮用而诱发癌症等疾病[2]。
土壤是生物生存的重要环境，土壤中各金属（特别是重金属）含量的高低可以从有益到带来麻烦甚至到受污染而产生剧毒，从而影响植物的生长和其周围的水质，最终直接或间接地影响人类的生活和健康，因此对土壤中重金属元素的监测至关重要[3]。
检测水中金属元素常用的方法有分光光度法、原子吸收法（AAs）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（Icp-Aes）、离子色谱法等。
近半个世纪以来，原子吸收光谱法是广泛用于定量测定试样中[1]单独元素的分析方法。
其具有选择性级、灵敏度高、取样量少、简便快速等特点，目前也是测定水中金属元素常用的方法。
电热石墨消解火焰原子吸收光谱法测定废气中铜镍铬铅
分 析 仪 器
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电热石 墨消解火焰原 子吸收光谱法 测 定 废 气 中铜 镍 铬 铅
陈 江 胡 畅 严炎 杰
（ 浙 江 省 湖州 市 环 境 监 测 中心 站 ， 湖州 ３ １ ３ ０ ０ ０ ）
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火焰原子吸收分光光度法测定地表水中的铜、锌、铅、镉
铜 、锌 、铅 、镉是地表水监测的必测项目，火 焰原子吸收分光光度法可以同时测定水样中的铜、 锌 、铅 、镉 。因铜、锌的地表水环境质量标准限值 较高 ，用直接吸入火焰原子吸收分光光度法即可测 定铜、锌 ，通过消解、浓缩水样后测定，能提高测 量准确度。
0. 50 0. 0763
1.00 0. 1505
2. 00 0. 2953
y =0. 0014 +0. 1475a： r =0.9999
浓度值/ (mg/ L) A 吸光度/ ( )
0.00 0.0001
0.02 0.0127
表 2 锌校准曲线绘制表
0.05 0.0286
0. 10 0.0552
0.20 0.1060
取 1 % 硝酸溶液，按上述相同的程序操作，以 此为空白样。 1 . 3 . 2 校准曲线的配制
取 l O O O m g / L 铜标准溶液 5.00m L 、500m g / L ， 锌标准溶液2. O O m L 于 l O O m L 容 量 瓶 中 ，用 1 % 硝 酸 溶 液 定 容 至 标 线 ，配 制 成 含 铜 50.0rng/ L 、锌 10. O m g / L 的混合标准溶液。分别取此混合标准溶 液 0 、 0.20、 0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5. O O m L 于 l O O m L 容量瓶中，用 1 % 硝酸溶液定容， 配 制 成 含 铜 浓 度 分 别 为 〇、0.10、0.25、0.50、 1.00、2.00m g / L 的标准 系 列 和 含 锌 浓 度 0 、0.02、 0.05、0.10、0.20、0.30、0.50m g / L 的标准系列。 1 . 3 . 3 样品测定
火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜锌铅镉镍
中 图分 类 号 ： ５ ． １ ０６ ７３ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文章 编 号 ：１０ —０ ０ ２ ０ ）０００ —２ ０ １４ ２ （ ０ ２ １—５ ００
对 于污泥 的监 测 和分 析 方 法 的准 确 与 否 ， 是 至 关 都
重要 的。本法 在文 献 ［］ １的基 础上 建立 的新 方法 ， 是 将 污水处 理 厂污泥 进 行 自然 风 干 ， 筛分 制 备 污 泥 样
品， 经烘 干 、 酸一 氟 酸一 氯 酸 消 解 后 ， 火 焰 原 硝 氢 高 用
ｔ ｅｒｎ ｅ９ ～ １ ３ ． ｈ ａ ｇ ５ ０
Ｋｅ ｗｏ ｄｓ ｙ ｒ ：ＦＡＡＳ ；Ｍ ｕ ｄ ｏｌ ｄ ｙｓ ｉ ；Ｃｕ ｎ ｂ；（ ；Ｎｉ ；Ｚ ；Ｐ
Ｏ
５
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５
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５
对 于污泥 处 置 ， 目前 大 致有 两 种 方 法 。一 种 是
１ ． ｍ ｇ・Ｌ ００
ｒｌ ｎ
将 干 污泥样 品 置于 阴凉 、 通风 处晾 干 ， 平铺 于硬
质 白纸 板 上 ， 用玻 璃 棒等 压散 （ 勿破 坏 自然粒 径 ） 用 ，
混 合标 准 溶 液 ： ｕ ５ ． ｒｇ・Ｌ ， ｎ １． ｒｇ Ｃ Ｏ ０ ａ Ｚ ０ ０ ａ
・
玛瑙研 钵 研磨 至样 品全部 通 过 １０ ２０目筛 （ 龙 ６￣ ０ 尼
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第３卷 ８
第 １ Ｏ期
理化检 验一 化学 分册
湿法消化—火焰原子吸收法测定污泥中的铜、锌、铅、镉含量
湿 法消化 一火焰 原 子吸 收 法 测 定 污 泥 中的 铜 ． ． ． 含 量 锌城 市污水 ， 产生 走量 污泥， 污泥 处置 方 法一直是 污水 处理行 业的一 个难题 。
测 定污泥 中重金 属 元 素的含量 ， 污泥 的综合 开发 和利 用提供 必要 的科 学依据 。本 文利 用火焰原子 吸收 为
西 南 给 排 水
表 ２ 标 准 工 作 溶 液 的配 铆
Ｃ ｕ １ ０． ０ ０ Ｚｎ ０ ０ ０
Ｖ １２ Ｎ ２０ ｏ．４ ｏ３ ０ ２
单位 ：ｇｍ ｍ／ Ｌ
Ｐ ｂ ０ ０ ０ Ｃ Ａ ０ ０ ０
取 泥样 于 ２０ ５ ｍＬ三角烧 瓶 中 ， 加少许 重蒸 馏水 浸润 ，
维普资讯
Ｓ Ｕ Ｈ￣ ．Ｔ ＷＡ Ｅ Ｏ Ｔ ，Ｓ Ｔ ＇ ＴＲ
品 犟 爨 牙 牙 撰
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ＷＡ Ｔ ％Ａ Ｅ１ Ｓ Ｅ ＇Ｔ Ｉ
西 南给 排 １ 承
Ｖ ｌ ４ ｏ３ ０ ２ ｏ－ Ｎ ． ２ ０ ２
襄 分析 与 监测
秣 《 世 曝 《 《
ｋ。 ｇ ２ 仪器和试 剂
Ｏ ／ ， 为 ５ Ｏ ｇＬ 使 用 时 分 别用 ０２ 的硝 酸 ｍｇＬ 镉 ．ｍ ／ ， ．％ 溶液 稀 释至所 需浓 度 。
３ 实验 部分
３ １ 取 样 ．
为 使所 采集 的样 品具 有 最 大 代 表 性 ， 采样 从脱
２ １ ＷＦ 一１２ ． Ｘ Ｆ Ｂ型原 子 吸 收分 光 光 度计 ， 、 、 铜 锌
９ － ３
４
１ｏ ．０ ２． ０ ０
３ ０ ０
１ ０ ｏ ２ ０ ．０
３ ０ ．０
０ １ ．０ Ｏ ２ ．０
０ ０ ３
火焰原子吸收法测定污水处理厂四个季节污泥中铜、锌、铅、镉、铬、镍
ｊ ｏＵＲＮＡＬ ＯＦ ＸＵＣＨＡＮＧ ＵＮＩ ＶＥＲＳ ＴＹ Ｉ
Ｖｏ ． ２ １ ９． ＮＯ ２ ．
Ｍａ． ２ ０ ｒ ０１
文 章 编 号 ： ６ １— ８ ４ ２ １ ） ２— ０ １ ５ １ ７ ９ ２ （ ０ ０ ０ ０ ９ —０
１ 实验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
ＷＦ Ｘ一１ ２ ２原 子 吸收分 光光 度计 （ 京 第 二光 学 仪 器厂 ） Ｃ ， ｎ Ｃ ， ｒＰ ， ｉ 心 阴极 灯 （ 京 ＦＢ 北 ；ｕ Ｚ ， ｄ Ｃ ，ｂ Ｎ 空 北 第 二光 学仪器 厂 ） Ｄ Ｚ一８ ；Ｒ Ｄ箱 式 电阻炉 （ 天津 市华 北实验 电炉厂 ） ． 硝酸、 氢氟 酸 、 酸镍 、 硝 硝酸 镉 、 硝酸铜 、 酸铬 等均 为分析 纯 ， 硝 硝酸铅 、 酸锌 为基 准试剂 ． 硝
９ ２
许 昌 学 院 学报
２１ ０ ０年 ３月
１ ３ 样 品 的 预 处 理 ．
１ ３ １ 干 污泥样 品 的制备 ．．
分取 春夏秋 冬 四季节 四种污 泥 （ 昌市瑞 贝卡污 水 净化 有 限公 司 ） 将 其 编号 为① ② ③④ 号 污 泥 ． 许 ， 湿 污 泥样 品置于 阴凉 、 风处 自然 风 干后 ， 通 用瓷 坩埚研 磨 ， 过 ８ 再 Ｏ目标 准 筛． 后放 入烘 箱 中 １５℃ 烘 ３ｈ 最 ０ ，
３ ７ ％ 之 间） 样 品加 标 回收率 为 ９ ． ％ ～１４ ９ ， ．２ ， ２８ ０ ． ％ 测定 结果 准确 可 靠 ， 出 了不 同季 节生 活 污 得
泥 中铜 、 、 、 、 、 含 量 变 化 规 律 ． 锌 铅 镉 铬 镍
关键词 ： 水处 理厂 污泥 ； 污 火焰 原 子 吸 收 光 谱 ； 金 属 元 素 重
火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究
火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究一、原理介绍1.火焰原子吸收标准曲线法火焰原子吸收光谱可以根据样品中特定元素的吸收峰高度或峰面积与该元素浓度之间的线性关系来测定其含量。
通过分别测定一系列浓度已知的标准溶液，得到吸光度与浓度的关系曲线，再根据待测样品的吸光度插入曲线，即可得到其含量。
2.标准加入法标准加入法通过向待测样品中添加已知浓度的标准溶液，再对加入标准溶液前后的吸光度进行测定，从而计算出待测样品中元素的含量。
该方法不需要准确的吸光度曲线，而是通过比较加入标准溶液前后的吸光度变化来计算元素浓度。
二、操作步骤1.火焰原子吸收标准曲线法(1) 制备一系列锌铜镉铅的标准溶液，浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 ppm。
(2)依次将标准溶液分别进入火焰原子吸收光谱仪进行测定，记录吸光度值。
(3)绘制标准曲线，即吸光度与浓度的关系曲线。
(4)测量待测水样的吸光度，并通过标准曲线计算出实际浓度。
2.标准加入法(1)取一定量的待测水样并加入与样品中可能含有的元素相同的标准溶液。
(2)分别测量加入标准溶液前后的吸光度，计算出吸光度之差。
(3)根据标准曲线计算出标准溶液中元素的浓度。
(4)通过加入标准溶液前后的吸光度差值和标准溶液中元素浓度的比例关系，计算出待测样品中元素的含量。
三、优缺点比较1.火焰原子吸收标准曲线法的优点：(1)测定结果可靠，准确性高；(2)数据处理简单，无需计算吸光度差值；(3)适用于广泛的元素分析。
2.火焰原子吸收标准曲线法的缺点：(1)需要制备一系列标准溶液，费时费力；(2)对于分析元素的选择有一定限制。
3.标准加入法的优点：(1)无需制备标准曲线，操作相对简单；(2)结果准确性高，适用于各种复杂样品。
4.标准加入法的缺点：(1)需要准确测量吸光度差值，要求仪器性能较好；(2)适用范围较窄，无法同时测定多种元素。
四、适用范围比较标准曲线法适用于各种水样中锌铜镉铅元素的含量测定，准确度高，适用于高浓度和低浓度的分析；而标准加入法适用于复杂样品中元素含量的测定，适用范围较窄。
火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法
火焰原子汲取光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法火焰原子汲取光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法[目的要求]把握原子汲取光谱法的基本试验技术，并对同一未知样品做一组加入量不等的曲线。
领悟标准加入法的操作关键。
[基本原理]在原子汲取中，为了减小试液与标准之间的差异而引起的误差；或为了除去某些化学和电离干扰均可以采纳标准加入法。
例如，用原子汲取法测定镀镍溶液中微量铜时，由于溶液中盐的浓度很高，若用标准曲线法，由于试液与标液之间的差异，将使测定结果偏低，这是由于喷雾高浓盐时，雾化效率较低，因而汲取值降低。
为了除去这种影响，可采纳标准加入法。
分别吸取10mL镀液于4个50mL容量瓶中，于0、1、2、3号容量瓶中分别加入0、1、2、3μl/mL的Cu2+用蒸馏水稀释至刻度。
在相同条件下测量同一元素的吸光度，绘图，由图中查得试液中铜的含量。
这种方法亦称“直接外推法”。
也可以用计算方法求得试液中待测元素的浓度。
设试样中待测元素的浓度为Cx，测得其吸光度为Ax，试样溶液中加入的标准溶液浓度Co，在此溶液中待测元素的总浓度Cx+Co；测得其吸光度为Ao，依据比尔定律Ax=KCxAo=K（Co+Cx）将上面两式相比标准加入法也可以用来检验分析结果的牢靠性。
[仪器与试剂]WFD—Y2型原子汲取分光光度计；50毫升容量瓶；铜标准溶液：100μg/mL：溶解0.1000g纯金属铜于15mL1:1硝酸中，转入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度；10μg/mL：由100μg/mL的铜标准溶液精准稀释10倍而成。
[试验步骤]1、标准加入法测定溶液的配制将5个50毫升容量瓶（或比色管）编为一组。
按1—4编号。
0号为样品。
1—4为样品及标准加入点。
每支管中都装5.0mL样品（同学到引导老师处**）除0号外1—4号管中分别按下表加入不同量的铜标准溶液。
编号1234加入10μg/ml铜标液的毫升数0.51.01.52.0测定液中加入铜标液浓度μg/mL0.10.20.30.4测定结果*后都用蒸馏水稀释定容。
水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法
实验五 水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法一、目的意义(1)熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。
(2)掌握原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉的定量方法。
二、方法原理火焰原子吸收法。
其原理是，在使用锐线光源和在低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律：A=lgII 0=KLN 0 式中：A ——吸光度；I 。
——入射光强度；I ——经原子蒸气吸收后的透射光强度； K ——吸光系数；L ——光穿过原子蒸气的光程长度； N 。
——基态原子密度。
当试样原子化，火焰的绝对温度低于30000K 时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数，在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度C 的比例是恒定的，因此，A ＝K ′C上式是原子吸收分光光度法的定量基础，其中K ′是与K 、L 等有关的常数。
定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。
火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。
火焰中原子的生成是一个复杂的过程， 其最大吸收部位是出该处原子生成和消失速度决定的。
它不仅和火焰的类型及喷出效率有 关，并且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。
三、仪器(1)原子吸收分光光度计(附铜、锌、铅、镉空心阴极灯）； (2)空气钢瓶或无油气体压缩机。
(3)乙炔钢瓶。
(4)容量瓶。
(5)移液管。
四、试剂(1)硝酸(优级纯)。
(2)高氯酸(优级纯)。
(3)金属标准贮备溶液：各准确称取0.5000g 干燥后的光谱纯金属，分别用适量硝酸(1+1)溶解，必要时加热直至溶解完全。
用水稀即至500.0mL ，此溶液每mL 含1.00mg 金属（铜、锌、铅、镉）。
(4)混合标准使用溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准贮备液，使配成的混合标准使用液每mL 含铜、锌、铅、镉分别为50.0、10.0、100.0、10.0ug 。
(5)去离子水。
(6)燃气：乙炔，纯度不低于99.6%。
五、操作步骤1.样品预处理取l00mL水样放入200mL烧杯中，加入硝酸5mL，在电热板上加热消解(不要沸腾)。
火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌
水中微量铜、铅、锌、镉直接测定火焰原子吸收分光光度法一、简介通常情况下,江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低，用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定,但这些方法分析过程复杂,操作繁琐,干扰因素多,测定效果不理想。
采取水样富集浓缩10倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉,该方法可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简便,易于掌握，适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。
二、配置南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪（气相色谱仪、液相色谱仪）、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。
对于动高盐产品中铅含量南京科捷给出了相关配置方案AA4520F型原子吸收分光光度计配置单序号标准配置数量1 4520型原子吸收分光光度计主机1套2 六灯自动转换装置经济型1套3 100mm燃烧头1套4 保险管（2A）7个5 氘灯1只6 对光板1个7 雾化筒1个8 工具1套9 密封垫圈8只10 电源线8根11 数据线1根12 空气、乙炔气管各10米13 乙炔减压阀1只14 氧气减压阀1只15 说明书1本16 专用软件备份盘1张17 说明书、分析应用手册、售后服务光盘1套18 Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心阴极灯各1支19 低噪声无油空气压缩机1台20 废液管1根21 电脑1台22 微量取样器1只23 电源插座1只三、AA4520标准型原子吸收光谱仪主要特点灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。
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土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定
火焰原子吸收分光光度法
土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬等金属元素含量的测定通常
使用火焰原子吸收分光光度法（FAAS）。
FAAS利用原子在火焰中的特
定吸收光谱线来定量分析样品中金属元素的含量。
具体操作步骤如下：
1. 样品的制备：
将土壤或沉积物样品收集后，将其经过干燥、研磨、筛选等处理。
然后将样品加入溶剂中（如硝酸或王水）进行消解，可以用微波消解
仪或加热消解仪消解。
待消解完成后，将溶液用去离子水或磷酸盐缓
冲液稀释到一定的体积后即可分析。
2. 分析仪器：
火焰原子吸收分光光度计由火焰、光路、光源和检测器四部分组成。
其中，火焰是将样品中的铜、锌、铅、镍、铬等金属元素原子化
的关键部分。
火焰的燃料和氧化剂通常是丙烷和空气。
3. 标准曲线绘制：
利用标准金属元素溶液分别进行浓度逐渐加大的稀释，测量各浓
度下的吸收浓度并绘制标准曲线。
标准曲线通常包括几个标准浓度点，通过外推法计算样品中金属元素的浓度。
4. 测量：
将样品溶液静置后，用特定方法从中取出一定的体积，将其通过
火焰原子吸收分光光度计进行测量，如有需要可以与标准曲线对照计
算出样品中金属元素的浓度。
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素[摘要]本文采用火焰原子吸收分光光度法直接测定水样的铜、锌、铅、镉等有害元素的含量，其结果符合要求，易于操作，值得推广。
[关键字]原子吸收分光光度法铜锌铅镉水0 前言铜、锌、铅、镉等重金属元素会危害人体健康及生态环境。
人的肌体如果受到有害金属的侵入就会让一些酶丧失活性而出现不同程度的中毒症状，不同的金属种类、浓度产生的毒性不一样。
铜是人体必须的微量元素，缺少铜元素就会发生贫血等情况，但过量掺入也会危害人体。
铜对水生生物影响甚大，电镀、五金加工、工业废水等都是铜的主要污染源；适量的锌有益于人体，但影响鱼类及其他水生生物。
另一方面，锌会抑制水的自净过程。
冶金、颜料、工业废水是锌的主要污染来源；铅对人体及动物都是有毒的，其存在于人体有可能会使人出现贫血、神经机能失调等症状。
蓄电池、五金、电镀工业废水等都是铅的主要污染源；镉的毒性也非常强，积累在人的肝肾里面会损害肾脏等内脏器官，引发骨质疏松。
电镀、采矿、电池等是镉的主要污染源。
所以为了防止环境污染采取行之有效的分析方法检测铜、锌、铅、镉等重金属元素的含量具体特殊意义。
一般时候，江、河、水库及地下水仅含有非常少的铜、锌、铅、镉等金属元素，对于测定水样采用火焰原子吸收分光光度法进行检测很难检验出来，一般要采用富集的方法如用鳌合萃取或离子交换等方法才进行检测，但是这些方法比较复杂，容易受到干扰、测算量也比较大，测算效果达不到预期。
将水样进行10倍的富集浓缩，采用火焰原子吸收分光光度法可以对测样里面的铜、铅、锌、镉等微量元素进行直接测定，这种方法容易操作、精密度及准确度也比较理想，环境监测实验室常常用这种方法监测江、河、水库及地下水的铜、锌、铅、镉等金属元素。
1 实验1.1 关键仪器及试剂介绍（1）采用GGX—600型的原子吸收仪，由北京科创海光光学仪器厂生产；（2）采用：北京瑞利普光电器件厂生产的铜、铅、锌、镉空心阴极灯；（3）准备浓度为每升1000毫克的铜、铅、锌、镉标准混合储备液。
铜及铜合金铅量的测定火焰原子吸收光谱法
ＣＬＹＳＣＵ００１６铜及铜合金 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 ＣＬ＿ＹＳ＿ＣＵ＿００１６ 铜及铜合金火焰原子吸收光谱法 １．范围 本方法适用了铜及铜合金中０．００１５％ ２．原理 试料用硝酸或混合酸溶解铅含量不大于０．０４％时氢氧化物共沉淀铅锡在酸性介质中于原子吸收光谱仪波长２８３．３ｎｍ处 ３．试剂 ３．１碳酸铵１．８４ｇ／ｍＬ）１．１３ｇ／ｍＬ）０．９ｇ／ｍＬ）３．６盐酸（１＋１）３．８硫酸（１＋１００）于５６０ｍＬ水中１．４２ｇ／ｍＬ）１．１９ｇ／ｍＬ）混匀３．１１氟化铵溶液（２００ｇ／Ｌ）３．１３铁溶液（８ｇ／Ｌ）Ｆｅ（ＮＯ３）３溶于１ ０００ｍＬ硝酸（１＋１００）中混匀称取１０ｇ碳酸铵（４．１）溶于５００ｍＬ水中 ３．１５铅标准溶液置于２５０ｍＬ烧杯中２０ｍＬ硝酸（４．５）煮沸除去氮的氧化物移入１ ０００ｍＬ容量瓶中混匀ｇ铅附铅空心阴极灯凡能达到下列指标者均可使用在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中ｇ／ｍＬ用最高浓度的标准溶液测量１０次吸光度用最低浓度的标准溶液（不是浓度溶液）测量１０次吸光度 工作曲线线性最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 ５．操作步骤 ５．１空白试验 中国分析网 随同试料做空白试验精确至０．０００１ｇ０．００５０ １０．０００ ７０ １０ ２５ ＞０．００５００．０４０ １．５００ ３０ １０ ２５ ＞０．０４００．２０ １．０００ １５ １００ ＞０．２０１．００ ０．２００ １０ １００ ＞１．００５．００ ０．１００ １０ １００ ５．３试料的处理 ５．３．１将试料置于４００ｍＬ烧杯中７０硝酸煮沸除去氮的氧化物用水稀释体积至２００ｍＬ左右过量２０ｍＬ将溶液加热至微沸５ｍｉｎ８０沉淀用滤纸过滤再用温水洗涤一次用水将沉淀洗入原烧杯中以热盐酸（１＋１００）洗涤至滤纸无色加热蒸发至溶液近干加入４ｍＬ盐酸 （１＋１）冷却用水稀释至刻度 ５．３．２铅含量不大于０．０４％的铜合金按表１混合加入硝酸及氟化铵溶液待激烈反应停止后低温加热至溶解完全用水稀释至体积约１００ｍＬ将溶液加热至微沸在搅拌下缓慢加入８ｍＬ硝酸锶溶液至出现沉淀静置１ｈ用硫酸（１＋１００）洗涤烧杯及沉淀各３次弃去滤液用水将沉淀洗入原烧杯中洗液并入原烧杯中搅拌使沉淀溶解但加入氨水至氢氧化铁沉淀完全并过量２０ｍＬ ５．３．３铅含量大于０．０４％的铜合金按表１加入混合酸（分析硅为主成分的试料煮沸按表１移入容量瓶中混匀（分析硅为主成分的试料 ５．４工作曲线溶液的制备 ５．４．１铅含量不大于０．０４％２．００６．００１０．００ｍＬ铅标准溶液于一组１００ｍＬ容量瓶中４０ｍＬ铁溶液混匀称取与试料等量的纯铜６份按表１加入混合酸煮沸移放１００ｍＬ容量瓶中入０４．００８．００用水稀释至刻度 ５．５ 测量 使用空气－乙炔火焰以水调零零以铅量为横坐标 随后测量试料空白溶液的吸光度及试料溶液的吸光度６． 计算 按下式计算铅的百分含量ｃ ＶｍＬ试料的质量 所得结果表示至二位小数表示至三位小数表示至四位小数。
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜中山大学化学与化学工程学院广州 510275摘要本文介绍了原子火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜. 结果表明: 污水中的铜含量为0.6507 μg∙mL−1, 相对标准偏差为 6.53%,检出限为0.0392 μg∙mL−1, 特征浓度为0.18 μg∙mL−1.本方法操作简便、快速、干扰少、灵敏度高,是一种快速检测水体、土壤等样品铜含量的优越方法.关键词火焰原子吸收光谱法; 污水; 铜水是生物赖以生存的必要条件之一,水质好坏直接影响到生物的生存和发展.自来水的水质与人类健康有密切了解,生活饮用水的卫生尤为重要. 现代化经济迅猛发展,引起一系列的环境污染问题,其中废水污染尤其不可忽视[1]. 环境污染研究中所说的重金属主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的元素,也指具有一定毒性的重金属,如锌、铜、镍、钴、锡等. 铜是保持农作物和畜禽健康成长必须的微量营养素. 通常, 当农田土壤中的有效铜含量低于2 ppm时,农作物就要因缺铜而减产, 严重时甚至颗粒不收, 当牧场土壤中有效铜含量低于5ppm时, 牲畜就要患缺铜症. 铜在人体内的含量极低但却遍布全身的组织与器官.铜离子还是人体内30多种酶的活性催化剂,对人体新陈代谢起着重要的调节作用.铜是铁造血的重要辅佐原料, 缺铜如同缺铁、缺锌一样,也会导致人体贫血[2].铜是动植物生长所必需的微量元素,同时又是环境中的重要污染物质. 土壤中过量铜存在时,会使作物受到危害,严重时植株枯死. 重金属在土壤中的滞留时间长, 植物或微生物不能降解, 并可能在作物的可食部位过量积累, 然后通过食物链传递给人或动物, 给人类健康带来严重危害[3]. 因此在考虑微量元素对人体健康的作用时,不能只注意有益微量元素的积极效应,还要注意有害微量元素的负面影响[4].然而随着社会的发展,企业生产规模的不断扩大,环境问题越来越严重. 长期的实践表明,传统的污染末端治理并不能从根本上解决环境问题[5].因此, 如何快速、准确测定废水中铜的含量显得非常重要.铜元素传统的检测方法有络合滴定法、分光光度法[6]、离子选择性电极浓度直读法[7]、原子发射光谱法[8]、原子吸收光谱法等. 原子光谱法具有检出限低,灵敏度高, 精密度高的特点,被广泛用于环境监测和食品检测中.本实验采用原子吸收光谱法对铜进行检测.1 实验部分1.1 仪器试剂1.1.1仪器日立Z-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计,Cu空心阴极灯,仪器工作参数和方法参数(见表1, 表2).比色管：25 mL 13个；吸量管：2 mL一支, 1 mL 一支.表1 仪器工作参数信号模式计算模式测定波长波长设定狭缝宽度时间常数灯电流光电倍增管电压本底校正积分324.8 nm 自动 1.3 nm 1.0 s 7.5 mA 282 V表2 方法参数原子化器气体流速/L∙min−1气压燃烧器高度读数延迟测定时间空气乙炔标准15 2.2 160kPa 7.5 mm 5s 5.0s1.1.2试剂使用液：Cu 50.0 μg∙mL−1(均加入2滴1+1 HNO3酸化).已处理好的废水样.1.2 实验步骤1.提升量的测定将进样管插入10 ml盛有蒸馏水的量筒中, 记录半分钟内蒸馏水的减少量.2.整理校准曲线及样品测定在4个25 mL比色管中,各加入2滴1+1 HNO3,按表3的数据配制标准系列,并根据此标准曲线检测水样中的铜.表3 标准系列浓度及配置方法元素使用液浓度加入使用液体积/mLCu 50.0 μg∙mL−10.00 0.20 0.40 0.603.0.20 μg∙mL−1的标准溶液测定用吸量管吸取0.1 mL 铜使用液,加入一个25 mL比色管中,滴加2滴1+1 HNO3,使用蒸馏水定容至刻度.配置九个同样的浓度的溶液.按相同的仪器和方法参数进行原子吸收吸光度的测定.4.测定水样仪器和方法参数不变,对水样进行测定.2结果与讨论2.1实验结果2.1.1雾化器的提升量半分钟内提升量为3 ml蒸馏水, 因此仪器提升量为6 mL·min-1.2.1.2分析波长的选择每一元素都有数条分析线,通常选择最灵敏线为测量波长. 对于铜的分析波长,选用324.8 nm.2.1.3数据记录表4 标准系列测定结果浓度/μg∙mL−10.0000 0.4000 0.8000 1.2000吸光度-0.0002 0.0101 0.0196 0.0295表5 0.20 μg∙mL−1的标准溶液测定序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9吸光度0.0049 0.0049 0.0043 0.0053 0.0051 0.0048 0.0049 0.0046 0.00532.1.4标准偏差对9个0.20 μg∙mL−1的标准溶液测量结果采用Q检验法检验未发现有异常数据.平均吸光度A=0.0049,标准偏差σ̂=0.000320 μg∙mL−1.2.1.5特征浓度原子吸收分析中,常用特征浓度表示其方法的灵敏度.取铜0.20 μg∙mL−1的标准溶液,使用设定好的仪器方法参数,测定不少于6次,记录吸光度读数(见表5),计算平均值A.计算公式：c0=c×0.00434A平均吸光度A=0.0049,c=0.20 μg∙mL−1. 因此,特征浓度c0=0.18 μg∙mL−1.2.1.6标准曲线2.1.7检出限检出限是指能够以95%的置信度检出待测元素的最小浓度,用μg∙mL−1表示. 计算公式如下:D L=cKσ̂A=3σ̂S= 0.0392 μg∙mL−1式中: K=3,S为校准曲线的斜率,σ̂为空白标准试液标准偏差.可用空白溶液或接近于特征浓度的溶液测量若干次,从得到的数据中求出标准偏差.2.1.8方法精密度方法的精密度指的是方法的重现性,常用相对标准偏差RSD表示. 计算公式：RSD=σ̂A̅×100%=6.53%2.1.9水样测定结果见下表：3 / 6表6.水样测定结果吸光度相对标准偏差浓度0.0160 0.00% 0.6507 μg∙mL−12.2思考题2.2.1雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响分析方法的灵敏度?雾化器能够直接影响试液引入最后转变成自由原子的数目. 雾化器的提升量越大, 单位时间进入雾化器的样品越多; 雾化器的雾化效率越高,自由原子的数目越多,信号增强.2.2.2调节燃烧器的位置应达到什么目的?火焰中的基态原子的浓度分布是不均匀的,调节燃烧器高度可以使得光束通过火焰中原子浓度最高的区域,从而获得较好的灵敏度和稳定性,减少干扰.2.2.3富燃性火焰适合于哪些元素分析,举例说明,并解释原因.富燃火焰是指燃气大于化学计量的火焰.其特点是燃烧不完全,温度略低于化学计量火焰,具有还原性,适合于易形成难解离氧化物的元素的测定.如Al、B、Ti、V和一些稀土元素.2.2.4原子吸收定量分析时为什么要采用标准溶液浓度校准?原子吸收光谱分析是一种相对分析方法, 用校正曲线进行定量. 在实验条件一定时,浓度较低的情况下,吸光度与浓度成正比.2.2.5污水中重金属分析为什么要进行消化处理?原因主要有:(1)污水组成复杂,重金属可以和有机物化合而影响测定,需经消化处理加以破坏.(2)待测元素的形态复杂,经过消化处理可以转化为离子形式,从而与标准溶液一致.2.2.6为什么有高的灵敏度不一定有低的检出限?在原子吸收分析中, 特征浓度与灵敏度如何区别?灵敏度的定义是分析标准函数的一次导数,检出限的定义是以适当的置信水平被检出的最低浓度或最小量. 从检出限的计算公式D L=Kσ̂S中可以看出,它还受标准偏差的影响.特征浓度是以产生1%吸收所对应的浓度,它是表示灵敏度的一种方法.2.2.7怎样测定检出限?检出限是指能够以95%的置信度检出待测元素的最小浓度. 它相当于空白试液标准偏差的K倍, IUPAC规定K=3. 测定时使用接近于特征浓度的标准溶液测定, 测量不少于10次. 或者使用标准曲线的斜率S计算. 计算公式如下:D L=cKσ̂AD L=Kσ̂S2.2.8检测限与检出限有什么区别?检测限是不被仪器信号噪音淹没的最小浓度,而检出限是能够以一定置信水平检出待测元素的最小浓度.检测限是用于衡量仪器的灵敏度的,检出限用于衡量方法的灵敏度.2.2.9原子吸收分光光度计为何应采用空心阴极灯作光源?空心阴极灯是一种辐射强度大,稳定性好的锐线光源,能发出被测元素的特征光谱. 锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源. 锐线光源的应用解决了原子吸收的实用测量问题.2.2.10影响火焰原子吸收光度测定的主要因素有哪些? 如何获得最佳分析结果?影响火焰原子吸收光度测定的主要因素有: 灯电流,雾化器,燃烧器位置,火焰,狭缝.选择合适的灯电流使得灯电流稳定,产生适宜的辐射强度并可以减小自吸效应; 增大雾化器的提升量和雾化效率以增强信号; 调节燃烧器位置至适宜的高度使得光源发出的光通过基态原子浓度最高处; 针对不同的元素选用不同的火焰; 依据其它元素干扰的多少和强弱调节适当的狭缝宽度.3结论实验测定结果：污水中铜的含量为0.6507 μg∙mL−1.方法精密度用相对标准偏差为 6.53%,检出限为0.0392 μg∙mL−1, 特征浓度为0.18 μg∙mL−1. 原子吸收光谱法简洁快速, 准确度精确度高.参考文献[1] 杨晓婧,李美丽,等.火焰原子吸收光谱法测定废水中的重金属离子[J].光谱实验室,2010,27( 1 ) :247-248.[2] 韦公远.硒、镁、铜人体不可缺少的微量元素[J].山东食品科技, 2003,5: 17.[3] 朱勇,方斌武,等.铜锌污染土壤上适宜种植的蔬菜品种选择[J].宁波农业科技, 2010,2: 2-4.[4] 梅光泉.重金属废水的危害及治理[J]. 微量元素与健康研究, 2004.21( 4 ): 1841-1842.[5] 朱宏飞,李定龙,等.印染废水的危害及源头治理举措[J].环境科学与管理, 2007,32(11): 89-92.5 / 6[6] 翟庆洲,李景, 等.光度法测定铜的进展[J].长春理工大学学报, 2008,31( 3 ): 85-89.[7] 高向阳,张晓歌,等.离子选择性电极浓度直读法快速测定火棘果中的铜含量[J].安徽农业科学, 2006,34( 19 ): 4824-4827.[8] 刘红毅,焦文广,陆迁树.ICP_AES法测定土壤样品中铜的不确定度评定[J].云南地质,2010,29( 3 ): 341-345.[文档可能无法思考全面，请浏览后下载，另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意!]。
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实验三十九火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅
一、实验目的
1. 掌握原子吸收分析的原理和该技术在测定环境水中重金属的分析应用
2. 进一步熟悉仪器的操作技术。
二、实验原理
原子吸收光谱分析是根据光源发射出待测元素的锐线光谱通过样品原子蒸汽时，被样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收。
在控制合理的分析条件下，吸光度与原子浓度关系服从朗伯-比尔定律。
工业污水中铜和铅是排放标准受控的元素，测定前一般要进行消化预处理，处理方法根据水质污染情况可采用硝酸、硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸进行消化。
取样量视其含量而定，如果是天然水则需要预富集后才能测定。
三、仪器试剂
1．仪器
日立2-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计、铜和铅空心阴极灯，仪器工作参数见表。
容量瓶：50mL2个，25mL7个；吸量管：2mL1支、1mL1支。
2．试剂
铜、铅标准贮备液：mL（由准备室配制）；使用液：Cu 50μg/mL，Pb 100μg．mL-1（均加入3滴1+1HNO3酸化）。
四、实验步骤
1．制作校准曲线
在4个25mL容量瓶中，各加入2滴1+1HNO3，按表39-2的量配制混合标准系列，用去离子水稀至刻度，摇匀后按表39-1参数分别对各元素进行测定，把测量的吸光度与对应的浓度作图，绘制铜、铅的校准曲线。
或者利用仪器浓度直读操作程序，自动绘制校准曲线。
2．水样预处理及测定
量取50mL已酸化(pH≤2)保存的水样于高型烧杯中，加入5mLl+1HN03在电炉上加热至微沸并蒸发到约20mL，如果溶液清亮，盖上表面皿加热回流几分钟，取出冷却至室温，转移至25mL容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀，按表39-1的条件进行测定，将测得的数据查校准曲线，计算其含量（用μg/mL表示）；若用浓度直读，则读出结果转换成原样品含量，请注意水样浓缩或稀释体积。
注意，如果水样消化不清亮或有悬浮物，需要用硝酸反复消化至清亮为止，最后用砂芯过滤器过滤后再测量。
五、数据处理
1. 制作Cu、Pb的校准曲线（若自动打印出标准曲线，请记录相关系数）。
2. 利用校准曲线计算出污水中Cu、Pb的含量。
3. 若用“标准曲线”自动读出浓度，请换算回原样品的浓度。
六、思考题
1. 雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响分析方法的灵敏度
2. 调节燃烧器的位置应达到什么目的
3. 富燃性火焰适合于哪些元素分析举例说明，并解释原因。
4. 原子吸收定量分析时为什么要采用标准溶液浓度校准
5. 污水中重金属分析为什么要进行消化处理。