火焰原子吸收法测定茶叶中铅的含量

火焰原子吸收法测定茶叶中铅的含量

一、实验原理

原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的特征谱线通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子吸收，由谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守比耳定律（A=kcL），这是本方法的定量分析基础。

测定时，首先将被测样品转变为溶液，经雾化系统导入火焰中，在火焰原子化器中，经过喷雾燃烧完成干燥、熔融、挥发、离解等一系列变化，使被测元素转化为气态基态原子。本次实验采用标准曲线法测定未知液中铜的含量。

二、仪器和试剂

PE330型原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯

25ml容量瓶9个，5ml吸量管2支

铅标准储备溶液（1mg/mL）盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），高氯酸（分析纯），去离子水

瓷坩埚4个

三、仪器工作条件

原子化器高度7mm

狭缝0.7mm

空气流速6L/min

乙炔流速1.2L/min

空心阴极灯工作参数：波长283.3mm 灯电流10mA

四、火焰法测定的操作

开机流程：

五、溶液制备

1、标准液制备

用盐酸（1+11）将铅标准储备液稀释至100mg/L

2、样品溶液的制备

称取5.00g粉碎的茶叶样品于50mL瓷坩埚中，小火炭化至无烟，移入马弗炉中500℃灰化6~8h，冷却。加入1mL混合酸（硝酸：高氯酸=4:1），低温加热，不使干涸，如此重复几次，直到残渣中无碳粒，放冷。用10mL盐酸（1+11）溶解残渣，将溶液过滤入50mL容量瓶中，用少量水多次洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。

六、实验测定

1、标准溶液的配置

吸取铅标准使用液,用盐酸（1+11）配置成浓度分别为0.00mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L的标准工作溶液。依次导入火焰原子化器并进行吸光度值的测定，绘制工作曲线。

2样品的测定

用标准曲线法测定样品中铅的含量

七、注意事项：

1. ·表示高压值。

2. 打开燃气的操作步骤：打开空气压缩机，先开红灯，再开绿灯。使用时，燃气为乙炔气体，助燃气为空气。打开助燃气开关，调节表盘数值为0.3Mpa，打开燃气开关，调节表盘数值为0.05 Mpa～0.07 Mpa。

3. 乙炔钢瓶的使用，打开主阀，将减压阀调节至表盘数值显示为0.15左右。