火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅
火焰原子吸收光谱法测定水中的铜
实验二火焰原子吸收光谱法测定水中的铜一、实验目的:1、加强理解火焰原子吸收光谱法的原理。
2、掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术。
3、熟悉原子吸收光谱法的应用。
二、实验原理:原子吸收光谱法:是基于气态基态原子的外层电子,对从光源发射的被测元素的特征共振线的吸收,由辐射减弱的程度以求得样品中被测元素的含量。
气态的基态原子数与物质的含量成正比,故可用于进行定量分析。
利用火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法称为火焰原子吸收光谱法。
1.标准曲线法:(1)用逐级稀释法配制一个标准溶液系列,测其吸光度,以标准系列的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘出标准曲线。
(2)测定试样溶液的吸光度,在工作曲线上求出其浓度。
三、仪器和试剂1.仪器:TAS-990原子吸收分光光度计;2.试剂:(1)Cu标准贮备液:50ug/ml的Cu标准储备液。
(2)标准工作溶液的配制将Cu标准贮备液用逐级稀释法配成下列标准系列:Cu:0 1.0 2.0 4.0 8.0 ug/mL分取0 0.2 0.4 0.8 1.6 mL Cu标准溶液,用2% 硝酸定容至10mL(3)水样取2mL水样于比色管中,采用2% 硝酸定容至10mL,备注:勿忘样品空白四、实验步骤1.仪器操作步骤:(1)启动计算机,待计算机启动成功进入Windows桌面。
(2)打开主机电源开关,双击图标AAWin,选联机项,单击确定,仪器开始初始化,等待。
(3)检查液封是否正常。
(4)初始化完后,出现选择灯的界面。
选择工作灯(Cu),预热灯(X)。
工作参数按默认值。
(5)寻峰,找最大吸收波长。
max(Cu)=324.82nm,能量≈99.6,点击“下一步”→“关闭”出现主界面。
(6)点“仪器” →“燃烧器参数设置”;高度:8mm;燃烧器流量:1400ml/min;(7)点“样品” →“参数设置”;对各项进行设置。
(8)开始测量2.测量步骤:(1)先开空压机;(出口压力应为0.2MPa)。
火焰原子吸收光谱法测定工业污泥中铜、铅、锌、镍
表 5 回收率 2 3 精 密度 .
按上 述样 品 的处 理 方 法 , 实 际 样 品 测 定 6份 对 平行样 品, 计算各被测元素测定结果 的相对标准偏
差, 测定 结 果列 于表 3 相 对标 准 偏 在 27 % , .3
4 4 %之 间。 .6
表 3 工 业污泥样 品测定 结果 n=6
3 结
语
本文建立 了火焰原子吸收光谱法测定工业污泥
中铜 、 、 、 铅 锌 镍元 素 的检 测方 法。方 法检 出限 为 00 1 . g L 相 对 标 准 偏 差 为 2 7 % ・ .2 ~02 m / , 5 .3 44 % , .6 回收率 为 9 .% ~150 70 0 .%。本 方 法适用 于 工业污泥重金属铜、 、 镍的检测, 铅 锌、 对环境 的保护 起到 积极 的作用 。
子水 Байду номын сангаас
I 3 样 品处理 .
.
试剂主要有硝 酸、 氢氟酸 、 高氯 酸、 酸 , 盐 去离
境保 护关 注 的 重 要 问题 之一 。因 此 , 于 工 业 污 泥 对
的监测 和分析方法的准确与否 , 给治理工业污泥提 供详实技术指标显得尤为重要 。本 文在文献[ ] 2 的 基 础 上建 立 了新 的分 析 方 法 , 用 将工 业 污泥 自然 采 风干 , 筛分制备样品, 烘干, 硝酸 、 氢氟 酸、 高氯酸消 解, 用火焰原子吸收光谱法测定工业污泥 中铜 、 铅、 锌、 。 镍
参考文 献 :
24 检 出限 . 本 方法 在测 定条件 下 , 4 用 %盐 酸空 白溶 液连续 测定 l 次 , 1 统计 测量 结 果 , 算 方 法 的 检 出 限 列 于 计
水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
1适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。
第一部分为直接法•适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、 锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法•适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、 镉。
2定义2、1溶解得金属■未酸化得样品中能通过0、45 U m 滤膜得金属成分。
2、2金属总量:未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度•或样品中溶解与悬 浮得两部分金属浓度得总量。
3试剂与材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水QB/T 6 6 82, 二级。
I 硝酸:P (HNO3)=1、42 gZmL.优级纯。
3、3 硝酸:P (HNO3)=1、4 2g/mL,分析纯。
3、3 高氯酸:P (HClOi) =1 . 67 g / inL,优级纯。
3、4燃料:乙烘■用钢瓶气或山乙烘发生器供给,纯度不低于9 9、6%。
3、5氧化剂:空气,一般山气体压缩机供给■进入燃烧器以前应经过适当过滤■以除去其中得水、油与其她杂质。
用硝酸(3、2)配制。
用硝酸(3、1)配制。
称取1、000 g 光谱纯金属,准确到0、001 S 用硝酸(3、1)溶解,必要时加热,直至溶 解完全,然后用水稀释定容至1 0 0 0 m L 。
3、9中间标准溶液。
用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为 50、0 0、10、00、100、0 0、10、0 Omg/Lo3、 3、 6硝酸溶液:I +1 O3、 7硝酸溶液:I +499。
3、 8金属储备液:1、OOOg/Lo4采样与样品4、1用聚乙烯塑料瓶釆集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液3、6中浸泡, 使用前用水冲洗干净。
分析金属总量得样品,采集后立即加硝酸3、I酸化至PH=1~2・正常情况下■每1 0 OOmL样品加2ml硝酸3、1。
4、2试样得制备分析溶解得金属时•样品釆集后立即通过0、45 um滤膜过滤,得到得滤液再按4、I中得要求酸化。
火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅
火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅发表时间:2019-07-17T16:40:33.807Z 来源:《基层建设》2019年第12期作者:李永顺[导读] 摘要:自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响,所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。
广东新会水务有限公司 529100摘要:自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响,所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。
检测自来水中重金属的方法有多种,火焰原子吸收分光光度法操作简便、准确度高、选择性好,因此本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。
关键词:火焰原子吸收分光光度法;铜;镉;铅;自来水铜、镉、铅是自来水中的三种重金属。
根据《城市供水水质标准》(CJ/T 206-2005)规定,自来水中铜含量不得超过1mg/L,镉含量不得超过0.003mg/L,铅含量不得超过0.01mg/L。
镉会引起高血压、心血管疾病、肾功能失调、骨质软化和瘫痪;铅会影响人的脑细胞,造成智力低下,还危害造血系统和肾脏;铜是人体必需的微量元素,但过量也会影响人体健康[1]。
所以,加强对自来水中重金属检测具有非常重要的意义,同时也是评价健康风险的重要依据[2]。
鉴此,本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。
1自来水中铜、镉、铅检测依据与方法选择 1.1自来水中铜、镉、铅的检测依据根据CJ/T 206-2005的规定,自来水中铜、镉、铅属于常规检测项目,出厂水每月至少检测1次;水质检测方法应按GB 5750等标准执行。
自来水中金属指标的检测依据为《生活饮用水标准检验法金属指标》(GB/T 5750.6-2006)。
1.2自来水中铜、镉、铅的检测方法根据GB/T 5750.6-2006,自来水中铜、镉、铅的检测方法包括无火焰原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、催化示波极谱法、原子荧光法。
火焰原子吸收分光光度法测定地表水中的铜、锌、铅、镉
铜 、锌 、铅 、镉是地表水监测的必测项目,火 焰原子吸收分光光度法可以同时测定水样中的铜、 锌 、铅 、镉 。因铜、锌的地表水环境质量标准限值 较高 ,用直接吸入火焰原子吸收分光光度法即可测 定铜、锌 ,通过消解、浓缩水样后测定,能提高测 量准确度。
0. 50 0. 0763
1.00 0. 1505
2. 00 0. 2953
y =0. 0014 +0. 1475a: r =0.9999
浓度值/ (mg/ L) A 吸光度/ ( )
0.00 0.0001
0.02 0.0127
表 2 锌校准曲线绘制表
0.05 0.0286
0. 10 0.0552
0.20 0.1060
取 1 % 硝酸溶液,按上述相同的程序操作,以 此为空白样。 1 . 3 . 2 校准曲线的配制
取 l O O O m g / L 铜标准溶液 5.00m L 、500m g / L , 锌标准溶液2. O O m L 于 l O O m L 容 量 瓶 中 ,用 1 % 硝 酸 溶 液 定 容 至 标 线 ,配 制 成 含 铜 50.0rng/ L 、锌 10. O m g / L 的混合标准溶液。分别取此混合标准溶 液 0 、 0.20、 0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5. O O m L 于 l O O m L 容量瓶中,用 1 % 硝酸溶液定容, 配 制 成 含 铜 浓 度 分 别 为 〇、0.10、0.25、0.50、 1.00、2.00m g / L 的标准 系 列 和 含 锌 浓 度 0 、0.02、 0.05、0.10、0.20、0.30、0.50m g / L 的标准系列。 1 . 3 . 3 样品测定
火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜锌铅镉镍
中 图分 类 号 : 5 . 1 06 73 文 献 标 识 码 :A 文章 编 号 :10 —0 0 2 0 )000 —2 0 14 2 ( 0 2 1—5 00
对 于污泥 的监 测 和分 析 方 法 的准 确 与 否 , 是 至 关 都
重要 的。本法 在文 献 [] 1的基 础上 建立 的新 方法 , 是 将 污水处 理 厂污泥 进 行 自然 风 干 , 筛分 制 备 污 泥 样
品, 经烘 干 、 酸一 氟 酸一 氯 酸 消 解 后 , 火 焰 原 硝 氢 高 用
t ern e9 ~ 1 3 . h a g 5 0
Ke wo ds y r :FAAS ;M u d ol d ys i ;Cu n b;( ;Ni ;Z ;P
O
5
O
5
O
5
对 于污泥 处 置 , 目前 大 致有 两 种 方 法 。一 种 是
1 . m g・L 00
rl n
将 干 污泥样 品 置于 阴凉 、 通风 处晾 干 , 平铺 于硬
质 白纸 板 上 , 用玻 璃 棒等 压散 ( 勿破 坏 自然粒 径 ) 用 ,
混 合标 准 溶 液 : u 5 . rg・L , n 1. rg C O 0 a Z 0 0 a
・
玛瑙研 钵 研磨 至样 品全部 通 过 10 20目筛 ( 龙 6 ̄ 0 尼
维普资讯
第3卷 8
第 1 O期
理化检 验一 化学 分册
湿法消化—火焰原子吸收法测定污泥中的铜、锌、铅、镉含量
湿 法消化 一火焰 原 子吸 收 法 测 定 污 泥 中的 铜 . . . 含 量 锌城 市污水 , 产生 走量 污泥, 污泥 处置 方 法一直是 污水 处理行 业的一 个难题 。
测 定污泥 中重金 属 元 素的含量 , 污泥 的综合 开发 和利 用提供 必要 的科 学依据 。本 文利 用火焰原子 吸收 为
西 南 给 排 水
表 2 标 准 工 作 溶 液 的配 铆
C u 1 0. 0 0 Zn 0 0 0
V 12 N 20 o.4 o3 0 2
单位 :gm m/ L
P b 0 0 0 C A 0 0 0
取 泥样 于 20 5 mL三角烧 瓶 中 , 加少许 重蒸 馏水 浸润 ,
维普资讯
S U H ̄ .T WA E O T ,S T ' TR
品 犟 爨 牙 牙 撰
&
WA T %A E1 S E 'T I
西 南给 排 1 承
V l 4 o3 0 2 o- N . 2 0 2
襄 分析 与 监测
秣 《 世 曝 《 《
k。 g 2 仪器和试 剂
O / , 为 5 O gL 使 用 时 分 别用 02 的硝 酸 mgL 镉 .m / , .% 溶液 稀 释至所 需浓 度 。
3 实验 部分
3 1 取 样 .
为 使所 采集 的样 品具 有 最 大 代 表 性 , 采样 从脱
2 1 WF 一12 . X F B型原 子 吸 收分 光 光 度计 , 、 、 铜 锌
9 - 3
4
1o .0 2. 0 0
3 0 0
1 0 o 2 0 .0
3 0 .0
0 1 .0 O 2 .0
0 0 3
火焰原子吸收法测定污水处理厂四个季节污泥中铜、锌、铅、镉、铬、镍
j oURNAL OF XUCHANG UNI VERS TY I
Vo . 2 1 9. NO 2 .
Ma. 2 0 r 01
文 章 编 号 : 6 1— 8 4 2 1 ) 2— 0 1 5 1 7 9 2 ( 0 0 0 0 9 —0
1 实验 部 分
1 1 仪 器 与 试 剂 .
WF X一1 2 2原 子 吸收分 光光 度计 ( 京 第 二光 学 仪 器厂 ) C , n C , rP , i 心 阴极 灯 ( 京 FB 北 ;u Z , d C ,b N 空 北 第 二光 学仪器 厂 ) D Z一8 ;R D箱 式 电阻炉 ( 天津 市华 北实验 电炉厂 ) . 硝酸、 氢氟 酸 、 酸镍 、 硝 硝酸 镉 、 硝酸铜 、 酸铬 等均 为分析 纯 , 硝 硝酸铅 、 酸锌 为基 准试剂 . 硝
9 2
许 昌 学 院 学报
21 0 0年 3月
1 3 样 品 的 预 处 理 .
1 3 1 干 污泥样 品 的制备 ..
分取 春夏秋 冬 四季节 四种污 泥 ( 昌市瑞 贝卡污 水 净化 有 限公 司 ) 将 其 编号 为① ② ③④ 号 污 泥 . 许 , 湿 污 泥样 品置于 阴凉 、 风处 自然 风 干后 , 通 用瓷 坩埚研 磨 , 过 8 再 O目标 准 筛. 后放 入烘 箱 中 15℃ 烘 3h 最 0 ,
3 7 % 之 间) 样 品加 标 回收率 为 9 . % ~14 9 , .2 , 28 0 . % 测定 结果 准确 可 靠 , 出 了不 同季 节生 活 污 得
泥 中铜 、 、 、 、 、 含 量 变 化 规 律 . 锌 铅 镉 铬 镍
关键词 : 水处 理厂 污泥 ; 污 火焰 原 子 吸 收 光 谱 ; 金 属 元 素 重
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜实验报告
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜摘要本实验采用火焰原子吸收光谱法,以空心阴极灯为光源,通过制作校准曲线,定量分析废水样品中铜的含量。
并通过实验研究该方法的最佳实验条件,同时测定该分析方法的灵敏度、检出限和精密度。
最终测得废水样品中铜的含量为0.70 μg·mL-1,符合国家关于废水排放标准中铜含量的二级标准;灵敏度为0.17 μg·mL-1/1%,检出限为0.04 μg·mL-1,精密度为5.3%。
本实验方法具有操作简单,进样量少,灵敏度高,定量准确迅速,成本低的优点。
关键词火焰原子吸收光谱法校准曲线废水铜Determination of Cu in Wastewater by Flame AtomicAbsorption SpectrotometryCHEN Jia-jun(School of Chemistry and Chemical Engineering, Sun Yat-Sen University,Guangzhou, 510275)Abstract Copper content in the wastewater sample was determined by Flame Atomic Absorption Spectrotometry. Different experimental conditions were adjusted to confirm apparatus's optimal experimental and analytic state. Response rate, detection limit, RSD and accuracy of the analytical method were explored through a series of tests in terms of normal and experimental sample. Experimental results showed that copper content of the wastewater sample is 0.70 μg·mL-1, the response rate is 0.17 μg·mL-1/1%, the detection limit is 0.04 μg·mL-1 and RSD is 5.3%. This method has many advantages such as sensitive, accurate, low cost and so on.Keyword FAAS Wastewater Copper content Determine1.引言铜是一种带有紫红色光泽的过渡金属。
水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法
实验五 水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法一、目的意义(1)熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。
(2)掌握原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉的定量方法。
二、方法原理火焰原子吸收法。
其原理是,在使用锐线光源和在低浓度的情况下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律:A=lgII 0=KLN 0 式中:A ——吸光度;I 。
——入射光强度;I ——经原子蒸气吸收后的透射光强度; K ——吸光系数;L ——光穿过原子蒸气的光程长度; N 。
——基态原子密度。
当试样原子化,火焰的绝对温度低于30000K 时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数,在固定的实验条件下,原子总数与试样浓度C 的比例是恒定的,因此,A =K ′C上式是原子吸收分光光度法的定量基础,其中K ′是与K 、L 等有关的常数。
定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。
火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。
火焰中原子的生成是一个复杂的过程, 其最大吸收部位是出该处原子生成和消失速度决定的。
它不仅和火焰的类型及喷出效率有 关,并且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。
三、仪器(1)原子吸收分光光度计(附铜、锌、铅、镉空心阴极灯); (2)空气钢瓶或无油气体压缩机。
(3)乙炔钢瓶。
(4)容量瓶。
(5)移液管。
四、试剂(1)硝酸(优级纯)。
(2)高氯酸(优级纯)。
(3)金属标准贮备溶液:各准确称取0.5000g 干燥后的光谱纯金属,分别用适量硝酸(1+1)溶解,必要时加热直至溶解完全。
用水稀即至500.0mL ,此溶液每mL 含1.00mg 金属(铜、锌、铅、镉)。
(4)混合标准使用溶液:用0.2%硝酸稀释金属标准贮备液,使配成的混合标准使用液每mL 含铜、锌、铅、镉分别为50.0、10.0、100.0、10.0ug 。
(5)去离子水。
(6)燃气:乙炔,纯度不低于99.6%。
五、操作步骤1.样品预处理取l00mL水样放入200mL烧杯中,加入硝酸5mL,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
火焰原子吸收光谱法测定水中的铅
火焰原子吸收光谱法测定水中的铅
铅是一种有毒的重金属,长期摄入会对人体造成危害。
因此,对水中铅的检测显得尤为重要。
本实验采用火焰原子吸收光谱法测定水中的铅。
实验步骤:
1. 取一定量的水样,用过滤纸过滤,将过滤后的水样转移到铂坩埚中。
2. 加入氢氧化钠,使 pH 值在 12 左右。
3. 加入硝酸铅试液,将样品转移到量热管中,并加入一定量的氢氧化钠溶液。
4. 用火焰原子吸收光谱仪进行测定。
结果分析:
通过比对样品的吸收峰和标准曲线,可以得出样品中铅的浓度。
实验中应注意控制实验条件的稳定性,尽可能减少干扰因素的影响。
结论:
本实验采用火焰原子吸收光谱法测定水中的铅,具有操作简单、准确度高等优点。
建议在日常生活中对水源进行定期检测,确保饮用水的安全。
- 1 -。
火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌
水中微量铜、铅、锌、镉直接测定火焰原子吸收分光光度法一、简介通常情况下,江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低,用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定,但这些方法分析过程复杂,操作繁琐,干扰因素多,测定效果不理想。
采取水样富集浓缩10倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉,该方法可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简便,易于掌握,适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。
二、配置南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、液相色谱仪)、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。
对于动高盐产品中铅含量南京科捷给出了相关配置方案AA4520F型原子吸收分光光度计配置单序号标准配置数量1 4520型原子吸收分光光度计主机1套2 六灯自动转换装置经济型1套3 100mm燃烧头1套4 保险管(2A)7个5 氘灯1只6 对光板1个7 雾化筒1个8 工具1套9 密封垫圈8只10 电源线8根11 数据线1根12 空气、乙炔气管各10米13 乙炔减压阀1只14 氧气减压阀1只15 说明书1本16 专用软件备份盘1张17 说明书、分析应用手册、售后服务光盘1套18 Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心阴极灯各1支19 低噪声无油空气压缩机1台20 废液管1根21 电脑1台22 微量取样器1只23 电源插座1只三、AA4520标准型原子吸收光谱仪主要特点灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。
所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。
独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的精确测定结果的追求。
火焰原子吸收光谱法测定废水中的重金属离子
火焰原子吸收光谱法测定废水中的重金属离子火焰原子吸收光谱法测定废水中的重金属离子重金属离子污染是目前环境问题的主要之一。
随着工业的发展和城市化进程的加快,废水中的重金属离子含量不断增加,给生态环境和人类健康带来了极大的威胁。
因此,准确测定废水中重金属离子的浓度,对于环境保护和人类健康具有重要意义。
其中,火焰原子吸收光谱法是一种常用的测定方法,具有快速、准确、灵敏等优点。
火焰原子吸收光谱法是建立在原子的特殊吸光性质基础上的。
原子在气体火焰中形成高温物质,然后将待测溶液通过火焰喷嘴,使溶液中的重金属离子被气流输送到火焰中,使其原子化。
接着,利用特定的光源对这些原子进行激发,原子吸收特定波长的光,产生光谱信号。
通过比较样品吸收光强和标准曲线,可以计算出样品中重金属离子的浓度。
火焰原子吸收光谱法测定废水中的重金属离子具有以下几个步骤。
首先,准备样品溶液,适量的废水样品通过适当的处理提取出重金属离子。
然后,根据不同金属离子的特点,选择适当的光源和火焰条件,将样品原子化。
接着,利用吸收室中的光学系统测量样品溶液的吸光度,记录下光谱信号。
最后,根据标准曲线计算出重金属离子的浓度。
与传统的化学分析方法相比,火焰原子吸收光谱法具有多种优点。
首先,测定速度快,一个样品通常只需要几十秒钟就可以完成,大大提高了测定效率。
其次,测定结果准确可靠,相对误差通常在1%以内,满足对重金属离子浓度的精确要求。
此外,该方法对多种重金属离子具有较好的选择性,可以同时测定多种重金属离子的浓度。
此外,火焰原子吸收光谱法仪器简单、使用方便,对操作人员的技术要求也相对较低。
然而,火焰原子吸收光谱法也存在一些限制。
首先,该方法对样品中固体颗粒和有机物的干扰较为敏感,可能导致测定结果的误差增大。
因此,在样品处理过程中,要尽量去除或减少这些干扰物。
其次,火焰原子吸收光谱法只能测定溶液中的重金属离子浓度,对于固体样品和废水中悬浮物的测定,需要采用其他适当的分析方法。
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素[摘要]本文采用火焰原子吸收分光光度法直接测定水样的铜、锌、铅、镉等有害元素的含量,其结果符合要求,易于操作,值得推广。
[关键字]原子吸收分光光度法铜锌铅镉水0 前言铜、锌、铅、镉等重金属元素会危害人体健康及生态环境。
人的肌体如果受到有害金属的侵入就会让一些酶丧失活性而出现不同程度的中毒症状,不同的金属种类、浓度产生的毒性不一样。
铜是人体必须的微量元素,缺少铜元素就会发生贫血等情况,但过量掺入也会危害人体。
铜对水生生物影响甚大,电镀、五金加工、工业废水等都是铜的主要污染源;适量的锌有益于人体,但影响鱼类及其他水生生物。
另一方面,锌会抑制水的自净过程。
冶金、颜料、工业废水是锌的主要污染来源;铅对人体及动物都是有毒的,其存在于人体有可能会使人出现贫血、神经机能失调等症状。
蓄电池、五金、电镀工业废水等都是铅的主要污染源;镉的毒性也非常强,积累在人的肝肾里面会损害肾脏等内脏器官,引发骨质疏松。
电镀、采矿、电池等是镉的主要污染源。
所以为了防止环境污染采取行之有效的分析方法检测铜、锌、铅、镉等重金属元素的含量具体特殊意义。
一般时候,江、河、水库及地下水仅含有非常少的铜、锌、铅、镉等金属元素,对于测定水样采用火焰原子吸收分光光度法进行检测很难检验出来,一般要采用富集的方法如用鳌合萃取或离子交换等方法才进行检测,但是这些方法比较复杂,容易受到干扰、测算量也比较大,测算效果达不到预期。
将水样进行10倍的富集浓缩,采用火焰原子吸收分光光度法可以对测样里面的铜、铅、锌、镉等微量元素进行直接测定,这种方法容易操作、精密度及准确度也比较理想,环境监测实验室常常用这种方法监测江、河、水库及地下水的铜、锌、铅、镉等金属元素。
1 实验1.1 关键仪器及试剂介绍(1)采用GGX—600型的原子吸收仪,由北京科创海光光学仪器厂生产;(2)采用:北京瑞利普光电器件厂生产的铜、铅、锌、镉空心阴极灯;(3)准备浓度为每升1000毫克的铜、铅、锌、镉标准混合储备液。
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜 实验报告
中国XX: 化学20XX年第XX卷第X期: 1~ 5 SXxxx xxxxx 《XXX科学》杂志社XXXXXX XXXXX PRESS论文火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜*******学院广州510275* 通讯作者, E-mail: ***@摘要污水中的重金属含量是环境监测的重要指标之一。
本文采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了污水中的铜含量,当铜含量在0.01-1.20 µg/mL范围内浓度与吸光度呈正比关系,工作曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.01 µg/mL,R.S.D为3.8%。
实验结果表明:污水处理液样品中的铜含量为0.62±0.01 µg/mL。
关键词火焰原子吸收污水铜含量引言由于工业化的发展,金属制品的制造与使用的广泛,使得各种金属元素普遍存在于各种污水(包括工业污水、生活污水和土壤液)之中。
随着工业的发展,对环境质量的损害也日益加大,因此国家对工业污水的排放制定了严密的检测要求,特别是其中的金属离子定性定量检测更是重要[1]。
随着人口的快速增长和城市化进程的加快,生活污水的排放量剧增,若这些未经处理污水中含有过量的重金属元素,有可能与天然水体中的各种物质作用而被积聚,从而引起二次污染,甚至因被再次饮用而诱发癌症等疾病[2]。
土壤是生物生存的重要环境,土壤中各金属(特别是重金属)含量的高低可以从有益到带来麻烦甚至到受污染而产生剧毒,从而影响植物的生长和其周围的水质,最终直接或间接地影响人类的生活和健康,因此对土壤中重金属元素的监测至关重要[3]。
检测水中金属元素常用的方法有分光光度法、原子吸收法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、离子色谱法等。
近半个世纪以来,原子吸收光谱法是广泛用于定量测定试样中单独元素的分析方法。
其具有选择性级、灵敏度高、取样量少、简便快速等特点,目前也是测定水中金属元素常用的方法。
城市污水 铜、锌、铅、镉、锰、镍、铁的测定 原子吸收光谱法
金属浓度,( gL 按下式计算 cm / ) c 一一 一一 = V 式中: m— 工作曲线上查得的金属含I, g m r V— 试料体积, , mL
8 箱密度
m 1 0 X 0 0
对 1 个实验室统一分发质f控制样品, 6 用直接法测定所得结果列于表 4 <
35 .1
19 .8
第二篇 , 合 革 取 法
9 主月内容与适用范圈
本标准规定了用原子吸收光谱法中的鳌合萃取法侧定城市污水中的俐、 铅、 锌、 福。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中的铜、 铅、 锌、 拓的侧定。 浓度测定范围与仪器的特征有关, 5 表 列出了一般仪器的定f范围。
6
锌
239 1 . 8
铅
233 8. 8
福
283 2.
8
锰
295 7.
镶
220 3 .
7’
铁
283 4. 8
波长(m) n 灯电流( mA)
火焰类 型
8
贫
嫩
贫
嫌
贫
姗
贫
嫩
贫
姗
贫
姗
贫
燃
62 3 吸光度测f .. 仪器用硝酸溶液(-) ( 5调零, 3 待仪器的零点稳定后, 依次将工作溶液(-)空白试验(.) 63 , 61和已消解 溶液(..) 621喷人火焰, 记录吸光度, 将试料的吸光度扣除空白试脸吸光度, 在工作曲线上(-) ( 3查出被 6 测元素的含量。 6 3 工作 曲线绘制 . 参照表 3 在 0 mL容量瓶中, , 10 用硝酸溶液(. ) ( 5稀释金属标准溶液(. >配制 4 3 ( 8, 3 个以上浓度的7 . 作溶液, 使其浓度范围包括试料中被测金属的浓度。
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜中山大学化学与化学工程学院广州 510275摘要本文介绍了原子火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜. 结果表明: 污水中的铜含量为0.6507 μg∙mL−1, 相对标准偏差为 6.53%,检出限为0.0392 μg∙mL−1, 特征浓度为0.18 μg∙mL−1.本方法操作简便、快速、干扰少、灵敏度高,是一种快速检测水体、土壤等样品铜含量的优越方法.关键词火焰原子吸收光谱法; 污水; 铜水是生物赖以生存的必要条件之一,水质好坏直接影响到生物的生存和发展.自来水的水质与人类健康有密切了解,生活饮用水的卫生尤为重要. 现代化经济迅猛发展,引起一系列的环境污染问题,其中废水污染尤其不可忽视[1]. 环境污染研究中所说的重金属主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的元素,也指具有一定毒性的重金属,如锌、铜、镍、钴、锡等. 铜是保持农作物和畜禽健康成长必须的微量营养素. 通常, 当农田土壤中的有效铜含量低于2 ppm时,农作物就要因缺铜而减产, 严重时甚至颗粒不收, 当牧场土壤中有效铜含量低于5ppm时, 牲畜就要患缺铜症. 铜在人体内的含量极低但却遍布全身的组织与器官.铜离子还是人体内30多种酶的活性催化剂,对人体新陈代谢起着重要的调节作用.铜是铁造血的重要辅佐原料, 缺铜如同缺铁、缺锌一样,也会导致人体贫血[2].铜是动植物生长所必需的微量元素,同时又是环境中的重要污染物质. 土壤中过量铜存在时,会使作物受到危害,严重时植株枯死. 重金属在土壤中的滞留时间长, 植物或微生物不能降解, 并可能在作物的可食部位过量积累, 然后通过食物链传递给人或动物, 给人类健康带来严重危害[3]. 因此在考虑微量元素对人体健康的作用时,不能只注意有益微量元素的积极效应,还要注意有害微量元素的负面影响[4].然而随着社会的发展,企业生产规模的不断扩大,环境问题越来越严重. 长期的实践表明,传统的污染末端治理并不能从根本上解决环境问题[5].因此, 如何快速、准确测定废水中铜的含量显得非常重要.铜元素传统的检测方法有络合滴定法、分光光度法[6]、离子选择性电极浓度直读法[7]、原子发射光谱法[8]、原子吸收光谱法等. 原子光谱法具有检出限低,灵敏度高, 精密度高的特点,被广泛用于环境监测和食品检测中.本实验采用原子吸收光谱法对铜进行检测.1 实验部分1.1 仪器试剂1.1.1仪器日立Z-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计,Cu空心阴极灯,仪器工作参数和方法参数(见表1, 表2).比色管:25 mL 13个;吸量管:2 mL一支, 1 mL 一支.表1 仪器工作参数信号模式计算模式测定波长波长设定狭缝宽度时间常数灯电流光电倍增管电压本底校正积分324.8 nm 自动 1.3 nm 1.0 s 7.5 mA 282 V表2 方法参数原子化器气体流速/L∙min−1气压燃烧器高度读数延迟测定时间空气乙炔标准15 2.2 160kPa 7.5 mm 5s 5.0s1.1.2试剂使用液:Cu 50.0 μg∙mL−1(均加入2滴1+1 HNO3酸化).已处理好的废水样.1.2 实验步骤1.提升量的测定将进样管插入10 ml盛有蒸馏水的量筒中, 记录半分钟内蒸馏水的减少量.2.整理校准曲线及样品测定在4个25 mL比色管中,各加入2滴1+1 HNO3,按表3的数据配制标准系列,并根据此标准曲线检测水样中的铜.表3 标准系列浓度及配置方法元素使用液浓度加入使用液体积/mLCu 50.0 μg∙mL−10.00 0.20 0.40 0.603.0.20 μg∙mL−1的标准溶液测定用吸量管吸取0.1 mL 铜使用液,加入一个25 mL比色管中,滴加2滴1+1 HNO3,使用蒸馏水定容至刻度.配置九个同样的浓度的溶液.按相同的仪器和方法参数进行原子吸收吸光度的测定.4.测定水样仪器和方法参数不变,对水样进行测定.2结果与讨论2.1实验结果2.1.1雾化器的提升量半分钟内提升量为3 ml蒸馏水, 因此仪器提升量为6 mL·min-1.2.1.2分析波长的选择每一元素都有数条分析线,通常选择最灵敏线为测量波长. 对于铜的分析波长,选用324.8 nm.2.1.3数据记录表4 标准系列测定结果浓度/μg∙mL−10.0000 0.4000 0.8000 1.2000吸光度-0.0002 0.0101 0.0196 0.0295表5 0.20 μg∙mL−1的标准溶液测定序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9吸光度0.0049 0.0049 0.0043 0.0053 0.0051 0.0048 0.0049 0.0046 0.00532.1.4标准偏差对9个0.20 μg∙mL−1的标准溶液测量结果采用Q检验法检验未发现有异常数据.平均吸光度A=0.0049,标准偏差σ̂=0.000320 μg∙mL−1.2.1.5特征浓度原子吸收分析中,常用特征浓度表示其方法的灵敏度.取铜0.20 μg∙mL−1的标准溶液,使用设定好的仪器方法参数,测定不少于6次,记录吸光度读数(见表5),计算平均值A.计算公式:c0=c×0.00434A平均吸光度A=0.0049,c=0.20 μg∙mL−1. 因此,特征浓度c0=0.18 μg∙mL−1.2.1.6标准曲线2.1.7检出限检出限是指能够以95%的置信度检出待测元素的最小浓度,用μg∙mL−1表示. 计算公式如下:D L=cKσ̂A=3σ̂S= 0.0392 μg∙mL−1式中: K=3,S为校准曲线的斜率,σ̂为空白标准试液标准偏差.可用空白溶液或接近于特征浓度的溶液测量若干次,从得到的数据中求出标准偏差.2.1.8方法精密度方法的精密度指的是方法的重现性,常用相对标准偏差RSD表示. 计算公式:RSD=σ̂A̅×100%=6.53%2.1.9水样测定结果见下表:3 / 6表6.水样测定结果吸光度相对标准偏差浓度0.0160 0.00% 0.6507 μg∙mL−12.2思考题2.2.1雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响分析方法的灵敏度?雾化器能够直接影响试液引入最后转变成自由原子的数目. 雾化器的提升量越大, 单位时间进入雾化器的样品越多; 雾化器的雾化效率越高,自由原子的数目越多,信号增强.2.2.2调节燃烧器的位置应达到什么目的?火焰中的基态原子的浓度分布是不均匀的,调节燃烧器高度可以使得光束通过火焰中原子浓度最高的区域,从而获得较好的灵敏度和稳定性,减少干扰.2.2.3富燃性火焰适合于哪些元素分析,举例说明,并解释原因.富燃火焰是指燃气大于化学计量的火焰.其特点是燃烧不完全,温度略低于化学计量火焰,具有还原性,适合于易形成难解离氧化物的元素的测定.如Al、B、Ti、V和一些稀土元素.2.2.4原子吸收定量分析时为什么要采用标准溶液浓度校准?原子吸收光谱分析是一种相对分析方法, 用校正曲线进行定量. 在实验条件一定时,浓度较低的情况下,吸光度与浓度成正比.2.2.5污水中重金属分析为什么要进行消化处理?原因主要有:(1)污水组成复杂,重金属可以和有机物化合而影响测定,需经消化处理加以破坏.(2)待测元素的形态复杂,经过消化处理可以转化为离子形式,从而与标准溶液一致.2.2.6为什么有高的灵敏度不一定有低的检出限?在原子吸收分析中, 特征浓度与灵敏度如何区别?灵敏度的定义是分析标准函数的一次导数,检出限的定义是以适当的置信水平被检出的最低浓度或最小量. 从检出限的计算公式D L=Kσ̂S中可以看出,它还受标准偏差的影响.特征浓度是以产生1%吸收所对应的浓度,它是表示灵敏度的一种方法.2.2.7怎样测定检出限?检出限是指能够以95%的置信度检出待测元素的最小浓度. 它相当于空白试液标准偏差的K倍, IUPAC规定K=3. 测定时使用接近于特征浓度的标准溶液测定, 测量不少于10次. 或者使用标准曲线的斜率S计算. 计算公式如下:D L=cKσ̂AD L=Kσ̂S2.2.8检测限与检出限有什么区别?检测限是不被仪器信号噪音淹没的最小浓度,而检出限是能够以一定置信水平检出待测元素的最小浓度.检测限是用于衡量仪器的灵敏度的,检出限用于衡量方法的灵敏度.2.2.9原子吸收分光光度计为何应采用空心阴极灯作光源?空心阴极灯是一种辐射强度大,稳定性好的锐线光源,能发出被测元素的特征光谱. 锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源. 锐线光源的应用解决了原子吸收的实用测量问题.2.2.10影响火焰原子吸收光度测定的主要因素有哪些? 如何获得最佳分析结果?影响火焰原子吸收光度测定的主要因素有: 灯电流,雾化器,燃烧器位置,火焰,狭缝.选择合适的灯电流使得灯电流稳定,产生适宜的辐射强度并可以减小自吸效应; 增大雾化器的提升量和雾化效率以增强信号; 调节燃烧器位置至适宜的高度使得光源发出的光通过基态原子浓度最高处; 针对不同的元素选用不同的火焰; 依据其它元素干扰的多少和强弱调节适当的狭缝宽度.3结论实验测定结果:污水中铜的含量为0.6507 μg∙mL−1.方法精密度用相对标准偏差为 6.53%,检出限为0.0392 μg∙mL−1, 特征浓度为0.18 μg∙mL−1. 原子吸收光谱法简洁快速, 准确度精确度高.参考文献[1] 杨晓婧,李美丽,等.火焰原子吸收光谱法测定废水中的重金属离子[J].光谱实验室,2010,27( 1 ) :247-248.[2] 韦公远.硒、镁、铜人体不可缺少的微量元素[J].山东食品科技, 2003,5: 17.[3] 朱勇,方斌武,等.铜锌污染土壤上适宜种植的蔬菜品种选择[J].宁波农业科技, 2010,2: 2-4.[4] 梅光泉.重金属废水的危害及治理[J]. 微量元素与健康研究, 2004.21( 4 ): 1841-1842.[5] 朱宏飞,李定龙,等.印染废水的危害及源头治理举措[J].环境科学与管理, 2007,32(11): 89-92.5 / 6[6] 翟庆洲,李景, 等.光度法测定铜的进展[J].长春理工大学学报, 2008,31( 3 ): 85-89.[7] 高向阳,张晓歌,等.离子选择性电极浓度直读法快速测定火棘果中的铜含量[J].安徽农业科学, 2006,34( 19 ): 4824-4827.[8] 刘红毅,焦文广,陆迁树.ICP_AES法测定土壤样品中铜的不确定度评定[J].云南地质,2010,29( 3 ): 341-345.[文档可能无法思考全面,请浏览后下载,另外祝您生活愉快,工作顺利,万事如意!]。
火焰原子吸收法测定弥勒县磷电、焦化行业废水中铜、铅、锌含量
重金 属 随废水排 出 ,即使浓 度很低 ,也可 以在
底 泥 中积 累。重金 属不 能被 土壤 微 生物分 解 ,可被 生物富 集 ,是 土壤 中不 断积 累的污染 物 ,甚至 可 以 转 化为 毒性更 大 的 甲基 化合物 。通 过食物 链 ,重金
2 1 仪器 .
美 国 T em ,S L A 原 子 吸 收 光 谱 仪 。 经 hro O A R
3 操作 步骤
吸取混 合标 准液 0 0 5 、 . 0 3 O 、 . 0和 、 . 0 1 O 、 .0 5 O
1.0 l 00 m ,分别 置人 6个 lO l 量瓶 中 ,用 02 Om 容 .% 硝 酸稀释 定容 至标线 ,此 混合标 准 系列如表 3 。
表 3 铜 、 铅 、锌 标 准 溶 液 系列
22 参数 ( 1 . 表 、表 2 )及 检 出限
表 1 S L R M 火 焰 技 术 参数 O AA ( g L m/)
厂 、2个 焦化 厂 。由于原材 料 磷矿 和 原 煤 中可 能含 有一定 量 的铜 、铅 、锌 ,在 生产 过程 中会 进入 到冷
火焰浓度 :使用 5 mm燃烧头使光谱仪产生 0 0 4 A吸收的该 0 .04
境 科 学 出 版社 ,19 . 9 4
通过 以上分 析结果 可 以看 出 ,铜 、铅 、锌 的含
量浓 度 同弥勒县 磷 电 、焦化行 业 原料使 用情 况是相 符 的。弥 勒县黄 磷厂 的原材 料磷 矿属伴 生矿 ,其 中 含有 一定 量 的铅 、锌 ,铜 含量 较 低 。吉 成 焦5 ・
锌 :回归 方程y 0 1 6 07 6 x 相关 系数rO9 9 =. 3+. 7 0 6 = .9 1
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
实验三十九火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅
一、实验目的
1. 掌握原子吸收分析的原理和该技术在测定环境水中重金属的分析应用
2. 进一步熟悉仪器的操作技术。
二、实验原理
原子吸收光谱分析是根据光源发射出待测元素的锐线光谱通过样品原子蒸汽时,被样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收。
在控制合理的分析条件下,吸光度与原子浓度关系服从朗伯-比尔定律。
工业污水中铜和铅是排放标准受控的元素,测定前一般要进行消化预处理,处理方法根据水质污染情况可采用硝酸、硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸进行消化。
取样量视其含量而定,如果是天然水则需要预富集后才能测定。
三、仪器试剂
1.仪器
日立2-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计、铜和铅空心阴极灯,仪器工作参数见表5.43。
容量瓶:50mL2个,25mL7个;吸量管:2mL1支、1mL1支。
2.试剂
铜、铅标准贮备液:1.0mg/mL(由准备室配制);使用液:Cu50μg/mL,Pb100μg.mL-1(均加入3滴1+1HNO3酸化)。
四、实验步骤
1.制作校准曲线
在4个25mL容量瓶中,各加入2滴1+1HNO3,按表39-2的量配制混合标准系列,用去离子水稀至刻度,摇匀后按表39-1参数分别对各元素进行测定,把测量的吸光度与对应的浓度作图,绘制铜、铅的校准曲线。
或者利用仪器浓度直读操作程序,自动绘制校准曲线。
2.水样预处理及测定
量取50mL已酸化(pH≤2)保存的水样于高型烧杯中,加入5mLl+1HN03在电炉上加热至微沸并蒸发到约20mL,如果溶液清亮,盖上表面皿加热回流几分钟,取出冷却至室温,转移至25mL容量瓶中,用二次水稀释至刻度,摇匀,按表39-1的条件进行测定,将测得的数据查校准曲线,计算其含量(用μg/mL表示);若用浓度直读,则读出结果转换成原样品含量,请注意水样浓缩或稀释体积。
注意,如果水样消化不清亮或有悬浮物,需要用硝酸反复消化至清亮为止,最后用砂芯过滤器过滤后再测量。
五、数据处理
1. 制作Cu、Pb的校准曲线(若自动打印出标准曲线,请记录相关系数)。
2. 利用校准曲线计算出污水中Cu、Pb的含量。
3. 若用“标准曲线”自动读出浓度,请换算回原样品的浓度。
六、思考题
1. 雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响分析方法的灵敏度?
2. 调节燃烧器的位置应达到什么目的?
3. 富燃性火焰适合于哪些元素分析?举例说明,并解释原因。
4. 原子吸收定量分析时为什么要采用标准溶液浓度校准?
5. 污水中重金属分析为什么要进行消化处理?。