火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量
火焰原子吸收测定矿石中铅含量
火焰原子吸收测定矿石中铅含量
在硝酸(1+49)介质中,采用空气–乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量吸光度。
每毫升溶液中，分别含2.5mg铜、锌、钼、铋、锡、铁，1.0mg钾、钠、钴、镍、锑、锶、磷、五氧化二钒、镉，0.5mg氧化镁，氧化钙，0.2mg砷、氟、氧化钡、硅、二氧化钛、锰、铝、铬均不干扰测定。
在10g/L柠檬酸溶液中，可允许2.5mg/mL的钨。
盐酸、硝酸、高氯酸小于（1+9）对铅的测定无影响。
本法适用于矿石及冶金产品中0.05%～2%铅的测定。
仪器及试剂
原子吸收光谱仪：配备空气–乙炔燃烧器，铅空心阴极灯。
铅标准溶液：称取0.1000g金属铅（99.99%）于250mL 烧杯中，加20mL硝酸（1+1），盖上表皿加热使其完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水定容。
分析步骤
称取0.1000～0.5000g试样于250mL烧杯中，加15mL 盐酸，加热数分钟，加入5mL硝酸，蒸至近干，冷至室温后加入4mL硝酸（1+1），加热至沸，使盐类溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，以水定容。
将澄清的或干过滤的溶液，在原子吸收光谱仪上，于波长283.3nm处，用空气–乙炔火焰，以水调零，测量吸光度，减去试样空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的质量浓度。
工作曲线的绘制：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液，分别置于一组容量瓶中，各加入4mL硝酸（1+1），以水定容。
以“零”标准溶液调零，以与测定试液相同条件测量铅标准溶液系列的吸光度。
以铅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
石墨炉原子吸收光谱法测定环境空气中的微量铅
管式石墨炉原子化器结构示意图
石墨原子化过程
过程分为干燥，灰化，原子化和净化。
干燥的目的是在低温下蒸发除去试样的溶剂。灰化的作用是在较 高的温度（329℃-1200℃）下进一步除去有机物或低沸点无机物， 以减少基体组分对被测元素的干扰。然后在原子化温度下，被测 化合物离解为气态原子，实现原子化，进行测定。测定完成后将 石墨炉加热到更高的温度，进行石墨炉的净化。净化的作用是除 去石墨炉中残留的分析物，消除由此产生的记忆效应。（所谓记 忆效应是指上次测定的试样残留物对下次测定所产生的影响）
石墨原子化器操作规程
一、 正确连接仪器及计算机各连线和插头，确认仪器电源开关处于“关”位，再开启 稳压 器电源。 二、 顺序打开打印机、显示器、计算机电源开关，等待计算机处于“Windows”界面。 三、 打开TAS-990主机电源开关，双击“AAwin”软件图标，联机“确定”，仪器自动 进 入自检。 四、 自检完成后，设定和选择工作灯和预热灯，点“下一步”、“下一步”，点 “寻峰”， 出现峰值后，点“关闭”，点“下一步”，“完成”。 把不锈钢挡板拿开。 五、 在任务栏点“仪器”，选择“测量方法”，点 “石墨炉”，点“确定”，石 墨炉自动切 换到位 六、 打开氩气钢瓶总阀，调节出口压力至0.4Mpa，打开冷却水阀门，调至适当流量 （0.4mPa），打开石墨炉电源的电源开关。若需更换石墨管，击“石墨管”按钮打开石 墨炉，换上新石墨管，点“确定”按钮关闭石墨炉。（用镊子换管） 七、 先观察光路是否能通过石墨炉体，如果不能，击“仪器”，点“原子化器位置” 调节 石墨炉原子化器前后, 调节圆盘来调节上下及角度位置，使其对准光路，是光路 通过石墨炉体，再调节以上的炉体的前后跟上下，使能量达到最大值，点“能量”，点 “自动能量平衡”。 八、 点“加热”按钮，输入或修改石墨炉加热程序（120、600、1900、2000℃），点 “确 定”
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量锌溶液100mg/ml，称取20.0g纯锌于400ml烧杯中，加约150ml盐酸（1+1），加热溶解。
冷却，移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；称取5.0000g试样于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验。
加50ml（1+1）盐酸，滴加1ml过氧化氢，低温加热至试样溶解，煮沸，分解过氧化氢，冷却，将试液移入100ml 容量瓶中，加5ml 氯化锶溶液（100g/L）以水定至刻度，混匀。
该试液用于0.01%--0.10%铜、铁、镉、镍量和0.001%--0.010%镁量的测定。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.10%，镁含量大于0.010%时，分取20.00ml试液于100ml容量瓶中，补加10ml盐酸（1+1）、4ml氯化锶溶液，以水稀释至刻度，混匀。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.50%，镁含量大于0.050%时，分取10.0ml试液于100ml 容量瓶中，补加10ml（1+1）盐酸、4.5ml氯化锶溶液。
以水稀释至刻度，混匀。
测锑的试样分解将试样置于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验，加2.5ml（400g/L）酒石酸溶液，30ml 硝酸（1+3），低温加热至溶解，冷却，移入50ml容量瓶中，以水稀释至刻度。
混匀。
注：测量时吸光度过高，可适当偏转燃烧至合适位置移取0ml、1.0ml、2ml、3ml、4ml、5ml铜、铁、镉、铅、镍标准溶液（200ug/ml），镁标准溶液产20.0ug/ml或它们的混合标准溶液于一组100ml容量瓶中，加10ml盐酸（1+1）、5ml氯化锶溶液（100g/L）加入锌溶液（100mg/ml），使其量与测量试液中锌量一致，用水稀释至刻度，混匀，测量，减去零浓度溶液的吸光度，以各元素的吸光度，为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
注1：测定锑工作曲线溶液制务于50ml容量瓶中，加相应的锌溶液和硝酸。
注2：当试液稀释时，加入锌溶液的量按稀释倍数相应减少。
原子吸收测铅
50ml比色管
50ml比色管
50ml比色管
50ml比色管
分别加入：5ml碘化钾溶液， 2ml抗坏血酸溶液，5.00ml甲基异丁基甲酮 溶液。
萃取2min并静置分层。吸取上层有机相用原子吸收分光光度火焰法进行铅 的测定。
试样的测定：
消解
称取试样2.0g，精确至 0.0001g,于250ml三角瓶 中,加少许蒸馏水湿润试样, 加浓硝酸10ml,盖上小漏斗 在电热板上低温(120℃)消 解近干，取下冷却后再加 5ml高氯酸。继续消化至白 烟几乎赶尽残渣变成灰白 色近干为止。
试剂：
铅试剂（HP） 硝酸，ρ=1.04g/ml 高氯酸，ρ=1.68g/ml 硝酸溶液，1+1（V/V） 盐酸溶液，1+1（V/V）
2%硝酸溶液（V/V） 1%盐酸溶液（V/V） 10%抗坏血酸(m/V) 16.6%碘化钾水溶液(m/V) 甲基异丁基甲酮
铅标准储备液:准确称取0.1000g光谱纯铅试剂，用5ml硝酸溶液 稍加热至完全溶解，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。 此溶液含铅的浓度为100μg/ml。 铅标准使用溶液：吸取5.00ml铅标准储备液于100ml容量瓶中， 用1%盐酸溶液定容，此溶液含铅的浓度为100μg/ml。
提取
取下三角瓶冷却后加 入1ml（1+1）盐酸，溶 解后将溶液转移到50ml容 量瓶中定容。同时制作两 个空白样品。溶液澄清后 吸取上清液25.00ml于 50ml容量瓶中。
试样的测定： 消解
测定
分别加入：5ml碘化钾 溶液， 2ml抗坏血酸溶液， 5.00ml甲基异丁基甲酮溶液。
萃取2min并静置分层。 吸取上层有机相用原子吸收 分光光度火焰法进行铅的测 定。
火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铅及其化合物的不确定度评定
火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铅及其化合物的不确定度评定测量不确定度是指合理地赋予被测量之值的分散性、与测量结果相联系的参数。
对于不同的方法，各影响因素对测量结果的影响程度不一样。
笔者根据“测量不确定度评定和表示”［1］对工作场所空气中铅及其化合物测定［2］的不确定度进行了评定，从而保证检测结果的有效性和合理性。
1测量方法概述将装好微孔滤膜的采样夹带至作业现场，以5 L/min流量采集空气样品15 min，同时作空白对照，并按照方法中规定的要求进行样品运输和保存。
将采样后的滤膜放入烧杯中，加入 5 mL消化液，盖上表面皿，在电热板上缓缓加热消解，保持温度在200℃左右，至溶液无色透明近干为止。
用硝酸溶液将残液定量移入具塞刻度试管中，并稀释至5.0 mL，摇匀。
以铅空心阴极灯作光源，在原子吸收光谱仪上乙炔-空气火焰中测量铅的吸光度，从工作曲线上查得样品浓度，然后根据定容体积和采样体积计算出空气中铅含量。
2建立数学模型3不确定度分量的识别与评定［2~4］按空气中铅浓度与输入量的函数关系式，铅浓度的不确定度来源于测量重复性、样品溶液中铅的浓度、样品定容体积、换算成标准状态下的采样体积的不确定度。
其中样品溶液中铅的浓度的不确定度包括工作曲线的变动性、标准溶液及分取的不确定度，换算成标准状态下的采样体积的不确定度包括流量计流量的不确定度、计时器引入的不确定度、温度计引入的不确定度、空压表引入的不确定度等。
其测量和不确定度评定参数列于表1。
6测量结果的表示空气中铅浓度可表示为：C=0.35±0.02 mg/m3，k=2。
由此次评定可见，本方法不确定度主要来源于采集样品中流量误差不确定度分量带来的不确定度，其次是测量的重复性、工作曲线的变动性和标准溶液带来的不确定度。
除此其他分量相对较小，可忽略不计。
7参考文献［1］JJF1059-1999，测量不确定度评估与表示［S］.［2］GBZ/T 160.10-2004，工作场所空气中铅及其化合物的测定方法［S］.［3］宋向东，吴丙毅，刘西红.酚试剂分光光度法测定空气中甲醛含量不确定度评定［J］.现代测量与实验室管理，2006，14（5）：18，36-37.［4］CSM 01010100-2006,化学成分分析测量结果不确定度评定导则［S］.(“本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文”。
《铅及铅合金化学分析方法 铁的测定 火焰原子吸收光谱法》(草案)
铅及铅合金化学分析方法铁的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了铅及铅合金中铁含量的测定方法。
本部分适用于铅及铅合金中铁含量的测定。
测定范围：0.0002％～0.2％。
2方法原理试料用硝酸溶解,采用硫酸分离主体铅。
在稀酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量铜的吸光度。
当试料含有大量锡、锑时，用酒石酸-硝酸混合酸溶解。
1试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。
1.1酒石酸。
1.2硝酸（ρ1.42 g/mL）。
1.3硝酸（1+3）。
1.4硝酸（1+1）。
1.5硫酸（1+1）。
1.6硫酸（2+98）。
1.7盐酸（ρ1.19 g/mL）。
1.8铁标准贮存溶液：称取1.000g金属铁（铁的质量分数≥99.99%）置于250mL烧杯中，加入30mL硝酸（1.4），加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。
移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铁。
1.9铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（1.8）置于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（1.4），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100ug铁。
1.10铁标准溶液: 移取1.00mL铁标准贮存溶液（1.8）置于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10ug铁。
4仪器原子吸收光谱仪，附鉄空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：──特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，鉄的特征浓度应不大于0.006ug/mL。
──精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.8%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.4%。
──工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.9。
铅的测定方法
铅的测定方法
铅是一种有毒的金属，进入人体后会对健康造成危害，因此需要
进行铅的检测和测定。
下面介绍一些常见的铅的测定方法。
1.火焰原子吸收光谱法
该方法适用于对铅含量不高的样品，包括水、土壤和食品等。
该
方法需要将样品溶解，然后使用火焰原子吸收光谱仪进行检测。
该方
法准确、灵敏度高，但对于铅含量较高的样品就会比较困难。
2.原子荧光光谱法
该方法也适用于铅含量较低的样品，包括水、土壤和食品等。
该
方法首先需要将样品溶解，然后使用荧光光谱仪进行检测。
该方法具
有高效、高灵敏度、高选择性等特点。
3.电化学法
电化学法多用于对有机化合物样品中的铅进行检测，包括血液、
尿液和体液等。
该方法使用电极进样法进行测定，能够精确测定样品
中的铅含量，同时其操作过程简单、快捷，因此得到广泛应用。
总的来说，以上几种方法都可以对铅进行测定，但各自的适用场
景也不完全相同。
因此，选择合适的铅检测方法需要根据样品的特性、所需检测的铅含量以及实际情况等因素进行综合考虑。
在进行铅的测
定过程中，需要注意保护个人安全，尽量采取无害化的处理方式，确
保检测结果的准确性和可靠性。
火焰原子吸收法测定环境中铅含量
火焰原子吸收法测定环境中铅含量摘要：铅作为一种有害元素，严重威胁着人体的健康，对其在环境中的含量进行测定具有必要性。
文章结合实验研究，分析了火焰原子吸收法测定铅的实验情况，实践表明，该法操作简便，快速、灵敏度高，在精密度和加标回收率方面也取得了比较满意的结果，可为相关的检测工作提供有益的参考与借鉴。
关键词：火焰原子吸收法；铅元素；测定；线性关系；相关系数铅是自然界分布广泛且具有毒性的一种元素，几乎对于所有的生物都有很强的毒性作用。
由于环境和食品的污染，铅可通过消化道及呼吸道等进入人体，引起神经系统、代谢系统和内分泌系统等方面的疾病，严重影响着体内正常的新陈代谢，对人体的健康影响威胁很大。
因此，必须检测环境以及食品中的铅含量，严防铅污染的迁移扩散。
本文提出了一种火焰原子吸收法测定环境中铅含量的方法，实验结果令人满意，现介绍如下。
1 实验部分1.1 试剂与仪器试剂：硝酸（ρ=1.40g/cm3）、磷酸二氢铵均为优级纯；琼脂，分析纯。
仪器：（1）选用美国瓦里安AA240Z石墨炉子吸收光谱仪，仪器配有计算机控制和数据处理系统。
（2）铅空心阴极灯。
玻璃仪器在使用前都用10%的HNO3浸泡过夜，再用超纯水冲洗数次后使用。
1.2 实验方法1.2.1 标准曲线的绘制用铅标准溶液（GBW（E）08003，100mg/L）配制成1mg/L的标准储备液，存于4℃冰箱。
临用前分别移取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL于50mL比色管中，加入5mL的10%磷酸二氢铵和0.5mL浓硝酸，用0.15%的琼脂溶液定容，配成浓度分别为0，10.0，20.0，30.0，40.0，50.0μg/L 的铅系列标准溶液。
按选定的实验条件进行操作，绘制标准曲线，结果见图1。
工作参数见表1、表2。
由图2可知，在不损失试样的前提下，选定800℃的灰化温度。
2.1.2 原子化温度的选择原子化温度对实验结果也有很重要的影响，最佳原子化温度应选择在正好显现最大吸光度时相应的温度。
固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ685-2014
方法确认报告标题：固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法1.方法原理用石英纤维滤筒采集废气样品，经消解制备成试样溶液，用原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。
2.适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中铅的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于固定污染源废气中铅的测定。
当采样体积为0.5m3，定容体积为50.0ml时，方法检出限为1.0×10-2mg/m3，测定下限为4.0×10-2mg/m3。
3.方法依据方法依据HJ 685-20144.仪器与试剂4.1 仪器4.1.1原子吸收分光光度计。
4.1.2铅空心阴极灯。
4.2试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二级。
4.2.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。
4.2.2 高氯酸：ρ(HClO4)=1.67g/ml，优级纯。
4.2.3 过氧化氢：ω(H2O2)=30%，优级纯。
4.2.4 硝酸溶液：φ(HNO3)=1%。
用硝酸(4.2.1)配制。
4.2.5 硝酸溶液：1+1。
用硝酸(4.2.1)配制4.2.6 铅标准溶液：1000mg/L的铅标准溶液，由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院配制。
4.2.7 铅标准使用溶液：取10.00mL铅标准溶液于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2.4）定容。
5.主要技术指标5.1标准曲线配制取6只50mL容量瓶中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00ml铅标准使用溶液，用1%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。
在波长283.3nm处的最佳仪器条件下，以空白调零，测定标准溶液吸光度，相应的金属元素浓度为横坐标，绘制标准曲线（标准曲线见附页）。
5.2 样品5.2.1 样品的采集按照GB16157中相关要求，采用等速采样法进行样品采集。
5.2.1.1 记下滤筒编号，将滤筒装入采样管，用滤筒压盖，将滤筒进口压紧。
铅含量测定实验报告
一、实验目的1. 学习使用原子吸收光谱法测定铅含量。
2. 掌握铅标准溶液的配制方法。
3. 了解实验误差的来源及处理方法。
二、实验原理原子吸收光谱法（AAS）是一种利用特定波长的光被样品中待测元素原子蒸气吸收，通过测定吸光度来定量分析待测元素的方法。
本实验采用火焰原子吸收光谱法测定铅含量。
铅在火焰中原子化后，吸收特定波长的光，吸光度与铅的浓度成正比。
通过测定吸光度，可以计算出样品中铅的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收光谱仪、火焰原子化器、铅空心阴极灯、电子天平、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：铅标准溶液（1000mg/L）、硝酸、盐酸、去离子水等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）准确移取1.00mL铅标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，得到10.0mg/L铅标准溶液。
（2）准确移取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液于5个100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，得到100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L铅标准溶液。
2. 样品溶液的制备（1）准确称取一定量的样品于烧杯中，加入少量硝酸，加热溶解。
（2）冷却后，转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容。
（3）根据样品浓度，准确移取一定量的样品溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
3. 吸收光谱测定（1）开启原子吸收光谱仪，预热30分钟。
（2）调整仪器参数，使铅空心阴极灯发射的特定波长光通过火焰原子化器。
（3）依次测定标准溶液和样品溶液的吸光度。
4. 数据处理（1）以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
（2）根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查出对应的铅浓度。
（3）计算样品中铅的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，线性范围为100mg/L～500mg/L。
火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铅及其化合物的不确定度评定
２０ ０ ７年 第 ｌ 第 １ ９卷 １期
２ ０ Ｖｏ ． ９ Ｎｏ １ ０ ７， １ １ ． １
Ｓ ａ ｇ ａ ｏ ｒａ ｆＰ ｅ ｅ ｔ ｅＭｅ ｉｉｅ ｈ ｎ ｈ ｉ ｕｎ ｌｏ ｒｖ ｎｉ ｄｃｎ Ｊ ｖ
上 海 预 防 医 学杂 志
标 在 ２ ０Ｃ 右 ， ０ ￣左 至溶液 无色 透 明近干 为止 。用硝 酸溶 液将 残 液 浓 度的不确定度包括工作 曲线 的变 动性 、 准溶液及 分取 的不 确定度 ， 换算成标 准状态下 的采 样体 积的不 确定度包 括流量计 定量移入具塞刻度试 管 中 ， 稀 释至 ５ ０ ｍ 摇 匀 。以铅空 心 并 ． Ｌ，
样 样 换 求进行样 品运输 和 保 存。将 采 样后 的滤 膜放 入 烧杯 中 ， 入 度来源于测量重复性 、 品溶 液 中铅 的浓 度、 品定容 体积 、 加 ５ｍ 消化液 ， Ｌ 盖上表 面皿 ， 电热板上缓 缓加 热消 解 ， 持温度 算成 标准状态下 的采样体 积的不确定度 。其 中样品溶液中铅的 在 保
表１
测 量空气 中铅 的不确定度
３ １ 测 量 重 复 性 的量参 数和数据处理
根据试样 分析结 果 ， 可计算得 空气 中铅浓 度 的平 均值 Ｃ 和
数据 列的标准差 ｓ ：
ｎ
一
∑ｃ ．
ｃ ＝ ＝０． ５ ｍ ｇ ３ ／ｍ
则 ｕ Ｖ。 （ 。 ）：
ｕ ｌＶ。 ０ ００： ０ （ ）： ． １ ０ ０１ —
．
＝ ． １ ０ ０ ０ｍＬ
按下式计算工作曲线的不确定度 ：
鲁 嚣 ＋ｉ ＾ ＋ √ 、
采集 ６份样品 ， 每份样 品溶液测量 ３次 ， 每个工作 曲线 溶液
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法1．原理试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与DDTC形成协作物，经4-甲基戊酮-2萃取分别，导人原子汲取光谱仪中，火焰原子化后，汲取283.3nm共振线，其汲取量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
2．试剂硝酸一高氯酸(1+4)、300g／L硫酸铵溶液(称取30g硫酸铵，用水溶解并加水至100mL)、250g／L柠檬酸铵溶液(称取25g柠檬酸铵，用水溶解并加水至100mL)、1g／L溴百里酚蓝水溶液、50g／L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100mL)、氨水(1+1)、4-甲基戊酮-2(MIBK)。
铅标准储备溶液：精确称取1.000g金属铅(99.99％)，分次加少量硝酸(1+1)，加热溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg铅。
铅标准用法液：每次吸取铅标准储备溶液1.0mL于100mL容量瓶中，加0.5mol／L或1mol／L硝酸至刻度，如此经多次稀释成1mL含10.0—ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng铅的标准用法液。
3．仪器原子汲取分光光度计附火焰原子化器、马弗炉、干燥恒温箱、瓷坩埚、压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
4．分析步骤 (1)试样处理①谷类去除其中杂物及尘土，须要时除去外壳，碾碎，过20目筛，混匀。
称取5.0～10.0g，置于50mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移人马弗炉中，500℃以下灰化16h 后，取出坩埚，放冷后再加少量硝酸一高氯酸(1+4)，小火加热，不使其干枯，须要时再加少许硝酸一高氯酸(1+4)，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸(1+11)，溶解残渣并移入50mL 容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。
取与试样相同量的硝酸一高氯酸(1十4)和盐酸(1+11)，按同一操作办法做试剂空白实验。
火焰原子吸收光谱法测定空气中铅含量的不确定度分析
表 ｌ 未 知样 品测 量 数 据
检 测 序 号
澳 ６
．
度计稳定性及仪器本身所引起 的测量不确定度分量 ｕ（４ 同 Ｕ Ｘ）
（ ） 。
定 容被 测样 品溶液体积 ｖ测量不 确定 度 Ｕ（ 的评定 ： Ｖ） 样
品定容于 １ ｌ ０ｍ 容量瓶 ， 其示值误差为 ０ １ ｌ其不 确定度计算 ．ｍ，
标准不确定度 ： Ｕ（ ）：
： ．４ ｇ ０ ０４
￣ ０ ／ｔ
表 ２ 标 准 不 确 定 度 汇 总 表
相对标准不确定度 ：ｒｌ ｓ ０ ０４６ ４８ ．８ Ｕｅ （ ）＝ ．４／ ．２ ＝０ ６ ％ １２ ２ ． ． Ｂ类不确定 度分析 ： 被测样 品的铅含量 Ｃ测量不确定度 分量 Ｕ Ｃ 的评定 ： 品经过 消解多次转移 ， （） 样 根据经验其不确定
８ ９ １ ０ １ ２ ３ ４ ５ ６ ７
估计为 ０ ４ ％ ， ．０ 其值 服从 均匀分 布 ， 取覆 盖因 子为 ，故被 测样
５ ７ ６．９ ． ９ ． １ ．２ ２ ０ ６ ３ ４ ６ ４ ８ ６ １５ ６．４ ９ ５ ７ ６ ５ ７ ６ ５ ２ ６ ４ ８ ６，６ ４ ． ２ ．７ ３４
１１ 实验材料 日立 Ｚ２０ ． 一 ０原子 吸收分 光光 度计 、０ ｌ ０ １０ｒ 容 ｎ 量瓶 、ＯＩ 容量瓶 、 酸 （ １ １ １ ｌ 盐 优级 纯） 硝 酸 （ 级纯 ） 高氯 酸 （ 、 优 、 分
析 纯 ） 国家 标 准 物 质 铅 标 准 溶 液 （ 京 应 天 意 标 准 样 品公 司 提 、 北
ｌ 材 料 与 方 法
空 白液 的铅含量 测量不确定度分量 Ｕ Ｃ ） （ ｏ的评定 ： 根据
标准溶液证书给 出的不确 定度 区间的半 宽度 ０ ５ ， ．％ 由于浓 度
火焰原子吸收光谱法测定铅及铅合金中钠量、镁量
１ 钠标准贮存溶液 ： ． 称取 ０ ２０５ｇ ．３ 预先在 １０ｏ ２ Ｃ
烘 １ ｈ的碳酸钠 于 ２ ０ｍＬ烧杯 中 ， ５ 加入 １ ５ｍＬ硝 酸
２ 结果 与讨 论
２ １ 仪器 工作条 件 ．
０２ Ｏ１ ０ ｏ
１１８ ０ ． ％之 间 ， 于 铅 及 铅 合 金 中钠 （ ．０ ％ ～０ ０５ ）镁 （ ．０ ％ ～００ ５ 的测 定 。 适 ０ ０ ０５ ．０ ％ 、 ０ ０ ０５ ．０ ％）
关键词 ： 火焰 原 予 吸 收 ； 及 铅 舍 金 ； ； 铅 钠 镁
中 图分 类号 ： ６ ７ ３ ０ ５ ．ｌ
１ １ ３ 标 准 溶 液 ．．
分别 移取 钠 标 准 溶 液 ２ ｍＬ、 标 准 溶 液 ２ｍＬ 镁 于 １０ｍＬ聚 四氟 乙烯 容 量 瓶 中 ， 入 １ ０ 加 ５ ｍＬ硝 酸
一
酒 石 酸混 合 溶 液 、 ２ ｍＬ硝 酸 锶溶 液 ， 水稀 释 至 用
刻度 ， 匀 ， 用 空气 一乙炔 火 焰 ， 原 子 吸收 光 谱 摇 使 于
作 者 简 介 ： 霞 （９ １ ， ， 理工 程 师 ， 郑丽 １８ 一）女 助 主要 从事 分 析测 试 工 作 。
量 等 因素 ， 确定 最佳 工作 条件 列于表 １ 。
第 ５期
郑丽霞： 火焰 原 子吸 收光 谱 法测 定铅 及铅 合金 中钠 量 、 量 镁
表 １ 仪器 工作 条 件
硝酸 （ ＋３ ； 酸 （ ＋２ ； 酸 一酒 石 酸 混合 溶 １ ）硝 １ ）硝 液 ： 取 １ 酒 石 酸 ， 于 １ ０ ｍＬ硝 酸 （ 称 ０ｇ 溶 ０ ｉ＋３ 中 ， ）
ki-mibk萃取火焰原子吸收分光光度法测铅标曲
ki-mibk萃取火焰原子吸收分光光度法测铅标曲引言：铅是一种常见的有毒金属，广泛存在于环境中，对人体健康和环境造成严重影响。
因此，准确、快速、灵敏地测量铅的含量成为环境监测和健康评估的一个重要课题。
Ki-mibk萃取火焰原子吸收分光光度法是一种有效测定铅含量的方法，本文将详细介绍该方法及其测铅标曲的步骤和原理。
一、Ki-mibk萃取火焰原子吸收分光光度法的原理1.1原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法是利用物质原子（或离子）在特定波长的吸收线上吸收光的能力来测定物质中的某种元素含量的方法。
它基于原子能级之间的跃迁和吸收光的特性。
1.2火焰原子吸收光度法的基本原理火焰原子吸收光度法是基于火焰中待测元素原子化、激发、跃迁和吸收特定波长的光的原理。
火焰中的原子化和激发是通过火焰产生的高温和化学反应实现的。
通过检测吸收光的强度，可以确定待测元素的含量。
1.3 Ki-mibk萃取法的原理Ki-mibk（3-甲基芳爆烟腈）是一种萃取剂，可以与铅形成络合物。
在Ki-mibk溶液中，铅离子与萃取剂发生络合，形成不同吸收特性的络合物，这种络合物可以更好地溶于有机溶剂。
二、Ki-mibk萃取火焰原子吸收分光光度法测铅标曲的步骤2.1样品的制备与处理将待测样品经过适当的预处理后，转化为可用于分析的溶液。
例如，对于水样，可以用酸将铅转化为可溶性铅化合物。
2.2设备与试剂准备准备好所需的仪器设备，如原子吸收光谱仪，火焰模块等。
同时准备好所需的试剂，包括Ki-mibk萃取剂、标准溶液等。
2.3 Ki-mibk萃取法的进行将经过预处理的样品溶液与Ki-mibk萃取剂混合，并摇匀，使铅与萃取剂发生络合反应。
然后将样品与萃取相分离，保留有机相。
2.4原子吸收光谱测定采用火焰原子吸收光谱仪检测铅的吸收信号。
根据已知铅标准溶液的吸光度与浓度的关系，绘制铅的标准曲线。
三、Ki-mibk萃取火焰原子吸收分光光度法测铅标曲实验注意事项3.1仪器的准备和校正确保火焰原子吸收光谱仪的仪器参数和光路校准参数均正确设置，并进行相应的仪器漂移校正。
火焰法测定铜、铅和锌
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟火焰法测定铜、铅和锌一、方法提要试样用HCl、HNO3 分解,制成HCl(1+19)溶液。
将试液吸入空气-乙炔火焰中,用FAAS 法分别测定Cu、Pb、Zn 的吸光度,一般常见元素不干扰测定,本方法适用于岩石、矿物中w(Cu)/10-2=0.01-5、w(Pb)/10-2=0.005-10 和w(Zn)/10-2=0.001-5 的测定。
二、试剂配制铜标准贮存溶液：称取1.0000g 光谱纯金属铜于烧杯中，加入20mL HNO3(1+1)，低温加热溶解，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液含1000µg/mL Cu。
铅标准贮存溶液：称取1.000g 光谱线金属铅于烧杯中，加入20mL HNO3 （1+1），低温加热溶解，冷却后移入1000mL 容量瓶中,加入20mLHNO3(1+1)，低温加热溶解，冷却后移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液含1000µg/mL Pb。
锌标准贮存溶液：称取1.0000g 光谱纯金属Zn 于烧中，加入20mL HCl(1+1)，低温加热溶解,冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液含1000µg/mL Zn。
铜、铅、锌混合标准溶液：分别移取50.0mL Cu、Pb、Zn 标准贮存溶液于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。
此溶液分别含100.0µg/mL Cu、Pb 和Zn。
三、仪器及工作条件日立508 型原子吸收光谱仪。
铜、铅、锌空心阴极灯灯电流5mA 波长324.8nm（Cu）、283.3nm(Pb)、213.9nm（Zn）；狭缝0.18mm；燃烧器高度，刻度2；空气流量12L/min；乙炔流量3/Lmin。
四、分析步骤称取0.1-0.5g（精确至0.0001g）试样于200mL 烧杯中，用少量水润湿,加入10-15mL HCl，低温加热约10min,加入5mL HNO3，继续加热至试样分解并蒸至近干，稍冷，加入2.5mL HCl，用少量水冲洗表皿和杯壁,加热溶解盐类，冷却溶液至室温后，移入50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
铜及铜合金铅量的测定火焰原子吸收光谱法
ＣＬＹＳＣＵ００１６铜及铜合金 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 ＣＬ＿ＹＳ＿ＣＵ＿００１６ 铜及铜合金火焰原子吸收光谱法 １．范围 本方法适用了铜及铜合金中０．００１５％ ２．原理 试料用硝酸或混合酸溶解铅含量不大于０．０４％时氢氧化物共沉淀铅锡在酸性介质中于原子吸收光谱仪波长２８３．３ｎｍ处 ３．试剂 ３．１碳酸铵１．８４ｇ／ｍＬ）１．１３ｇ／ｍＬ）０．９ｇ／ｍＬ）３．６盐酸（１＋１）３．８硫酸（１＋１００）于５６０ｍＬ水中１．４２ｇ／ｍＬ）１．１９ｇ／ｍＬ）混匀３．１１氟化铵溶液（２００ｇ／Ｌ）３．１３铁溶液（８ｇ／Ｌ）Ｆｅ（ＮＯ３）３溶于１ ０００ｍＬ硝酸（１＋１００）中混匀称取１０ｇ碳酸铵（４．１）溶于５００ｍＬ水中 ３．１５铅标准溶液置于２５０ｍＬ烧杯中２０ｍＬ硝酸（４．５）煮沸除去氮的氧化物移入１ ０００ｍＬ容量瓶中混匀ｇ铅附铅空心阴极灯凡能达到下列指标者均可使用在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中ｇ／ｍＬ用最高浓度的标准溶液测量１０次吸光度用最低浓度的标准溶液（不是浓度溶液）测量１０次吸光度 工作曲线线性最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 ５．操作步骤 ５．１空白试验 中国分析网 随同试料做空白试验精确至０．０００１ｇ０．００５０ １０．０００ ７０ １０ ２５ ＞０．００５００．０４０ １．５００ ３０ １０ ２５ ＞０．０４００．２０ １．０００ １５ １００ ＞０．２０１．００ ０．２００ １０ １００ ＞１．００５．００ ０．１００ １０ １００ ５．３试料的处理 ５．３．１将试料置于４００ｍＬ烧杯中７０硝酸煮沸除去氮的氧化物用水稀释体积至２００ｍＬ左右过量２０ｍＬ将溶液加热至微沸５ｍｉｎ８０沉淀用滤纸过滤再用温水洗涤一次用水将沉淀洗入原烧杯中以热盐酸（１＋１００）洗涤至滤纸无色加热蒸发至溶液近干加入４ｍＬ盐酸 （１＋１）冷却用水稀释至刻度 ５．３．２铅含量不大于０．０４％的铜合金按表１混合加入硝酸及氟化铵溶液待激烈反应停止后低温加热至溶解完全用水稀释至体积约１００ｍＬ将溶液加热至微沸在搅拌下缓慢加入８ｍＬ硝酸锶溶液至出现沉淀静置１ｈ用硫酸（１＋１００）洗涤烧杯及沉淀各３次弃去滤液用水将沉淀洗入原烧杯中洗液并入原烧杯中搅拌使沉淀溶解但加入氨水至氢氧化铁沉淀完全并过量２０ｍＬ ５．３．３铅含量大于０．０４％的铜合金按表１加入混合酸（分析硅为主成分的试料煮沸按表１移入容量瓶中混匀（分析硅为主成分的试料 ５．４工作曲线溶液的制备 ５．４．１铅含量不大于０．０４％２．００６．００１０．００ｍＬ铅标准溶液于一组１００ｍＬ容量瓶中４０ｍＬ铁溶液混匀称取与试料等量的纯铜６份按表１加入混合酸煮沸移放１００ｍＬ容量瓶中入０４．００８．００用水稀释至刻度 ５．５ 测量 使用空气－乙炔火焰以水调零零以铅量为横坐标 随后测量试料空白溶液的吸光度及试料溶液的吸光度６． 计算 按下式计算铅的百分含量ｃ ＶｍＬ试料的质量 所得结果表示至二位小数表示至三位小数表示至四位小数。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量
1材料与方法
1.1 主要仪器
AA- 6601 型原子吸收分光光度仪( 日本岛津公司) , 铅空心阴极灯, 电热板。
1. 2 试剂
铅标准储备液( 110 mg/ ml) , GBW08619( 购自国家标准物质中心) , 铅标准使用液( 100 Lg/ ml, 由铅储备液逐级稀释至此浓度) , 硝酸、高氯酸、消化液( 高氯酸B硝酸= 1B9) , 硝酸溶液( 1%) 。
本实验所用试剂均优级纯, 水为去离子水, 所用玻璃器皿均用HNO3( 1+ 5) 浸泡24 h 以上, 去离子水冲洗干净。
1. 3 仪器工作条件
测试波长为**nm, 灯电流61 0 mA, 狭缝012 nm, 燃烧头高度: **mm , 空气乙炔比**,
氘灯扣背景。
1. 4 实验方法
1. 4. 1 样品处理
将采集样品的滤膜放入烧杯中, 加入510 ml 消化液, 盖上表面皿, 在电热板上缓缓加热消解, 保持温度在200 e 左右, 至溶液无色透明近干为止, 用硝酸溶液将残液定量转移入1010 ml 容量瓶中, 定容至1010 ml, 同时做空白溶液。
1. 4. 2 标准系列制备
分别吸取100 Lg / ml 铅标准使用液0100、01 25、0150、11 00、2150、51 00 ml 于10010 ml 容量瓶中, 用硝酸溶液稀释至10010 ml, 最终铅浓度分别为01 00、0125、01 50、11 00、2150、51 00 Lg / ml。
2 结果和讨论
2. 1 燃烧头高度的确定
分别调节燃烧头高度为11、12、13、14、15 mm 的高度,10 次对11 0 Lg/ ml 的铅标准溶液进行测试, ** mm 的高度时吸光值高, 稳定性最佳。
2. 2 空气乙炔比的确定
分别选定11 9B1、210B1、211B1、212B1、213B1 空气乙炔比, 10 次对110 Lg / ml 的铅标准溶液进行测试, 空气乙炔比为**时吸光值高, 稳定性最佳。
2. 3 吸收波长的比较及选择
分别用2831 3 nm ( 国家标准中采用的波长) 和**nm 波长, 其他条件相同, 测试标准系列吸光度的均值见表1, 多次测试215 Lg / ml 铅标准溶液的吸光度值见表2。
根据表1 不同波长标准系列的吸光度可知, 采用波长** nm 测定铅时吸光度比波长28313 nm 测定铅时吸光度高, 虽有干扰及背景吸收, 但通过采用氘灯扣除背景, 可以消除干扰的影响, 获得较高的灵敏度, 降低检测铅的特征浓度。
根据表2 不同波长多次测试同一浓度标准
溶液吸光度可知, 采用波长** nm 测定铅时吸光度比波长28313 nm测定铅的重现性好, 故本实验选择铅波长为**nm。
不同波长测试标准系列的吸光度均值
0. 0 0. 25 0. 50 1. 00 2. 50 5. 00
铅标准系列
(Lg/ ml)
283. 3 nm0. 00000. 0022 0. 0069 0. 0102 0. 0275 0. 0569不同波长多次测试2. 5 Lg/ ml 铅标准溶液的吸光度。