室内空气甲醛的测定

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O H C H + NH 3 + 2 CH 3 [ O C CH 2 O ] C CH 3 CH 3 O C CH 2 C HC NH CH 2 C CH CH 2 O C CH 3 + 3 H2 O
实验Hale Waihona Puke Baidu备
(1)多孔玻板吸收管 (2)大气采样器 (3) 采样引气管 (4) 25 mL具塞比色管 (5) 可见分光光度计 (6) 恒温水浴 (7) 气压表和温度计
实验设备
前面板 甲醛分析仪
后面板
实验步骤
1. 检查电池电量。 2. 仪器调零 将功能开关旋到SAMPLE位置,仪器稳定 运行约15min后开始调零。将C-12过滤器两端 的红色塞子取下,将连接软管粗的一端接C-12 过滤器的一端,将细的一端用力插入仪器背面 的进气口。用手指堵住C-12过滤器的前端检查 系统气密性。仪器读数稳定后,调整ZERO旋 钮使显示为“0.00”,调零后取下C-12过滤器, 并用红色塞子塞住两端。
25.00 C Na2 S 2O3 ( mol / L) = 0.1000 × VNa2 S 2O3
实验试剂
(12) 甲醛标准储备液:取10 mL甲醛溶液(含甲醛36% – 38%) 于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用硫代硫酸钠标准溶液对甲醛标准储备液进行标定:
C HCHO =
(V1 − V2 ) × C Na2 S 2O3 × 15.0 5 .0
y = bx + a
实验步骤
2. 采样 在50 mL多孔玻板吸收管中装入 20 mL吸收液,以0.5 L/min流量,采 气20 L。 采样同时分别用空盒气压表和水 银温度计测定大气压力和温度。
实验步骤
3. 样品测定 将吸收后的样品溶液移入50 mL容量瓶中,用水稀释 定容,取少于10 mL试样于25 mL比色管中,用水定容至 10.0 mL刻度线,按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。 在样品测定的同时,用现场未采样空白吸收管的吸收 液,按相同步骤作空白值测定。
毒性:
甲醛具有致畸、致癌作用;高浓度的甲醛神经系统、 免疫系统、肝脏等都有毒害;长期接触低剂量甲醛,可引起 慢性呼吸道疾病、新生儿染色体异常。
I 乙酰丙酮比色法
实验目的
1. 掌握乙酰丙酮比色法测定空气中甲醛的原理和方法。 2. 掌握大气采样器的使用方法。
实验原理
空气中甲醛经水吸收后,在pH = 6的乙酸-乙酸铵缓冲 溶液中与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,生成稳定的黄色 化合物,其颜色深浅与甲醛含量成正比,在波长413 nm处 测定:
实验试剂
(7) 碘标准溶液,C (1/2 I2) = 0.1 mol/L:称量40 g KI,溶 于25 mL水中,加入12.7 g I2 。用水定容至1000 mL。 移入棕色瓶中,在暗处贮存。 (8) 10 g/100 mL碘化钾溶液 (9) 碘酸钾标准溶液,C (1/6KIO3) = 0.1000 mol/L:准确称 量3.5668 g经110 °C烘干2 h 的KIO3溶于水,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。 (10)1%淀粉溶液
实验试剂
(1) 吸收液:不含有机物的重蒸馏水。 (2) 乙酸铵 (3) 冰乙酸 (4) 乙酰丙酮溶液, 0.25%(V/V): 称取25 g乙酸铵,加少量 水溶解,加3 mL冰乙酸和0.25 mL乙酰丙酮,混匀后 加水至100 mL,调pH = 6。 (5) (1+5)盐酸溶液 (6) 30 g/100 mL氢氧化钠溶液
4. 空气中甲醛浓度 C (mg/m3) : C = x Vnd
II 电化学传感器法
实验目的
1. 掌握电化学传感器法测定甲醛的原理。 2. 学习甲醛分析仪的操作及维护。
实验原理
气体中的HCHO在电化学敏感电极上发生电化 学反应,产生电流,转换为电压值送给仪表读数。
实验设备
甲醛分析仪(美国INTERSCAN公司,4160-19.99m型)
实验步骤
3. 检测 采样前关闭门窗12h,采样时关闭门 窗;采样点应避开通风口,离墙壁距离大 于0.5m;相对高度0.5 - 1.5 m之间。采 样时尽量避免空气流动。 将带塑料螺母的卷曲管连接到白色 采样手柄上,将卷曲管另一端连接到仪器 背面的进气口。采样手柄指向被测区域, 待数值稳定后即可读取测量结果。
实验步骤
1. 校准曲线的绘制 移取一定量甲醛标准使用液于25 mL具塞比色管中, 用水定容至10.0 mL刻度线,加入2.0 mL乙酰丙酮溶液, 混匀。于沸水浴中加热3 min,取出冷却至室温,用2 cm 比色皿,以水为参比,于波长413 nm处测定吸光度,将 上述系列溶液测得的吸光度A值扣除试剂空白(零浓度)的 吸光度A0值,得到校准吸光度y。以甲醛含量x为横坐标, 校准吸光度为纵坐标,绘制标准曲线:
数据处理
4160-19.99m型甲醛分析仪是直读型仪器,可按下式 将体积浓度(mL/m3)换算成标准状态下(0 °C,101.3kPa) 的质量浓度(mg/m3):
3 C ( mL / m ) × 30 3 HCHO CHCHO (mg / m ) = B
式中:B — 标准状态下气体摩尔体积, 在0 °C,101.3kPa时, B = 22.4 L/mol; 30 — 甲醛摩尔质量, g/mol。
数据处理
1. 将采样体积换算成标准状态下的采样体积Vnd。 2. 试样中甲醛的吸光度y: y = As – Ab
式中: As — 样品测定吸光度; Ab — 空白试验吸光度。
y − a V1 3. 试样中甲醛含量x(μg): x = × b V2
式中:V1 — 定容体积,mL; V2 — 测定取样体积,mL。
V1 — 滴定空白时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; V2 — 滴定甲醛溶液时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; 15.0 — 甲醛摩尔质量的1/2, g/mol; 5.0 — 甲醛标准储备液的取样体积.
(13) 甲醛标准使用液:临用时将上述甲醛储备液用水逐级稀 释成2.00 μg/mL甲醛标准使用液。
实验试剂
(11) 硫代硫酸钠标准溶液,C (Na2S2O3) = 0.1 mol/L: 称 量25 g Na2S2O3x5H2O,溶于新煮沸冷却的水中,加入 2 g 无水碳酸钠,再用水稀释至1 L,储于棕色瓶中。 取25 mL 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液对硫代硫 酸钠标准溶液进行标定。
采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况确 定。原则上小于50m2的房间应设1-3个点,50-100m2 设3-5个点,100m2以上至少设5个点,在对角线上或梅 花式均匀分布。
注意事项
甲醛传感器需要定期维护,每使用二到三个月需注 一次去离子水。如果传感器长时间不注水,传感器的 响应时间会变长、灵敏度会下降。
室内空气中甲醛的测定
I 乙酰丙酮比色法 II 电化学传感器法
大连理工大学环境学院
甲醛是一种无色、具有刺激性、易溶于水的气体。
来源:
室内甲醛主要来源于装修材料、组合家具等:装修材 料及家具中的胶合板、大芯板、中纤板、刨花板(碎料板) 的粘合剂遇热、潮解时甲醛就释放出来。 香烟、蚊香等燃烧 也可产生甲醛。
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