室内空气甲醛的测定
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O H C H + NH 3 + 2 CH 3 [ O C CH 2 O ] C CH 3 CH 3 O C CH 2 C HC NH CH 2 C CH CH 2 O C CH 3 + 3 H2 O
实验Hale Waihona Puke Baidu备
(1)多孔玻板吸收管 (2)大气采样器 (3) 采样引气管 (4) 25 mL具塞比色管 (5) 可见分光光度计 (6) 恒温水浴 (7) 气压表和温度计
实验设备
前面板 甲醛分析仪
后面板
实验步骤
1. 检查电池电量。 2. 仪器调零 将功能开关旋到SAMPLE位置,仪器稳定 运行约15min后开始调零。将C-12过滤器两端 的红色塞子取下,将连接软管粗的一端接C-12 过滤器的一端,将细的一端用力插入仪器背面 的进气口。用手指堵住C-12过滤器的前端检查 系统气密性。仪器读数稳定后,调整ZERO旋 钮使显示为“0.00”,调零后取下C-12过滤器, 并用红色塞子塞住两端。
25.00 C Na2 S 2O3 ( mol / L) = 0.1000 × VNa2 S 2O3
实验试剂
(12) 甲醛标准储备液:取10 mL甲醛溶液(含甲醛36% – 38%) 于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用硫代硫酸钠标准溶液对甲醛标准储备液进行标定:
C HCHO =
(V1 − V2 ) × C Na2 S 2O3 × 15.0 5 .0
y = bx + a
实验步骤
2. 采样 在50 mL多孔玻板吸收管中装入 20 mL吸收液,以0.5 L/min流量,采 气20 L。 采样同时分别用空盒气压表和水 银温度计测定大气压力和温度。
实验步骤
3. 样品测定 将吸收后的样品溶液移入50 mL容量瓶中,用水稀释 定容,取少于10 mL试样于25 mL比色管中,用水定容至 10.0 mL刻度线,按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。 在样品测定的同时,用现场未采样空白吸收管的吸收 液,按相同步骤作空白值测定。
毒性:
甲醛具有致畸、致癌作用;高浓度的甲醛神经系统、 免疫系统、肝脏等都有毒害;长期接触低剂量甲醛,可引起 慢性呼吸道疾病、新生儿染色体异常。
I 乙酰丙酮比色法
实验目的
1. 掌握乙酰丙酮比色法测定空气中甲醛的原理和方法。 2. 掌握大气采样器的使用方法。
实验原理
空气中甲醛经水吸收后,在pH = 6的乙酸-乙酸铵缓冲 溶液中与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,生成稳定的黄色 化合物,其颜色深浅与甲醛含量成正比,在波长413 nm处 测定:
实验试剂
(7) 碘标准溶液,C (1/2 I2) = 0.1 mol/L:称量40 g KI,溶 于25 mL水中,加入12.7 g I2 。用水定容至1000 mL。 移入棕色瓶中,在暗处贮存。 (8) 10 g/100 mL碘化钾溶液 (9) 碘酸钾标准溶液,C (1/6KIO3) = 0.1000 mol/L:准确称 量3.5668 g经110 °C烘干2 h 的KIO3溶于水,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。 (10)1%淀粉溶液
实验试剂
(1) 吸收液:不含有机物的重蒸馏水。 (2) 乙酸铵 (3) 冰乙酸 (4) 乙酰丙酮溶液, 0.25%(V/V): 称取25 g乙酸铵,加少量 水溶解,加3 mL冰乙酸和0.25 mL乙酰丙酮,混匀后 加水至100 mL,调pH = 6。 (5) (1+5)盐酸溶液 (6) 30 g/100 mL氢氧化钠溶液
4. 空气中甲醛浓度 C (mg/m3) : C = x Vnd
II 电化学传感器法
实验目的
1. 掌握电化学传感器法测定甲醛的原理。 2. 学习甲醛分析仪的操作及维护。
实验原理
气体中的HCHO在电化学敏感电极上发生电化 学反应,产生电流,转换为电压值送给仪表读数。
实验设备
甲醛分析仪(美国INTERSCAN公司,4160-19.99m型)
实验步骤
3. 检测 采样前关闭门窗12h,采样时关闭门 窗;采样点应避开通风口,离墙壁距离大 于0.5m;相对高度0.5 - 1.5 m之间。采 样时尽量避免空气流动。 将带塑料螺母的卷曲管连接到白色 采样手柄上,将卷曲管另一端连接到仪器 背面的进气口。采样手柄指向被测区域, 待数值稳定后即可读取测量结果。
实验步骤
1. 校准曲线的绘制 移取一定量甲醛标准使用液于25 mL具塞比色管中, 用水定容至10.0 mL刻度线,加入2.0 mL乙酰丙酮溶液, 混匀。于沸水浴中加热3 min,取出冷却至室温,用2 cm 比色皿,以水为参比,于波长413 nm处测定吸光度,将 上述系列溶液测得的吸光度A值扣除试剂空白(零浓度)的 吸光度A0值,得到校准吸光度y。以甲醛含量x为横坐标, 校准吸光度为纵坐标,绘制标准曲线:
数据处理
4160-19.99m型甲醛分析仪是直读型仪器,可按下式 将体积浓度(mL/m3)换算成标准状态下(0 °C,101.3kPa) 的质量浓度(mg/m3):
3 C ( mL / m ) × 30 3 HCHO CHCHO (mg / m ) = B
式中:B — 标准状态下气体摩尔体积, 在0 °C,101.3kPa时, B = 22.4 L/mol; 30 — 甲醛摩尔质量, g/mol。
数据处理
1. 将采样体积换算成标准状态下的采样体积Vnd。 2. 试样中甲醛的吸光度y: y = As – Ab
式中: As — 样品测定吸光度; Ab — 空白试验吸光度。
y − a V1 3. 试样中甲醛含量x(μg): x = × b V2
式中:V1 — 定容体积,mL; V2 — 测定取样体积,mL。
V1 — 滴定空白时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; V2 — 滴定甲醛溶液时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; 15.0 — 甲醛摩尔质量的1/2, g/mol; 5.0 — 甲醛标准储备液的取样体积.
(13) 甲醛标准使用液:临用时将上述甲醛储备液用水逐级稀 释成2.00 μg/mL甲醛标准使用液。
实验试剂
(11) 硫代硫酸钠标准溶液,C (Na2S2O3) = 0.1 mol/L: 称 量25 g Na2S2O3x5H2O,溶于新煮沸冷却的水中,加入 2 g 无水碳酸钠,再用水稀释至1 L,储于棕色瓶中。 取25 mL 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液对硫代硫 酸钠标准溶液进行标定。
采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况确 定。原则上小于50m2的房间应设1-3个点,50-100m2 设3-5个点,100m2以上至少设5个点,在对角线上或梅 花式均匀分布。
注意事项
甲醛传感器需要定期维护,每使用二到三个月需注 一次去离子水。如果传感器长时间不注水,传感器的 响应时间会变长、灵敏度会下降。
室内空气中甲醛的测定
I 乙酰丙酮比色法 II 电化学传感器法
大连理工大学环境学院
甲醛是一种无色、具有刺激性、易溶于水的气体。
来源:
室内甲醛主要来源于装修材料、组合家具等:装修材 料及家具中的胶合板、大芯板、中纤板、刨花板(碎料板) 的粘合剂遇热、潮解时甲醛就释放出来。 香烟、蚊香等燃烧 也可产生甲醛。
实验Hale Waihona Puke Baidu备
(1)多孔玻板吸收管 (2)大气采样器 (3) 采样引气管 (4) 25 mL具塞比色管 (5) 可见分光光度计 (6) 恒温水浴 (7) 气压表和温度计
实验设备
前面板 甲醛分析仪
后面板
实验步骤
1. 检查电池电量。 2. 仪器调零 将功能开关旋到SAMPLE位置,仪器稳定 运行约15min后开始调零。将C-12过滤器两端 的红色塞子取下,将连接软管粗的一端接C-12 过滤器的一端,将细的一端用力插入仪器背面 的进气口。用手指堵住C-12过滤器的前端检查 系统气密性。仪器读数稳定后,调整ZERO旋 钮使显示为“0.00”,调零后取下C-12过滤器, 并用红色塞子塞住两端。
25.00 C Na2 S 2O3 ( mol / L) = 0.1000 × VNa2 S 2O3
实验试剂
(12) 甲醛标准储备液:取10 mL甲醛溶液(含甲醛36% – 38%) 于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用硫代硫酸钠标准溶液对甲醛标准储备液进行标定:
C HCHO =
(V1 − V2 ) × C Na2 S 2O3 × 15.0 5 .0
y = bx + a
实验步骤
2. 采样 在50 mL多孔玻板吸收管中装入 20 mL吸收液,以0.5 L/min流量,采 气20 L。 采样同时分别用空盒气压表和水 银温度计测定大气压力和温度。
实验步骤
3. 样品测定 将吸收后的样品溶液移入50 mL容量瓶中,用水稀释 定容,取少于10 mL试样于25 mL比色管中,用水定容至 10.0 mL刻度线,按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。 在样品测定的同时,用现场未采样空白吸收管的吸收 液,按相同步骤作空白值测定。
毒性:
甲醛具有致畸、致癌作用;高浓度的甲醛神经系统、 免疫系统、肝脏等都有毒害;长期接触低剂量甲醛,可引起 慢性呼吸道疾病、新生儿染色体异常。
I 乙酰丙酮比色法
实验目的
1. 掌握乙酰丙酮比色法测定空气中甲醛的原理和方法。 2. 掌握大气采样器的使用方法。
实验原理
空气中甲醛经水吸收后,在pH = 6的乙酸-乙酸铵缓冲 溶液中与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,生成稳定的黄色 化合物,其颜色深浅与甲醛含量成正比,在波长413 nm处 测定:
实验试剂
(7) 碘标准溶液,C (1/2 I2) = 0.1 mol/L:称量40 g KI,溶 于25 mL水中,加入12.7 g I2 。用水定容至1000 mL。 移入棕色瓶中,在暗处贮存。 (8) 10 g/100 mL碘化钾溶液 (9) 碘酸钾标准溶液,C (1/6KIO3) = 0.1000 mol/L:准确称 量3.5668 g经110 °C烘干2 h 的KIO3溶于水,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。 (10)1%淀粉溶液
实验试剂
(1) 吸收液:不含有机物的重蒸馏水。 (2) 乙酸铵 (3) 冰乙酸 (4) 乙酰丙酮溶液, 0.25%(V/V): 称取25 g乙酸铵,加少量 水溶解,加3 mL冰乙酸和0.25 mL乙酰丙酮,混匀后 加水至100 mL,调pH = 6。 (5) (1+5)盐酸溶液 (6) 30 g/100 mL氢氧化钠溶液
4. 空气中甲醛浓度 C (mg/m3) : C = x Vnd
II 电化学传感器法
实验目的
1. 掌握电化学传感器法测定甲醛的原理。 2. 学习甲醛分析仪的操作及维护。
实验原理
气体中的HCHO在电化学敏感电极上发生电化 学反应,产生电流,转换为电压值送给仪表读数。
实验设备
甲醛分析仪(美国INTERSCAN公司,4160-19.99m型)
实验步骤
3. 检测 采样前关闭门窗12h,采样时关闭门 窗;采样点应避开通风口,离墙壁距离大 于0.5m;相对高度0.5 - 1.5 m之间。采 样时尽量避免空气流动。 将带塑料螺母的卷曲管连接到白色 采样手柄上,将卷曲管另一端连接到仪器 背面的进气口。采样手柄指向被测区域, 待数值稳定后即可读取测量结果。
实验步骤
1. 校准曲线的绘制 移取一定量甲醛标准使用液于25 mL具塞比色管中, 用水定容至10.0 mL刻度线,加入2.0 mL乙酰丙酮溶液, 混匀。于沸水浴中加热3 min,取出冷却至室温,用2 cm 比色皿,以水为参比,于波长413 nm处测定吸光度,将 上述系列溶液测得的吸光度A值扣除试剂空白(零浓度)的 吸光度A0值,得到校准吸光度y。以甲醛含量x为横坐标, 校准吸光度为纵坐标,绘制标准曲线:
数据处理
4160-19.99m型甲醛分析仪是直读型仪器,可按下式 将体积浓度(mL/m3)换算成标准状态下(0 °C,101.3kPa) 的质量浓度(mg/m3):
3 C ( mL / m ) × 30 3 HCHO CHCHO (mg / m ) = B
式中:B — 标准状态下气体摩尔体积, 在0 °C,101.3kPa时, B = 22.4 L/mol; 30 — 甲醛摩尔质量, g/mol。
数据处理
1. 将采样体积换算成标准状态下的采样体积Vnd。 2. 试样中甲醛的吸光度y: y = As – Ab
式中: As — 样品测定吸光度; Ab — 空白试验吸光度。
y − a V1 3. 试样中甲醛含量x(μg): x = × b V2
式中:V1 — 定容体积,mL; V2 — 测定取样体积,mL。
V1 — 滴定空白时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; V2 — 滴定甲醛溶液时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; 15.0 — 甲醛摩尔质量的1/2, g/mol; 5.0 — 甲醛标准储备液的取样体积.
(13) 甲醛标准使用液:临用时将上述甲醛储备液用水逐级稀 释成2.00 μg/mL甲醛标准使用液。
实验试剂
(11) 硫代硫酸钠标准溶液,C (Na2S2O3) = 0.1 mol/L: 称 量25 g Na2S2O3x5H2O,溶于新煮沸冷却的水中,加入 2 g 无水碳酸钠,再用水稀释至1 L,储于棕色瓶中。 取25 mL 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液对硫代硫 酸钠标准溶液进行标定。
采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况确 定。原则上小于50m2的房间应设1-3个点,50-100m2 设3-5个点,100m2以上至少设5个点,在对角线上或梅 花式均匀分布。
注意事项
甲醛传感器需要定期维护,每使用二到三个月需注 一次去离子水。如果传感器长时间不注水,传感器的 响应时间会变长、灵敏度会下降。
室内空气中甲醛的测定
I 乙酰丙酮比色法 II 电化学传感器法
大连理工大学环境学院
甲醛是一种无色、具有刺激性、易溶于水的气体。
来源:
室内甲醛主要来源于装修材料、组合家具等:装修材 料及家具中的胶合板、大芯板、中纤板、刨花板(碎料板) 的粘合剂遇热、潮解时甲醛就释放出来。 香烟、蚊香等燃烧 也可产生甲醛。