高效液相色谱法测定独角莲膏中连翘苷的含量
连翘中连翘苷的提取方法研究
连翘中连翘苷的提取方法研究作者：闫久江来源：《科学与财富》2017年第05期摘要：本实验采用正交实验设计法，以高效液相色谱法测定从连翘药材中提出连翘苷的量为考察指标，考察提取次数、加水倍数、提取时间3个因素。
含量测定方法：色谱柱为安捷伦Cl8规格为（4.6mm×250mm，5μm）；流动相以乙腈-水（22：88）；检测波长为277nm；流速1.0mL·min-1；柱温：35℃。
连翘苷对照品在50～350μg/ml范围内线性关系良好。
连翘苷平均回收率分别为99.6%。
连翘苷最佳提取工艺为加入8倍量水，煎煮提取90分钟，连续提取2次。
本工艺稳定、可行、收率高；测定方法简便、准确。
关键词：连翘；提取；工艺连翘为木犀科植物连翘Forsythia suspensa （Thunb.）Vahl的干燥果实。
连翘分布辽宁、河北、河南、山东、江苏、湖北、江西、云南、山西、陕西、甘肃等地。
连翘具有清热解毒，消肿散结等功效。
《日华子本草》记载："通小肠，排脓。
治疮疖，止痛，通月经。
"连翘常用于痈疽、乳痈、风热感冒、神昏发斑、温病初起、温热入营、热淋尿闭等。
连翘具有改善学习记忆障碍、舒张血管、抗氧化、抗菌、抗感染、解热、抗DNA损伤、防护耳毒性等药理作用。
连翘苷为连翘主要成分之一。
连翘苷作为药用的为木犀科植物连翘Forsythia suspensa （Thunb.） Vahl的干燥果实的提取物，具有清热、解毒、散结排脓等功效。
本实验以连翘苷为指标对连翘提取工艺进行研究。
1 仪器与试药实验室用高纯水制备器（北京科誉兴业科技发展有限公司）；TMSH-6050B超级恒温水槽（上海添时科学仪器有限公司）；FA1204CFAC型全自動內校電子分析天平（北京同德创业科技有限公司）；EX1600四元低压梯度液相色谱仪（南京皓而普分析设备有限公司）；TY-727型可见分光光度计（台州斯帕克仪器仪表有限公司）；PHS-550智能型台式酸度计（杭州陆恒生物科技有限公司）；WP-UP-Ⅲ-20精密型实验室专用超纯水机（四川沃特尔水处理设备有限公司）。
HPLC法测定连翘中连翘苷含量的不确定度评价
HPLC法测定连翘中连翘苷含量的不确定度评价【摘要】目的：使用HPLC方法来针对连翘中连翘苷含量的不确定性进行分析，总结导致不确定因素产生的成因。
方法：结合我国官修药典相应的连翘含量测定法来规范测定过程，并且针对测量过程进行分析来找出不确定度产生的成因；结果：使用HPLC这种方法来测定连翘苷含量的不确定度大约为1%，最终确定其含量不确定度的主要源为对照品称量。
【关键词】连翘；连翘苷；含量测定；不确定度；高效液相色谱法实验室质量控制可以在很大程度上决定实验结果和测量不确定度。
通过一系列不确定因素的控制就可以找到一个测量数值的合理区间，进而让一个数值变为一个阈值范围，不免将检验结果错判，保证检测结果的有效性。
连翘花是木犀科植物的一种，在民间多作为茶类饮品，对于风热感冒、咽喉肿痛等症状的治疗有奇效。
但是目前对于连翘花中的连翘苷测定的相关文献还仍然较少，本文对连翘苷含量的测定方法进行了简要介绍，并且总结了不确定度的影响要素，希望可以给相关工作的开闸能提供一些参考。
1仪器与材料戴安Ultimate3000高效液相色谱仪(CHROMELEON工作站，紫外检测器)；METrLERAX205DR电子天平(瑞士)；RQ一300VDE型双频数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
连翘苷对照品购自中国药品生物制品检定所(批号为110821—200508)，甲醇(色谱纯，MERCK)，水为高纯水。
连翘花药材2007年4月采自河南省林州市石板岩乡王相岩桃花谷，经李振国主任药师鉴定为木犀科植物连翘Forsythiasuspense(Thunb．)VaIll的干燥花。
二、连翘花中连翘苷的含量测定（一）色谱条件色谱柱为DIONEXC18色谱柱(DIONEXAcclaim，5Ixm，150x4．6am)，乙腈一水(25：75)为流动相，流速1．0ml／min，柱温30℃，检测波长277nm。
（二）对照品溶液制备精密称取连翘苷对照品5．14mg置25ml容量瓶中，加甲醇使溶解并定容至刻度，摇匀，，备用。
高效液相色谱法同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量探讨
高效液相色谱法同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量探讨【摘要】目的：在测定连翘叶中连翘苷与连翘酯苷A含量时采取高效液相色谱法进行同时测定。
方法：流动相是甲醇-0.11%磷酸溶液(32：68)，色谱柱是Agilent Zorbax SB－C18柱，227 nm为流动波长，1.0mL/min为流速，30℃为柱温度，10μL为进样量。
结果：连翘酯苷A进样量为293.170 ～3664.624ng(r=0.999980)，平均回收率98.97%(RSD=1.89%)；连翘苷进样量为333.760~4172.000ng(r=0.999991),平均回收率99.74%(RSD =2.16%)。
结论：依据高效液相色谱法对连翘叶中连翘苷与连翘酯苷A含量同时测定具有结果准确、操作简便、专属性强等优势，值得广泛应用。
【关键词】高效液相色谱法；连翘叶；连翘苷；连翘酯苷；含量连翘是木犀科连翘，属落叶灌木植物，其果常被用作一种中药材，具备消肿散结、清热解毒、疏散风热的作用，尤其是应用在抗病毒、抗菌以及解热中效果更为显著，此外也是临床上用来治疗瘰疬、痈疽、乳痈、风热感冒、丹毒、等的关键药物[1]。
在国内山西、河南、山东等地民间不少制成茶叶饮用，被人们当做一种保健的药物。
《中华本草》以及《中药大辞典》记载连翘主治心肺积热，具有叶清热解毒之功效。
1 资料与方法1.1 实验仪器与设备高效液相色谱仪型号为Agilent 1100 ，主要有高压四元梯度泵、在线真空脱气机、柱温箱、自动进样器、美国Agilent公司研发的二极管阵列检测器、XW-80A微型旋涡混合仪、JA5003A分析天平仪、KQ-250E型超声波清洗仪。
连翘苷对照品选自中国食品药品检定研究院（对照品批号110821-200610）；连翘酯苷A对照品选自中国食品药品检定研究院（测定用含量为93.2%，对照品批号111810-201102）；色谱纯为甲醇，超纯水为实验用水，其他试剂均为分析纯。
高效液相色谱法测定感冒热毒清合剂中连翘苷的含量
高效液相色谱法测定感冒热毒清合剂中连翘苷的含量目的建立感冒热毒清合剂中连翘苷的高效液相色谱（HPLC）法含量测定方法。
方法对处方中连翘进行定性鉴别，并对连翘苷进行HPLC法测定，采用色谱柱资生堂SHISEIDO CAPCELL PAK MG-C18柱（4.6 mm × 250 mm，5 μm），流动相乙腈-水（76∶24），流速1.0 mL/min，柱温30℃，检测波长277 nm。
结果连翘苷在6.88～137.6 μg/mL范围内呈良好的线性关系（r = 0.9992），连翘苷的平均回收率为99.20%、99.96%、98.73%。
结论本文首次建立了感冒热毒清合剂中连翘苷的HPLC含量测定方法，结果准确，重复性好，可作为感冒热毒清合剂的质量评价方法。
[Abstract] Objective To establish a method on content determination of phillyrin in Ganmao-reduqing Mixture by high performance liquid chromatography （HPLC）. Methods Phillyrin was performed qualitative identification. The content of phillyrin in mixture was determined by HPLC with a SHISEIDO CAPCELL PAK MG-C18 column （4.6 mm × 250 mm，5 μm），acetonitrile-water （76∶24）was used as mobile phase and the flow rate was 1.0 mL/min. The columm temperature was set at 30℃and the wavelength of the detector was set at 277 nm. Results The linear range for phillyrin was 6.88-137.6 μg/mL and the correlation cofficient was 0.9992. The average recovery of phillyrin was 99.20%，99.96%，98.73% respectively. Conclusion This is the first time to establish a method using HPLC for determination of phillyrin in Ganmao-reduqing Mixture. The method is accurate，reproducible and suitable to be used for quality assessment of Ganmao-reduqing Mixture.[Key words] Ganmao-reduqing Mixture；Phillyrin；High performance liquid chromatography；Content determination感冒熱毒清合剂（南制字2011F19001）是解放军第一一七医院结合长年的临床实践，并进行处方筛选而研制成的适合临床、治疗感冒效果好、质量稳定的纯中药制剂。
高效液相色谱法测定人血浆中连翘苷含量
高效液相色谱法测定人血浆中连翘苷含量【摘要】目的建立高效液相色谱法，用于测定人血浆中连翘苷的质量浓度。
方法采用内标法，以ThermoC18柱（4.6mm×250mm，5μm）为固定相，以乙腈-水-冰醋酸(17：83：0.4 ) 为流动相，流速为1mL／min，检测波长为277nm。
结果血浆中连翘苷质量浓度在0.10～4.00μg／ml范围内与峰面积比值线性关系良好(R2= 0.999) ，最低检测浓度为0.05μg／ml，回收率达90％以上。
结论该方法具有较高的准确度，线性范围宽，方法灵敏，专一性好，操作简便，适用于连翘苷血药浓度的测定及临床药代动力学研究。
【关键词】高效液相色谱法；连翘苷；血药浓度HPLC determination Of Phillyrin in Human PlasmaQIN Ying-pu1，MO Wu-ming21.Guangxi Wuzhou People’s Hospital, Wuzhou 543000, China;2.Guangxi Wuzhou Sanjian Pharmaceutical Co., Ltd，Wuzhou 543001, China;【Abstract】Objective To determine the concentration of Phillyrin in human plasma by HPLC with ultraviolet detetion．Methods The internal standard method was used．The evaluation of Phillyrin was car ried out by ThermoC18 colum (4.6mm×250mm，5μm)w ith the mobile phase ofAcetonitrile - water - acetic acid (17：83：0.4 ) and the detection wavelength was 277nm．The flowrate was 1 mL／min．Results The calibration curve for plasma Phillyrin in range of 0.10～4.00μg／ml (R2= 0.999)．The detection limit of Phillyr in was 0.05μg／ml．The recovery was more than 90%．Conclusion This method is accurate，sensitive，specific and convenient，which could be used in the determination of plasma Phillyrin and its pharmacokinetic study in clinic．【Key words】HPLC；Phillyrin；blood drug concentration连翘，又名旱莲子(《药性论》)、大翘子(《新修本草》) ，为木犀科植物连翘Forsythia suspense(ThunbVah1)的干燥果实。
高效液相色谱法测定养阴合剂中连翘苷含量
高效液相色谱法测定养阴合剂中连翘苷含量王祯旭;车坷科;杨帆;邓开英;丁家昱【摘要】Objective To establish an HPLC method for the content determination of phillyrin in Yangyin Mixture to provide a quality control methods for it. Methods The Waters SunFire C18 column(150 mm × 4. 6 mm,5 μm) was used with the mobile phase of ace-tonitrile-0. 2% phosphoric acid(19 :81)with the flow rate of 2. 0 mL/min. The column temperature was 30 ℃,and the detection wavelength was set at 230 nm. Results The linear range of phillyrin was 0. 021 24-0. 424 8 μg ( r=0. 999 9). The average recovery was 98. 44% with the RSD of 1. 42%( n=6). Conclusion The method is simple,rapid and accurate,and can be used for the quality control of Yangyin Mixture.%目的：建立测定养阴合剂中连翘苷含量的高效液相色谱（HPLC）法，用以控制养阴合剂的质量。
方法色谱柱为Waters SunFire C18柱（150 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为乙腈－0.2%磷酸（19：81），流速为2.0 mL／min，柱温为30℃，检测波长为230 nm。
HPLC测定连翘酯苷-β-CD包合物中连翘酯苷的含量
HPLC测定连翘酯苷-β-CD包合物中连翘酯苷的含量
HPLC测定连翘酯苷-β-CD包合物中连翘酯苷的含量
建立连翘酯苷-β-CD包合物中连翘酯苷的含量测定方法.采用高效液相色谱法,Thermo C18(250×4.6mm)以乙腈-水-冰醋酸为流动相,其比例为13:87:0.2.检测波长为332nm,流速为1.5mL/min,柱温25℃.连翘酯苷浓度在5.7-19.0μg·mL-1与峰面积积分值呈良好的线性关系,A=2×108C+44126,r2=0.9999.该方法灵敏,简便,重现性好,结果准确,可用于连翘酯苷-β-CD包合物中连翘酯苷的含量测定.
作者：王引珍霍丽丽张立伟WANG Yin-Zhen HUO Li-Li ZHANG Li-Wei 作者单位：山西大学分子科学研究所,山西省太原市坞城路92号,030006 刊名：光谱实验室 PKU 英文刊名： CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY 年，卷(期)：2009 26(2) 分类号： O657.7+2 关键词：高效掖相色谱法连翘酯苷-β-CD包合连翘酯苷。
中药连翘色谱法检测
中药连翘色谱法检测连翘，临床常用中药。
来源于木犀科植物连翘Forsythia suspensa（Thunb.）Vahl的干燥果实。
功能与主治：清热解毒，消肿散结，疏散风热。
用于痈疽，瘰疬，乳痈，丹毒，风热感冒，温病初起，温热入营，高热烦渴，神昏发斑，热淋涩痛。
单位购进两个产地连翘，标号为1号连翘、2号连翘，见下图。
用薄层色谱法、高效液相色谱法鉴别其真伪优劣。
薄层色谱法检测分别取1号连翘、2号连翘粉末1g，各加石油醚（30～60℃）20ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，弃去石油醚液，残渣挥干石油醚，加甲醇20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。
吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
见下图。
结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
1号连翘、2号连翘均为真品。
高效液相色谱法检测色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为277nm。
对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含0.27mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备分别取1号连翘、2号连翘细粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，称定重量，浸渍过夜，超声处理（功率250W，频率40kHz）25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸至近干，加中性氧化铝0.5g拌匀，加在中性氧化铝柱（100～120目，1g，内径为1～1.5cm）上，用70%乙醇80ml冼脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
中药分析课程论文
连翘药材中连翘苷的含量的测定及提纯应用化学112班王奔摘要:建立连翘药材中连翘苷的含量测定方法，比较不同连翘药材中连翘苷的含量。
方法:采用反相高效液相色谱法测定不同产地连翘药材中连翘苷的含量，流动相为乙睛一水(25 :75)，流速为1.OmL /min-1，检测波长为277nm，进样量为10 μL，柱温为30 0C。
结果:在选定色谱条件下，连翘苷分离度良好，线性范围为0.4348一4. 348μg ，r = 0. 9999，平均回收率98.9%,RSD=0.68% (n=6);不同连翘药材中连翘苷含量差异较大，其中陕西洛南，湖北邵县以及四川成都的连翘药材中连翘苷含量相对高于其它产地。
结论:该方法测定连翘中连翘苷的含量，简单、灵敏、准确、重现性好，连翘苷在各产地连翘间差异较大。
关键词:HPLC法;连翘;连翘苷Abstract : Objective:To develop a method for determining the content of phillyrin in Fruc;tus Forsythiae and to c;om-pare the content in Fruc;tus Forsythiae from different habitats. Methods:HPLC was adopted to determine the content of phillyrin} the mobile phase was ac;etonitrile一water (25:75)，the velocity was 1.0mL·min-1，the UV detection wavelength was 277nm} the sampling volume was l0mL} the temperature of column was 300C.Results:Under the selected Chromatography condition the phillyrin was observed in a good separation degree ，a good linear with range of 0. 4348-4.348μg，r=0.9999，the average recovery was 98.9% and RSD was 0. 68%(n=6) . The content of phillyrin in Fructus Forsythiae from different habitats is different of which the content of phillyrin in Fruc;tus Forsythiae from Luonan( Shaanxi )，Shaoxian ( Hubei) and Chengdu ( Sichuan) are higher than that of others. Conclusion : The method is simple sensitive } ac;c;urate and with good reproducibility. It c;an he used to determine the content of phillyrin in Fruc;tus Forsythiae. The content is different with the habitat of Fruc;tus Forsythiae.Key words:HPLC;Habitat;tus Forsythiae;Phillyrin引言：连翘为木犀科植物,为常用中药材,具有清热解毒、消肿散结的功效具有较强的抑菌和抗病毒，抗疲劳，减肥等作用。
连翘苷
连翘苷
【英文名】Phillyrin
【分子式】C27H34O11
【分子量】534.56
【CAS号】487-41-2 @新乡博凯生物技术有限公司
【检测方式】高效液相色谱法HPLC≥98%
【性状】本品为结晶粉末
【提取来源】本品为木犀科植物连翘的干燥果实
【药理性质】熔点184℃～185℃
【用法】色谱条件：流动相；乙腈-水（25：75）为流动相，检测波长为277nm
【性味与归经】苦，微寒。
归肺、心、小肠经
【功能与主治】清热解毒，消肿散结。
用于痈疽，瘰疬，乳痈，丹毒，风热感冒，温病初起，温热入营，高热烦渴，神昏发斑，热淋尿闭。
连翘苷可药用，具有清热、解毒、散结排脓等功效。
主治温热、疮疡、瘰疬、丹毒、班疹、流感，可水煎服，或加入方剂中。
人药，兽药，农业用途广泛。
常用于风热感冒。
【来源】在中国，作为药用的为木犀科植物连翘的干燥果实的提取物。
一般每公斤含量可达3%左右。
高效液相色谱法测定感冒热毒清合剂中连翘苷的含量-最新年文档
高效液相色谱法测定感冒热毒清合剂中连翘苷的含量[] Objective To establish a method on content determination of phillyrin in Ganmao-reduqing Mixture by high performance liquid chromatography （HPLC）. Methods Phillyrin was performed qualitative identification. The content of phillyrin in mixture was determined by HPLC witha SHISEIDO CAPCELL PAK MG-C18 column （4.6 mm × 250 mm，5 μm）， acetonitrile-water （76∶24） was used as mobile phase and the flow rate was 1.0 mL/min. The columm temperature was set at 30℃ and the wavelength of the detector was set at 277 nm. Results The linear range for phillyrin was 6.88-137.6 μg/mL and the correlation cofficient was 0.9992. The average recovery of phillyrin was 99.20%， 99.96%， 98.73% respectively. Conclusion This is the first time to establish a method using HPLC for determination of phillyrin in Ganmao-reduqing Mixture. The method is accurate， reproducible and suitable to be used for quality assessment of Ganmao-reduqing Mixture.感冒热毒清合剂（南制字2011F19001）是解放军第一一七医院结合长年的临床实践，并进行处方筛选而研制成的适合临床、治疗感冒效果好、质量稳定的纯中药制剂。
连翘含量测定方法连翘苷
连翘含量测定方法（连翘苷）来源: 作者:佚名连翘为木犀科植物连翘Forsythia suspense（Thunb.）Vahl的干燥果实。
2005版《中国药典》采用高效液相色谱法测定了连翘苷的含量。
文献报道的连翘苷的含量测定方法主要有高效液相色谱法和薄层扫描法。
一、高效液相色谱法2005《中国药典》连翘含量测定项下：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相，检测波长为277nm；理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。
供试品溶液的制备：取本品粉末约1克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，称定重量，浸渍过夜，超声处理25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。
精密量取续滤液5ml，蒸至近干，加中性氧化铝0.5g拌匀，加置中性氧化铝（100～120目，1g，内径1～1.5cm）上，用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
文献报道的HPLC法，流动相系统以乙腈-水为多，也有以乙腈-冰醋酸溶液为流动相的。
现总结如下：王隶书等用HPLC法测定抗病毒滴丸中连翘苷的含量。
采用日本岛津LC210AT高效液相色谱仪，紫外分光检测器；日立U23400型分光光度计；日本岛津ODS-C18柱(150mm×4.6mm，5μm)；以乙腈-水(24：76)为流动相；柱温30℃；检测波长277nm。
杨德柱等采用高效液相色谱法测定夏莲颗粒剂中连翘苷的含量时，采用日本岛津公司高效液相色谱仪；色谱柱：Shim-pack ODS柱（日本岛津公司, 5μm，150mm×4.6mm）；柱温：25℃；流动相：乙腈-水-三乙胺（24：76：0.02）；流速：1.0mL/min；检测波长：276nm。
样品的制备方法同药典。
徐晓梅等采用RP-HPLC法测定病毒清口服液中连翘苷的含量。
高效液相色谱法测定化毒丸中连翘苷的含量
： ５ ｖ ｖ ：检 测 波 长 ：２ ０ ｍ ７， ／ ） ３ ｎ ；流 速 ：１Ｏ ｌ・ ｉ ‘ ．ｍ ｍ ｎ ； 柱 温 ： ３ ℃ 。理 论 板 数 接 连 翘 苷 峰 计戍 不 低 于 ３ ０ 。 ０ ０ ０ ２ ２ 溶 液 制 备 ．
方法 。为了更好 的控制制荆 的内在 质量 ，本文采用 高
ｗａｖ ｅ ｅｌ ｎｇｔ ｏｒ ｄ ｅｃ ｏｎ ａｓ ３０ ｈ ｆ ｅｔ ｔｉ ｗ ２ ｎｍ ，ｆｌ ｗ ｒ ｏ ａｔｅ ｗａｓ ． １ Ｏｍｌ ・ｍｉ ’ ＥＳ ｎ ．Ｒ ＵＬＴ ｅ ｐａ ｎｏｌ ａｖ Ｓ Ｔｈ ｅｏ ｅｒａ ｅｃ ｅｒ ｇｅ ｏｆ ｒ ｏｖ ｙ
ｒ ｔ ａ ７ ５ ， ｎ Ｒ Ｄ ｗ ｓ ． ％（ ＝ ） Ｃ Ｎ Ｌ Ｓ Ｏ ｈ ｍ ｔ ｏ ｉ ｓ ｍ ｌ ， ｃ ｕ ａ ｅ ａ ｄ ｓ ｉ ａ ｌ ｆ ｒ ｉ ｓ ａ ｅ ｗ ｓ ９ ． ％ ａ ｄ Ｓ ａ １ ６ ｎ ６ ． Ｏ Ｃ Ｕ Ｉ Ｎ Ｔ ｅ ｅ ｈ ｄ ｓ ｉ ｐ ｅ ａ ｃ ｒ ｔ ｎ ｕ ｔ ｂ ｅ ｏ ｔ
制剂 ） 收载 的品种 ， 由连翘 、 玄参 、 地黄 、 牛蒡 予 （ ） 炒 、 桔梗 １ ３味中药组成 ， 具有清热解 毒之功效 。 临床用于
小儿热毒实火， 口舌生疮，牙龈 出血 ，颈颊 赤肿 ，周 身长生疮疖 ，疹后余 毒不净…。处 方中连翘 为主 药之
一
，
连翘苷为其主要有效成 分，原标准 中无含 茸测定
化毒丸为 《 卫生部药 品标准 》第 八册 （ 中药成方
分析纯 。 ２ 方法与结果 ２ １ 色谱 条件 与系统适用性试验 ．
色 谱 柱 ： Ａ ｉ ｅ ｔ Ｔ ｃｎ ｌ ｇ ｅ Ｚ Ｒ Ａ ｇ ｎ ｅｈ ｏ ｏ ｉ ｓ Ｏ Ｂ Ｘ １
高效液相色谱法测定保和口服液中连翘苷的含量
的 RSD 为 0.71%。
结果表明，保和口服液中连翘苷的
２．６ 稳定性试验
平均回收率为 98.02%（RSD 2.0%，n=6）。
表 ２ 样品含量测定结果（ｎ＝３）
批号（Ｌｏｔ） 含量（μｇ／ｍ）ｌ ＲＳＤ（％）
070321
2.72
1.5
071027
3.03
0.98
060910
2.46
1.2
精密吸取同一供试品溶液，按含量 ２．９ 样品含量测定
＜１４．８１０
３０ ２０
１０
０
１０
２０
３０
４０
ｍｉｎ
０
Ｂ
１０
２０
３０
４０
ｍｉｎ
Ｃ
图 １ 对照品（Ａ）、样品（Ｂ）与阴性对照品（Ｃ）的 ＨＰＬＣ 图谱
图 1。 ２．４ 标准曲线的制备
分别精密量取对照品溶液 1、2、5、 10、15、20、25 μl，注入液相色谱仪，以 峰面积为纵坐标，进样量为横坐标进 行 回 归 。 得 回 归 方 程 Y =1850.6X 6.4371（r=0.9997）。结果表明连翘苷在 0.01683 ～0.4208 μg 范 围 内 线 性 关 系 良好。 ２．５ 精密度试验
测定方法，在 0、2、4、8、12 、16、20、24 h 进
取 3 个不同批号的样品，照 2.2.1 明效果良好。
行测定。结果表明 24 h 内基本稳定。所得 项下方法处理、进样、记录色谱图，按外
流动相选择时曾用乙腈-水和乙
连翘苷的峰面积 RSD 为 1.0%（n=8）。
标法计算含量结果见表 2。
有限公司宏兴制药厂生产，批号 070321、071027、060910）， 保 和 口 服 液 缺连翘阴性制剂（自制）；连翘苷对照品 （中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 ， 批 号 110821 -200406，供 含 量 测 定 用）；乙 腈 为色谱纯（Merck）；甲醇分析纯（广州化 学试剂厂）；水为纯化水。
高效液相色谱法测定连翘药材中连翘苷的含量
０ ８４ ｇ 超声辅助催 溶 ，０ 甲醇稀释补全至相应 刻度 ， ．２ ４ｍ ， ７％ 分
别吸取 上述稀释溶液 ２ 注 入 ， 按拟 订的 色谱 条件 测定 Ｏ 并
连翘 苷含量 ， 算 回收率 ， 计 显示 回收率 为 ９ ． ％ 一１１０ ， ８１ ０．％ 平均 回收率 为 ９ ． ％ ， Ｓ ９ ３ Ｒ Ｄ为 ０ １％ 。 ．９ ２ ２ 样 品测定 对 ３批 样 品按 照样 品制 备方 法 制备 供试 ． 液， 按外标法 测定 含量 ， 每个样 品平 行测定 ３次 ， 果连翘苷 结 的质量分数分别为 ０６ ７ ０６ １０ ６３ｍｇｇ ． ８ 、．８ 、．８ ／ 。
—
２ ００ ） 连翘对 照药材 （ 自张仲 景大药 房 ， ０４１ ， 购 经专 家鉴定
为药 用 连 翘 Ｆ ｒ ｔｉ ｓｓｅｓ （ ｈ ｎ ． Ｖ ｈ 的干 燥 果 实 ， ｏｓ ｈａ ｕｐｎａ Ｔ ｕ ｂ ） ａ ｌ ｙ 甲
醇、 乙腈 为色谱纯 ， 水为超纯水 ， 其他试剂均为分析纯 。
２ ４ｈ内基本稳定 。 ２ １６ 精 密度试验 ．． 精 密吸取对 照品溶液 ２ １ ０ 连续 注人 五次 ， 按照上述色谱 条件测 定连 翘苷 的峰 面积 ， 计算 峰面 积 的平均 Ｒ Ｄ值为 １２ ％ ， Ｓ ． １ 结果显示仪器精密度 良好。 ２ １７ 重现性试 验 ．． 精 密秤取 同一批 药材 ， 按样 品制备 方 法平行制备 ５份供试品溶液 ， 照上述 色谱条件测 定连翘苷 按 峰面积 ， 计算平均 Ｒ Ｄ值 为 １３ ％ ， Ｓ ．５ 结果 表明测定数 据重现 色谱柱 ： ｇｌ ｔ １ 柱 （５ Ａ ｉ ｎ ８ １０ｍｍ× ． ｍ ｅ Ｃ ４６ｍ
胡旭 涛
【 摘要】 目的 建立连翘 药材 中连翘苷含量的测定方法 。方 法 采用高效液相色谱法 ， 色谱柱为 Ａ ｉ ｎ Ｃ ８ ｇ ｅｔ １ ｌ
高效液相色谱法测定连翘中连翘酯苷的含量
高效液相色谱法测定连翘中连翘酯苷的含量
靖会;李教社;曹蔚;方翠芬;路平
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】2003(018)004
【摘要】目的建立连翘中连翘酯苷的含量测定方法.方法HPLC法,采用C18柱,乙腈-水-醋酸(15:85:0.2)为流动相,检测波长为332 nm,柱温室温,流速为1.0
mL@min-1.结果连翘酯苷在0.010～0.810 g@L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD 1.61%.结论该法简便快速,重现性好,适于连翘中连翘酯苷的定量分析.
【总页数】2页(P156-157)
【作者】靖会;李教社;曹蔚;方翠芬;路平
【作者单位】西安交通大学药学院,陕西,西安,710061;西安交通大学药学院,陕西,西安,710061;西安交通大学药学院,陕西,西安,710061;西安交通大学药学院,陕西,西安,710061;西安交通大学药学院,陕西,西安,710061
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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不同炮制方法对连翘中连翘苷含量的影响
不同炮制方法对连翘中连翘苷含量的影响卢玉兰【摘要】Objective:To compare the different processing methods on forsythia glycosides content.Method:The column was from the United States waters symmetry columns (250 mm ×4.6 mm,5 μm);mobile phase was methanol-water, gradient elution program;flow rate of 1.0mL/min;detection wavelength was 280 nm;injection volume 20 μL;column temperature:25℃ ,which were the conditions of high performance liquid chromatography forsythia steam drying products,raw materials in the drying phillyrin content and peak area,and compared with the reference substance phillyrin.result:Forsythia steamed fruit.Sun-dried product contains almost no change in composion,but significantly higher than in the content of the latter on the former.Conclusion:Forsythia in the process of steam drying processing,Sun-dried little effect of its active ingredients.but the steam drying products Forsythin content was better,that showed it better than the raw materials forsythia steam products.%目的:比较不同炮制方法对连翘中连翘苷含量的影响.方法:在色谱柱为美国 waters symmetry columns(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水,程序梯度洗脱;流速为 1.0 mL/min;检测波长为 280 nm;进样量为20μL;柱温:25℃的条件下采用高效液相色谱法测定连翘蒸晒品、生晒品中连翘苷的含量及峰面积,并与连翘苷对照品进行对比;结果:连翘果实蒸、生晒品所含成分几乎没发生变化,但在含量上前者明显高于后者.结论:连翘在炮制过程中蒸晒、生晒对其有效成分组成影响不大,但蒸晒品连翘苷的含量较好,这充分说明连翘蒸品优于生品.【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2011(024)008【总页数】2页(P23-24)【关键词】高效液相色谱法;连翘;炮制;连翘苷;蒸晒品;生晒品【作者】卢玉兰【作者单位】解放军180医院药剂科,福建,泉州,362000【正文语种】中文【中图分类】R283.1连翘为木犀科植物连翘Forsythia suspense (Th un b.)V a h l r的干燥果实。
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ｎｎ ｔ。结果 连翘 苷 进样 量 在 ０ １ ２ ｇ ０ ７ ２ ． ４ ４ ～ ． １
２ １ 。结论 ．６
时 线性 良好 （ ＝０ ９ ９ ８ ， 均 回收 率 为 ９． ２ ， Ｓ ｒ ．９９ ）平 ９ ２ Ｒ Ｄ为
该方法 准确 、 简便 、 重现性好 、 专属性强 ， 可用于该产品中连翘苷含量 的测定 。
［ ｓ ａ ｔ ０ ｊｃｉｅ Ａｂｔ ｃ ｒ ］ ｂｅｔ Ｔｏｅｔｂｉ ｔｏ ｅｅｍｉｅ ｈ ｏ ｔｎ ｆ ｈｌ ｒ ｆ ｊ ｏｉ ｇ ｏ ｖ ｓａ ｌ ｈａｍｅｈ ｄｔ ｄ ｔｒ ｎ ｅ ｎｅ ｔ ｉｙ ｉ ｏ ｉ ｌ ｎ ａ ｓ Ｏ ｔ ｃ ｏ ｐ ｌ ｎ Ｄｕ ａ ａ
ｂ ｖ ＨＰＬＣ ．Ｍｅｈ ｄ Ｔｈ ｏｕ ｓ ｄｉ ｈ ｎ ｌｓｓｗａ ｐ ｒｏ ｓ ｅｃ ｌ ｍｎ ｕ ｅ ｎ ｔ ｅａ ａｙ ｉ ｓＨｙ ｅ ｓｌ ２５ ０ Ｘ ０ ａ ｗｉｈ ｔ ｅ
ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ｆ３ ℃ ａ ｄ ｄ ｔ ｃｅ ｔ２ ７ ｍ ， ｔ ｈ ｂｌ ｈ ｓ ｆａ ｅｏ ｉｒｌ ｎ ｔ ｒ ２ ： ｅ ｅａ ｕ ｅｏ ０ ｎ ｅｅ ｔｄ ａ ２ ｎ ｗｉ ｔ ｅ ｍｏ ｉ ｐ ａ ｅｏ ｃ ｔ ｎｔｉ ａ ｄ ｗａ ｅ （ ４ ｈ ｅ ｅ
７ ） Ｔｈ ｏ ｒｔ ｆ ｈ ｂｌ ｐ ａｅｗ ｓ１ ０ ／ ｎ ６ ． ｅｆ ｗ ａｅｏ ｅｍｏ ｉ ｈ ｓ ａ ． ｍｌｍｉ．Ｒｅｕｔ Ｔｈ ｎ ａ ａ ｇ ｆｐ ｉｙ ｉ ｗ ｓ ｌ ｔ ｅ ｓｌ ｓ ｅｌ ｅ ｒ ｎ ｅｏ ｈｌ ｒ ａ ｉ ｒ ｌ ｎ
０ １ ２ ～ Ｏ ７ ２ ｇ ｒ ０ ９ ９ ８ ． ｅａ ｅａ ｅ ｒｃ ｖ ｒ ａ ｅｗａ ９ ２ ｗｉ Ｄ ｆ２ １ ． ． ４４ ｇ ． １ ｖ （ ＝ ． ９ ９ ） Ｔｈ ｖ ｒ ｇ ｅ ｏ ｅ ｙ ｒ ｔ ｓ ９ ． ２ ｔ ａ ＲＳ ｏ ． ６ ｈ Ｃ ｎ ｌｓｏ Ｔｈ ｔ ｏ Ｓａ ｃ ｒ ｔ ｎ ｉ ｌ ｔ ｏ ｄ ｒ ｐ ｏ ｕ ｉｉ ｔ ， ｎ ａ ｅｕ ｅ ｏ ｄ — ｏ ｃｕ ｉｎ ｅｍｅｈ ｄｉ ｃ ｕ ａ ｅａ ｄ ｓｍｐ ｅｗｉ ａｇ ｏ ｅ ｒ ｄ ｃｂｌ ｙ ａ ｄ ｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ｔ ｅ ｈ ｉ
・
６ ・
ＳＣ ＵＡ ＯＵ Ａ ＦＡ Ｔ Ｉ Ｈ Ｎ Ｊ ＲＮ Ｌ Ｏ ＮＡ ＯＭＹ Ｖ ． ８ Ｎ １ ２ １ ｏＬ １ ｏ． ０ ０
・
论著 ・
高效 液相 色谱 法测 定 独 角莲 膏 中连 翘 苷 的 含 量
朱俊 德 ，余 资江 ，龚 明 △
（． １贵阳医学院基础 医学院人体解剖 学教研室， 贵州 贵阳 ５００ ；２贵州益佰制药股份有限公 司药物研究所， ５０４ ． 贵州 贵 阳 ５００ ） ５０ ２
独角莲膏系《 朱仁康 临床经验集》 中的经验方 ， 由 独角莲 、 角刺 、 皂 白芷 、 己 、 花 、 翘 、 南 星 、 猬 防 银 连 生 刺 皮、 山甲片、 当归、 海桐皮、 苏木、 海带、 大麻仁、 旆莶、 干 蟾、 乳香、 没药与血余等组成 ， 具有提脓拔毒 ， 消肿轻 坚。临床上用于主治痈肿 ， 毛囊炎， 瘢痕疙瘩， 神经性 皮炎等。由于该制剂的药材较多， 组成复杂， 且每一种 成分的含量偏底 。 中连翘中主要含连翘苷、 其 连翘酚、 连翘 酯苷 、 齐墩果 酸 、 素 、 松脂 樟脑 、 龙脑 等成分 ［。对 １ ］ 连翘 的含量测定 ， 文献 报 道较 多 的是 连 翘 中连翘 苷 的 含量测定， 其含量测定方法有高效液相色谱法、 薄层扫 描法 、 薄层一分光光度法等［ 。为了更好控制该制 ２ ］ 剂的质量， 故对该制剂 中连翘苷 的含量进行高效液相 色谱测定 。结果表明， 该方法准确、 简便、 重现性好、 专 属性强 ， 可用于该产品中连翘苷含量的测定 。
（ ． ｐ ｒｍｅ ｔ ｆ Ａｎ ｔ １ Ｄｅ ａ ｔ ｎ ａｏ ｏ ｍｙ， ｕｙ ｎ ｄｃ ｌ ｏｌ ｅ Ｇ ｉａ ｇ ５ ０ ０ ；．Ｄｅ ａ ｔ ｎ ｆ Ｄｒｇ Ｇ ｉａ ｇＭｅ ｉ ｌ ｇ ， ｕｙ ｎ ５ ０ ４ ２ ａＣ ｅ ｐｒ ｍｅ ｔ ｕ ｏ
Ｒｅｅ ｒ ｈ Ｇｕ ｚ ｏ ｉａ ａ ｍａ ｙ Ｃ ｄ， ｉ ａ ｇ ５ ０ ０ ， ｉａ － ｓａ ｃ ｉ ｈ ｕ Ｙ ｂ ｉＰｈ ｒ ｃ ｏＬｔ Ｇｕ ｙ ｎ ５ ０ ２ Ｃｈ ｎ ）
【 要】 目的 建立用高效液相色谱（ Ｌ ） ｔ 摘 ＨＰ Ｃ ｉ定独角莲膏中连翘苷的含量的方法。方法 采用 Ｈ ｐｒ ｌ ￣ Ｊ ｙｅｓ ｉ
ＯＤ ２ ５０ ０ ｍｍ） Ｓ （ ． ×２ ０ 色谱柱 ， 乙腈 与水 （４ ７ ） ２ ：６ 的混合 液为流 动相 ； 流速为 １ ０ｍｌ ｎ 柱温 为 ３ ． ／ ， ｍｉ Ｏ℃ ， 检测 波长 ２ ７ ２
ｔｒ ｎ ｈ ｏ ｔｎ ｆ ｈｌ ｒ ｆ ｕｉ ｌ ｎ ａ． ｅｍｉｅｔ ｅｃ ｎｅ ｔ ｉｙｉ ｏ ｊ ｏｉ ｇ ｏ ｏ ｐ ｌ ｎ Ｄ ａ ａ
［ ｙ ｒ ｓ ｐａ ｔ ｒｐ ｒｔ ｎ ；ｃ ｒｍａｏ ｒｐ ｙ ｉｈｐｅ ｓｒ ｑ ｉ ；Ｐ ｉｙｉ ；Ｄｕｉ ｌ ｎ ａ ＫｅＷｏ ｄ］ ｌｎ ｅ ａａｉ ｓ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ；ｈｇ ｒｓｕ ｅｌ ｕｄ ｈｌ ｒ ｐ ｏ ｉ ｌ ｎ ｊ ｏｉ ｇ ｏ ａ ａ
【 关键 词】 植物制剂；色谱法；高效液相；连翘苷；独角莲膏
【 中图分 类号】 Ｒ ３ ３１
【 文献标 识码】 Ａ
Ｄ ｔ ｍｉａｉｎｏ ｈｌ ｒｎｏ ｕｉｏｉｎ ａ ｙＨＰ Ｃ ｅｅ ｎ ｔ ｆ ｉｙｉ ｆ ｊａｌ ｇ ｏｂ Ｌ ｒ ｏ Ｐ ｌ Ｄ ａ Ｚ ＨＵＪ ｎｄ Ｕ ｉ ｉｎ ＯＮＧ ｎ ｕ — ｅ ，Ｙ Ｚ － ａ ｇ ，Ｇ ｊ Ｍｉｇ。