甘油含量测定方法

甘油含量的测定

实验原理：采用高碘酸氧化还原法

CH2OH

CHOH CH2OH +2KIO42HCHO+HCOOH+2KIO

3

+H2O

NaIO4+7KI+4H

2SO44I2+4Na2SO4+4H

2

O

NaIO3+5KI+3H

2SO43I

2+3Na2SO4+3H2O

I2+2Na2S2O3Na

2

S4O6+2NaI

仪器及药品：

仪器：容量瓶、碘量瓶、锥形瓶

药品：NaIO4；KI；H2SO4；淀粉指示剂

1.0％淀粉指示液：称取1.0g可溶性淀粉，加10mL水，在搅拌下再注入到90mL

水中，微沸2min，放置，取上层清液使用。试验均要用新

配制1.0%的淀粉指示剂。

标准溶液：

1. 氢氧化钠：0.5N、0.1N、0.01N（常用）用基准苯二甲酸氢钾标定。

2. 硫代硫酸钠：

配制：0.1N称取26克硫代硫酸钠（或16克无水硫代硫酸钠），溶于1000毫升水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤备用。（常用）

标定：称取0.15克（精确到0.0002克）于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25毫升水，加2克碘化钾及20毫升4mol/L的硫酸（3mol/L 25ml），摇匀。于暗处放置10分钟。加75毫升水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加1毫升0.5％淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白实验。

N＝G/0.04903（V1-V2）

式中：G ——重铬酸钾之重量，克

V1——硫代硫酸钠之用量，毫升 V2——空白硫代硫酸钠之用量，毫升 0.04903——每毫克当量重铬酸钾之克数

实验步骤： 1、 试样处理

精确称取大豆油10.00g(精确到小数点后二位)，反应完后，将分层液下层甘油相转入500ml 容量瓶中， 并用适量水洗涤上层甲酯层 ， 水相也转入容量瓶中， 最后定容 ，待用。

2、 甘油含量测定

准确量取10ml 上述甘油溶液 ，放入250ml 碘量瓶中， 再加入20ml 0.04mol/L NaIO 4溶液、10ml 0.6mol/L H 2SO 4溶液、5ml 正己烷， 盖好塞盖， 摇匀 ， 在室温下于暗处放置 30 min 。然后加入1.5g KI(两颗)，反应3min 后， 再加水75ml ，溶液呈现葡萄酒色，析出的碘用配制好的约0.1mol/L Na 2S 2O 3标液滴定 ， 滴定至颜色变亮时加入1ml 淀粉指示剂 ，此时溶液呈现不透明深蓝色， 继续滴至蓝色恰好消失为止（无色） ，平行测定3次， 同时做空白实验。

产率计算公式：（油脂的转化率以甘油产率表示）

转化率% =

(V0−V)×C×M w×

10

500

×4×1000×100

式中：V0——空白消耗Na 2S 2O 3标液体积，ml ； V ——试样消耗Na 2S 2O 3标液体积，ml ； C ——Na 2S 2O 3标液浓度，mol/L ； M ——大豆油的摩尔质量，g/mol ； w ——大豆油的质量，g 。