作物茎杆硅含量测定-重量法
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植株硅的测定——重量法
一、主要仪器
白金坩锅(25ml)或瓷坩锅;高温电炉(马弗炉)
二、试剂
1:10 HC.溶液(二级试剂配制)
0.5%HCl溶液
三、操作步骤
称取过0.5 mm筛的烘干样品1.×××-2.×××g(视植物种类和部位而定,含SiO2 0.01 g以上)于50 ml消煮管中,用H2SO4—H2O2消煮;消煮物经1:10 HCL 溶液处理后,用9 cm的无灰定量滤纸过滤(滤液可作植物矿质元素分析的待测液)。用带橡皮头的玻璃棒擦洗三角瓶,将沉淀一起洗入滤纸。再用热的0.5% HCl 溶液淋洗滤纸上部的沉淀,然后再用热水洗至无Cl- 为止(用0.1N AgNO3溶液检查)。将沉淀连同滤纸一起移入已知重量的坩埚(W2)中。将坩埚放在四孔电炉上,让坩埚盖留意狭缝,逐渐升高炉温使之炭化,用变压器控制温度,待发烟后开大坩埚盖,使其充分氧化,炭化完全后,加盖,增高温度灼烧,使之成白色或灰白色。放冷后,擦净坩埚四周污物,将其放入高温电炉中灼烧,温度控制在920℃,保持半小时。取出稍冷,放入干燥器中冷却后,用万分之一天平称重(W1)。重复灼烧,称至恒重为止。
四、结果计算
全SiO2,% = ((W1- W2)/ W )*100
式中:W1——SiO2加坩埚重(g)
W2——空坩埚重(g)
W——样品重(g)