邻菲罗啉分光光度法测定溶液中的铁离子
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一、 实验目的
1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定溶液中的Fe 2+
2、学会分光度法确定配合物组成的测定方法
3、掌握分光光度计的使用方法,进一步了解朗伯-比尔定律的应用 二、实验原理
1、微量铁离子的测定最灵敏的方法便是邻菲罗啉法,因形成的配合物十分稳定所以重现性很好。铁离子可与邻菲罗啉结合形成橙红色配合物在510nm 处有最大吸收,其反应方程如下:
2、因为溶液中的Fe 3+也可与邻菲罗啉结合生成淡蓝色的配合物,所以一般采用加入盐酸羟胺的方法将其还原为Fe 2+
4 Fe 3++2NH 2OH=4 Fe 2++N 2O+H 2O+4H +
3、测定时,采用加入NaAc 的方法控制溶液酸度在pH=2~9较适宜,酸度过高,反应速度慢,酸度太低,则Fe 2+水解,影响显色。 三、实验步骤
1、在分析天平上准确称取(NH 4)2Fe(SO 4)2•6H 2O(硫酸亚铁铵)0.0702(±0.0001)g,用10mL 的1:1的HCl 溶解于小烧杯中,完全转移到100mL 的容量瓶中,用蒸馏水定容,制得100mg/L 的贮备液。
2、取25mL 的贮备液加至10mL 1:1的HCl 中,在完全转移到250mL
实验一:邻菲罗啉分光光度法测定溶液中的Fe 2+
Fe
2+
+N
N 3
=N
N Fe
3
2-
的容量瓶中用蒸馏水定容至刻度线,制得10mg/L的Fe2+的标准溶液。
3、取7支干净的25mL比色管,按下如下表格依次加入试剂
4、以0号管为参比,透光率(Transmittance)调零,黑体比色皿调百。在波长510nm处测量各管的吸光度(Absorbance)记录至下表
四、数据处理
1、标准曲线绘制。以铁离
子浓度为横轴,吸光度为
纵轴做六个标准点的标准
曲线如例图所示
2、在标准曲线上对应水
样吸光度找到对应浓度,
进而求得待测溶液的浓度。
(注意:比色管中溶液稀
释过)