实验：乙酸乙酯的制备

2,书写下列物质分别在酸性和碱性条件下的水解反应方 书写下列物质分别在酸性和碱性条件下的水解反应方 程式 (1) COOCH2 | | COOCH2 (2) CH3CH2COOCH3
3,酸牛奶中含有乳酸,结构简式为: 酸牛奶中含有乳酸,结构简式为: CH3— CH—COOH │ OH
(1)乳酸与碳酸氢钠反应的方程式 ; (2)乳酸与钠反应的方程式____________________ 乳酸与钠反应的方程式____________________ (3)乳酸在浓硫酸存在下二分子反应,生成物为环状时, 乳酸在浓硫酸存在下二分子反应,生成物为环状时, 反应方程式为_________________ _________________; 反应方程式为_________________; (4)乳酸发生消去反应,生成物为 乳酸发生消去反应, ,该物质与 甲醇反应, 甲醇反应,生成的有机物结构简式为 ,这 一产物又可以发生加聚反应,反应方程式为_____________ 一产物又可以发生加聚反应,反应方程式为_____________ _____________________. _____________________.
实验 乙酸乙酯的制备
一,实验目的
1.通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解; 通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解; 2.熟悉酯的性质,掌握该实验的操作,特别是对 2.熟悉酯的性质,掌握该实验的操作, 熟悉酯的性质 实验中的一些要点的理解和掌握; 实验中的一些要点的理解和掌握; 3.了解乙酸乙酯的分离提纯方法. 3.了解乙酸乙酯的分离提纯方法. 了解乙酸乙酯的分离提纯方法
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课堂练习
1,在实验室制取乙酸乙酯的过程中: (1)反应过程中加热保持沸腾的目的是_______________ _____________________ ; 加 热 时 怎 样 防 止 暴 沸 ? ______________________. (2)收集乙酸乙酯时使用饱和碳酸钠溶液的作用是 _______________________;导气管不能伸到Na2CO3 溶液中的 原因是_____________________. (3)所得乙酸乙酯中还存在的杂质是_______________;除 去杂质的方法是______________________.
五,实验中的注意事项
1,加药品的先后顺序:乙醇,浓硫酸,冰醋酸. 加药品的先后顺序:乙醇,浓硫酸,冰醋酸. 2,浓硫酸的作用:催化剂(加快反应速率),吸水剂(使 浓硫酸的作用:催化剂(加快反应速率),吸水剂( ),吸水剂 可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动). 可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动). 3,加热的目的:加快反应速率,及时将产物乙酸乙酯蒸出 加热的目的:加快反应速率, 以利于可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动.(注意: .(注意 以利于可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动.(注意:加 热时须小火均匀进行,这是为了减少乙醇的挥发, 热时须小火均匀进行,这是为了减少乙醇的挥发,并防止 副反应发生生成醚.) 副反应发生生成醚.) 4,导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的:防止受热不 导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的: 均引起倒吸. 均引起倒吸.
二,实验原理
酸和醇起作用,生成酯和水的反应叫做酯化反应. 酸和醇起作用,生成酯和水的反应叫做酯化反应.在浓 酯化反应 硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯: 硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯: CH3COOH + HOCH2CH3
浓硫酸
△
CH3COOCH2CH3 + H2O
〔说明〕:该反应经历了加成-消去的过程.质子活化的羰基被 说明〕 该反应经历了加成-消去的过程. 亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯.酯化反应是可 亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯. 逆反应,为了提高酯的产量,为使平衡向生成酯的方向移动, 逆反应,为了提高酯的产量,为使平衡向生成酯的方向移动, 常常使反应物之一过量, 常常使反应物之一过量,或将生成物从反应体系中及时分离出 将乙酸乙酯及时蒸出或将水吸收). 去(将乙酸乙酯及时蒸出或将水吸收).
5,饱和碳酸钠溶液的作用:吸收未反应的乙酸和 饱和碳酸钠溶液的作用: 乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度使之易分层析出. 乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度使之易分层析出. 6,不能用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液:因为 不能用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液: NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液 NaOH溶液碱性强促进乙酸乙酯的水解 溶液碱性强促进乙酸乙酯的水解. NaOH溶液碱性强促进乙酸乙酯的水解. 7,提高乙酸乙酯的产率的方法:加入浓硫酸,加 提高乙酸乙酯的产率的方法:加入浓硫酸, 入过量的乙酸或乙醇, 入过量的乙酸或乙醇,及时将产物乙酸乙酯蒸 出.
三,实验用仪器和药品
1,实验仪器 铁架台,硬质试管Leabharlann Baidu带一个单孔软木塞),导气管,酒精灯. ),导气管 铁架台,硬质试管(带一个单孔软木塞),导气管,酒精灯. 2,实验药品 乙醇,浓硫酸,冰醋酸,饱和碳酸钠溶液. 乙醇,浓硫酸,冰醋酸,饱和碳酸钠溶液. 3,实验装置如下图所示
四,实验步骤
1,组装仪器,并检查装置的气密性. 组装仪器,并检查装置的气密性. 乙醇, 2,加药品:向一支试管中加入3 mL乙醇,然后边摇动试管边 加药品:向一支试管中加入3 mL乙醇 慢慢加入2 mL浓硫酸和 mL冰醋酸 浓硫酸和2 冰醋酸. 慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸. 3,连接好装置,用酒精灯小心均匀地加热试管3 min-5 min, 连接好装置,用酒精灯小心均匀地加热试管3 min- min, 产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上. 产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上.这时可看到 有透明的油状液体产生并可闻到香味. 有透明的油状液体产生并可闻到香味. 4,停止实验,撤装置,并分离提纯产物乙酸乙酯. 停止实验,撤装置,并分离提纯产物乙酸乙酯
补充: 补充:乙酸乙酯的分离提纯实验步骤
1,将盛有乙酸乙酯和碳酸钠溶液的试管倾倒于分液漏斗中,静置分层后 ,将盛有乙酸乙酯和碳酸钠溶液的试管倾倒于分液漏斗中, 初步分离出粗乙酸乙酯. 初步分离出粗乙酸乙酯. 溶液, 2,中和:在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10 mL饱和 2CO3溶液,直到无 ,中和:在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约 饱和Na 饱和 二氧化碳气体逸出后,再多加1～ 滴 然后将混合液倒入分液漏斗中, 二氧化碳气体逸出后,再多加 ～3滴.然后将混合液倒入分液漏斗中,静 置分层后,放出下层的水. 置分层后,放出下层的水. 3,水洗:用约10 mL饱和食盐水洗涤酯层,充分振摇,静置分层后,分 水洗:用约 饱和食盐水洗涤酯层, 水洗 饱和食盐水洗涤酯层 充分振摇,静置分层后, 出水层. 出水层. 4,氯化钙饱和溶液洗 :再用约 mL饱和 , 再用约20 饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层, 溶液分两次洗涤酯层, 饱和 静置后分去水层. 静置后分去水层. 5,干燥:酯层由漏斗上口倒入一个50 mL干燥的锥形瓶中,并放入 g无 ,干燥:酯层由漏斗上口倒入一个 干燥的锥形瓶中, 干燥的锥形瓶中 并放入2 无 干燥,配上塞子,然后充分振摇至液体澄清. 水MgSO4干燥,配上塞子,然后充分振摇至液体澄清. 6,精馏:收集74～79 ℃的馏份. ,精馏: 的馏份. ～