配体的合成方案

配体的合成方案： N N O O N N N

HN CHO

化合物 1R

R

化合物 2

化合物2命名：2-(甲氧基苯) 咪唑[4,5–f ][l,l0]菲咯啉；

2-(2,3-二甲氧基苯)咪唑[4,5–f ][l,l0]菲咯啉;

一、化合物1纯化（由黎昌贵师兄纯化）：

将邻菲罗啉-5,6-二酮8克放在500ml 的圆底烧瓶中，加入300ml 的甲醇，加热到70度回流使邻菲罗啉-5,6-二酮完全溶解，趁热过滤除去杂质，滤液放在500ml 的烧杯中，上面盖上白纸防止灰尘落入，室温缓慢挥发过夜，很快析出橙黄色沉淀。过滤，滤液用旋转蒸发仪回收甲醇(残渣保留再重结晶)，沉淀用少量的乙醚或丙酮洗涤两次，烘干。

二、化合物2的合成：

分别称取邻菲罗啉-5,6-二酮(化合物1) 0.63g (3 mmol)，芳香甲醛 (3.3 1mmol)加到50ml 圆底烧瓶中，加入冰醋酸22 mL ，80度搅拌30 min ，使邻菲罗啉-5,6-二酮和芳香甲醛全部溶解后，加入乙酸铵4.6 克(60mmol)，在120度油浴下加热回流6小时，冷却至室温，用10 mL 水分两次洗涤圆底烧瓶，将溶液转移到150ml 烧杯中，冰浴缓慢滴加24 ml 浓氨水(25-28%)调至中性，产生黄色(或粉红色)沉淀(此为化合物2)，抽滤，滤饼转入100ml 烧杯中，加入20ml 的丙酮，再加入水10ml ，加热到50度，磁力搅拌20 min 后冷却，过滤，滤饼用少量的丙酮洗涤两次(每次加的丙酮盖过固体表面就行)，再抽滤5min 。干燥得产品。