食品中铬的测定方法2

牛奶中铬的测定方法
方法一（国标）
一、试剂
1、铬标准液
储备液
准确称取1.4135g干燥的优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1mL 中含1mgCr(VI)
应用液
吸取储备液1ml，加水稀释至100mL,再从中吸取1mL，加水稀释至100mL，此液1mL 含0.1μg Cr(VI)
2、硫酸（分析纯）和5.4mol/L硫酸
取50ml蒸馏水于100mL 烧杯中，再取29.35mL硫酸（分析纯）于烧杯中，一边倾倒一边用玻棒搅拌，再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

3、过氧化氢
4、0.1%百里酚蓝指示剂（1g/L）称取0.1g百里酚蓝，用20%乙醇溶解并稀释至100ml，
混匀。

5、1mol/L氢氧化钠溶液和10mol/L氢氧化钠溶液
1mol/L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。

10mol/L氢氧化钠溶液称取200g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。

6、氨-氯化铵缓冲溶液
称取53.5g氯化铵（分析纯）溶于水中，加入7.2mL氨水（分析纯），加水稀释至250mL，混匀。

7、α，α’-联吡啶溶液
1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液称取0.157gα，α’-联吡啶（分析纯）溶于水中，稀释至100ml，放冰箱中可长期保存。

1×10-3mol/Lα，α’-联吡啶溶液吸取10ml 1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液，加水稀释至100mL，混匀。

8、6mol/L亚硝酸钠溶液
称取41.4g亚硝酸钠（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL，混匀，冰箱中保存(由于稀的No2- 不甚稳定，故在每天使用之前取此标液稀释到所需浓度)。

9、0.5%碘化钾
称取0.5g碘化钾（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL ,混匀。

二、操作步聚
1、准确称取1g~2g代表试样于150mL三角瓶中，加入3.0mL硫酸
2、加入20mL~30mL过氧化氢，放电热板上（若没有电热板，可用电炉代替，离发热丝约5cm处，放置一块钢板）于160℃~200℃加热消化至得到无色透明溶液（必要时，可补加过氧化氢）
3、继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现大量三氧化硫（SO3）白色烟雾，此时试样溶液呈黄棕色，取下冷却。

4、加水10mL，2滴百里酚蓝指示剂，以1mol/L氢氧化钠中和，至溶液刚变蓝色，再加20滴。

5、加2mL过氧化氢后，于电热板上在160℃~200℃下加热溶液，待大部分过氧化氢分解后，滴加10滴0.5%碘化钾溶液，继续加至过氧化氢完全分解，取下冷却（过氧化氢严重影响鉻酸根峰高，甚至使鉻酸根峰消失，所以煮沸时间一定要长些，以使过氧化氢破坏完全）。

6、以水转入50mL容量瓶中，定容到刻度，取此液5.0mL于25mL比色管中供分析用。

同时作消化空白。

7、标准曲线
于25mL比色管中，分别加入0.00 、0.20 、0.50、1.00、2.00、3.00、和4.00mL标准应用液（相当于0.00、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30和0.40μg Cr）,各加1.0mL5.4mol/L硫酸，1~2滴百里酚蓝指示剂，以10mol/L氢氧化钠溶液中和，至溶液刚变蓝，再加2滴，混匀。

8、测定
于试样和标准系列管中，各加2.5mL氨-氯化铵缓冲液，1.0mL1×10-3mol/L α，α’-
联吡啶溶液，1.0mL 6mol/L亚硝酸钠溶液，稀释至25mL，混匀。

在示波极谱仪上，用三电极，阴极化，原点电位—1.2V，读取铬极谱峰的二阶导数峰峰高。

注：一次实验所需试剂用量
优级纯重铬酸钾溶：1.4135g
硫酸（分析纯）：35.35mL
过氧化氢（分析纯）：42mL（最大用量）
百里酚蓝：0.1g
氢氧化钠（分析纯）：220g
氯化铵（分析纯）：53.5g
氨水（分析纯）：7.2mL
α，α’-联吡啶（分析纯）：0.157g
亚硝酸钠（分析纯）：41.4g
碘化钾（分析纯）：0.5g
汞（分析纯）≥99.9%
标准加入法取浓度为C x,体积为V X
的试样溶液，作出极谱图，测得波高为h，然
后加入浓度为C s(约为10 C x),体积为V s(约
为V X/10)的标准溶液，在相同条件下作出极谱
图，测得波高H 用波高代表扩散电流i d,根据
扩散电流i d与待测物浓度C x成正比的关系可以
得到h=kC x
H=k[(CxV X + CsVs)/(V X + Vs)代入消去k,
得Cx=hCsVs/[H(V X + Vs) - hV X]
方法二
一、试剂
1、铬标准液
储备液
准确称取1.4135g干燥的优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1mL 中含1mgCr(VI)。

应用液
吸取储备液1mL，加水稀释至100mL,再从中吸取1mL，加水稀释至100mL，此液1mL 含0.1μg Cr(VI)。

2、硫酸（分析纯）和5.4mol/L硫酸
取50ml蒸馏水于100mL 烧杯中，再取29.35mL硫酸（分析纯）于烧杯中，一边倾倒一边用玻棒搅拌，再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

3、过氧化氢
4、0.1%百里酚蓝指示剂（1g/L）称取0.1g百里酚蓝，用20%乙醇溶解并稀释至100ml，混匀。

5、10mol/L氢氧化钠溶液
10mol/L氢氧化钠溶液称取200g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。

6、2%亚硝酸钠溶液
称取2g亚硝酸钠（分析纯），加水稀释至100mL，混匀，放于冰箱中保存(由于稀的No2- 不甚稳定，故在每天使用之前取此标液稀释到所需浓度)。

7、26mg/L2，2’-联吡啶
称取13mg2，2’-联吡啶（分析纯），加水稀释至500mL，混匀，放于冰箱中保存。

8、氨-氯化铵缓冲液
称取2.675g氯化铵（分析纯）溶于水中，加入15.6mL氨水（分析纯），加水稀释至100mL ,混匀。

9、铬底液
量取氨-氯化铵缓冲液100mL, 2%亚硝酸钠溶液10mL，26mg/L2，2’-联吡啶10mL 于250mL容量瓶中，加水定容。

10、0.5%碘化钾
称取0.5g碘化钾（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL ,混匀。

二、操作步聚
1、准确称取1g~2g代表试样于150mL三角瓶中，加入3.0mL硫酸。

2、加入20mL~30mL过氧化氢，放电热板上（若没有电热板，可用电炉代替，离发热丝约5cm处，放置一块钢板）于160℃~200℃加热消化至得到无色透明溶液（必要时，可补加过氧化氢）。

3、继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现大量三氧化硫（SO3）白色浓烟雾，此时试样溶液呈黄棕色，取下冷却。

4、加水10mL，2滴百里酚蓝指示剂，以10mol/L氢氧化钠中和，至溶液刚变蓝色，再加20滴。

5、加2mL过氧化氢后，于电热板上在160℃~200℃下加热溶液，待大部分过氧化氢分解后，滴加10滴0.5%碘化钾溶液，继续加至过氧化氢完全分解(溶液近干)，取下冷却（过氧化氢严重影响鉻酸根峰高，甚至使鉻酸根峰消失，所以煮沸时间一定要长些，以使过氧化氢破坏完全）。

6、以水转入50mL容量瓶中，定容到刻度，取此液5.0mL于25mL比色管中供分析用。

7、标准曲线
于25ml比色管中，分别加入0.00 、0.20 、0.50、1.00、2.00、3.00、和4.00mL标准应用液（相当于0.00、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30和0.40μg Cr）。

各加1.0mL5.4mol/L硫酸，1~2滴百里酚蓝指示剂，以10mol/L氢氧化钠溶液中和，至溶液刚变蓝，再加2滴，混匀。

8、测定
于试样和标准系列中，各加铬底液定容至25mL刻度，混匀。

在示波极谱仪上，用三电极，阴极化，原点电位—1.2V，读取铬极谱峰的二阶导数峰峰高。

注：一次实验所需试剂用量
优级纯重铬酸钾溶：1.4135g
硫酸（分析纯）：35.35mL
过氧化氢（分析纯）：42mL（最大用量）
百里酚蓝：0.1g
氢氧化钠（分析纯）：200g
氯化铵（分析纯）：2.675g
氨水（分析纯）：15.6mL
α，α’-联吡啶（分析纯）：0.013g
亚硝酸钠（分析纯）：2 g
碘化钾（分析纯）：0.5g
汞（分析纯）≥99.9% 一次上述完整实验大约5~10克，需要储备300克
标准加入法取浓度为C x,体积为V X
的试样溶液，作出极谱图，测得波高为h，然
后加入浓度为C s(约为10 C x),体积为V s(约
为V X/10)的标准溶液，在相同条件下作出极谱
图，测得波高H 用波高代表扩散电流i d,根据
扩散电流i d与待测物浓度C x成正比的关系可以
得到h=kC x
H=k[(CxV X + CsVs)/(V X + Vs)代入消去k,
得Cx=hCsVs/[H(V X + Vs) - hV X]。